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DETERMINACIÓN DE HIERRO TOTAL POR ESPECTOFOTOMETRIA VISIBLE Laura P. Guerrero1 y María P.

Herrera2

RESUMEN

En ésta práctica de laboratorio, se quiso comprender la necesidad de saber la cantidad de hierro presente en cuerpos de agua y de igual manera conocer el método de la espectrofotometría para realizar dichas observaciones.

En el primer caso y luego de hacerle el respectivo tratamiento a la muestra recolectada, se pudo determinar la concentración de hierro en el agua, cuyo resultado fue 0.114 M; este dato para la muestra diluida, y para la muestra original, un dato de 0,228 M, cuya dimensión se pudo establecer mediante un proceso de ebullición y reducción. De igual manera la preparación de las disoluciones, en balones aforados de 100 ml, con muestras en diferentes volúmenes de solución stock de hierro (II), así: 0.1, 0.5, 1.0, 5.0, 10.0 ,25.0, y 50.0 ml y la adición de 1.10fenantrolina, para obtener el respectivo complejo coloreado y así hacer la determinación de la absorbancia mediante el espectrofotómetro.

Las concentraciones obtenidas en los 7 balones aforados, respectivamente, son: 0.0101 M, 0.0505 M, 0.101 M, 0.505 M, 1.01 M, 5.05 M y 2.52 M.

Respecto al complejo coloreado se pudo observar el aumento en la intensidad del color desde la muestra P1 hasta la muestra P7, comparando con el blanco analítico, el cual se preparó de la misma manera que los anteriores pero sin agregar 1.10-fenantrolina.

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Facultad de Ingeniería. Departamento de Química. Fundación Universidad de América. Bogotá D.C., Colombia. Correo electrónico: laura.guerrero@estudiantes.uamerica.edu.co 2 Facultad de Ingeniería. Departamento de Química. Fundación Universidad de América. Bogotá D.C., Colombia. Correo electrónico: maria.herrera@estudiantes.uamerica.edu.co

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Pero hay que tener en cuenta las respectivas condiciones de uso del espectrofotómetro. así como también entre la transmisión y la longitud del cuerpo que la luz atraviesa. ya que esta ecuación explica la relación exponencial entre la transmisión de luz y la concentración de la sustancia. Ecuación 1. 2 . Se debe tomar una muestra de blanco analítico para calibrar el espectrofotómetro en cero y luego si introducir la muestra a analizar. pues se puede programar mal o hacer un uso inadecuado de este y los valores de absortividad estarán errados.PALABRAS CLAVE: Espectrofotómetro. en este caso de la concentración de hierro en agua. tener en cuenta que la celda introducida en el espectrofotómetro debe estar limpia y seca en su parte exterior pues esto influye mucho en el valor del resultado. Para una nueva medición repetir el mismo proceso para poder obtener datos precisos y realizar adecuadamente la curva espectral y la curva de calibración. absorbancia INTRODUCCION: El espectrofotómetro es uno de los métodos de análisis ópticos más utilizados pues permite comparar la radiación absorbida o transmitida por una solución y nos permite poner en practica la ley de Lambert-Beer.

MATERIALES. pipetas aforadas de 1. EQUIPOS Y MÉTODOS: Materiales: Fueron utilizados los siguientes materiales como: 3 vasos precipitados de 250 ml. Cloruro de Hidroxilamonio.10-Fenantrolina.5. Figura 2. pipetas graduadas de 1. 13 balones aforados de 100 m. 2 Erlenmeyer de 125 ml.10.25 y 50 ml. 3 . 1.10 y 25 ml. Reactivos: Figura 1.

Figura 3. Acetato de sodio anhidro. [1] 4 . Figura 4. Agua destilada. Sulfato de amonio y hierro (II) hexahidratado (FAS). Figura 5.

Espectrofotómetro visible con un rango de longitud de onda que mida a 510 nm. Procedimiento para la preparación de disoluciones: Se toma una muestra de agua de cualquier naturaleza.Figura 6. Figura 8. 5 . Lugar de donde se tomó la muestra de agua.5 ppm de hierro) Equipos: Figura 7. Ácido clorhídrico concentrado (con menos de 0.

P3. 25.0 ml de la solución stock de hierro (II) y adicione cada una en cada balón aforado. 5. luego se agrega a cada balón aforado 1 ml de disolución de NH2OH∙HCl. 1.0 ml de agua destilada para obtener el blanco analítico. P4. Preparación de las disoluciones. aproximadamente por 20 segundos y se toma una alícuota de 50 ml con pipeta aforada sobre un Erlenmeyer de 100 ml Se adicionan 2 ml de HCl concentrado y 1 ml de disolución de NH2OH∙HCl. Figura 9. P5 Y P6. 0. P2. 6 . adicionar aproximadamente 50. En otro balón aforado de 100 ml limpio y purgado con agua destilada. luego se toman alícuotas de 0.0. Se mezcla perfectamente y se deja en reposo mínimo por 10 min para el máximo desarrollo del color. Pre tratamiento de la muestra: Se homogeniza la muestra por agitación manual.1.Se toman 7 balones aforados de 10 Ml limpios y purgados con agua destilada y se marcan como P1.5. 10.0 y 50. se continúa la ebullición hasta que el volumen se reduzca a 15 ml ó 20 ml.0. Se adicionan unas pocas perlas de ebullición y se calienta hasta ebullición en plancha de calentamiento.0. 10 ml de disolución reguladora de NH4C2H3O2 y 10 ml de solución de o-fenantrolina y se diluye hasta la marca con agua.

7 . marcado como M1. se mezcla perfectamente y se deja un mínimo de 10 min para el máximo desarrollo del color.Figura 10. Se enfría a temperatura ambiente y se transfiere a un balón volumétrico de 100 ml limpio y purgado con agua destilada. Preparación de disolución con la muestra recolectada. Figura 11. Esta disolución constituye el blanco de muestra. Calentamiento en plancha de la muestra recolectada. Repita el procedimiento anterior. se adicionan 10 ml de solución reguladora de NH4C2H3O2 y 10 ml de solución de o-fenantrolina y se diluye hasta la marca con agua. sin o-fenantrolina.

Medición de absorbancias a diferentes longitudes de onda. Valores de mayor absorbancia. se mide la absortividad en este rango aumentando de 5 en 5 nm.117 0.138 0.037 0.126 0.117 8 . Tabla 2.070 0. nm 400 420 440 460 480 500 520 540 560 Absorbancia 0.133 0.103 0.089 0.126 0. Nm 480 485 490 495 500 505 510 515 520 Absorbancia 0.075 0.131 0.123 0.RESULTADOS Y DISCUSION: ( )( )( )( )( ) Tabla 1.022 Como los valores comprendidos entre 480 y 520 son los mas altos.124 0.118 0.118 0.134 0.

140 4 0.131 5 0.138.139 7 .133 2 0. que tiene un valor de absorbancia de 0.0140 9 0. En esta tabla se ve que el mayor de absorbancia se da en los 510 nm.135 6 0.133 Valor Promedio ̅ ̅ ̅ Desviación: ̅ 9 . por lo tanto se realiza un estudio de precisión midiendo 10 veces el patrón 4. Tabla 3. Curva espectral.0149 8 .138 3 0. Réplica Absorbancia 1 0.137 10 0.Figura 12. Resultados del estudio de precisión.

Desviación promedio: ̅ ̅ | | | | | | Desviación estándar: √ ( √ ) ( ) ( ) ( ( ) ) ( ( ) ) ( ) ( ) ( ) Error absoluto: ̅ 10 .

Error relativo: Coeficiente de variación: ̅ 11 .

Luego de obtener la ecuación de la recta.4 0.9996 Curva de calibración Linear (Curva de calibración) Figura 13. No.505 1.024 0. se puede determinar que hay una buena linealidad de la curva.144 0. 12 .0086 R² = 0. el cual es 0.95.01 2. Curva de calibración. Patrón 1 2 3 4 5 6 Concentración Absorbancias (ppm) 0.275 0.Tabla 4.101 0.6 0.9996.5 2 1. Absorbancia de los patrones en la máxima longitud de onda. y el valor del coeficiente de correlación al cuadrado.8 Concentración y = 3.003 0.5 0 0 0. se pueden establecer dos características:  Dado que el valor es mayor a 0.0.0505 0.029 0.6001x .0101 0.2 0.52 Curva de calibración 3 Señal o Absorbancia 2.705 0.5 1 0.

en este caso. Como el valor es bastante cercano a 1.Beer se cumple en los rangos de concentración evaluados. podría tener ciertos efectos secundarios tanto en el diario vivir como en la misma salud. quiere decir que la linealidad está muy cercana a la ideal y por lo tanto la ley de Lambert. entre estos están la aparición de manchas en piel y en utensilios que se laven con esta agua. al igual que mal olor y turbia apariencia en el preciado 13 . Muestra de agua a 510 nm: Absorbancia total= Comparando los resultados obtenidos con estudios realizados por importantes compañías del mundo. El hierro presente en grandes cantidades en el agua usada por los humanos. para uso y consumo humano. la concentración de la muestra de agua recolectada supera los niveles máximos de hierro permitidos.

[3] Así como se puede hacer determinación de hierro en aguas. La incineración se puede llevar a cabo en crisoles de porcelana o platino que hayan sido hervidos por varias horas en ácido clorhídrico 6N.líquido. La ebullición inicial retira el cianuro y nitrito. incinerar el residuo y redisolver en acido. es un 14 . de igual manera se puede realizar este procedimiento para determinar hierro en los alimentos. nitrito. cianuro. [3] Se utilizaron reactivos con bajos niveles de hierro para no afectar los resultados de la práctica. como por ejemplo: La 1 10-fenantrolina que permite realizar el complejo coloreado para hacer visible el hierro (II). en concentraciones que superen 10 veces la del hierro. [3] El bismuto. Al notarse la presencia de material orgánico y un color oscuro en la muestra puede ser necesario evaporar la muestra. molibdato y plata precipitan la 1. Es de vital importancia establecer este dato debido a que el hierro es parte fundamental del organismo humano. fosfatos. Lo que nos llevaría a una emergencia sanitaria y el agua a utilizar debe ser inmediatamente tratada para evitar molestias mayores. mercurio. zinc.10-fenantrolina. [2] Se presenta interferencia con los agentes oxidantes fuertes. cadmio. transporta el oxígeno en los glóbulos rojos. [3] La presencia de cantidades excesivas de materia orgánica puede requerir digestión antes de emplear el procedimiento de extracción. cromo. Se realiza un previo lavado con ácido y posterior enjuague a los materiales y elementos de vidrio para eliminar los posibles depósitos de óxido de hierro. Si hay iones metálicos que interfieran se usa la fenantrolina en exceso para reemplazar la que formo complejo coloreado con estos metales.

I. Se divide en varias regiones. de longitud de onda larga. de Planck = 6. y estos son paquetes discontinuos de E. desde los rayos g de longitud de onda corta hasta las ondas de radio.62. según el S. [4] Dadas estas situaciones hay ciertos aspectos que deben tenerse en cuenta para llevar a cabo un muestreo significativo. las más interesantes para nosotros son: o Región Ultravioleta: l = 10-380 nm o Región Visible: l = 380-780 nm o Región Infrarroja: l = 780-30. Su fórmula es: n = c/l. La E de un fotón depende de la frecuencia y de la longitud de onda. en nanómetros (nm) y sus equivalencias son: 1nm = 1mm =10 A0 = 10-9 m. como estos:  Longitud de onda (l): es la distancia entre dos máximos de un ciclo completo del movimiento ondulatorio.  Frecuencia (n): es el número de ciclos por segundo. La Energía Electromagnética se mide el Ergios. Es inversa a la longitud de onda.  Fotones: la luz está formada por fotones. por lo tanto a menor longitud de onda mayor Energía y viceversa. y se mide en ciclos por segundo o hertzios.componente estructural de la mioglobina muscular y es imprescindible en el aprovechamiento de las vitaminas del grupo B. Se expresa. La relación entre la longitud de onda y la Energía es inversa.000 nm 15 .10-27erg/seg). según la siguiente expresión: E = h x n = h x c/n (h = Cte.[5]  Espectro Electromagnético: cubre un amplio intervalo de E radiante.

Conclusiones: Su pudo concluir de esta práctica. la efectividad del método de espectrofotometría para determinar concentraciones de . 16 . teniendo en cuenta que al no seguir al pie de la letra las indicaciones de la Norma Técnica Colombiana. siempre hay márgenes de error que pueden tornar imprecisos los resultados y a su vez son mínimos.

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC).quimica. Consultado el lunes 11 de febrero de 2012. Consultado el domingo 10 de febrero de 2013. de: http://cateras. Página 2.es/sergioram1/espectrofotometria. Química Analítica III. [3] Norma Técnica Colombiana (NTC 4754).wanadoo.unlp. Consultado el sábado 9 de febrero de 2013. Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC).de: http://colombiawater.quimicaweb. De: http://perso. Consultado el domingo 10 de febrero de 2013.Bibliografía: [1] Materiales de laboratorio.edu/resources/factsheets/l5451sironandman. Licenciatura en Química.ar/qa3/guias/2008-TP-02-Fe_en_Alimentos.htm 17 .net/ciencia/paginas/laboratorio/material. Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC).pdf [3] Norma Técnica Colombiana (NTC 4754).pdf [5] Espectrofotometría. Agua destilada. Consultado el lunes 11 de febrero de 2013.edu. Consultado el domingo 10 de febrero de 2013. Consultado el domingo 10 de febrero de 2013 de: http://www.html [2] Problemas en el agua potable: El hierro y el manganeso. [4] Universidad Nacional de la Plata. Página 1.tamu. Página 1. [3] Norma Técnica Colombiana (NTC 4754).

Sc.DETERMINACION DE HIERRO TOTAL POR ESPECTROFOTOMETRÍA VISIBLE Laura Paola Guerrero Garzón María Paula Herrera Barrera M. Lic. Alver Alex Castillo Aguirre Química Industrial inorgánica Experimental Práctica 1 y 2 Grupo 10 FUNDACIÓN UNIVERSIDAD DE AMÉRICA FACULTAD DE INGENIERÍA INGENIERÍA QUÍMICA 2013 18 .

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