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Universidad Nacional Autónoma De México Facultad De Estudios Superiores “Zaragoza” Química Farmacéutico Biológica Laboratorio De Análisis De Fármacos Y Materias

Primas 1 Profesora: María Dolores Castillo Montiel Grupo: 1451 Alumno: Quechol Ramírez Gerardo Titulación Potenciométrica “Determinación De Ácido Cítrico”

5 % y no más de 100. Hipótesis Se espera que al llevar a cabo la titulación potenciométrica de ácido cítrico este contenga no menos de 99. A continuación se describen los métodos para la estimación del punto final de una valoración más fáciles de utilizar por el alumno haciendo uso de una hoja de cálculo como Excel o Calc. Sin embargo. La representación del pH frente al volumen adicionado ilustra el proceso de neutralización y permite una estimación muy precisa del punto final de la valoración. .Objetivo Determinar pureza de ácido cítrico por titulación potenciométrica. En la actualidad el avance tecnológico y el abaratamiento de los precios ha permitido que los alumnos puedan utilizar potenciómetros de bajo coste y sea posible registrar fácilmente la variación del pH de la disolución al ir añadiendo el agente valorante. teniendo en cuenta la sensibilidad del ojo humano. Para la descripción de estos métodos se ha elegido la neutralización de un ácido fuerte (HCl) con una base fuerte (KOH) ya que permite la realización de cálculos directos sin recurrir a las constantes de equilibrio. se necesita al menos dos unidades de pH para apreciar el cambio de coloración de la disolución. en el mejor de los casos cuando el color del indicador en la forma ácida es muy diferente al de la forma básica.5 % de ácido ya que es el marcado por la FEUM novena edición. Marco Teórico Valoraciones Potenciométricas Ácido-Base Tradicionalmente se han utilizado los indicadores para determinar el punto de equivalencia en una valoración ácido-base.

pudiéndose calcular éste mediante el cociente -a/b. V es igual al volumen en el punto de equivalencia. Esta representación conduce a una recta de ecuación G = a + bV en la que b es la pendiente y a la ordenada en el origen. La representación de la derivada del pH con respecto al volumen adicionado. Este procedimiento se basa en el ajuste mediante mínimos cuadrados de la recta resultante de representar la función de Gran frente al volumen de base adicionado. . según se muestra en la siguiente figura. Cuando G es igual a cero. La función de Gran para la valoración de un ácido fuerte con una base fuerte viene dada por la siguiente expresión: G = (Vi + V) ·10-pH. Método de la segunda derivada del pH con respecto a V. (∆pH/∆V)/∆V debe alcanzar valor cero en el punto de equivalencia de la valoración. (∆pH/∆V) debe presentar un valor máximo para el punto de inflexión de la curva pH vs V.Método de la derivada de pH con respecto al volumen adicionado (V). siendo Vi el volumen inicial de la valoración. es decir los puntos iniciales de la valoración y los que están muy próximos al punto de equivalencia. Método de Gran. Este método es el más preciso pero se debe tener en consideración el eliminar del ajuste por mínimos cuadrados los puntos de la valoración en los que se comete más error. En este caso la representación de la segunda derivada del pH con respecto a V.

la solución se fue agrego paulatinamente de 3 mL hasta los 24 mL y posteriormente de 1 mL hasta los 36 mL. las lecturas de pH fueron registradas y anotadas . se agito la mezcla con la ayuda de un agitador magnético y una parrilla de agitación mientras se tenía dentro de la solución el electrodo del potenciómetro para una mejor lectura de pH. mientras se tituló la muestra con una solución de NaOH estandarizada de 0. volumen de alícuotas Variable dependiente: Porcentaje de ácido cítrico Material       Un soporte universal Unas pinzas doble presión Una bureta 50 mL Una parrilla de agitación Un agitador magnético Dos vasos de precipitado de 100 mL Reactivos    Hidróxido de sodio NaOH Ácido cítrico Agua destilada Procedimiento Se pesó en cada vaso aproximadamente 0.0941 M.1918 g de ácido cítrico y se diluyo con un poco de agua destilada.Variables Variable independiente: Concentración de solución de NaOH. Pesadas de ácido cítrico.

14 0.11 0.22 5.5 34.98 0.2 6.5 19.5 7.5 22.13 0.5 27.06 -0. Resultados de la titulación.Obtencion de g y porcentaje de acuerdo a la titulación. 1° y 2° derivada.15 0.5 31.78 5.5 29.81 5.44 6.0053 0.1 0.17 8.47 1.002 0 0.51 3.137 0.36 2.56 -2.08 3.1918 0.002 -0.5 25.5 28.5 25 26 27 28 29 30 30.19 0.75 32.5 11.63 5.21 1.02 0.143 0.5 32 33 34 35 36 pH 2.5 4.5 16.1 6.42 -0.137 0. Titulación mL de NaOH 0 3 6 9 12 15 18 21 24 25 26 27 28 29 30 31 31.153 0.25 31.5 35.5 30.1918 0.7 7.5 --0.51 10.02 9.5 10.24 0.137 0.0033 -0.1913 0.85 1° Derivada mL --1.09 0.52 % 99.1918 mL NaOH 32 31.0065 -0.69 3.1928 0.143 0.7 11.5 26.18 -0.5 24.8125 g experimentales 0.02 0. Vaso p.95 % .26 0.0043 0.97 4.5 33.p 2 2 2 Caso Titulación 1° Derivada 2° Derivada g ácido cítrico 0.75 31.5 32.99 0. 1° y 2° derivada.1917 Porcentaje 100.39 0.Resultados Tabla 1.125 33 34 35 ( ) ----0.7 2.5 13.64 2.74 % 99.15 2° Derivada mL ----3 6 9 12 15 18 21 23.31 11.0066 0.653 -0.875 31.13 0.81 0.91 6.24 Tabla 2.38 4.

1° Derivada 3.5 3 2. Curva de la primera derivada con respecto al volumen.8125 mL 35 40 .5 0 0 5 10 15 20 mL 25 30 31. 2° Derivada 3 2 1 0 -1 0 -2 -3 mL 5 10 15 20 25 30 31.5 2 1.5 1 0.Grafica 1. Curva de la segunda derivada con respecto al volumen. Titulación 14 12 10 8 6 4 2 0 0 5 10 15 20 mL 25 30 32 mL pH pH 35 40 Grafica 2.75 mL 35 40 Grafica 3. Curva de titulación Potenciométrica de ácido cítrico.

México. Secretaria de Salud.5%. al utilizar el volumen de 32 mL gastados durante la titulación se obtuvo una pureza de 100. México 2009 Harris. 7ª Edición.653 con 32. 7ª Edición. Conclusión De acuerdo a los valores establecidos en la FEUM novena edición el ácido cítrico contenido debe tener una concentración mínima de 99. Crouch. ya que estos dos son muy cercanos y por eso se utilizan los mL gastados después de que hubo un gran cambio de pH denotado por el cambio de color.74% de pureza para la primera derivada. 3° Edición (6° Edición original) . Química. en la segunda derivada los 31. cabe destacar que este último porcentaje es el más exacto por este método y es el que tomaremos en cuenta. Gilbert H.5% y una máxima del 100. REVERTÉ.8125 mL (Grafica 3 circulo sobre la curva) se obtuvieron sacando un promedio de dos gastos de NaOH en el mayor resultado de 2. Harla Ed. aunque cabe destacar que en las titulaciones con indicadores es difícil encontrar el punto final por eso se utiliza el punto de equivalencia. Mc-GrawHill. Ayres. México 1970. esta pureza se obtuvo de la segunda derivada ya que en una titulación potenciométrica este método facilita encontrar o acercarse lo más posible al punto final. Holler. en esta práctica solo tenemos como referencia la segunda titulación ya que por un error de trabajo. pero en una titulación potenciométrica se utiliza la primera y segunda derivada para acercarse lo más posible a este punto final. lo cual con lleva un pequeño grado de inexactitud en la titulación.5 mL y en el menor de -2.5%.. El ácido cítrico valorado cumple con este límite de valores establecidos.98 lo cual resulto en 99. los 31. no se pudo completar la primera titulación. Química Analítica. Análisis Químico Cuantitativo.125 mL (Tabla 1 y 2).95% de pureza para la segunda derivada. ya que se encuentra con una pureza de 99. lo cual hace más exactos los resultados. Análisis Químico Cuantitativo. Mc-GrawHill.Análisis de resultados Al realizar los cálculos para encontrar la pureza del ácido cítrico se obtuvieron los siguientes resultados (Tabla 2). Daniel C. 9ª Edición. lo cual sobrepasa un poco el máximo establecido en la FEUM 9° edición de 100..56 con 31. sin embargo al parecer esto no afecto en los resultados. Chang Raymond. pero se recomienda más cuidado en prácticas futuras. West.75 mL gastados en la primera derivada (Tabla 1 y Grafica 2 circulo en la curva) provienen del mayor resultado de 2.52%. México. Bibliografía      Skoog.95 % la cual es muy aceptable. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. con este gasto se obtuvo 99.