SPEKTROMETRI INFRA MERAH

I.

Pendahuluan Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 – 1.000 µm atau pada Bilangan Gelombang 13.000 – 10 cm-1. Sinar infra merah dibagi atas tiga daerah, yaitu: a. Daerah Infra Merah dekat. b. Daerah Infra Merah pertengahan. c. Daerah infra merah jauh.

Daerah panjang gelombang yang digunakan pada alat spektrofotometer infra merah adalah pada daerah infra merah pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5 – 50 µm atau pada bilangan gelombang 4.000 – 200 cm-1. Satuan yang sering digunakan dalam spektrofotometri infra merah adalah Bilangan Gelombang ( sebagai Kaiser (Giwangkara, 2007). ) atau disebut juga

II. Prinsip Radiasi inframerah (2500-50000 nm atau 4000-200 cm-1) dapat menyebabkan terjadinya vibrasi dan atau rotasi suatu gugus fungional dalam molekul sehingga gugus fungsi yang berlainan dalam suatu struktur kimia masing-masing akan menunjukkan spektrum serapan inframerah yang karakteristik. Atom-atom di dalam molekul tidak dalam keadaan diam, tetapi biasanya terjadi peristiwa vibrasi. Hal ini bergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang
1

unit struktur bergerak mengayun simetri dan masih dalam bidang datar). maka dapat menimbulkan vibrasi bengkokan atau vibrasi deformasi yang mempengaruhi osilasi atom atau molekul secara keseluruhan. Jika sistem tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih besar. dan Vibrasi Pelintiran (Twisting .unit struktur bergerak mengayun asimetri tetapi masih dalam bidang datar). III. yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 – 400 cm-1. Dalam vibrasi regangan. Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi bengkokan. Sedangkan daerah antara 2000 – 400 cm-1 seringkali sangat rumit. Karena di daerah antara 4000 – 2000 cm-1 merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk identifkasi gugus fungsional.menghubungkannya.unit struktur bergerak mengibas keluar dari bidang datar). atom bergerak terus sepanjang ikatan yang menghubungkannya sehingga akan terjadi perubahan jarak antara keduanya. Vibrasi bengkokan ini terbagi menjadi empat jenis.unit struktur berputar mengelilingi ikatan yang menghubungkan dengan molekul induk dan berada di dalam bidang datar). Vibrasi Guntingan (Scissoring . Vibrasi Kibasan (Wagging . Vibrasi regangan ada dua macam. 2007). Daerah ini menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi regangan. walaupun sudut ikatan tidak berubah. Vibrasi molekul sangat khas untuk suatu molekul tertentu dan biasanya disebut vibrasi finger print. yaitu Regangan Simetri (unit struktur bergerak bersamaan dan searah dalam satu bidang datar) dan Regangan Asimetri (unit struktur bergerak bersamaan dan tidak searah tetapi masih dalam satu bidang datar). Vibrasi molekul dapat digolongkan atas dua golongan besar. yaitu Vibrasi Goyangan (Rocking . khususnya goyangan (rocking). yaitu vibrasi regangan (stretching) dan vibrasi bengkokan (bending). karena vibrasi regangan maupun bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut (Giwangkara. Instrumen Spektrometri Infra Merah 2 .

Radiasi maksimum Globar pada panjang gelombang 1. c. Kawat Nikrom merupakan campuran nikel (Ni) dan khrom (Cr). (3) Monokromator. 1. Nernst Glower ini berupa silinder dilapisi platina untuk melewatkan arus listrik. Sumber radiasi yang biasa digunakan adalah : a. Nernst Glower mempunyai radiasi maksimum pada panjang gelombang 1.4 mm atau bilangan gelombang 7100 cm-1. 3 . Terdapat dua macam spektroskopi infra merah yaitu spektroskopi infra merah dengan berkas tunggal (single-beam). b.0 mm atau pada bilangan gelombang 5500 – 5000 cm-1. dan spektroskopi infra merah berkas ganda (double-beam). (2) Tempat sampel.8 – 2. dan (5) Rekorder. Nernst Glower merupakan campuran oksida dari zirkom (Zr) dan Yitrium (Y) yaitu berupa senyawa ZrO2 dan Y2O3 atau campuran oksida thorium (Th) dan Cerium (Ce). (4) Detektor.Komponen-komponen dalam instrumentasi spektroskopi infra merah meliputi: (1) Sumber radiasi. Sumber radiasi Radiasi infra merah dihasilkan dari pemanasan suatu sumber radiasi dengan listrik sampai suhu antara 1500 dan 2000 K. Globar merupakan sebatang silicon karbida (SiC) dengan ukuran diameter sekitar 5 mm dan panjang 50 mm. Kawat nikhrom berbentuk spiral dan mempunyai identitas radiasi yang lebih rendah dari Nernst Glower dan Globar tetapi mempunyai umur yang lebih panjang.

Filter dengan panjang gelombang 13. prisma atau grating. dan kalsium iodide (CaI2). Hal ini dimungkinkan untuk menaikkan sensitivitas karena adanya cermin yang dapat memantulkan berkas radiasi berulang kali melalui sampel. digunakan sel gas dengan lebar sel atau panjang berkas radiasi 40 mm. Wadah sampel untuk sampel padat mempunyai panjang berkas radiasi kurang dari 1 mm.1 – 2. sebagai contoh dengan panjang gelombang 9. Senyawa yang biasa digunakan adalah natrium klorida (NaCl). Dapat juga dibuat larutan yang kemudian dimasukkan ke dalam sel larutan. kemudian ditekan (sekitar 8 ton) sampai diperoleh pellet atau pil tipis. Pelarut organik yang biasa dipakai adalah karbon tetraklorida (CCl4). Sampel dilarutkan ke dalam pelarut organik dengan konsentrasi 1 – 5%. Wadah sampel untuk larutan disebut sel larutan. Setelah itu kedua berkas sinar tersebut bergabung kembali dan kemudian dilewatkan ke dalam monokhromator.2. 3. Tempat sampel Tempat sampel atau sel tergantung dari jenis sampel. Seperti alat spektroskopi pada gambar di atas. Untuk sampel berbentuk gas.0 % berdasarkan berat) sehingga merata. dan filter dengan panjang 4 .  Filter biasa dgunakan untuk tujuan analisis kuantitatif. berkas radiasi terbagi dua.0 mm untuk penentuan asetaldehida. c. b. Tempat sampel untuk sampel yang berbentuk cairan umumnya mempunyai panjang berkas radiasi kurang dari 1 mm biasanya dibuat lapisan tipis (film) diantara dua keeping senyawa yang transparan terhadap radiasi infra merah. Bentuk pasta dibuat dengan mencampur sampel dan setetes bahan pasta sehingga merata kemudian dilapiskan antara dua keeping NaCl yang transparan terhadap radiasi infra merah.4 mm untuk penentuan 0-diklorobenzena. Pelet KBr dibuat dengan menggerus sampel dan Kristal KBr (0. Lapis tipis dibuat dengan meneteskan larutan dalam pelarut yang mudah menguap pada permukaan kepingan NaCl dan dibiarkan sampai menguap. Monokromator Pada pemilihan panjang gelombang infra merah dapat digunakan filter. sebagian melewati sampel dan sebagian melewati blanko (reference). a. karbon disulfide (CS2) dan kloroform (CHCl3). Bahan pasta yang biasa digunakan adalah paraffin cair. kalsium fluoride (CaF2).

Syarat-syarat sebuah detektor :      Kepekaan yang tinggi Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.5 mm. Biasanya grating dibuat dari gelas atau plastic yang dilapisi dengan aluminium.  Prisma yang terbuat dari kuasa digunakan untuk daerah infra merah dekat (0. pengukuran radiasi infra merah lebih sulit karena intensitas radiasi rendah dan energi foton infra merah juga rendah.  Detektor thermocouple merupakan alat yang mempunyai impedans tinggi. Kristal LiF juga dapat digunakan untuk daerah spectrum infra merah dekat yaitu pada panjang gelombang antara 1 – 5 mm. Detektor yang paling banyak digunakan dalam spektrofotometer infra merah adalah thermocouple. kemudian berkas radiasi ini dipantulkan oleh cermin dan akhirnya ditangkap oleh detector.5 mm. Detektor berfungsi menangkap cahaya yang diteruskan dari sampel dan mengubahnya menjadi arus listrik.  Grating umumnya memberikan hasil yang lebih baik daripada prisma. Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi. Ada juga filter yang mempunyai panjang gelombang pada kisaran antara 2. 4.0 mm). Akibatnya signal dari detector infra merah kecil sehingga dalam pengukurannya harus diperkuat. Energi 5 . Terdapat dua macam detector yaitu thermocouple dan bolometer. Contoh prisma lainnya adalah Kristal kalium bromide dan cesium bromide yang sesuai untuk daerah spectrum infra merah jauh yaitu pada kisaran 15 – 40 mm. Detektor thermocouple terdiri dari dua kawat halus yang terbuat dari logam seperti platina (Pt) dan perak (Ag) atau antimony (Sb) dan bismuth (Bi).8 sampai dengan 3.5 sampai dengan 4.0 mm.0 sampai dengan 14. 4. Detektor pada spectrometer infra merah merupakan alat yang bisa mengukur atau mendeteksi energi radiasi akibat pengaruh panas. Berbeda dengan jenis detector lainnya (misalnya phototube).5 mm untuk penentuan dinitrogen oksida. dan 8. Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi. Detektor Setelah radiasi infra merah melewati monokhromator.gelombang 4.5 sampai dengan 8. Prisma yang paling umum digunakan adalah terbuat dari Kristal natrium klorida dengan daerah frekuensi 2000 sampai 670 cm-1 (atau 5 – 15 mm).

radiasi infra merah akan menyebabkan terjadinya pemanasan pada salah satu kawat dan panasnya ini sebanding dengan perbedaan gaya gerak listrik yang dihasilkan dari kedua kawat. dan bila larutannya berair harus cepat-cepat dikeringkan agar pelat NaCl tidak rusak. b. Cara Penanganan cuplikan tergantung pada wujud cuplikan gas. Gas Dimasukkan dalam sel gas.  Bolometer merupakan semacam thermometer resistans yang terbuat dari kawat platina atau nikel. kloroform. 5.1 – 2. 6 . a. heksana. Wadah (sel gas) tidak menyerap sinar pada gelombang IR. dll c.0 %) dengan KBr kemudian ditekan dalam setakan hingga membentuk pellet KBr. Sebagai absis adalah frekuensi (cm-1) atau panjang gelombang (mm) atau bilangan gelombang (cm-1). Padatan Ada tiga cara untuk menangani cuplikan padatan  Pelet Kbr Menumbuk cuplikan (0. cair atau padatan.  Mull atau Pasta Mencampur cuplikan dengan minyak pasta kemudian dilapiskan pada dua keeping NaCl. dan sebagai ordinat adalah transmitan (%) atau absorban. Spektrum infra merah ini menunjukkan hubungan antara absorban dan frekuensi atau bilangan gelombang atau panjang gelombang. Pelarut organic yang umumnya digunakan adalah yang tidak mengandung gugus fungsi utama agar jangan mengganggu analisa seperti toluene. Namun untuk larutan berair biasanya digunakan pelat CsI dan CaF2. Cairan Cairan diteteskan pada pelat NaCl berupa film tipis. Signal yang tidak seimbang ini kemudian diperkuat sehingga dapat dicatat atau direkam. Dalam hal ini akibat pemanasan akan terjadi perubahan tahanan pada bolometer sehingga signal menjadi tidak seimbang. yang menghadap langsung ke sumber sinar IR. Rekorder Signal yang dihasilkan dari detector kemudian direkam sebagai spectrum infra merah yang berbentuk puncak-puncak serapan.

Campuran harus terlihat sedikit transparan dan tidak ada gelembung.  Metode Lapis Tipis 80. Cetakan diletakkan pada pompa hidrolik. Bila pelarut sudah menguap maka akan diperoleh lapisan tipis pada pelat. Selanjutnya sampel disiapkan dengan menggunakan salah satu metode berikut:  Metode Mull Sampel Disuspensikan ke dalam minyak mineral Nujol (hidrokarbon jenuh berantai panjang). lakukan pengukuran dengan alat FTIR. On-kan pompa vacum 5 menit. Sampel harus dihaluskan di mortir untuk mengurangi ukuran partikel rata-rata 1 sampai 2 mikron. Sampel padat Padatan dihaluskan sampai kurang dari 2 µm. Masukkan campuran dalam set cetakan pelet. kemudian diberi tekanan sampai tanda Matikan pompa vacum. cuci bagian sample base dan tablet frame dengan klorofom.  Metode Pelet KBr Ditimbang serbuk KBr halus sebanyak 100 mg dan ditimbang sampel padat kering (bebas air) sebanyak 1mg (1% dari berat KBR). Campurkan serbuk KBr dan sampel dalam mortal agate. Proses penghalusan dilakukan hatihati agar tidak merusak strukturnya. Tempatkan Pelet KBr pada tablet holder. Lapisan tipis Padatan dilarutkan dalam pelarut yang “volatile” kemudian diteteskan pada peleet NaCl. Distribusi campuran antar pelat harus merata. Prosedur Preparasi Sampel  Penyiapan Sampel Pada FTIR a. kemudian setetes minyak mineral ditambahkan dan piring kedua ditempatkan di atasnya. Untuk meminimalkan kadar air hubungkan dengan pompa vacum. Sekitar 5 sampai 10 mg sampel ditumbuk halus kemudian ditempatkan ke piring KBr. Siapkan cetakan pelet. kemudian turunkan tekanan dalam cetakan dengan cara membuka kran udara. 7 . kemudian gerus sampai halus dan tercampur rata. Partikel kasar perlu dihaluskan karena dapat menghasilkan pemencaran radiasi inframerah. Lepaskan pelet KBr yang sudah terbentuk. IV.

Sampel Cair Teteskan sedikit cairan sampel (bebas air) yang akan diukur pada satu bagian window KBr. 8 . Sampel Gas Sampel dimasukkan ke dalam sel inframerah tertentu. (Mudzakir. b. Lemak padat yang sudah mencair dipisahkan dan dimasukkan ke dalam corong pisah untuk selanjutnya dimurnikan dengan penambahan pereaksi n-heksan. 2010). Lemak yang sudah dimurnikan disaring dalam kertas saring yang sudah ditambahkan natrium sulfat (Na2SO4) untuk mengikat air yang masih ada pada lapisan lemak.Sampel disuspensikan dengan cara “sonifikasi”. B. diteteskan pada salah satu permukaan sel KBR. Hasil scanning direkam dan dianalisa lebih lanjut. d. kemudian pasangkan satu bagian window KBr lagi sehingga cairan merata pada permukaan window. Sampel Padat Larut Air Sejumlah kecil sampel (2-5 mg) senyawa ditempatan di piring dan ditambahkan satu tetes pelarut. Selanjutnya sampel dimasukkan ke dalam dry oven yang sudah diatur suhunya (750C). Analisa Pola Spectrum Lemak Hewani dengan FTIR Sampel lemak yang telah disaring dan dimurnikan. atau sampel dilarutkan dalam tabung kecil dan diteteskan ke piring IR. Preparasi Sampel 2 gram sampel jaringan lemak diiris kecil-kecil dan dimasukkan ke dalam beaker glass. c. kemudian lakukan pengukuran dengan alat. dan dibiarkan selama 6 jam hingga jaringan lemaknya mencair. Sel bagian lainnya ditangkupkan hingga terbentuk lapisan tipis lemak. Suspensi kemudian dipipet ke dalam sel jendela Irtran-II (kristal ZnS) atau kristal NaCl. Sampel akan mengering setelah didiamkan pada suhu kamar.1 mm. Diantara kedua sel KBr diberi pembatas berupa politetrafluoroetilen (PTFE) untuk menghasilkan ketebalan lapisan lemak 0. Siapkan window KBr pada holder.  Contoh Prosedur Preparasi Sampel dan Analisis Spektrometri IR A. Scanning dilakukan dengan kisaran panjang gelombang 4000 cm-1 sampai 650cm-1 dengan resolusi 4cm-1.

ayam. Perbandingan Spektrum FTIR untuk Lemak Babi dan Lemak Ayam Perbandingan Spektrum FTIR untuk Lemak Babi dan Lemak Sapi  Sampel lemak secara umum menunjukan perbedaan yang menonjol pada serapan C-H stretching di daerah bilangan gelombang 3050-2800cm-1.C.  Perbedaan signifikan berada pada penyerapan spectra di daerah 3010-3000. pada daerah IR dengan frekuensi 4000-600 cm-1 dan resolusi 4 cm-1. dan sapi) dengan alat FTIR Spectrum One Perkin Elmer pada penelitian Hermanto (2009). dan pola serapan fingerprint di 1000-900 cm-1. 9 . serapan gugus karbonil (O=C-H) dari aldehid pada daerah 1746-1744 cm-1. 11201095 dan 968-966 cm-1. Profil Lemak Hewani Hasil Analisa FTIR Analisa spektroskopi FTIR didasarkan pada karakteristik gugus fungsi yang terdapat pada sampel. Berikut adalah data yang dihasilkan berdasarkan hasil scanning sampel lemak (babi.

B. 2. Senyawa karbonil Mencari ada atau tidaknya gugus karbonil. serapan regang yang kuat pada daerah puncak OH yang melebar pada 3300-2500 cm-1. Apabila terdapat gugus karbonil: A. Asam karboksilat Asam karboksilat menunjukkan serapan C=O yang khas dan juga menunjukkan serapan pita O-H yang sangat khas. yaitu puncak pada sekitar 3330 cm-1 . Menurut AOCS (American Oils Chemistry Standard). Untuk sampel lemak babi . dan mempresentasikan stretching vibration dari ikatan rangkap C=C cis. Pita biasanya terpusat dekat 3000 cm-1 . O-H karboksil mempunyai spectrum yang nampak berbeda dari spectrum O-H alcohol. Pita dalam spektrum infra merah yang disebabkan karena adanya gugus karbonil (C=O) dijumpai puncak yang kuat pada daerah 1820-1640 cm-1 . Overlapping ini menunjukan adanya perbedaan kandungan asam lemak jenuh dan asam lemak tidak jenuh dari masing-masing sampel. sampel lemak babi menunjukan overlapping dari dua peak dengan absorbansi maksimum pada bilangan gelombang 1118 dan 1098 cm-1. V. (Hermanto dan Anna. pola serapan yang muncul pada daerah 3010 cm-1 menunjukan puncak yang relatif tinggi. Asam karboksilat menunjukkan pita sangat lebar.  Titik perbedaan dari ketiga pola spectrum pada sampel muncul pada daerah bilangan gelombang 966-967 cm-1 yang menunjukan keberadaan asam lemak tidak jenuh trans. rentang frekuensi IR pada daerah 975-965 cm-1 merupakan dasar metode kuantisasi asam lemak trans pada sampel lemak dan minyak. Interpretasi Data Spektrometri Infra Merah TAHAPAN MENGENALI GUGUS FUNGSI Serapan karakteristik gugus fungsi molekul organik : 1.  Pada frekuensi 1120-1095 cm-1. Amida 10 . 2009).

berupa puncak lebar pada 3700-3000 cm-1 . Apabila tidak terdapat gugus karbonil : A. Anhidrida asam Anhidrida asam mempunyai dua gugus C=O. Ikatan C-H istimewa ini menunjukkan dua pita regang karakteristik yaitu puncak pada 2820-2900 cm-1 dan 2700-2780 cm-1. maka hanya terlihat satu pita saja. 11 . R3N) tak terdapat serapan regang pada daerah ini. Beda yang penting antara aldehida dan suatu keton adalah bahwa aldehida mempunyai –H yang terikat pada karbon karbonil. Tentu saja bila tak terdapat NH (amina tersier. -NHR). Amina Pada amina menunjukkan adanya puncak N-H pada 3500 cm-1 serapan regang yang jelas pada sekitar 3700-3000 cm-1. Aldehid Aldehida mempunyai spektra senyawa karbonil yang sangat mirip dengan spektra keton. terkadang berupa puncak kembar. Jika terdapat hanya satu H pada N itu (amina sekunder. menunjukkan puncak yang kuat pada 1300-1110 cm-1. Kedua pita C-H ini runcing tetapi lemah. Eter Eter mempunyai suatu pita dari serapan gugus C-O yang terletak pada daerah sidik jari pada 1260-1050 cm-1. Alkohol dan fenol juga menunjukkan serapan C-O yang ditegaskan dengan adanya puncak pada 1260-1000 cm-1. E. B. Alkohol Fenol menunjukkan serapan regang O-H. C. Ester Ester menunjukkan pita karbonil yang khas dan suatu pita C-O. 3. Bila terdapat dua hydrogen pada suatu nitrogen amina (amina primer. Amida menunjukkan puncak NH pada 3500 cm-1.Posisi serapan gugus karbonil suatu amida beraneka ragam dan tergantung pada sejauh mana pengikatan hydrogen antara molekul-molekul. -NH2). umumnya menunjukkan pita karbonil rangkap dalam spectrum infra merahnya yaitu 2 puncak C=O pada 1818-1750 cm-1. serapan N-H Nampak sebagai pita kembar. Pita C-O itu dijumpai dalam daerah sidik jari. D. C.

Ikatan karbon-karbon Ikatan antara karbon sp2 (C=C) seringkali menunjukkan absorpsi karakteristik pada puncak sekitar 1700-1600 cm-1. C=C–H contohnya pada gugus aromatic dan vinil mengabsorpsi di atas 3000 cm-1. 5. C≡C–H . Ikatan karbon-karbon aril. yaitu pada gugus aromatic ikatan antara karbon sp2 (C=C) menunjukkan serapan pada frekuensi yang sedikit lebih rendah. sedangkan ikatan C-H alifatik dan aldehida mengabsorpsi di bawah 3000 cm-1. Apabila terdapat ikatan rangkap atau cincin aromatic  Ikatan karbon-karbon dan karbon-hidrogen A. Ikatan karbon-hidrogen Berbagai jenis ikatan C-H menunjukkan serapan di bagian tertentu dari daerah regang C-H (3300-2700 cm-1) Tabel. Apabila terdapat triple bond (ikatan rangkap 3) 12 .4. yaitu pada puncak 1600-1450 cm-1 yang ditegaskan dengan adanya puncak daerah C-H. B. Serapan vibrasi regang C-H berbagai gugus fungsi Jenis H Ar − H C≡C–H C=C–H −CH3 CH2− ≡ CH Aldehid v (cm-1) 3030 3300 3040-3010 2960 dan 2870 2930 dan 2850 2890 2720 Intensitas pita Sedang Tinggi Sedang Tinggi Tinggi Rendah Rendah Dari tabel tersebut terlihat bahwa vibrasi regang ikatan Ar−H .

Ikatan C≡C Adanya ikatan antara karbon sp (C≡C) menunjukkan adanya serapan lemah terdapat puncak tajam pada 2150 cm-1 (rentang 2250-2100 cm-1) yang ditegaskan dengan adanya ≡C-H pada 3300 cm-1. Adanya puncak CH2 pada 1450 cm-1 c. Gugus Nitro Terdapat dua puncak kuat pada 16500-1500 cm-1 dan 1390-1300 cm-1. B. 7. Adanya puncak C-H pada 3000 cm-1. 6. Adanya puncak CH3 pada 1375 cm-1 13 . namun tidak spesifik mengingat hampir semua senyawa organik memiliki gugus C-H. Ikatan C≡N Adanya ikatan C≡N menghasilkan adanya puncak tajam pada 2250 cm-1.A. Hidrokarbon a. b.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful