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Universidad Nacional Autónoma De México Facultad De Estudios Superiores “Zaragoza” Química Farmacéutico Biológica Laboratorio De Análisis De Fármacos Y Materias

Primas 1 Profesora: María Dolores Castillo Montiel Grupo: 1451 Alumno: Quechol Ramírez Gerardo Titulación Por Retroceso “Determinación De Ácido Acetilsalicílico en Aspirina”

Este método suele emplearse cuando la velocidad de reacción entre el analito y el reactivo es lenta o cuando la solución patrón es inestable. De esta manera. Este método es útil si el punto final de la valoración por retroceso es más fácil de identificar que el punto final de la valoración normal. Hipótesis Se espera que al llevar a cabo una titulación por retroceso de tabletas de Aspirina esta contenga no menos de 95 % y no más de 105 % de ácido acetilsalicílico ya que es el marcado por la FEUM novena edición. la velocidad a la que ocurre la reacción no es lo suficientemente grande y podría conducir a un agregado en exceso de titulante. Se usa también si la reacción entre el analito y la sustancia titulante es muy lenta. En otros casos. En algunas titulaciones el salto de pH que se produce en cercanía del punto equivalente es demasiado pequeño para obtener una buena respuesta del indicador. En todos estos casos es posible emplear un recurso experimental para poder realizar la valoración. se añade solución de BaCl2 para precipitar el carbonato formado en la reacción anterior . puede suceder que aunque la constante de equilibrio sea grande. se consigue que reaccione todo el analito y posteriormente se valora el exceso de reactivo. y luego se valora el exceso. Se añade un volumen en exceso perfectamente medido de un reactivo. Por ejemplo para conocer la concentración del ión bicarbonato (HCO3-) se sigue el siguiente procedimiento: a. cambiando la sustancia a valorar. Marco Teórico Valoración por retroceso o retro-titulación El método de valoración por retroceso se usa cuando se invierte el sentido de la valoración. En vez de valorar el analito original se añade un exceso conocido de reactivo estándar a la disolución. Es un procedimiento donde el exceso de solución patrón utilizada para consumir un analito se determina mediante titulación con una segunda solución patrón. se agrega un exceso conocido de NaOH a la solución b.Objetivo Determinar el contenido de ácido acetilsalicílico en tabletas de Aspirina.

después se procedió a valorar el contenido de cada matraz con una solución de HCl hasta un vire incoloro. Volumen de alícuotas. una vez trituradas en su totalidad se colocó aproximadamente 0. . Variable dependiente: Porcentaje de ácido acetilsalicílico en tabletas de Aspirina. Concentración solución de NaOH. Variables Variables independientes: Concentración solución de HCl. por último se valora el OH.en exceso con solución de HCl como titulante Esta última titulación presenta un gran salto de pH en cercanía del punto equivalente por lo que es adecuada para visualizar sin problemas el punto final. después con la ayuda de la bureta se colocaron 40 mL una solución de NaOH a cada matraz y se hidrolizaron poniéndose a ebullición por unos minutos. después se esperó a que se enfriaran y se adiciono dos gotas de fenolftaleína como indicador a cada matraz tomando un color rosado. después se trituraron todas las tabletas con la ayuda del mortero con pistilo. Material        Un soporte universal Unas pinzas doble presión Dos buretas 50 mL Una parrilla de agitación y calentamiento Un agitador magnético Seis matraces Erlenmeyer 250 mL Mortero con pistilo Reactivos     Solución Hidróxido de sodio NaOH Solución de Ácido clorhídrico HCl Fenolftaleína Tabletas de aspirina Procedimiento Se pesó en una balanza analítica por separado cada una de las 10 tabletas de Aspirina y se sacó el peso promedio de estas. Pesos de tabletas de aspirina. registrando el volumen gastado en cada matraz.c.1926 g del triturado en tres matraces Erlenmeyer de 250 mL.

9 g Teóricos 0.Resultados Tabla 1.500 g)] g Experimentales Porcentaje .5959 * (g Teóricos/g Aspirina)] % a.12 94.Resultados generales de la practica Matraz 1 2 3 Aspirina g 0.Promedio de peso de tabletas Tableta 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Peso en g 0.5997 0.6035 0.1821 g experimentales 0.2325 0.5972 0.2340 NaOH mL 40 40 40 HCl mL 13 15 14.1168M)(VL HCl)] g aas = [g ̅ Aspirina * (g Teóricos/g Aspirina)] g aas = [0.5206 0.52 93.22 ̅ = 97.2021 0.5998 0.1818 0.0941M)(VL NaOH) – (0.5989 Tabla 2.s.5983 0.5981 0. = [g experimentales * ( 100% / 0.Formulas usadas para obtener datos de tabla 2.6016 ̅ = 0.5963 0.4661 Porcentaje 104.5987 0.a.4726 0.5958 0. g Teóricos g aas = [(M NaOH)(VL NaOH) – (M HCl)(VL HCl)] g aas = [(0.2295 0.29 % Tabla 3.

Bibliografía     Skoog.Análisis de resultados Para realizar esta práctica se tomaron tres muestras de las tabletas de aspirina trituradas (los pesos se muestran en la tabla 2) a estas muestras se les agrego 40 mL (tabla 2) de una solución de NaOH 0. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. ya que la solución por el exceso de NaOH se encontraba alcalina.s contenido en las tabletas.1168 M (tabla 3) utilizando como indicador fenolftaleína de un vire rosado a incoloro. 9ª Edición. México 2009 .. la Aspirina del laboratorio Bayer se encuentra entre los límites establecidos por la FEUM con un 97. Química. Mc-GrawHill. Secretaria de Salud. después se obtuvieron lo g experimentales por tableta de aspirina para finalmente obtener el porcentaje de a. Crouch. lo cual es razonable ya que se trata de un importante laboratorio internacional. para realizar una titulación por retroceso.. 7ª Edición. anotando el volumen de HCl utilizado (Tabla 3) . 7ª Edición. Química Analítica. Harla Ed. Ayres.a.29 %. Conclusión De acuerdo a los valores establecidos en la FEUM novena edición el ácido acetilsalicílico contenido en tabletas de carácter comercial debe contener una concentración mínima de 95% y una máxima del 105%. Holler.29 % (tabla 2 y 3). México. Chang Raymond. México. Gilbert H. después se procedió a la titulación con una solución de HCl 0. formula tabla 3). West. lo cual resulto en un promedio de 97.0941 M (tabla 3). Mc-GrawHill. Análisis Químico Cuantitativo. México 1970. una vez conocidos los volúmenes se sacaron los g teóricos de ácido acetilsalicílico contenidos en la muestras (tabla 2.