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UNIVERSIDAD CATLICA ANDRS BELLO GUAYANA Escuela de Ingeniera Industrial Manual de Prcticas Laboratorio Quimica

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DESTILACIN. DETERMINACIN DEL GRADO ALCOHLICO DEL VINO

1.

INTRODUCCION La destilacin es un proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms

voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. Los objetivos principales de la destilacin son: A. Separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades (diferencia en punto de ebullicin), obteniendo el componente ms voltil en forma pura. Por ejemplo, la eliminacin del agua de la glicerina evaporando el agua, la eliminacin del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilacin. B. Separar los materiales voltiles de los no voltiles.

Aparato de destilacin: El aparato consiste en un recipiente en el que se hierven los lquidos durante la destilacin, el condensador con conexiones de entrada y salida de agua, el receptor en el que se recoge el destilado. Los recipientes para trabajar en el laboratorio estn hechos normalmente de vidrio (Ver figura: Aparato de destilacin simple.) pero los industriales suelen ser de hierro o acero.

Tipos de Destilacin: Existen varios procesos de destilacin, la que se realizar en la prctica es la Destilacin Simple. Destilacin simple: Es la operacin mediante la cual separamos una mezcla lquida en sus componentes, mediante un proceso de evaporacin seguido de condensacin. Se basa en el hecho de que el vapor obtenido al calentar la mezcla es ms rico en el componente ms voltil (el que tiene punto de ebullicin ms bajo).

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Aparato de destilacin simple.

Destilacin fraccionada consiste en sucesivos procesos de evaporacin y condensacin mediante el reflujo de una parte del destilado al condensador y goteo por una larga columna a una serie de placas, y al mismo tiempo el vapor que se dirige al condensador burbujea en el lquido de esas placas, el vapor y el lquido interaccionarn de forma que parte del agua del vapor se condensar y parte del alcohol del lquido se evaporar. As pues, la interaccin en cada placa es equivalente a una redestilacin. Otros: Destilacin por vapor, Destilacin al vaco. Conceptos bsicos: Punto de ebullicin de un lquido es la temperatura a la cual hierve ese lquido, y es la temperatura a la que su presin de vapor es igual a la presin atmosfrica. Cuando la presin atmosfrica es de 1 atm, se le llama punto de ebullicin normal. Azetropo es una mezcla lquida cuyo vapor tiene exactamente la misma composicin que el lquido, y que hierve por eso a una temperatura constante.

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Los componentes principales del vino son el etanol (alcohol etlico) y el agua. A presin atmosfrica, el agua y el etanol forman una mezcla azeotrpica, que tiene aproximadamente un 95,6% (en volumen) de etanol y un 4,4% (en volumen) de agua. El etanol se separa de los dems componentes del vino (junto con cierta cantidad de agua), mediante un proceso de destilacin. La mezcla azeotrpica formada por el agua y el etanol tiene un punto de ebullicin de 78,2C, inferior al punto de ebullicin del agua (100C) y al del alcohol (78,3C), de ah que se llame mezcla de punto de ebullicin mnimo. El proceso de destilacin se puede seguir en los diagramas de equilibrio lquido-vapor (diagramas de destilacin), representando la temperatura frente a la composicin del lquido. La figura N 1, muestra el diagrama correspondiente a una mezcla de punto de ebullicin mnimo, como es la que nos ocupa. En la figura se puede observar que el brazo a la derecha del punto azetrpico no se visualiza fcilmente dado que la temperatura de ebullicin de la mezcla azeotrpica slo se diferencia en una dcima de grado de la temperatura de ebullicin del etanol.

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La muestra de vino que se va a destilar posee una composicin agua-etanol representada por el punto XL en el diagrama de la figura. Cuando calentamos, la muestra entra en ebullicin a la temperatura Tx y se forman vapores en equilibrio con la mezcla acuoalcohlica de composicin XV que, por encontrarnos a la izquierda del punto azeotrpico son ms ricos en el componente ms voltil de la mezcla. Si sometiramos los vapores obtenidos a sucesivas destilaciones simples (destilacin fraccionada) llegaramos a obtener en el destilado la mezcla azeotrpica de composicin XMV = XML y a la temperatura de ebullicin constante 78,2C. A medida que calentamos la muestra de vino, la mezcla acuoalcohlica a destilar se va empobreciendo en etanol, y su composicin estara representada por un punto situado a la izquierda del punto XL, de tal forma que llegaramos a destilar slo agua y la temperatura de ebullicin sera la del agua. Mtodo del picnmetro para determinar densidades relativas de lquidos: Este mtodo se fundamentada en el principio de Arqumedes: Todo cuerpo sumergido en el seno de un fluido, sufre una fuerza ascendente (empuje) cuyo valor es igual al peso del fluido desalojado por el cuerpo. El picnmetro es un frasco de reducidas dimensiones (de 10 ml a 100 ml) con un tapn esmerilado y hueco, que permite mantener dentro del mismo un volumen de lquido constante. Algunos modelos constan de un termmetro adosado a l, de modo de conocer la temperatura del lquido que contiene. El mtodo consiste en pesar el picnmetro con agua destilada (lquido de referencia) (magua), luego se vaca el agua y se agrega el lquido cuya densidad se busca. Se pesa nuevamente el picnmetro (se registra el nuevo valor mliq.), como los volmenes de ambos lquidos pesados son los mismos, tenemos:

d liq = d

agua 20 C *

m liq m agua

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donde: d agua 20C = densidad del agua a 20C o a la temperatura de trabajo.

magua = masa de agua


mliq d liq = masa del liquido. = densidad del lquido Como se mencion antes, esta tcnica de determinacin de densidades, no requiere la medicin de volmenes. Esto hace que la precisin en la determinacin de densidades por esta tcnica dependa fundamentalmente de la precisin de las balanzas usadas.

2.

OBJETIVOS: Conocer y comprender los conceptos sobre el proceso de destilacin, presin de vapor, punto de ebullicin normal, ley de Raoult, ley de Dalton, disolucin ideal, disolucin real, azetropo, diagrama de destilacin, as como con el manejo del material de laboratorio. Aplicar el proceso de Destilacin Simple para la separacin de una mezcla acuoalcohlica, procedente de una muestra de vino. Determinar el grado alcohlico del vino, mediante la tabla Densidad/Grado.

3.

MATERIALES Y REACTIVOS 9 Matraz de destilacin de fondo redondo. 9 Piedras de ebullicin. 9 Acoplador de termmetro. 9 Termmetro. 9 Conector Claisen 3 vas. 9 Condensador liso (refrigerante) Liebig. 9 Conector de drenaje.

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9 Soportes. 9 Manta de calentamiento. 9 Dos pinzas con nuez. 9 Cilindro graduado. 9 Vino. 9 Agua destilada. 9 Picnmetro. 4. PARTE EXPERIMENTAL 4.1. MONTAJE DEL SISTEMA DE DESTILACIN: 4.1. Se toman 50 ml de la muestra de vino (o la indicada por el profesor), medidos en un cilindro graduado, y se introducen en el matraz de destilacin de fondo redondo de 100 ml. 4.2. Se aaden dos o tres piedras de ebullicin dentro del matraz, a fin de evitar los fenmenos de sobrecalentamiento. 4.3. Se coloca en la manta de calentamiento, el calentamiento debe ser continuo y lento. 4.4. A continuacin se realiza el montaje del aparato de destilacin de la siguiente manera: Nota: coloca un poco de grasa al termmetro y a las diferentes conexiones del sistema.

4.4.1. En la boca del matraz de destilacin se introduce, el conector Claisen 3 vas (o tubo en T); en ste se introduce el acoplador del termmetro y en l el termmetro ajustando la posicin del bulbo de tal forma que quede a la altura de la tubuladura del tubo en T, de manera que mida exactamente la temperatura del vapor que asciende. 4.4.2. Por la tubuladura del tubo en T se acopla al condensador Liebig cuya funcin es

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condensar el vapor, para que pueda ser fcilmente recogido en el cilindro. Como medio refrigerante se utiliza agua que circula de abajo a arriba por la camisa del condensador, entrando desde la goma inferior conectada a la red hacia la superior dirigida al desage.

4.5.

En el cilindro se recogen 20 ml de destilado sobre los que se aade agua hasta llegar a 50 ml. La mezcla acuoalcohlica obtenida se agita para homogeneizar y, se lleva a 20C de temperatura o a la temperatura de trabajo.

4.2. DETERMINACIN DE DENSIDADES RELATIVAS DE LQUIDOS USANDO UN PICNMETRO: En el procedimiento de llenado del picnmetro hasta el enrase, evite la presencia de burbujas en el interior del recipiente, seque bien el picnmetro por fuera con papel filtro el y evite tocar el picnmetro con los dedos.

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4.2.1. Se llena el picnmetro de agua destilada (lquido de referencia hasta el enrase), seca, y luego pesa el picnmetro (magua ). Despus vaca el agua. 4.2.2. Humedezca el interior del picnmetro y su tapa con un poco de alcohol, dos veces, deja secar y despus llena hasta el enrase el picnmetro con la mezcla acuoalcohlica obtenida en el proceso de destilacin. 4.2.3. Se pesa nuevamente el picnmetro ( mliq. ). 4.2.4. Vaca la mezcla, lava con agua el picnmetro, enjuague dos veces con alcohol y deja secar. 4.2.5. Busque la densidad del agua a la temperatura de trabajo.

Referencias: Ver tablas de densidad vs temperatura para el agua como sustancias puras en el Manual del Ingeniero Quimico de John Perry. Anexo.

5.

CLCULOS Y RESULTADOS Determina a la mezcla acuoalcohlica su densidad con el picnmetro, la densidad se expresa

en g/cc. Obtenida la densidad se consulta la siguiente Tabla de equivalencias "densidad/porcentaje en volumen de alcohol etlico (grado alcohlico del vino)".

Tabla de equivalencias densidad/grado alcohlico de un vino medido a 20C DENSIDAD (g/ml) 0.989 0.988 0.987 0.985 0.984 0.983 0.982 GRADO ALCOHLICO (% vol.) 8 9 10 11 12 13 14 9 de 11

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PREGUNTAS SOBRE LA PRCTICA 6.1. a)Cul es la misin del condensador o refrigerante ?, b) Por qu el agua de refrigeracin se introduce por el lado que est ms cerca de la salida del destilado? 6.2. Indica con qu fin se aaden a la muestra las piedras de ebullicin. 6.3. Describe cmo vara la temperatura de la experiencia. b) Se estabiliza la temperatura en algn momento del proceso de destilacin? Razona la respuesta. 6.4. Estima en cada momento de la destilacin cul sera la composicin del destilado de forma cualitativa. 6.5. Anota la densidad y la temperatura de la mezcla acuoalcohlica obtenida. b) En funcin de la Tabla de equivalencias densidad/porcentaje en volumen, calcular el grado alcohlico del vino estudiado. c) Suponiendo que la densidad del alcohol etlico es 0,789 g/ml a 20C, calcular el porcentaje en peso de la mezcla acuoalcohlica obtenida. 6.6. Compara los resultados con los de otros compaeros y explicar las diferencias observadas

7.

TEXTO DE CONSULTA: Larena y G. Pinto, "Qumica de Laboratorio", Servicio de Publicaciones ETSII, Madrid (1989) Barrow, "Qumica Fsica", Editorial Revert S.A. (1997) R.Q. Brewster, C.A. VanderVert y W.E. McEwen, "Curso prctico de Qumica Orgnica", Editorial Alhambra, (1977) http://www.teletel.com.ar/quimica/index.html http://www.computerhuesca.es/~fvalles/mechero/mechero.htm http://lamb.chem.ucsb.edu/6A2/sld001.htm http://ull.chemistry.uakron.edu/chemsep/distillation/

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Realizado por: Universidad Catlica Andrs Bello Caracas Ing. Antonio Seijas. Universidad Catlica Andrs Bello Guayana.

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