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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FESC C-1

INGENIERÍA QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA III

REPORTE DE LA PRÁCTICA: “REPARTO DE LA DITIZONA ENTRE CLOROFORMO Y AGUA EN FUNCIÓN DEL pH”

PROFRA. RUTH MARTÍNEZ RESÉNDIZ INTEGRANTES DE EQUIPO ARIAS MALDONADO AREISHA MIROSLAVA AUSTRIA ALCANTARA MARCO PASTEN PEREZ LUIS HERNANDO ROSALES HERNANDEZ LUIS FERNANDO

28 – SEPTIEMBRE – 2010 INTRODUCCION La técnica más importante de separación se basa en el reparto selectivo del soluto entre dos fases no miscibles, que pueden ser una acuosa y una orgánica. Si se agrega un soluto a un sistema constituido por dos líquidos inmiscibles, aquél tiende a distribuirse entre las dos fases, lo anterior recibe el nombre de reparto. La distribución del soluto entre las dos fases inmiscibles es un fenómeno de equilibrio que se describe por medio de la ley de distribución, también conocida como ley del equilibrio heterogéneo, y puede enunciarse como sigue: A una temperatura dada, la relación de las concentraciones en equilibrio (más exactamente las actividades) de una sustancia distribuida entre disolventes no miscibles en contacto es constante. Esta constante se llama constante de distribución, coeficiente de distribución o coeficiente de reparto. La expresión matemática de la ley es sencilla: C K D= 1 C2 en que C1 y C2 son las concentraciones del soluto en equilibrio en los disolventes 1 y 2. Aunque la ley tiene algunas restricciones, tales como la no asociación o la no disociación del soluto. Si una cantidad dada de un soluto en un disolvente se equilibra con un segundo disolvente no miscible con el primero, el soluto se distribuye entre los dos disolventes en la relación que exista entre sus solubilidades en los mismos. La cantidad total de soluto encontrada dependerá, por tanto, de su solubilidad en cada disolvente y del volumen de cada fase. En el siguiente reporte experimental se detallan los pasos que se realizaron para la repartición de estos sistemas así como los resultados obtenidos y la conclusión a la que llego el equipo de trabajo con respecto a lo realizado y al conocimiento teórico sabido. En nuestro siguiente reporte experimental veremos cómo se da un reparto simple entre dos fases (una orgánica y una acuosa) en donde la Ditizona en este caso será la fase orgánica y el agua será la fase acuosa, ésta última estará dada por diferencias de pH, con las cuales se realizarán diferentes extracciones con base a el pH asignado, para poder medir la absorbancia y el pH después de cada extracción, además de calcular el coeficiente de reparto de cada uno de los sistemas. Se harán las gráficas correspondientes y se compararán las teóricas y las experimentales, y así de igual manera se realizará el cálculo del rendimiento de extracción.

OBJETIVOS

Establecer

espectrofotométricamente el reparto de la Ditizona (HDz) entre

cloroformo y agua en función del pH.

Obtener la gráfica de %RHDz experimental en función del pH y comparada con la gráfica teórica.

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

Material Vasos de precipitados 100mL. Embudo de separación. Pipeta volumétrica de 10 mL Pipeta volumétrica de 5 mL Matraces volumétricos 10 mL Tubos de ensayo. Gradilla.

Equipo pH – metro Espectrofotómetr o .

Reactivos HCl [1N] NaOH Acetona Agua Desionizada
Solución Ditizona/CHCl3 [2.5x10-5
M]

PARTE EXPERIMENTAL Preparación de sistemas acuosos a diferentes pH’s
1. Se colocan en un vaso de precipitado aproximadamente 100ml agua desionizada y

se ajusta el pH a 1 con la cantidad necesaria de HCl o NaOH y la ayuda de un pH metro.
2. Preparar 6 sistemas adicionales, para los siguientes pH’s = 3.5, 7, 9, 11, 13. Se

procede como se describió en el paso anterior. PROCEDIMIENTO: PARTE I (Preparación de los sistemas de extracción)
1. Colocar en un embudo se separación de 60ml limpio y seco, 10ml de agua

desionizada con una pipeta volumétrica a la cual previamente el pH se ajustó a 1.
2. Agregar 5ml de Ditizona/CHCl3 2.5 X 10-5 M con una pipeta volumétrica (en ese

mismo embudo).
3. Agitar por 3 minutos y anotar las observaciones: color y apariencia de las fases.

4. Separar las fases guardando la fase orgánica en matraces de 10ml (asegurándose

que estén perfectamente secos con acetona) y la fase acuosa en tubos de ensayo.
5. Repetir los pasos anteriores a los pH’s faltantes (3, 5, 7, 9, 11 y 13) como se

muestra en la siguiente tabla.
Preparación de los sistemas. Sistema pHexp Volumen de Dz 5x10-5 M 1 2 3 4 5 6 7 1 3 5 7 9 11 13 (ml) 5 5 5 5 5 5 5 Volumen de la fase acuosa (ml) 10 10 10 10 10 10 10

PARTE II (Obtención de espectros y datos experimentales) 6. Obtener el espectro de absorción de la fase acuosa (al sistema con pH = 13) entre 300-700nm, utilizando el agua desionizada como blanco. (Determinar la λ máxima). 7. Obtener el espectro de absorción de la fase orgánica (al sistema con pH = 1) entre 300-700nm, utilizando cloroformo como blanco. (Determinar la λ máxima). 8. Medir la absorbancia de todas las fases acuosas en la longitud de onda determinada en el paso 6. Anotar los valores obtenidos en la tabla de resultados. 9. Medir la absorbancia de todas las fases orgánicas en la longitud de onda determinada en el paso 7. Anotar los valores obtenidos en la tabla de resultados. 10.Medir directamente la absorbancia de la solución de Ditizona en cloroformo inicial (Amáx). 11.Medir el pH final de la fase acuosa para todos los sistemas. Anotar los valores en la tabla de resultados. NOTAS Lavar los embudos de separación con suficiente agua y quitando la llave para asegurar que las conexiones estén perfectamente limpias.

Enjuagar enseguida con desionizada. -

agua destilada y finalmente con agua

Verificar que la coloración verde la Ditizona en cloroformo no cambie en los embudos de separación. Si esto sucede, desechar la fase orgánica y lavar nuevamente el embudo. El pH del agua desionizada se ajusta con soluciones de HCl y NaOH 1M. Las celdas de plástico no se utilizan para la solución orgánica.

-

Colocar los desechos de fase orgánica en el contenedor que se ubica en la campana de extracción y etiquetado como RESIDUOS DE CLOROFORMO. Así como los desechos de fase acuosa en donde haya residuos de CLOROFORMO.

RESULTADOS OBTENIDOS EN LA PRÁCTICA (Antes de agitar) OBSERVACIONE
Siste ma

(Después de agitar y separar las fases) OBSEVACIONES ABSORBANCI pHexp A
Fase
final

pHexp
Fase
inial

S
Fase Orgánica Acuos

Fase Orgánica Turquesa Azulado Morado Morado claro Morado claro Rosa Rosa claro

Fase Acuo sa

Fase Orgánic a

Acuos

1 2 3 4 5 6 7

1.1 3 5.2 7.14 9.41 10.81 12.16

Incolor o Incolor o Incolor o Incolor o Incolor o Incolor o Incolor o

a

Turquesa Turquesa Turquesa Turquesa Turquesa Turquesa Turquesa

1.1 2.7 5.98 7.03 9.33 10.97 11.96

Incolor o Incolor o Turbia Turbia Turbia Amarill o Amarill o

a

0.003 0.007 0.000 0.003 0.028 0.2 0.219

1.150 0.810 0.726 0.572 0.544 0.111 0.087

La ditizona en fase orgánica tiene una Amáx de: 1.130

ANÁLISIS DE RESULTADOS Gráfica de A = f (pHexperimental) para Ditizona en ambas fases.

Para justificar el reparto de la Ditizona observado experimentalmente comparamos nuestro diagrama con los diagramas teóricos realizados de de log DDz’ = f(pH) y pDz’ = f(pH):
pH 0 1 2 [H3O+] 1 0.1 0.01 D´(Dz) 9999.683 77 9996.838 72 9968.476 91 log D 3.999986 27 3.999862 69 3.998628 81 %R(Dz) 99.99500 01 99.99499 87 99.99498 44 p Dz 6.301037 98 6.300914 4 6.299680 59

3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

0.001 0.0001 0.00001 0.000001 0.000000 1 0.000000 01 1E-09 1E-10 1E-11 1E-12 1E-13 1E-14

9693.465 7 7597.469 27 2402.530 73 306.5343 31.52309 18 3.161277 98 0.316217 77 0.031622 68 0.003162 28 0.000316 23 3.1623E05 3.1623E06

3.986479 08 3.880668 95 3.380668 95 2.486479 08 1.498628 81 0.499862 69 0.500013 73 1.500001 37 2.500000 14 3.500000 01 -4.5 -5.5

99.99484 22 99.99341 93 99.97919 29 99.83715 17 98.43862 67 86.34356 63 38.74183 82 5.948331 02 0.628480 47 0.063205 58 0.006324 16 0.000632 45

6.287531 47 6.181727 53 5.681789 32 4.788216 89 3.806493 26 2.864662 7 2.212836 04 2.026633 49 2.002738 07 2.000274 59 2.000027 47 2.000002 75

Tabla de datos teóricos para los gráficos de la Dz Para la obtención de los datos teóricos anteriores se utilizaron las siguientes formulas aplicadas en una hoja de cálculo:

+¿ ¿ H 3O ¿ ¿ +¿ ¿ H 3O ¿ +¿ H 3O¿ ¿ ¿ ¿ ¿ D , ( Dz )= R ( Dz )=

KD ¿

γ D , ( Dz ) ∗100 1 + γ D , ( Dz ) n + log ( 1 + γ D , ( Dz ) ) V Ac

pDz = log

Analizando los diagramas anteriores podemos ver que alrededor de pH’s menores de 4 el reparto de Ditizona entre las dos fases es mayor en la fase orgánica esto nos dice que a pHs muy ácidos la Ditizona tiende a estar en mayor cantidad, es decir, la concentración de Dz es muy baja en la fase acuosa a pHs ácidos; y a pH’s mayores de 4 el reparto es favorecido hacia la fase acuosa o sea que a pHs básicos la concentración es mayor en esta fase. La concentración de nuestra Ditizona en la fase orgánica y acuosa la podemos explicar mediante los cambios de la coloración que existieron en la fase orgánica principalmente a diferentes pH puesto que fue cambiando de un tono verde hasta uno rosado en donde vemos perfectamente que va cambiando de fase nuestra Ditizona puesto que mostro un cambio de coloración debido a que el reparto se ve favorecido en la fase orgánica en pH acido y favorecido en la fase acuosa a pH básico. Para la construcción del grafico de %R experimental en función del pH se utilizó la siguiente fórmula: %Rexperimental =100∗( A org sistema / Aorg máx )
Obteniendo los siguientes resultados graficándolos posteriormente.
pH exp 1 3 4.31 7.01 9 11 13 Aorg sist %R exp 101.7699 12 71.68141 59 64.24778 76 50.61946 9 48.14159 29 9.823008 85 7.699115 04

1.150 0.810 0.726 0.572 0.544 0.111 0.087

A org max = 1.13

Tabla de resultados del %R exp

Al realizar la comparación de el diagrama experimental con el diagrama teórico se observa que efectivamente a pH ácidos la concentración de Ditizona en Cloroformo no ha cambiado por lo tanto el porcentaje de R es 100 pero conforme el pH se vuelve básico la cantidad de Ditizona ha disminuido por lo que se extrae una cantidad menor de Ditizona de la fase orgánica. Observamos que nuestro grafico experimental no comienza ni finaliza en el valor de la teórica como lo muestra la comparación de estas, esto se puede deber a los errores experimentales ya que el valor de A a diferentes pH tiene un valor mayor a la A máx. Por lo tanto al resolver en la ecuación uno de los valores dio mayor al 100%.
CONCLUSIONES

En esta práctica experimental podemos decir que logramos establecer por medio del espectrofotómetro el reparto en una extracción líquido – líquido de la Ditizona entre cloroformo y agua variando el pH de la solución acuosa. Pudimos observar que a pH’s ácidos el reparto de la Ditizona se favorecía en la fase orgánica y a pH’s básicos el reparto se favorecía en la zona acuosa. Se puede concluir que en el desarrollo de esta práctica se cumplieron los objetivos planteados al inicio de esta práctica
BIBLIOGRAFÍA • • VALCARCEL, Cases M. Y Gómez Hens A., “Teoría y Práctica de Extracción Líquido-Líquido”, Ed. Reverté, Barcelona, 1998. AYRES, Gilbert H., Análisis Químico Cuantitativo, Harla, México. 1970.