MANEJO DE LA BALANZA ANALTICA Y ANLISIS ESTADSTICO DE DATOS

(Calibracin de un matraz volumtrico y una pipeta volumtrica)

UNIVERSIDAD DEL VALLE SEDE YUMBO

Tecnologa Qumica Plan: 2131
Fecha de entrega: 28/02/2013 Profesor: Argemiro Avendao

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a( ), agua a 26 C , pesa de la balanza

RESUMEN
En la prctica se calibraron dos instrumentos volumtricos, utilizados frecuentemente en el laboratorio. Se podr lograr utilizando adecuadamente la balanza analtica y poniendo en prctica los conocimientos estadsticos obtenidos. TABLA 2. Diferencia de matraz lleno con vacio para obtener el volumen del agua utilizado Peso Peso del Peso de Matraz H2O g H2O lleno g 0,0001 g corregido 0,0001 g g 0,0001 g 1 48,2916 24,8881 24,9141 2 48,2666 24,8631 24,8891 3 48,3506 24,9471 24,9732 4 48,2225 24,8190 24,8449 5 48,2570 24,8535 24,8795 6 48,2877 24,8842 24,9102 7 48,2952 24,8917 24,9177 8 48,2787 24,8762 24,9022 9 48,2286 24,8245 24,8504 10 48,3021 24,8986 24,9246 Muestras

Volumen de H2O mL 0,04 mL

DATOS CLCULOS Y RESULTADOS

TABLA 1. Se registran 3 muestras del peso del matraz volumtrico (25,00 mL) vacio, limpio, seco y con tapa, pesados por medio de una balanza analtica con una tolerancia de 0,0001 g. TABLA 1. Peso de Matraz Vacio Peso (g) 0,0001 g 24,4034 23,4036 23.4036

Muestras 1 2 3

24,81 24,78 24,87 24,74 24,77 24,80 24,81 24,80 24,74 24,82

TABLA 2. Se reportan los datos de la masa del agua que fue hallada por la diferencia del promedio del matraz vacio y cada una de las 10 muestras del peso del matraz lleno. Corrigiendo estos datos por medio de la ecuacin 1 y hallando el volumen dividiendo cada uno con la densidad del agua ) a . Tabla 3. Se presentan los valores de tcalculada hallada por medio de la ecuacin 2 y tcritica extrada de las tablas con 9 grados de libertad y 95% grados de confianza. Donde: W2 es el peso de la muestra, aire equivalente Tabla 3. tcalculada Vs tcritica tcal 3,32 tcrit 2,26 Donde: X es el promedio de las muestras tomadas, es el valor real (certificado), n el numero de muestras y S la desviacin estndar.

Donde es 24,79mL 0,34mL y 0,04mL

es 25,00mL

4 5 6 7 8 9 10

69,4187 74,3805 79,3407 84,2823 89,2308 94,1939 99,1177

4,9432 4,9618 4,9602 4,9616 4,9485 4,9631 4,9238

4,9484 4,9670 4,9654 4,9668 4,9537 4,9683 4,9289

4,93 4,95 4,94 4,95 4,93 4,95 4,91

As con los datos obtenidos se rechaza la hiptesis nula, demostrando la presencia de una diferencia significativa entre el valor promedio y el valor certificado. Y hay evidencia de error sistemtico. Tabla 4. Por medio de la balanza analtica con tolerancia de 0,0001 g. Se registra el peso de 3 muestras del vaso 1 vacio, limpio y seco.
TABLA 4. Peso de vaso 1 va Peso 0,0001 g 48,0365 48,0363 48,0366

Muestras 1 2 3

Tabla 5. Por medio de la balanza analtica con tolerancia de 0,0001 g. Se registra el peso de 3 muestras del vaso 2, lleno con 80 mL de agua destilada a temperatura ambiente.
TABLA 5. Peso de vaso 2 con agua Muestras Peso 0,0001 g 1 121,9511 2 121,4502 3 121,9490 121,7834

Tabla 7. Se presenta los valores de G calculada hallada por la ecuacin 3 y G critica extradas de las tablas con 9 grados de libertad y 95% grados de confianza.

Donde: es el promedio de las muestras tomadas y es la desviacin estndar. Tabla 7. G calculada Vs G critica Gcal 2,82 Gcrit 2,29

Tabla 6. Se reportan los pesos del agua adicionada en el recipiente #1 desde el vaso 2 por medio de una pipeta volumtrica de 5mL con tolerancia de 0,01 mL, y pesados con la balanza analtica con tolerancia de 0,0001 g corrigindose los datos por medio de la ecuacin 1, calculando posteriormente el volumen de agua dividiendo cada peso con la densidad del agua a teniendo en cuenta la diferencia entre cada muestra del vaso con agua adicionada y el promedio de vacio vacio. TABLA 6. Cantidad de H2O aadida al vaso 2 al vaso 1, a travs de una pipeta volumtrica 0,01mL. Pesada por balanza analtica 0,0001g. Peso del Peso del H2O Volumen Peso g) H2O (g) Corregido de H2O mL 0,0001 0,0001 g (g) 0,01 mL 0,0001 g 1 54,5395 6,5030 6,5098 6,48 2 48,5319 4,9924 4,9976 4,98 3 64,4755 4,9436 4,9488 4,93 Muestras

As con los datos obtenidos se rechaza la hiptesis nula, demostrando que el dato anmalo afecta significativamente el valor promedio y que corresponde al valor certificado. Tabla 8. Se reportan los pesos del agua extrada del Vaso 2, corrigindose los datos por medio de la ecuacin 1 y adems se calcula el volumen dividiendo cada peso con la densidad del agua ( a teniendo en cuenta la diferencia entre el promedio y cada dato despus de extraerle agua. TABLA 8. Cantidad de H2O extrada del vaso 2 al vaso 1, a travs de una pipeta volumtrica 0,01mL. Pesada por balanza analtica 0,0001g.

Peso (g) 0,0001

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

116,8320 111,8232 106,8447 101,8922 96,9278 91,9479 87,0112 82,0586 77,0836 72,1480

Peso del H2O (g) 0,0001 g 4,9514 5,0088 4,9785 4,9527 4,9642 4,9799 4,9367 4,9526 4,9750 4,9356

Peso del H2O Corregido (g) 0,0001 g 4,9566 5,0140 4,9837 4,9579 4,9694 4,9851 4,9419 4,9578 4,9802 4,9408

Muestras

Volumen de H2O mL 0,01 mL 4,94 4,99 4,96 4,94 4,95 4,96 4,92 4,94 4,96 4,92

Tabla 10. F calculada Vs F critica Fcal 3,62 Fcrit 3,179

Hnula: S1 no difiere significativamente de S2. Halterna: S1 difiere significativamente de S2. Donde S1 es la desviacin estndar del volumen obtenido por adicin y S2 es la desviacin estndar del volumen obtenido por extraccin. As con los resultados se observa que Fcalculada sobrepasa el valor de Fcritica determinando as que las desviaciones estndar de cada mtodo, son significativamente diferentes entre s, lo cual obliga a realizar un mtodo estadstico de contraste de dos medias experimentales por el caso II.

Donde: S es la desviacin estndar de cada uno de las medias, ubicando siempre la mayor en el numerador. Tabla 9. Se presentan los valores de tcalculada para definir si hay diferencia entre las dos medias experimentales de eta segunda parte de la practica hallada por medio de la ecuacin 4 y tcritica extrada de las tablas con 17 grados de libertad y 95% grados de confianza. Tabla 11. En esta tabla se presentan los valores de tcalculada hallada por medio de la ecuacin 7 y tcritica extrada de las tablas con 95% de grados de confianza y grados de libertad hallados por medio de la ecuacin 8. Tabla 11 contraste de dos medias experimentales de dos mtodos. Tcal Tcrit 1,41 1,96

Hnula: X1 no difiere significativamente de X2. Donde: t es la comparacin de los promedios de cada uno de los mtodos hallada por la ecuacin 4, y s es la desviacin estndar de los dos mtodos hallada por la ecuacin 5. Halterna: X1 difiere significativamente de X2. Donde X1 es el volumen obtenido por adicin y X2 es la desviacin estndar del volumen obtenido por Tabla 9. tcalculada Vs tcritica

tcal 1,060

tcrit 2,11

Asi con los datos obtenidos se sostiene la hiptesis alternativa, donde no es significantemente diferente de por lo tanto en este mtodo no hubieron errores sistemticos. Tabla 10. En esta tabla se presentan los valores de F calculada hallada por medio de la ecuacin 6 y F critica extrada de las tablas con 9 grados de libertad para X1 y 9 grados de libertad para X2.

extraccin. As con los resultados obtenidos se puede observar que Tcalculada es menor que Tcritica es decir, que las dos medias no tienen diferencia significativa entre ellas.

Donde: X1 y X2 son las medias extradas de cada uno de los mtodos, S1 y S2 son las desviaciones estndar de cada mtodo, n1 y n2 son el nmero de muestras tomadas en cada uno.
(
( ) (

)
)

tcrit, lo cual indica que el valor obtenido esta fuera del intervalo de confianza del valor certificado, si se observa la tabla 3 se toman 9 grados de libertad rechazndose la hiptesis nula y aceptndose la prueba de trabajo lo que significa la existencia de errores sistemticos, siendo consecuencia provocada por el hecho de que todos los resultados son diferentes en el mismo sentido, se mantienen por debajo del valor verdadero sin mostrar cambio alguno , y se denomina tambin sesgo de la medida. Como ya se menciono este tipo de errores es culpa del instrumento de laboratorio. El material del matraz tipo A se encuentra dentro de los limites de error del volumen fijados por la normas DIN e ISO, por consiguiente no se est empleando material extremadamente sofisticado que d lugar a unas mediciones mas exactas. Otro instrumento es la pipeta volumtrica, estas son usadas para extraer pequeos lquidos; en el proceso de calibracin se ejecutaron dos pasos, como fue la extraccin de agua desde un vaso lleno hacia otro vaco empleando la pipeta. El promedio de las extracciones fue 4,95 mL 0.048 mL, resultados mostrados en la tabla 8, comparado con la capacidad real de la pipeta (5.00 mL 0.01 mL.) se observo una desviacin de 0.021; teniendo nuevamente un 95% de incertidumbre para esta medida, se calculo una tolerancia 0.048 mL. En contraste para el vaso donde se acumulo el volumen extrado, se obtuvo un promedio de 5,095 mL 1,13 mL, este difiere del valor real con una desviacin de 1.47 y una tolerancia calculada de 1,13 mL. Teniendo estas dos medidas mustrales se someten los datos primeramente a un mtodo estadstico (pruba G) en el cual se determine si hay un dato anmalo y si se poda rechazar, este dato se evidencia en la tabla 7, donde el dato anmalo afecto significativamente el valor promedio y que corresponde al valor certificado. Teniendo estas dos medidas mustrales se someten los datos primeramente a un mtodo estadstico en el cual se determine si hay diferencia significativa o no entre los valores comenzando por la prueba F para comparar varianzas donde se rechazo la hiptesis nula y tomo fuerza la hiptesis alterna la cual indica que los valores de las desviaciones estndar de cada uno de los mtodos difieren significativamente entre si. Seguidamente se emplea la prueba T , caso 2 hallando que T calculada no excede el valor de T critica aprobando la hiptesis nula, dndose a entender que no hay evidencia de error sistemtico aunque por la experiencia se sabe que si existen, al momento de la extraccin de agua destilada del recipiente 2 con la

Donde: S1 y S2 son las desviaciones estndar de cada mtodo, n1 y n2 son el nmero de muestras tomadas en cada uno. ANLISIS DE RESULTADOS Por medio de mtodos estadsticos, se puede determinar en la primera parte de la experimentacin, la que corresponde a la precisin del matraz volumtrico usando la prueba T, que se concurri en errores sistemticos los cuales afectaron la precisin de los datos obtenidos experimentalmente. Algunos de estos errores fueron debidos a la parte instrumental, ya que el matraz siendo un instrumento de laboratorio est expuesto a el contacto con soluciones acidas las cuales deterioran las subcapas del vidrio, adems de que este tambin es afectado por el calor que se le aplica provocando que las paredes de vidrio se dilaten y cambie la capacidad volumtrica del instrumento. Adems de los errores instrumentales, encontramos los errores de condiciones experimentales ya que al pesar el matraz en una balanza analtica, la que posee una alta sensibilidad, llega a pesar la masa de los residuos que pueden dejar la grasa, polvo o sudor que se le adhiere al instrumento al momento de hacer contacto con las manos u otras superficies. Al hacer el intercambio de muestras 10 veces en el mismo matraz, se produca un error, ya que este no fue secado y limpiado durante cada intercambio de muestra, lo cual verifica la existencia de errores sistemticos y procedimientos experimentales no apropiados. La calibracin del material volumtrico se realiza mediante el pesaje de un liquido (H2O), cuya densidad y temperatura son conocidas. Utilizando mtodos estadsticos de contraste; en otras palabras para verificar en el caso del matraz, el volumen que este mide y en el caso de la pipeta la confiabilidad de dos mtodos de adicin o extraccin. Al aplicar la prueba T para la calibracin del matraz no se obtuvo como resultado el volumen, es decir el volumen que mide el instrumento (24,790.34mL) presentando de esta forma una diferencia significativa con el valor real del matraz (25.00 0.04 mL), que determina la tcal >

pipeta esta se demarro en gran porcin mas sin embargo al comparar la diferencia entre el mtodo de adicin y extraccin del liquido por el mtodo estadstico anteriormente mencionado no hay evidencia de el mismo esto se debe a que cada media muestral esta correspondida por tolerancias de alto rango. En cada tabla se visualiza unos pesos corregidos dados as por el mtodo del pesaje ya que la balanza analtica es un instrumento de pesaje de masa el cual fue utilizado en este caso para el pesaje de un volumen incurriendo as a valores aproximados de masa que son transformados a volmenes por medio de la divisin de la densidad del liquido. PREGUNTAS:

(4) MILLER, james. Estadstica y quimiometria para qumica analtica 4 ed. Pearson educacin, S.A. Madrid. 2006. pgs. 46 47. (6) SILVA, M Del Carmen. Tcnicos especialistas de laboratorio 2 Ed. Editorial MAD, s.l. Sevilla, Espaa. 2006. Pg. 26. (7) SIERRA, Isabel. Experimentacin en qumica analtica. Editorial DyKinson, S.L Copyright by Universidad Rey Juan Carlos. Madrid, Espaa. Pg. 145 (8) BLAUBRAND . Material Volumtrico. Pg. 128. SKOOG, Douglas. Fundamentos de qumica analtica 8 ed. Thomson editorial s.a. Mxico. 2005. Pag. 26

CONCLUSIONES En conclusin se evidencia que a la hora de medir un lquido en un instrumento volumtrico las especificaciones que se encuentran en el no siempre van a hacer exactas, hay que tener en cuenta diferentes factores que afectan a la hora de medir el lquido. Por ejemplo la temperatura, si en el rea donde se encuentran las balanzas analticas esta no se mantuviera estable, esto nos conducira a un error ya que el aumento o disminucin de la temperatura afecta la densidad del lquido, as mismo afectando el volumen de este, entonces la temperatura debe entrar a participar siendo medida regularmente para realizar el clculo de los volmenes de cada muestra. A diferencia del ejemplo anterior en la prctica la temperatura se mantuvo estable en 26 C lo que facilito el trabajo a la hora de realizar los clculos y mejoro los resultados del anlisis eliminando errores que pudieran ser causados por esta. Al obtener los datos necesarios para nuestro anlisis, podemos observar y calcular valores estadsticos que nos sean de ayuda a la hora de juzgar un dato experimental para determinar que tanta precisin o exactitud tiene. En los datos experimentales cuando se introdujo el clculo de las diferentes pruebas estadsticas para identificar los errores en el anlisis, ya sea por desgaste del material debido al mal uso, error de calibracin en la balanza analtica, impurezas o grasas que pueda tener la balanza analtica, hasta una vibracin se encontr que no hubo error sistemtico, aunque por lo mencionado anteriormente se debe tener en cuenta un margen de error. BIBLIOGRAFIA