LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI ANALISIS OBAT METIL SALISILAT DALAM SEDIAAN SEMI PADAT BALSAM

Disusun oleh: KELOMPOK A-II Winanti Handayani Sani Zakkia Alawiyah Ifa Muttia Rahmawati Fitria Alifa Rahmawati (G1F010007) (G1F010009) (G1F010011) (G1F010013) (G1F010015)

Asisten: Shinta A. dan Banu A. Tanggal: 01 Oktober 2012

KEMENTERIAN PENDIDIKAN NASIONAL UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN

pembakar spirtus. Bahan yang digunakan yaitu balsem mengandung Metil Salisilat. larutan H2SO4 1 N. filler. Tujuan Mampu memilih dan menerapkan metode analisis untuk analisis obat sediaan semi solid dan mampu menetapkan kadar obat tersebut. batang pengaduk. gelas ukur. labu ukur.JURUSAN FARMASI PURWOKERTO 2010 A. pipet tetes. seperangkat alat refluks. spatula. biuret dan statif. C. kassa. indikator fenolftalein. ethanol. indikator metil jingga dan larutan NaOH 1 N. B. gelas arloji. Data Pengamatan Gambar 1 Proses refluks metil salisilat dan NaOH . gelas piala 250 ml. pipet volum. Alat dan Bahan Alat yang digunakan adalah timbangan. kaki tiga. labu erlenmeyer.

1986). Analisa titrimetri atau analisa volumetrik adalah analisis kuantitatif dengan mereaksikan suatu zat yang dianalisis dengan larutan baku (standar) yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti dan reaksi antara zat yang dianalisis dan larutan standar tersebut berlangsung secara kuantitatif (Harjadi. yaitu asidimetri dan alkalimetri.D. Titrasi Asidi-alkalimetri Praktikum kali ini bertujuan untuk menetapkan kadar suatu obat dalam sediaan semi padat menggunakan metode titrimetri dengan prinsip reaksi asam basa. Titrimetri atau titrasi biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi. dan titrasi asam yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah (asam bebas) dengan suatu basa standar . Titrasi asam basa ada dua macam. 1986). titrasi kompleksometri untuk titrasi yang melibatkan pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya (Day dan Underwood. Asidi-alkalimetri ini melibatkan titrasi basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah (basa bebas) dengan suatu asam standar (asidimetri). titrasi redoks untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi. Pembahasan 1. sedangkan alkalimetri adalah pengukuran kosentrasi basa dengan menggunakan larutan baku asam. sebagai contoh bila melibatkan reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa. Asidimetri adalah pengukuran kosentrasi asam dengan menggunakan larutan baku basa.

Untuk mengrtahui akhir penambahan titran digunakan suatu zat yang disebut indicator yang menandai kelebihan titran dengan perubahan warna. . Pada praktikum ini dilakukan titrasi kembali yaitu dilakukan dengan cara penambahan titran dalam jumlah berlebihan. kemudian kelebihan titran dititasi dengan titran lain (Gandjar.(alkalimetri). Kelarutan b. Keras.0% dan tidak lebih dari 100. berbentuk pellet. 1995).0% v/v. 2. jernih. C2H5OH pada suhu 15. rapuh dan menjukkan pecahan hablur.3% b/b dan tidak lebih dari 93.8% b/b. masa melebur. Kelarutan : bercampur dengan air dan praktis bercampur dengan semua pelarut organik (Anonim. setara dengan tidak kurang dari 94. serpihan atau batang atau bentuk lain.01 : NaOH : putih atau praktis putih. 1995). Ethanol Etanol mengandung tidak kurang dari 92.56º. 3% alkali jumlah. Berat Molekul Rumus Molekul Pemerian : 40. Bila dibiarkan diudara. bau khas dan menyebabkan rasa terbakar pada lidah. 2007). 2007).9% v/v dan tidak lebih dari 96. c.07 : C2H5OH : cairan mudah menguap. Mudah terbakar. Asam sulfat : mudah larut dalam air dan dalam etanol (Anonim. mangandung Na2CO3 tidak lebih dari 3%. Monografi Bahan Berikut pemerian bahan yang dipakai pada praktikum kali ini : a. Mudah menguap walaupun pada suhu rendah dan mendidih pada suhu 78º. dihitung sebagai NaOH. Berat Molekul Rumus Molekul Pemerian : 46. Bersenyawanya ion hidrogen dan ion hidroksida untuk membentuk air merupakan akibat reaksi-reaksi tersebut (Gandjar. Natrium Hidroksida Natrium hidroksida mengandung tidak kurang dari 95. tidak berwarna. akan cepat menyerap karbon dioksida dan lembab.

0% dan tidak lebih dari 98. Tujuan penambahan ethanol ini adalah untuk menyari metil salisilat dari basis salep. 1995). kekuningan atau kemerah. jika ditambahkan kedalam air akan menimbulkan panasdan bobot jenis lebih kurang 1. Nama Lain Rumus Molekul Berat Molekul Pemerian Kelarutan : Acidium Sulfuricum. Cara Kerja Proses penetapan kadar metil salisilat ini mula-mula 5. : sukar larut dalam air. Mengandung tidak kurang dari 98.Asam sulfat mengandung tidak kurang dari 95.07 : cairan kental seperti mnyak. lalu digerus bersama 20 ml ethanol. Metil Salisilat Metil salisilat diproduksi secara sintetik atau diperoleh dari maserasi dan dilanjutkan dengan destilasi uap daun Gaultheria pro cumbens Linn ( Familia Ericaceae ) atau kulit batang Bethula lenta Linn.0 % dan tidak lebih dari 100. d. 3. Rumus Molekul Berat Molekul Pemerian Kelarutan : C8H8O4 : 152. dengan menimbulkan panas (Anonim. : H2SO4 : 98. korosif tidak berwarna.5 % C8H8O3. berbau khas dan rasa seperti gandapura. dimana metil salisethanol mudah larut dalam ethanol sedangkan . Mendidih antara 219 ⁰ dan 224 ⁰ disertai peruraian.04 mg berdasarkan label ditimbang lalu dimasukkan ke dalam mortir. : bercampur dengan air dan dengan etanol. larut dalam etanol dan dalam asam asetat glasial (Anonim.84.713 gr balsam yang mengandung mentil salisilat sebanyak 457. tidak berwarna.0% b/b H2SO4. 1995).15 : cairan.

Lalu larutan disaring dengan kertas saring untuk memisahkan metil salisilat dari basis balsam yang tidak larut. Refluks adalah suatu metode untuk mencampurkan dua zat atau senyawa dengan cara pemanasan tanpa adanya senyawa yang hilang. Tahap I : Adisi (-OH) Selagi refluks berlangsung.5 gr Natrium karbonat dengan 100 ml aquades. 1995). dilakukan pembuatan larutan H2SO4 1N dengan cara melarutkan 6. Setelah itu dilakukan pembakuan larutan H2SO4 1N dengan metode titrasi yang menggunakan indikator metil jingga. Pembakuan ini dilakukan replikasi sebanyak tiga kali dan dapat diketahui bahwa N H2SO4 adalah 0. . Adapun mekanisme reaksi yang terjadi: a. hal ini merupakan prinsip dari titrasi balik. Setelah refluks selesai.basis balsam yang berupa vaselin flavum praktis tidaak larut dalam ethanol. Lalu diambil 40 ml NaOH 1 N dan dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama larutan metil salisilat untuk direfluks. Refluks dilakukan pada metil salisilat dan NaOH karena reaksi antara keduanya untuk membentuk natrium salisilat berjalan sangat lambat sehingga membutuhkan katalis berupa panas untuk mempercepat reaksi. Pada titrasi ini digunakan indikator berupa phenolftalein yang akan berwarna merah muda dalam keadaan basa dan tidak akan berwarna dalam keadaan asam. sehingga nantinya akan dapat diketahui kadar metil salisilat. Lalu dibuat larutan NaOH 1 N di dalam labu piala 250 ml dengan cara melarutkan 10 gr NaOH dalam 250 ml aquades. Lalu larutan yang sudah dingin dititrasi dengan menggunakan H2SO4 0. larutan didinginkan terlebih dahulu.832 N untuk mengetahui banyak NaOH yang tidak bereaksi dengan metil salisilat. Lalu larutan metil salisilat dimasukkan ke dalam labu alas bulat 250 cc. Refluks dilakukan setelahnya antara larutan Metil salisilat dan larutan NaOH selama 2 jam pada suhu maksimal 79o C. dengan menggunakan larutan Natrium karbonat 0.121 N yang dibuat dengan cara melarutkan 1. NaOH 1 N disini berfungsi sebangai larutan yang akan bereaksi dengan metil salisilat membentuk Natrium salisilat yang nantinya kelebihan NaOH 1 N ini akan di titrasi dengan titran H2SO4 1 N sehingga dapat diketahui kadar metil salisilat yang bereaksi dengan NaOH.832 N. Refluks dilakukan dengan mendidihkan cairan dalam wadah yang disambung dengan kondensor sehingga cairan yang teruapkan akan mengembun kembali ke wadah (Wilcox.7 ml H2SO4 dalam 250 ml aquades dalam labu piala 250 ml.

V H2SO4 yang digunakan V NaOH bereaksi = V titran untuk pengukuran kadar metil salisilat % Kadar metil salisilat = V titran x N NaOH x BE Metil salisilat Berat metil salisilat didapatkan kadar metil salisilat 10. dilakukan titrasi dengan menggunakan larutan H2SO4 0. Tujuan dilakukannya refluks untuk mempercepat reaksi dengan cara pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. merupakan pelarut yang dapat terpisah secara efisiensi.Pada larutan sampel terdapat kelebihan NaOH yang tidak bereaksi dengan metil salisilat dan akan memberikan suasana basa. masih adanya zat pengotor pada larutan yang mengganggu titrasi sehingga dapat menghasilkan kadar metil salisilat yang didapat kurang valid. Lalu ditambahindicator phenolptelain sebanyak kurang lebih 3 tetes dan dititrasi kelebihan basa dengan H2SO4 1N dilakukan penetapan terhadap blanko. H2SO4 yang digunakan berkonsentrasi terlalu rendah atau preparasi sampel yang kurang tepat. Umumnya titrasi aside-alkalimetri ketika ada kelebihan NaOH (basa) kemudian dititrasi dengan H2SO4 (asam) dengan indicator pp akan menghasilkan perubahan warna dari larutan yang berwarna merah muda menjadi larutan bening. Ketika indikator phenolftalein ditambahkan akan merubah larutan menjadi warna merah muda. . Kadar metil salisilat dapat diketahui dengan rumus: V NaOH bereaksi = V NaOH awal (40 ml). Pada praktikum yang kami lakukan tidak dilakukan replikasi titrasi karena keterbatasan waktu. Hal ini dapat terjadi karena proses preparasi sampel yang kami lakukan belum benar-benar menghasilkan metil salisilat murni sehingga di dalam larutan sampel masih terdapat zat-zat pengotor yang menyebabkan warna yang dihasilkan tidak bening.832 N hingga menghasilkan larutan berwarna bening. dan untuk memisahkan cairan organic dan anorganik karena perbedaan sifat kepolaran dan massa jenisnya. Setelah itu. dan akan diketahui pula kadar NaOH yang bereaksi dengan metil salisilat. Setelah itu dididihkan dalam refluks selama 2 jam kemudian didinginkan. Dilakukan replikasi sebanyak 3 kali. larutan sampelnya tetap berwarna merah muda. Sehingga kadar metil salisilat dapat diketahui. Hal tersebut kemungkinan dikarenakan analitnya tidak atau sedikit yang larut. NaOH yang konsentrasinya terlalu rendah. Namun. Kadar metil salisilat yang didapat tidak mencapai 100% dikarenakan pada saat refluks reaksi antara metil salisilat dengan NaOH belum sempurna. Kemudian diambil 25 mL dari larutan sampel tersebut dimasukkan ke dalam beaker glass 100 mL dan ditambahkan 40 mL NaOH. Tetapi pada titrasi kali ini tidak ada perubahan warna yang terjadi.832 N yang digunakan untuk titrasi. Penambahan NaOH berfungsi agar suasana larutan menjadi basa. pada praktikum yang kami lakukan hasil akhirnya bukan berupa larutan bening namun larutan berwarna kuning jernih.37 % b/b. Setelah itu dapat diketahui jumlah H2SO4 0. sehingga dapat diketahui kadar kelebihan NaOH yang tidak bereaksi dengan metil salisilat.

Erlangga: Jakarta.Kemudian dilakukan analisis kualitatif dengan mengambil sejumlah larutan metil salisilat. sbagai pelarut dan 1 tetes FeCl3 sbagai pereaksi dan digojok hingga homogen. dan Underwood. Nazarudin. 2007. Kesimpulan 1. Pada uji kualitatif kita kali ini tidak menimbulkan warna ungu tua. Hal ini disebakan karena FeCl3 yang digunakan sudah lama dan kadar metil salisilat yang terkandung didalam sampel yang tertera pada etiket juga terlalu sedikit. Pustaka Pelajar: Yogyakarta. Harjadi. Ilmu Kimia Analitik Dasar. F. Pada penetapan kuantitatif kadar kali ini tidak terjadi perubahan warna dikarenakan analitnya tidak atau sedikit yang larut.G. 1995. http://riyanpunyakabar. maka akan timbul warna ungu tua. Farmakope Indonesia Edisi IV. 2011. Besi (III) Klorida.com. H2SO4 yang digunakan berkonsentrasi terlalu rendah atau preparasi sampel yang kurang tepat. diakses tanggal 30 Desember 2011. 2.blogspot. . Departemen Kesehatan Indonesia: Jakarta. warnanya tidak berubah yaitu berwarna kuning tua. Pada uji kualitatif tidak terbentuk warna juga dikarenakan FeCL yang digunakan sudah lama dan kadar metil salisilat yang terkandung didalam sampel yang tertera pada etiket juga terlalu sedikit. Penerbit Gramedia: Jakarta. W. 1986. Analisis Kimia kuantitatif Edisi Kelima. ditambahkan dengan 5 ml aquades. E.A. R. I. Kimia Farmasi Analisis. NaOH yang konsentrasinya terlalu rendah. Daftar Pustaka Anonim. 1986. Day. Gandjar. tetapi kuningnya lebih pekat dari warna FeCl3nya.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful