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MANUAL 4:

PRCTICAS DE
LABORATORIO DE ANLISIS
QUMICO I
Luz Yolanda Vargas Fiallo
Jaime Humberto Camargo Hernndez



ESCUELA DE QUMICA
FACULTAD DE CIENCIAS
UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER

200

MANUAL DE PRCTICAS DE
LABORATORIO DE ANLISIS
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
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2

M MA AN NU UA AL L 4 4
P PR R C CT TI IC CA AS S D DE E L LA AB BO OR RA AT TO OR RI IO O D DE E A AN N L LI IS SI IS S Q QU U M MI IC CO O I I






LUZ YOLANDA VARGAS FIALLO
JAIME HUMBERTO CAMARGO HERNNDEZ




UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER
FACULTAD DE CIENCIAS
ESCUELA DE QUMICA
2012

MANUAL DE PRCTICAS DE
LABORATORIO DE ANLISIS
QUMICO I
Cdigo: MFOQ-AQ.01
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Contenido

Introduccin Pg.
1. Marco terico
1.1. Mtodos cuantitativos de anlisis
1.2. Mtodos qumicos o clsicos
1.3. Mtodos fisicoqumicos o instrumentales
1.4. Desarrollo de los mtodos cuantitativos de anlisis
1.5. El anlisis gravimtrico
1.5.1. Tipos de anlisis gravimtrico
1.5.1.1. Gravimetra por precipitacin
1.5.1.2. Gravimetra por volatilizacin
1.5.1.3. Mtodo por electrodeposicin
1.5.2. Clculos en gravimetra
1.6. Mtodos de anlisis por titulacin
1.6.1. El anlisis volumtrico (titrimtrico)
1.6.1.1. Preparacin de una muestra para titulacin o valoracin
1.6.1.2. Procedimiento
1.6.1.3. Medida del punto final de una titulacin
1.6.1.4. Valoracin por retroceso
1.6.1.5. Curvas de valoracin
2. Implementos de proteccin y seguridad en el laboratorio
3. Estadstica
3.1. Prctica N 1:
Determinacin de errores en el anlisis qumico y tratamiento estadstico de los datos:
medidas de peso y volumen.

3.2. Prctica N 2:
Determinacin de humedad y cenizas.

4. Gravimetra y volumetra
4.1. Objetivos
5. Gravimetra
5.1. Prctica N 3:

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Determinacin gravimtrica del contenido de sulfato en forma de trixido de azufre
(SO
3
) en una muestra de yeso.
5.2. Prctica N 4:
Determinacin gravimtrica del contenido de calcio en forma de xido de calcio (CaO)
en una piedra caliza.

5.3. Prctica N 5:
Determinacin gravimtrica de slice (SiO
2
) en una muestra de cemento.

5.4. Prctica N 6:
Determinacin gravimtrica del contenido de R
2
O
3
en una muestra de cemento.

6. Volumetra
6.1. Prctica N 7:
Acidimetra y alcalimetra. Preparacin y estandarizacin de soluciones.

6.2. Volumetra de Neutralizacin
6.2.1. Prctica N 8:
Determinacin de NaOH, Na
2
CO
3
, NaHCO
3
o mezclas posibles en una solucin.

6.2.2. Prctica N 9:
Anlisis bromatolgico bsico. Determinacin de contenido de nitrgeno total por el
mtodo de Kjeldahl.

6.2.3. Prctica N 10:
Determinacin potenciomtrica de la acidez total de un vinagre comercial.

6.2.4. Prctica N 11:
Determinacin volumtrica de P
2
O
5
en una muestra de roca fosfrica.

6.3. Volumetra de precipitacin
6.3.1. Prctica N 12:
Determinacin de cloruros en una muestra de sal, por el mtodo de precipitacin de
Mohr.

6.4. Volumetra de formacin de complejos
6.4.1. Prctica N 13:
Determinacin complexomtrica de calcio y magnesio (dureza del agua) en una muestra
de agua.

6.5. Volumetra redox
6.5.1. Prctica N 14:

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Preparacin y estandarizacin de soluciones de KMnO
4
. Preparacin de una solucin
0,1 N de permanganato de potasio y su estandarizacin con oxalato de sodio.
6.5.2. Prctica N 15:
Determinacin volumtrica de calcio en forma de CaO en una muestra de cemento.

6.5.3. Prctica N 16:
Determinacin volumtrica de Fe
2
O
3
con K
2
Cr
2
O
7
en una muestra de cemento.































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Lista de tablas

Pg.
Tabla N 1: Indicadores qumicos
Tabla N 2: Indicadores qumicos redox
Tabla N 3: Datos obtenidos de concentracin de R-(+)-limoneno durante su fotooxidacin
cataltica con Mo (VI).

Tabla N 4: Determinacin de la densidad de un slido irregular.
Tabla N 5: Determinacin de la densidad del agua mediante un picnmetro.
Tabla N 6: Ejercicio estadstico.
Tabla N 7: Datos correspondientes a la determinacin de humedad.
Tabla N 8: Datos correspondientes a la determinacin de cenizas.
Tabla N 9: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N 3.
Tabla N 10: Datos obtenidos para la determinacin de SO
3

Tabla N 11: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N4.
Tabla N 12: Datos obtenidos para la determinacin gravimtrica de Ca.
Tabla N 13: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N 5.
Tabla N 14: Datos obtenidos para la determinacin de slice.
Tabla N 15: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N 6.
Tabla N 16: Datos obtenidos para la determinacin de R
2
O
3
y Al
2
O
3
.
Tabla N 17: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N 7.
Tabla N 18. Estandarizacin de la solucin 0,25 N de NaOH por pesada directa del estndar
primario biftalato de potasio.

Tabla N 19. Estandarizacin de la solucin 0,25 N de HCl mediante la solucin de NaOH
estandarizada.

Tabla N 20. Estandarizacin de la solucin 0,25 N de HCl por pesada directa del estndar
primario carbonato de sodio.

Tabla N 21: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N 8.
Tabla N 22: Relacin entre V
F
y V
M

Tabla N 23. Determinacin de la composicin alcalina de la muestra.
Tabla N 24: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N 9.
Tabla N 25: Determinacin de contenido de nitrgeno total por el mtodo de Kjeldahl.

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Tabla N 26: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N 10.
Tabla N 27: pH vs. V en mL de NaOH agregado.
Tabla N 28: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N 11.
Tabla N 29: Datos correspondientes a la determinacin de P
2
O
5

Tabla N 30: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N 12.
Tabla N 31: Estandarizacin de la solucin de nitrato de plata.
Tabla N 32: Determinacin de cloruros en una muestra de sal de mesa.
Tabla N 33: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N 13.
Tabla 34: Clasificacin del agua segn sus dureza, expresada como mg/L (ppm) de carbonato
de calcio, CaCO
3
.

Tabla 35: Estandarizacin de la solucin de EDTA para la determinacin de la dureza con
negro de eriocromo T.

Tabla 36: Titulacin de la muestra: determinacin de la dureza (calcio y magnesio) con negro
de eriocromo T.


Tabla 37: Estandarizacin de la solucin de EDTA para la determinacin de calcio.
Tabla 38: Determinacin de calcio con murexida.
Tabla 39: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N 14.
Tabla 40: Estandarizacin de la solucin de KMnO
4
con el patrn primario oxalato de sodio
Tabla 41: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N 15.
Tabla N 42: Composicin qumica del cemento
Tabla 43: Datos correspondientes a la determinacin volumtrica de Ca.
Tabla N 44: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N 16.
Tabla N 45: Datos correspondientes a la determinacin volumtrica de Fe con K
2
Cr
2
O
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INTRODUCCIN

El presente Manual es una gua que resume los aspectos prcticos del anlisis cuantitativo. Contiene prcticas destinadas a
familiarizar al estudiante con las teoras fundamentales de la asignatura, los mtodos prcticos de trabajo y los
procedimientos clsicos ms importantes. Con ste manual se pretende tambin, facilitarle al estudiante la apreciacin de
las ventajas de los mtodos cuantitativos de anlisis y se da un nmero suficiente de referencias para que sirvan como
punto de partida para el que se interese. Se ofrece tambin una serie de ejercicios prcticos que instruyen al estudiante en
los mtodos gravimtrico y volumtrico, los prepara bien en la tcnica cuantitativa y les d la oportunidad de adquirir
confianza en s mismo, en la seguridad de su trabajo y tambin obtener prcticamente un conocimiento til, para fijar en l
las diversas fuentes de error en anlisis qumico y mostrar la estrecha relacin que existe entre una comprensin de los
fundamentos tericos y los mtodos para reducir los errores.

Este curso tambin tiene como objetivo ensear y preparar al estudiante para comprender e interpretar los fenmenos
que encuentra en su trabajo prctico ya que muchos estudiantes de qumica se enfrentan en su vida profesional con
problemas analticos cuyas soluciones no deben hallarse en obras de consulta pero que pueden resolverse con la aplicacin
racional e inteligente de los principios de la materia.

Desde el punto de vista didctico, el anlisis gravimtrico precede al volumtrico ya que la teora del primero es mucho
ms simple que la del ltimo.

Se ofrece el siguiente plan de trabajo en prcticas de Laboratorio de Anlisis Qumico I:

Anlisis gravimtrico: Determinacin del contenido de sulfato en forma de trixido de azufre (SO
3
) en una muestra de yeso.
Determinacin del contenido de calcio en forma de xido de calcio (CaO) en una piedra caliza. Determinacin de slice
(SiO
2
) en una muestra de cemento. Determinacin del contenido de R
2
O
3
en una muestra de cemento.

Anlisis volumtrico: (1) Acidimetra y alcalimetra. Preparacin y estandarizacin de soluciones valoradas de cido
clorhdrico e hidrxido de sodio 0,1 N.

Volumetra de neutralizacin: (1) Determinacin de contenido de nitrgeno total por el mtodo de Kjeldahl. (2)
Determinacin potenciomtrica de la acidez total de un vinagre comercial. (3) Determinacin de P
2
O
5
en una muestra de
roca fosfrica por el mtodo indirecto.


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Volumetra de precipitacin: (1) Determinacin de cloruros en una muestra de sal, por el mtodo de precipitacin de
Mohr.

Volumetra de formacin de complejos: (1) Determinacin complexomtrica de calcio y magnesio (dureza de las aguas) en
una muestra de agua.

Volumetra redox: (1) Preparacin y estandarizacin de soluciones de KMnO
4
. Preparacin de una solucin 0,1 N de
permanganato de potasio y su estandarizacin con oxalato de sodio. (2) Determinacin volumtrica de Ca con KMnO
4
en
una muestra de cemento. (3) Determinacin volumtrica indirecta de Fe con K
2
Cr
2
O
7
en una muestra que contiene Fe
2
O
3
.


























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1. Marco Terico

La qumica analtica anlisis qumico, es la parte de la qumica que tiene como finalidad el estudio de la composicin
qumica, comprende la separacin, identificacin y determinacin de las cantidades relativas de los componentes de una
muestra, mediante diferentes mtodos analticos.

Se divide en qumica analtica cualitativa y qumica analtica cuantitativa. El anlisis cualitativo revela la identidad qumica de
los analitos y el anlisis cuantitativo proporciona la cantidad, en trminos nmericos, de uno o ms de estos analitos.

1.1. Mtodos cuantitativos de anlisis

Los mtodos cuantitativos (1) que emplea el anlisis qumico son :

1.1.1. Mtodos qumicos o clsicos, basados en reacciones qumicas (o equilibrio qumico):

1. anlisis gravimtrico: el cual puede ser directo, indirecto o de volatilizacin.
2. anlisis volumtrico: el cual puede ser de equilibrios: cido-bsico, redox, de solubilidad o precipitacin y de
formacin de complejos.

1.1.2. Mtodos fisicoqumicos o instrumentales, basados en interacciones fsicas:

1. mtodos espectromtricos
2. mtodos electroanalticos
3. mtodos cromatogrficos

Los mtodos qumicos o clsicos son los utilizados tradicionalmente (pipetas, buretas, matraces, balanzas, entre otros), ya
que no requieren instrumentos muy complejos. Los mtodos fisicoqumicos, sin embargo, requieren un instrumental ms
sofisticado, tal como equipos de cromatografa, cristalografa, espectrmetros, entre otros.






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1.2. Desarrollo de los mtodos cuantitativos de anlisis

Los mtodos cuantitativos de anlisis se deben validar segn la naturaleza del mtodo analtico utilizado mediante la
determinacin de parmetros de calidad del instrumento analtico, tales como: la exactitud, precisin, repetitividad (R) del
mtodo, la linealidad y la sensibilidad del mtodo y determinacin de los lmites de deteccin (LDD) y cuantificacin (LOQ),
segn sea el caso.

En este manual de prcticas de Laboratorio se estudiarn los mtodos qumicos o clsicos, basados en el equilibrio
qumico:

1.3. El anlisis gravimtrico

Es frecuente que un qumico tenga que determinar la cantidad de una sustancia que est en disolucin. Un camino utilizado
tradicionalmente para hacerlo es aadir otra sustancia que reaccione con la primera formando un producto insoluble.

La precipitacin debe ser cuantitativa, por tanto es importante la eleccin de un agente precipitante y unas condiciones
adecuadas (2). Para esto es necesario considerar:

- Para que la precipitacin sea cuantitativa es necesario definir un grado de cuantitividad, en general se considera suficiente
el 99,9 %.
- pH.
- El tamao de las partculas.
- Mecanismos para aumentar el tamao de las partculas.


1.3.1. Tipos de anlisis gravimtrico

1.3.1.1. Gravimetra por precipitacin

Los anlisis gravimtricos de precipitacin (3-9) involucran las siguientes operaciones:

1. Disolucin del analito.
2. Precipitacin.

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3. Lavado.
4. Desecacin o calcinacin.

Cuando los contenidos del analito se expresan en funcin del precipitado resultante de la desecacin o calcinacin, el peso
de la sustancia es igual al peso del precipitado; si los resultados se expresan en funcin de un compuesto diferente, es
necesario transformar el peso del precipitado en el peso del compuesto deseado, usando el factor gravimtrico
correspondiente.

En este tipo de anlisis se prepara una solucin que contiene al analito, a la que posteriormente se le agrega un agente
precipitante, que es un compuesto que reacciona con el analito en la solucin para formar un compuesto de muy baja
solubilidad. Posteriormente se realiza la separacin del precipitado de la solucin madre empleando tcnicas sencillas de
separacin (4) tales como la decantacin y/o el filtrado. Una vez separado el slido precipitado de la solucin se procede a
lavarlo para eliminarle impurezas, se seca y calcina en un horno o estufa para eliminar el remanente de humedad, y
convertirlo en un producto de composicin conocida, para finalmente pesarlo y relacionar la cantidad de precipitado con la
cantidad de analito en la muestra original.

El analito a cuantificar se establece de acuerdo a la reaccin y su relacin estequiomtrica con el agente precipitante.

Agentes precipitadores

Agentes precipitadores especficos: reaccionan con una sola especie qumica.
Agentes precipitadores selectivos: reaccionan con un nmero limitado de especies qumicas.

Clasificacin de las partculas del precipitado

El tamao de las partculas del precipitado es funcin de la naturaleza del precipitado (solubilidad del precipitado*) y de l as
condiciones experimentales bajo las cuales se producen (T, concentracin de los reactivos y velocidad con la que se
mezclan**).

Por el tamao, el precipitado puede ser de dos tipos:

Coloidal: del orden de micrmetros, m (10
-7
10
-4
cm), no sedimentan, y no se pueden filtrar usando medios comunes
de filtracin.

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Cristalino: del orden de milmetros, mm, sedimentan con facilidad, y se pueden filtrar usando una gran variedad de
medios.

Lo que determina el tamao de partcula de un precipitado, es el efecto neto de las variables nombradas anteriormente
*
,
**, las cuales se explican por el hecho de que el tamao de la partcula est relacionado con una propiedad del sistema
llamada sobresaturacin relativa.


Sobresaturacin relativa =
S
S Q



Donde Q = concentracin del soluto en cualquier momento
S = su solubilidad en el equilibrio

Cuando
S
S Q
es grande, el precipitado es coloidal y cuando
S
S Q
es pequea, el precipitado es cristalino.


Mecanismo de formacin de precipitados

Existen dos vas distintas de formacin de precipitados:

1. Nucleacin: muy pocos iones, tomos o molculas (a lo sumo 4 o 5) se juntan para formar partculas slidas
estables.

2. Crecimiento de las partculas: es el crecimiento de ncleos ya existentes.

Para controlar experimentalmente el tamao de las partculas en el laboratorio, se debe minimizar la sobresaturacin y
favorecer la formacin de precipitados cristalinos mediante elevacin de la temperatura (aumenta la solubilidad del
precipitado), la utilizacin de soluciones diluidas (para minimizar Q) y la adicin lenta del reactivo precipitante junto con
una buena agitacin. Con estas dos ltimas medidas tambin se minimiza la concentracin del soluto (Q).


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Tambin se puede obtener un precipitado cristalino controlando el pH, siempre y cuando la solubilidad del precipitado
dependa de ste.

Para el tratamiento prctico de los precipitados coloidales y cristalinos, se lleva a cabo el proceso de digestin, en el cual el
precipitado parece perder el agua dbilmente unida dando como resultado una masa ms densa que se filtra con mayor
facilidad.

1.3.1.2. Gravimetra por volatilizacin

El analito se volatiliza a una temperatura adecuada. El producto voltil se recoge y se pesa, o, se determina de manera
indirecta la masa del producto por la prdida de masa en la muestra.

Tipos de mtodos por volatilizacin

a) El aplicado para el agua: esta es eliminada cuantitativamente de muchas muestras inorgnicas por secado. En la
determinacin directa se recoge en cualquiera de los distintos slidos desecantes y su masa se determina a partir de la
masa ganada por el desecante. En el mtodo indirecto la cantidad de agua se determina por la prdida de masa de la
muestra durante el calentamiento.

b) El aplicado para el CO
2
: al igual que el anlisis directo para el agua, la masa de CO
2
se determina por el aumento
en la masa de un slido absorbente.

1.3.1.3. Mtodo por electrodeposicin

Este mtodo se basa en la deposicin sobre un electrodo de un compuesto de relacin conocida con el analito que se
requiere cuantificar. La cuantificacin se realiza mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos antes y
despus de realizar una reaccin redox en la solucin problema, que ocasiona la precipitacin del analito o de un
compuesto formado por el mismo (10).

1.3.2. Clculos en gravimetra

Los clculos asociados con los mtodos gravimtricos de anlisis estn basados en la estequiometra y sus resultados se
determinan a partir de:

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Masa de la muestra.
Masa del producto (o analito) de composicin conocida.

La concentracin del producto se expresa en porciento de analito (11):

% Analito = 100 *
muestra la de masa
analito del masa



1.4. Mtodos de anlisis por titulacin

Los mtodos titulomtricos cuantitativos son de tres tipos: volumtrico, gravimtrico y coulombimtrico. El mtodo
volumtrico es el ms utilizado (3, 5, 6, 12, 13).

1.4.1. El anlisis volumtrico

La valoracin o titulacin se utiliza para determinar la concentracin desconocida de un reactivo conocido y lo que se
hace es medir el volumen de una solucin patrn (valorante o titulante patrn) de concentracin conocida que se
necesita para reaccionar completamente con el analito, de concentracin desconocida. Se le conoce como anlisis
volumtrico debido a que las medidas de volumen juegan un papel fundamental en las titulaciones.

Utilizando una bureta calibrada para aadir el valorante es posible determinar la cantidad exacta que se ha consumido
cuando se alcanza el punto final. El punto final es el punto en el que se le da fin a la valoracin, y se determina mediante el
uso de un indicador. Idealmente es el mismo volumen que en el punto de equivalenciael nmero de moles de valorante
aadido es igual al nmero de moles de analito.
1.4.1.1. Preparacin de una muestra para titulacin

En una titulacin, tanto la sustancia patrn, como el analito deben estar en fase lquida (o en disolucin). Si la muestra no es
un lquido o una disolucin, debe disolverse. Si el analito est muy concentrado en la muestra a analizar, suele diluirse.
Aunque la mayora de las titulaciones se llevan a cabo en disolucin acuosa, pueden usarse otros disolventes como cido
actico o etanol con igual finalidad, para determinados anlisis. Una cantidad medida de muestra se coloca en un frasco
donde se disuelve y se diluye si es necesario. El resultado matemtico de la valoracin puede calcularse directamente

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mediante la cantidad de valorante medida. Cuando la muestra ha sido disuelta previamente a la valoracin, la cantidad de
disolvente utilizado para sto debe conocerse (un coeficiente entero) para poder considerarlo en el resultado matemtico
de la valoracin de la muestra original.

Muchas valoraciones requieren un cierto control de pH de la reaccin. Para ello, se usan disoluciones amortiguadoras
aadidas en el frasco de la disolucin a analizar para mantener el pH de la solucin. En otros casos se debe enmascarar un
cierto in: esto es necesario cuando hay dos reactivos en la muestra que pueden reaccionar con la sustancia patrn y solo
queremos valorar uno de ellos, o bien cuando la reaccin puede ser inhibida o alterada por la presencia de ese in. Se
procede aadiendo otra disolucin a la muestra para enmascarar o secuestrar el in no deseado, mediante la formacin de
un enlace dbil con l o incluso formando una sustancia insoluble.

Algunas reacciones redox pueden requerir calentar la disolucin con la muestra y valorar mientras est todava caliente
(para incrementar la velocidad de reaccin). Por ejemplo, la oxidacin de ciertas soluciones de oxalato requiere calentar la
solucin hasta unos 60 C para mantener una adecuada velocidad de reaccin.

1.4.1.2. Procedimiento

La valoracin comienza con un matraz erlenmeyer conteniendo un volumen preciso del reactivo a analizar y una pequea
cantidad de indicador, colocado debajo de una bureta que contiene la disolucin estndar. Controlando cuidadosamente la
cantidad aadida, es posible detectar el punto en el que el indicador cambia de color. Si el indicador ha sido elegido
correctamente, este debe ser tambin el punto de neutralizacin de los dos reactivos. Leyendo en la escala de la bureta se
sabr con precisin el volumen de disolucin estndar aadida. Como la concentracin de la disolucin estndar y el
volumen aadido son conocidos, se puede calcular el nmero de moles de esa sustancia (ya que Molaridad =
moles/volumen). Luego, a partir de la ecuacin qumica que representa el proceso que tiene lugar, se puede calcular el
nmero de equivalentes de la sustancia a analizar presentes en la muestra. Finalmente, dividiendo el nmero de
equivalentes de reactivo por su volumen, se conocer la concentracin buscada.

1.4.1.3. Medida del punto final de una titulacin

Puntos de equivalencia y puntos finales:

El punto de equivalencia de una titulacin es un punto terico que no puede determinarse experimentalmente. Lo nico
que se puede hacer es estimar su posicin observando un cambio fsico asociado a la condicin de equivalencia. A este

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cambio se le llama punto final de la titulacin. La diferencia de volumen o masa entre el punto de equivalencia y el punto
final es el error de titulacin.

Existen diferentes mtodos para estimar el punto de equivalencia:

- Indicador de pH o indicador cido-base: los indicadores son sustancias que cambian de color en respuesta a un cambio
qumico. Este tipo de indicador (como la fenolftalena) cambia de color dependiendo del pH del medio.
- Indicador redox: presentan un color bien definido en cada uno de sus estados de oxidacin (oxidado o reducido), se
utilizan en reacciones que no son coloridas y se emplean en pequeas cantidades, debido a que los colores que
presentan son intensos.
- Potencimetros, medidores de pH o pH-metros: instrumentos que usan un electrodo cuyo potencial depende de la
cantidad de in H
+
presente en la disolucin. En el punto final, cambia bruscamente el pH medido. Es un mtodo
ms preciso que el uso de indicadores, y es fcil de automatizar. Se usan para valoraciones redox.
- Conductancia: La conductividad de una disolucin depende de los iones presentes en ella. Durante una titulacin, la
conductividad cambia de modo significativo. Por ejemplo, durante una valoracin cido-base, los iones H
+
y OH
-

forman agua, H
2
O. Esto cambia la conductividad de la disolucin. La conductancia total de la disolucin depende
tambin de los otros iones presentes en la disolucin (como los contraiones). No todos ellos contribuyen de igual
manera a la conductividad que tambin depende de la movilidad de cada in y de la concentracin total de iones
(fuerza inica). Luego, predecir el cambio en la conductividad es ms difcil que medirla.
- Cambio de color: En algunas reacciones, la disolucin cambia de color sin presencia de indicador. Es frecuente en
valoraciones redox, por ejemplo, cuando los diferentes estados de oxidacin de productos y reactivos poseen
diferentes colores.
- Precipitacin: Cuando se forma un slido en la reaccin y luego precipita. Un ejemplo es la reaccin entre Ag
+
y Cl
-

que forma una sal muy insoluble, AgCl. Esto dificulta determinar con precisin el punto final. Por ello, a veces se
prefiere hacer una titulacin inversa.
- Titulacin calorimtrica o titulacin isotrmica: usa el calor producido o consumido en la reaccin para determinar el
punto final. Es un mtodo importante en bioqumica, como en la determinacin de cules substratos se enlazan a las
enzimas.
- Titulacin termomtrica: Se diferencia de la anterior por el hecho de que no se determina un aumento o cada de
temperatura como indicativo del punto final, sino que se mide la velocidad de cambio de la temperatura.
- Espectroscopia: Puede usarse para medir la absorcin de luz por la disolucin durante la valoracin, y si el espectro
del reactivo, sustancia patrn o producto es conocido, podra medirse su evolucin con cantidades bastante
pequeas que permitiran conocer el punto final.

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- Amperometra o valoracin amperomtrica: Se usa como tcnica de deteccin analizando la corriente elctrica debida
a la oxidacin o reduccin de los reactivos o productos en un electrodo de trabajo que depender de la
concentracin de las especies en disolucin. El punto final se detecta por un cambio en la corriente. Este mtodo es
el ms til cuando hay que reducir un exceso de la sustancia valorante (valoracin por retroceso), como es el caso
de la valoracin de haluros con Ag
+
.

1.4.1.4. Valoracin por retroceso

Este mtodo se usa cuando se invierte el sentido de la valoracin, cambiando la sustancia a valorar. En vez de valorar el
analito original se aade un exceso conocido de reactivo estndar a la disolucin, y luego se valora el exceso. Este mtodo
es til si el punto final de la valoracin por retroceso es ms fcil de identificar que el punto final de la valoracin normal. Se
usa tambin si la reaccin entre el analito y la sustancia titulante es muy lenta.

1.4.1.5. Curvas de valoracin

Son grficas en las que se representan como variable independiente (eje x) el volumen aadido de disolucin estndar,
titulante o patrn, y la variable dependiente (eje y) es la concentracin del analito en la etapa correspondiente de
valoracin (en una valoracin cido-base es generalmente el pH de la disolucin, que cambia segn la composicin de las
dos disoluciones). Existen dos tipos de curvas: la sigmoidal que es la ms utilizada por su rapidez y conveniencia y la de
segmento lineal que se utiliza slo para reacciones que se completan en presencia de un exceso de reactivo o de analito.

Tipos de curvas de valoracin:

1. Titulacin de un cido fuerte con una base fuerte: El pH aumenta muy poco al aadir la base en las etapas iniciales, sin
embargo, en la vecindad del punto de equivalencia aumenta drsticamente.

2. Titulacin de una base fuerte con un cido fuerte: El pH disminuye muy poco al aadir el cido en las etapas iniciales,
sin embargo, en la vecindad del punto de equivalencia disminuye drsticamente.

3. Titulacin de un cido o base dbil con una base fuerte o cido fuerte: La curva de valoracin es irregular cerca del
punto de equivalencia (y el pH no cambia "tanto" con la adicin de pequeos volmenes de valorante). El aumento
en pH en las etapas iniciales es mayor que en el caso de cidos y bases fuertes de igual concentracin. El cambio en

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el pH en la vecindad del punto de equivalencia es menos drstico y adems el pH en el punto de equivalencia es
mayor que 7.

4. Titulacin de un cido fuerte con una base dbil: la curva de valoracin es relativamente lisa, aunque muy escarpada
para puntos cerca a el punto de equivalencia de la valoracin. En este caso, pequeos cambios en el vol umen del
valorante producen cambios grandes del pH cerca del punto de equivalencia. En este caso, una amplia gama de
indicadores sera apropiada (por ejemplo el tornasol, la fenolftalena o el azul de bromotimol).

5. Titulacin de una base dbil con un cido dbil: las curvas son de naturaleza bastante irregular. Debido a la naturaleza
de tales valoraciones, no hay ningn indicador qumico apropiado, y por ello a menudo se utiliza el pHmetro.

6. Titulacin de un cido dbil poliprtico con una base fuerte: El cido tiene ms de un protn ionizable. La curva de
titulacin tiene tantos puntos de equivalencia como protones neutralizables tenga el cido y durante la titulacin se
pueden identificar varias especies que contienen el anin del cido.

7. Titulacin de una base dbil poliprtico con un cido fuerte: La base tiene ms de un in reaccionante. Igual que la
anterior curva, tambin tiene varios puntos de equivalencia y durante la titulacin se pueden identificar varias
especies que contienen el anin de la base.

Tipos de valoraciones

Las valoraciones se clasifican por el tipo de objeto a analizar:

- Valoraciones cido-base (o volumetra de neutralizacin): Estas valoraciones estn basadas en la reaccin de
neutralizacin que ocurre entre un cido y una base, cuando se mezclan en solucin. El cido (o la base) se aade a
una bureta previamente lavada con el mismo cido (o base) antes de esta adicin. La base (o el cido) se aade a un
matraz erlenmeyer previamente lavado con agua destilada antes de la adicin. La solucin en el matraz es a menudo
una solucin estndar; cuya concentracin es exactamente conocida. La solucin en la bureta es la solucin cuya
concentracin debe ser determinada por la valoracin. El indicador usado para la valoracin cido-base a menudo
depende de la naturaleza de los componentes como se ha descrito en la seccin anterior. Los indicadores ms
comunes, sus colores, y el rango de pH del cambio de color se muestran en la tabla anterior. Cuando se requieren

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resultados ms exactos, o cuando los componentes de la valoracin son un cido y una base dbil, se utiliza un pH-
metro o un medidor de conductancia.

Tabla N 1: Indicadores qumicos (14)
N Indicador Intervalo de pH Cambio de color Tipo de indicador
1 violeta de metilo 0,0 3,2 amarillo violeta cido
2 amarillo de metilo 2,9 4,0 rojo amarillo bsico
3 naranja de metilo 3,1 4,4 rojo amarillo bsico
4 rojo de metilo 4,2 6,3 rojo amarillo bsico
5 rojo fenol 6,8 8,4 amarillo rojo cido
6 rojo clorofenol 4,8 6,4 amarillo rojo
7 azul de bromofenol 3,0 4,6 amarillo - prpura cido
8 azul de bromotimol 6,0 7,6 amarillo azul cido
9
azul de timol
1,2 2,8
8,0 9,6
rojo amarillo
amarillo azul
cido
10 Tornasol 5,0 8,0 rojo azul
11 prpura de cresol 7,6 9,2 amarillo - prpura cido
12 verde de bromocresol 3,8 5,4 amarillo azul cido
13 prpura de bromocresol 5,2 6,8 amarillo prpura cido
14 Fenolftalena 8,3 10,0 incolora rosa cido
15 Timolftalena 9,3 10,5 incoloro azul cido
16 amarillo de alizarina GG 10,0 12,0 incoloro - amarillo bsico
17 carmn ndigo 11,4 - 13 azul amarillo
18 Litmus 4,5 8,3 rojo azul cido
19 trinitrobenceno 12 - 14 incoloro anaranjado



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- Valoraciones redox (o volumetras de oxidacin-reduccin): basadas en una reaccin redox entre un agente
oxidante y un agente reductor. El agente oxidante (o el agente reductor) se aade en la bureta previamente lavada
con el mismo agente oxidante. El reductor (o el agente oxidante) se aade en el matraz erlenmeyer, previamente
lavado con agua destilada. Como en una valoracin cido-base, la solucin estndar es la que se coloca a menudo en
el matraz, y la solucin cuya concentracin debe ser determinada se coloca en la bureta. El procedimiento para
realizar las valoraciones redox es similar al requerido para realizar las valoraciones cido-base.

La mayora de las veces se utiliza un potencimetro o un indicador redox para determinar el punto final de la
valoracin. Por ejemplo, cuando uno de los componentes de la valoracin es el agente oxidante dicromato de
potasio, el cambio de color de la solucin de naranja a verde no es definido y se utiliza un indicador como la
difenilamina.

Por otro lado, algunas valoraciones redox no requieren un indicador, debido al color intenso de alguno de los
componentes. Por ejemplo, en una valoracin donde est presente el agente oxidante permanganato de potasio, un
color rosado que persiste seala el punto final de la valoracin, y por lo tanto no se requiere ningn indicador
particular.

Tabla N 2: Indicadores qumicos redox

Indicador Color
Forma reducida Forma oxidada
Azul de metileno (Incoloro) Azul
Difenillamin-sulfato de bario
(prpura)
Incoloro
Nitro-ferrona (azul plido) Rojo
2,6-diclorofenol-indofenil (azul) Incoloro
Rojo neutro (rojo) Incoloro
Tionina (violeta) Incoloro
Ferrona (azul plido) Rojo



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- Valoraciones de formacin de complejos o complexometras: basadas en la reaccin de formacin de un
complejo entre el analito y la sustancia valorante. El agente quelante EDTA es muy usado para titular iones
metlicos en disolucin. Estas valoraciones generalmente requieren indicadores especializados que forman
complejos ms dbiles con el analito. Un ejemplo es Negro de Eriocromo T para valoracin de iones calcio,
magnesio o cobre (II).

- Valoraciones de precipitacin: Son aquellas basadas en las reacciones de precipitacin. Uno de los tipos ms
habituales son las Argentometras: precipitacin de aniones como los halgenos ( F
-
, Cl
-
, Br
-
, I
-
) y el tiocianato (SCN
-
) con el in plata Ag
+
. Esta titulacin est limitada por la falta de indicadores apropiados. En las volumetras de
precipitacin se mide el volumen de solucin tipo, necesario para precipitar completamente un catin o anin del
compuesto que se analiza.
NaX
(ac)
+ AgNO
3(ac)
AgX
(s)
+ NaNO
3(ac)


donde X = F
-
, Cl
-
, Br
-
, I
-
, SCN
-

- Valoracin de potencial Zeta: caracterstica de sistemas heterogneos, como los coloides. El potencial Zeta
juega el papel de indicador. Uno de los objetivos es la determinacin del punto isoelctrico cuando la carga
superficial se hace 0. Esto se puede alcanzar cambiando el pH o aadiendo surfactante. Otro objetivo es la
determinacin de la dosis ptima de sustancia qumica para la floculacin o la estabilizacin.

2. IMPLEMENTOS DE PROTECCIN Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Para minimizar el riesgo de accidentes o enfermedades durante la realizacin de las siguientes prcticas experimentales se
debe cumplir con los elementos mnimos de seguridad que describe el Manual de Introduccin a las Prcticas de Laboratorio
del Programa de Pregrado en Qumica (15), que maneja la UIS. Entre ellos es obligatorio el uso de los siguientes equipos de
proteccin:








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3. ESTADSTICA

3.1. PRCTICA N 1

Determinacin de errores en el anlisis qumico y tratamiento estadstico de los datos: medidas de peso
y volumen


Tipo de prctica Duracin de la prctica Indicaciones de peligro
Individual 4 horas Ninguno


1. Objetivos:

Entrenar al estudiante en el uso de la balanza analtica mediante la medicin de cantidades pequeas de masa para
hacer pruebas o anlisis de determinadas muestras.

Conocer, manipular reactivos, material de vidrio y operaciones unitarias en el laboratorio de qumica analtica:
trituracin y tamizado de muestras; medida de masa: uso y calibracin de la balanza analtica; medida de volumen:
uso y calibracin del material volumtrico; agitacin; filtracin y calcinacin; calefaccin, enfriamiento y control de la
temperatura; seguridad en el laboratorio, con el fin de reconocer las etapas de determinado mtodo analtico y
saber reconocer los factores que influyen en el error de los resultados analticos, as como el clculo del mismo.

Repasar los trminos y aplicaciones estadsticas dadas en la teora, a travs de una serie de ejercicios
experimentales sencillos y as evaluar los resultados obtenidos mediante la identificacin de los tipos de
errores y su cuantificacin, y lo importante que es conocer estos mtodos para la presentacin de los datos
analticos en informes.

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2. Materiales

Balanza analtica con 4 decimales Una caja de petri
Un vidrio de reloj Un termmetro
Una piedra pequea Un frasco lavador
Un picnmetro con tapa Una pera de succin o pipeteador
Una probeta de 25 mL Marcador permanente
Una pipeta aforada de 2 mL Calculadora
Una pipeta aforada de 5 mL Toalla o papel absorbente
Una pipeta aforada de 10 mL Detergente lquido


3. Fundamento terico

Las medidas de peso y volumen son fundamentales en una ciencia experimental como la qumica. Por lo tanto es
importante aprender a usar con propiedad estas medidas haciendo nfasis en la precisin y en las cifras significativas (16).

5.1. La balanza

La balanza (13, 17, 18) es un instrumento utilizado en qumica, que sirve para medir la masa. Existen diferentes tipos de
balanzas, algunas son de alta precisin (del orden de 0,00001 g) llamadas balanzas de precisin o analticas, empleadas en
qumica analtica, en tanto que otras son de baja precisin y pueden registrar la masa de un objeto con una o os cifras
decimales.

La caracterstica ms importante de una balanza analtica es que poseen muy poca incertidumbre, lo que las hace ideales
para utilizarse en mediciones muy precisas. Estas balanzas generalmente son digitales, y algunas pueden desplegar la
informacin en distintos sistemas de unidades. Por ejemplo, se puede mostrar la masa de una sustancia en gramos, con una
incertidumbre de 0,00001g (0,01 mg).

Sus principales usos son:


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Pesada de muestras
Pesada de precipitados obtenidos
Pesada de sustancias para preparar soluciones patrn
Pesada de recipientes menores de 200 g
Pesada de lquidos

Las balanzas analticas se clasifican en:

1. Teniendo en cuenta su precisin y la cantidad de sustancia que se puede pesar:

Balanza de poca exactitud: se puede pesar hasta 1 kg con una precisin de 1 g.

Balanza exacta comn: se puede pesar hasta 200 g con una precisin de 0,0001 g. Esto significa que las 3
primeras cifras decimales son exactas y la cuarta est sujeta a un error de 0,0001 g.

Semi-micro balanza. Se puede pesar hasta 100 g con una precisin de 0,00001 g.

Microbalanzas y ultramicrobalanzas: La gama de microbalanzas y ultramicrobalanzas tienen un alcance mximo de 6
g y una resolucin de 0,0001 mg o 52 g y una resolucin de 0,001 mg, estas balanzas son ideales para pesar
pequeas cantidades de muestra con un ahorro considerable en los costes, especialmente cuando se utilizan
materiales valiosos.

2. Teniendo en cuenta su construccin:

Balanzas de brazos iguales: totalmente mecnicos o con escala elctricamente iluminada. Se subdividen en balanzas
de cadena y balanzas de cruz dentada.

Balanzas monoplato: son instrumentos de pesaje de funcionamiento no automtico que utilizan la accin de la
gravedad para determinacin de la masa. Se compone de un nico receptor de carga (plato) donde se deposita el
objeto para medir. Una clula de carga de carga mide la masa a partir de la fuerza (peso) ejercida por el cuerpo
sobre el receptor de carga. El resultado de esa medicin (indicacin) aparecer reflejado en un dispositivo
indicador.


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Normas para la utilizacin de las balanzas analticas monoplato:

1. Limpiar los platillos y los alrededores de la balanza con un pincel antes de empezar a pesar.

2. Comprobar que la balanza est nivelada mediante el nivel de burbuja, si no lo est, se debe ajustar con los tornillos
de los soportes.

3. Enchufar la balanza a la lnea elctrica.

4. Tarar la balanza analtica

5. Colocar el objeto que se va a pesar en el centro del platillo. Se debe tener presente que algunas sustancias qumicas
pueden ser corrosivas y al colocarlas directamente sobre el platillo puede deteriorarlo. Utilice un papel de filtro, un
vidrio de reloj o cualquier otro recipiente para pesar.

6. Los objetos calientes se deben enfriar a T ambiente en un desecador antes de colocarles en el platillo, las puertas
laterales de la caja de la balanza deben estar cerradas con el fin de evitar errores en la medicin.

7. Despus de determinar el peso de la muestra se debe limpiar inmediatamente con el pincel el material slido que
caiga en el platillo o en sus alrededores.

8. No se debe tocar directamente con los dedos un objeto que se haya secado previamente con el fin de pesarlo, se
debe manipular con pinzas o con un pedazo de papel para evitar que pueda adquirir nuevamente la humedad.

9. Comprobar por lo menos 2 veces la lectura de la balanza.

Mtodos de pesada:

1. Determinar directamente el peso de un objeto

Colocar en el platillo un vidrio de reloj limpio y seco o cualquier otro recipiente apropiado y pesarlo exactamente. Colocar
en el recipiente pesado anteriormente el objeto y determinar su peso.


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Peso del vidrio de reloj + el objeto ..A
Peso del vidrio de reloj solo .. B
Peso del objeto A-B

2. Pesar una cantidad determinada

Si se necesitan exactamente 2,4580 g de carbonato de sodio para preparar una solucin, proceder de la siguiente forma:

Pesar un vidrio de reloj seco y limpio o un vaso de precipitados pequeo; suponiendo que el vidrio de reloj necesit 15,
3974 g en pesas para equilibrarse, agregar a estas pesas 2,4580 g, es decir, que se deben colocar (15,3974 + 2,4580 =
17,8554) 17,8554 en pesas, luego agregar cuidadosamente con una esptula al vidrio de reloj carbonato de sodio hasta
obtener en las escalas de la balanza la lectura especificada anteriormente.

3. Pesada por diferencia

Colocar la sustancia que se va a pesar dentro de un pesa-sustancias limpio y seco. Pesarlo exactamente, cuidando que est
bien tapado; terminada la pesada destaparlo, sacar con una esptula un poco de sustancia y volver a taparlo. Esta operacin
debe hacerse lo ms rpido posible para evitar que la sustancia que queda dentro del pesa0-sustancias absorba humedad;
pesarlo de nuevo. La diferencia entre las dos pesadas, es el peso de la sustancia que se tom.

Este mtodo se aplica sobre todo a las sustancias higroscpicas.


5.2. Determinacin de errores en el anlisis qumico y tratamiento estadstico de los datos.

Las medidas experimentales estn sujetas a errores o incertidumbres en sus valores debido a las imperfecciones del
instrumento de medida o a las limitaciones de nuestros sentidos en el caso de que sean ellos los que deben registrar la
informacin. El valor de las magnitudes fsicas se obtiene experimentalmente efectuando una medida; sta puede ser
directa sobre la magnitud en cuestin o indirecta, es decir, obtenida por medio de los valores medidos de otras magnitudes
ligadas con la magnitud problema mediante una frmula fsica. As pues, resulta imposible llegar a conocer el valor exacto
de ninguna magnitud, ya que los medios experimentales de comparacin con el patrn correspondiente en las medidas
directas viene siempre afectado de imprecisiones inevitables. El problema es establecer los lmites dentro de los cuales se

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encuentra dicho valor (27). Para mayor detalle sobre el tratamiento estadstico de datos referirse al Manual de
Introduccin a las Prcticas de Laboratorio del Programa de Pregrado de Qumica UIS (15).

6. Ejercicio previo a la prctica

Se necesita cuantificar la cantidad de sustrato [R-(+)-limoneno] que reaccion con cierto catalizador, para esto, se realiz
una curva de calibracin para el sustrato preparando las siguientes soluciones y tomando su respectiva rea por triplicado
mediante la tcnica instrumental GC. Se obtuvieron los siguientes datos (19):

Tabla N 3: Datos obtenidos de concentracin de R-(+)-limoneno durante su fotooxidacin cataltica con Mo (VI).


rea/[pA]*s
Concentracin de R-(+)-
limoneno/[M]
A
1
A
2
A
3

0
0 0 0
6,166 x 10
-6

0,42091 0,38228 0,37468
12,332 x 10
-6

0,66230 0,71853 0,80410
24,664 x 10
-6

1,33159 1,41957 1,22823
49,328 x 10
-6

2,76457 2,81163 2,89247
73,981 x 10
-6

4,49147 4,29245 4,68159
98,656 x 10
-6

5,21413 5,68211 6,20258
197,3 x 10
-6

12,37134 11,30918 10,12354
394,6 x 10
-6

22,98975 22,86788 26,09875
770,7 x 10
-6

48,39734 55,44201 44,21748
1,541 x 10
-3

80,25753 92,15478 88,25936
3,083 x 10
-3

173,13679 184,25657 189,90574
6,166 x 10
-3

339,13495 347,14591 334,42377

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12,31 x 10
-3

655,15647 698,03813 605,28143
24,60 x 10
-3

1450,37195 1477,65842 1521,65458
49,33 x 10
-3

2613,24761 2933,17975 2755,26993
98,65 x 10
-3

6256,15746 6152,03896 5996,24734




a) Expresar los datos de concentracin dados en molaridad en la tabla anterior, en concentraciones % p/p ([gramos de
soluto/gramos de solucin]*100) y en ppm (mg de soluto/litro de solucin).

b) Determine los siguientes parmetros de calidad para evaluar la precisin (3, 20, 21) del mtodo analtico utilizado:

Calcular la media o promedio del rea para cada concentracin del sustrato preparada:

x =
N
x
i
i


Calcular la desviacin estndar absoluta, s, para el rea promedio obtenida en el punto anterior:

( )
1
1
2

=

=
N
x x
s
N
i
i


Calcular la desviacin estndar relativa (RSD) y el coeficiente de variacin (C.V.), (estos parmetros son un ejemplo
de error relativo, es decir, una estimacin del error dividida por una estimacin del valor absoluto de la cantidad
medida. Los errores relativos se utilizan con frecuencia en la comparacin de las precisiones de los resultados que
tienen diferentes unidades o magnitudes y son importantes en el clculo de la propagacin de errores):


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x
s
RSD = 100 *
x
s
CV =


Calcular la desviacin estndar de la media, S
m
:

S
m
=
N
s


Calcular la varianza, s
2


Calcular el error aleatorio (o absoluto) para cada dato individual de rea:

E
a
= A
i
- x

Cules son los valores de t para un intervalo de confianza del 95% y 99%, correspondientes a este ejercicio?

Cules son los lmites de confianza al 95% y 99% para el rea promedio de cada una de las concentraciones de R-
(+)- limoneno preparadas?

Con los datos de concentraciones dados en la tabla N 2 para el R-(+)-limoneno expresadas en unidades de ppm y
el rea promedio, construir una curva de calibracin para este compuesto, donde el eje de la abscisa es la variable
independiente (concentracin en ppm) y el eje de la ordenada es la variable dependiente (rea promedio). Hallar la
ecuacin de la recta y el coeficiente de correlacin momento producto, r.

Calcular la raz principal de los errores al cuadrado, S
y/x
, y con base en este dato estadstico calcular el error en la
pendiente de la recta de regresin hallada anteriormente, S
b
, o desviacin estndar de la pendiente (en la prctica la
recta lineal se utiliza para estimar la concentracin de las muestras problema por interpolacin y tambin para
estimar el lmite de deteccin del procedimiento analtico). Adems calcule los lmites de confianza para la
pendiente de la recta de regresin calculada.


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( )
2
1
2
2

|
|
|
.
|

\
|

=

n
y y
S
i
i i
x
y

( )
2
1
2
|
.
|

\
|

=

i
x
y
b
x x
S
S

Hallar los errores aleatorio (o absoluto) y relativo en el valor de la pendiente obtenido:

Error absoluto = E
a
= A
p
- A
t
= (Y
i
-
i
y )

Error relativo = E
r
= 100 *
t
t p
A
A A


donde:

A
p
= rea experimental promedio
A
t
= rea sobre la recta de regresin calculada, correspondiente al valor individual de x (concentracin), es decir,
los valores de y (rea) ajustados, calculado rpidamente a partir de la ecuacin de regresin.

Calcular el lmite de deteccin (LDD) y cuantificacin (LOQ) del equipo y la concentracin mnima que se puede
detectar y cuantificar.

LDD = y = 3S
y/x
+ y
B
LOQ = y = 10S
y/x
+ y
B

Donde y
B
= es el punto de corte de la recta con la ordenada que en este caso es cero.

Explicar cada uno de los trminos estadsticos utilizados anteriormente.


7. Disposicin final de los residuos generados en la prctica

Esta prctica no genera ningn tipo de residuo.

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8. Procedimiento experimental

8.1. Limpieza del material

Limpiar el material de vidrio y para ello emplear detergente, luego enjuagarlo bien con abundante agua corriente,
despus con porciones pequeas de agua destilada con ayuda del frasco lavador.

Si se observa pelculas de grasa se debe recurrir a la mezcla crmica y despus eliminar con bastante agua.

Marcar el material de vidrio con marcadores de acetato permanentes. Para el material de porcelana se
emplea cloruro frrico que al secarlo queda fijo.


8.2. Destreza en el uso de la balanza analtica

8.2.1. Determinacin de la densidad de un slido irregular (16).

Tomar una probeta de 25 mL y medir un volumen determinado de agua.

Pesar una piedra pequea en la balanza analtica, agregarla con cuidado a la probeta y registrar el aumento de
volumen.

Determinar el volumen de la piedra por la diferencia de los dos volmenes y calcular la densidad con su respectiva
incertidumbre. Este ensayo se debe repetir 5 veces.


8.2.2. Determinacin de la densidad del agua mediante un picnmetro (16).

Pesar un picnmetro con su respectiva tapa, vaco, limpio y seco en la balanza analtica.


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Llenarlo con agua destilada, taparlo, secarlo y pesarlo de nuevo. La diferencia de pesos le dar la masa del agua
correspondiente al volumen del picnmetro.

Registrar la temperatura del agua y calcular su densidad con su respectiva incertidumbre. Se debe hacer este
ensayo por triplicado.


8.2.3. Ejercicio estadstico

Pesar la caja petri limpia y seca o un pesa- sustancias.

Medir un volumen de agua de la llave con una pipeta volumtrica de 10 mL y pesarlo. Repetir este ejercicio seis
veces teniendo la precaucin de secar muy bien la caja o el pesa-sustancias. Con la densidad del agua se determina
el volumen.

Determinar la incertidumbre de una pipeta aforada de 5 mL y de 2 mL con respecto a la pipeta de 10 mL.

Determinar la media, la mediana, los desvos con respecto a la media y a la mediana, la desviacin estndar, la
desviacin estndar relativa, el coeficiente de variacin, la varianza, la desviacin estndar de la media, el lmite de
confianza para una incertidumbre del 95 y del 99 % y con los datos de cada cuatro grupos elaborar el histograma
y la curva gaussiana para la calibracin de la pipeta de 10 mL. Adems calcular la incertidumbre para adiciones
repetitivas de un mismo volumen de pipeta hasta completar 10 mL.












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9. HOJA DE RESULTADOS
Laboratorio de Anlisis Qumico I

Prctica 1. Determinacin de errores en el anlisis qumico y tratamiento estadstico de los datos: medidas
de peso y volumen.


Nombre del estudiante: _________________________________________

Fecha: _____________________



Tabla N 4: Determinacin de la densidad de un slido irregular.

Medicin
N
Peso del
slido/[g]
Volumen inicial de
agua en la
probeta/[mL]
Volumen final de
agua en la
probeta/[mL]
Volumen del
slido/[mL]
Densidad del
slido/[g/mL]
1
2
3
4
5






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Tabla N 5: Determinacin de la densidad del agua mediante un picnmetro.

Medicin
N
Peso del
picnmetro
vaco/[g]
Peso picnmetro
+ agua/[g]
Volumen de agua
usado/[mL]
Masa del volumen
de agua/[g]
Densidad del
agua a
(C)/[g/mL]
1
2
3
4
5

a). Elaborar una carta de control con la densidad del agua para todas las medidas de cada estudiante del grupo.

Tabla N 6: Ejercicio estadstico.
Medicin N
Peso recipiente
vaco/[g]
Peso recipiente
con agua/[g]
Masa del agua/[g]
Volumen de
agua/[mL]
1
2
3
4
5


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3.2. PRCTICA N 2

Determinacin de humedad y cenizas


Tipo de prctica Duracin de la prctica Indicaciones de peligro
Individual 4 horas Ninguno


1. Objetivos

Aprender a determinar prdidas de peso por evaporacin y volatilizacin usando el mtodo gravimtrico de prdida
de peso en estufa de vaco con el fin de conocer la cantidad de agua contenida en una muestra.

Realizar los clculos caractersticos y referirlos a la cantidad de muestra utilizada.


2. Materiales

Balanza analtica con 4 decimales Un crisol de porcelana con tapa
Un vidrio de reloj Un cuchillo
Pinzas para crisol Una caja de petri

Un desecador Toalla o papel absorbente
Dos placas de calentamiento (para todo el curso) Detergente lquido
Mufla Marcador permanente
Una esptula Calculadora







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3. Fundamento Terico

En el calentamiento de ciertas clases de muestras a una temperatura de 105 - 110 C se desprende la humedad que
contiene y se puede determinar por diferencia de pesos entre la muestra inicial y la muestra seca obtenida a peso
constante.

En los alimentos, por ejemplo, cualquiera que sea el mtodo de industrializacin a que hayan sido sometidos, contienen
agua en mayor o menor proporcin. Las cifras de contenido en agua varan entre un 60 y 95% en los alimentos naturales
(22). El agua puede existir en dos formas generales: "agua libre" y "agua ligada". El agua libre o adsorbida, que es la forma
predominante, se libera con gran facilidad y es estimada en la mayor parte de los mtodos usados para el clculo del
contenido en agua. El agua ligada se halla combinada o absorbida. Se encuentra en los alimentos como agua de
cristalizacin (en los hidratos) o ligadas a las protenas. Estas formas requieren para su eliminacin en forma de vapor un
calentamiento de distinta intensidad. Parte de la misma permanece ligada al alimento incluso a temperatura que lo
carbonizan. As pues, la frase "% de agua" no significa nada a menos que se indique el mtodo de determinacin usado.

El contenido de agua, muestra si un producto que se pretende comercializar y producir tiene propiedades estndares
como (23):

Aptitud para almacenamiento
Aglomeracin en el caso de tratarse de un polvo
Estabilidad microbiolgica
Propiedades de flujo, viscosidad
Peso en seco
Concentracin o pureza
Grado comercial (cumplimiento de los acuerdos de calidad)
Valor nutricional del producto
Conformidad legal (regulaciones normativas en cuanto a alimentacin)

Las cenizas son un trmino analtico equivalente al residuo inorgnico que queda despus de quemar la materia orgni ca;
representan el contenido mineral, es decir el conjunto de nutrientes elementales que estn presentes en determinada
muestra. El anlisis de las cenizas se consigue al eliminar por calentamiento progresivo de 0 - 550 C el material orgnico,
quedando como residuo el material inorgnico (o mineral).

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4. Consultar antes de la prctica

1. Realice la siguiente investigacin:

- Mtodos de ensayos existentes para la determinacin de las cenizas de los alimentos.
- Indique para qu tipo de alimentos se emplea cada mtodo.

2. D por lo menos cuatro razones para determinar el contenido de humedad en un alimento.
3. Qu otros mtodos existen para la determinacin de la humedad en alimentos?
4. Cul es la principal objecin al uso de procedimientos de destilacin para la determinacin de humedad en los
alimentos?
5. Nombre y describa el mtodo recomendado para la determinacin de humedad en alimentos con niveles bajo e
intermedio de humedad.


5. Disposicin final de los residuos generados en la prctica

Sustancia o mezcla Rotulacin del recipiente

Muestras residuales (utilizadas para la
determinacin de humedad y cenizas)
Residuos txicos (color rojo)


QUEDA TOTALMENTE PROHIBIDO DESECHAR REACTIVOS U OTRO TIPO POR LOS SUMIDEROS. Si
sobra algn reactivo consultar con el profesor su disposicin adecuada.







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6. Procedimiento experimental

Determinacin de humedad y cenizas (24 - 26).

Con el fin de eliminar la humedad presente en la caja de petri y en el crisol como resultado de la exposicin al
medio ambiente, colocarlos sobre una placa de calentamiento durante un tiempo aproximado de 20 min.

Posteriormente trasladarlos al desecador empleando unas pinzas, con el propsito de que la temperatura
presente en dichos materiales descienda lo suficiente como para realizar las mediciones adecuadas y que no
adquieran la humedad presente en el ambiente.

Extraer los materiales del desecador, registrar en la balanza un peso muy cercano al valor real de stos, ya que
existen factores externos que afectan la medicin en dicho instrumento.

Pesar la cantidad de muestra que ser sometida al calentamiento, procedimiento con el cual se le extraer la
humedad.

Tomar las muestras junto con sus respectivos recipientes. Colocar la caja petri en la estufa en donde permanecer
durante 4 horas a 105 - 110 C, y el crisol en la mufla fra, se subir lentamente la temperatura hasta 550
C, y tambin permanecer durante 4 horas.

Pasado el tiempo debido, proceder a sacar los recipientes con el contenido de las muestras para ser llevadas al
desecador y as disminuir la temperatura de estos y protegerlos como se dijo anteriormente, de la humedad.

Seguidamente tomar el peso de la caja de petri y el crisol con el residuo de las muestras respectivamente; a este
resultado se le resta el peso de los materiales, para obtener el peso de la muestra seca para la caja de petri, y el
peso del residuo mineral para el crisol.

Por ltimo proceder a realizar los clculos para hallar el % de humedad y cenizas presente en cada una de las
muestras respectivas.

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7. HOJA DE RESULTADOS
Laboratorio de Anlisis Qumico I

Prctica N 2. Determinacin de humedad y cenizas


Nombre del estudiante: _________________________________________

Fecha: _____________________



Tabla N 7: Datos correspondientes a la determinacin de humedad.

Muestra referencia
Mtodo utilizado
Tiempo de secado/min
T de calentamiento/C
Tiempo de
enfriamiento/min

Objeto
Peso /[g]
Medicin 1 Medicin 2 Medicin 3
Caja de petri completa
Caja de petri completa + la
muestra hmeda

Muestra hmeda
Caja de petri completa +

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muestra seca
Muestra seca

Tabla N 8: Datos correspondientes a la determinacin de cenizas.

Muestra referencia
Mtodo utilizado
Tiempo de secado/min
T de calentamiento/C
Tiempo de enfriamiento/min
Objeto
Peso /[g]
Medicin 1 Medicin 2 Medicin 3
Crisol marcado, vaco y seco
Crisol + muestra antes de
incinerar

Crisol + muestra despus de
incinerar

Residuo
% de cenizas promedio


a) Calcule el porcentaje de cenizas presente en la muestra analizada.

b) Compare el valor obtenido con el valor recomendado por la bibliografa y explique los factores que pueden haber
influido para la obtencin de sus resultados.


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4. Gravimetra y volumetra


4.1. Objetivos

Familiarizar al estudiante con los equipos y protocolos necesarios (operaciones bsicas) para el tratamiento previo
de los procesos analticos: gravimtrico directo o indirecto y volumtrico, mediante la realizacin de algunas prcticas
experimentales con el fin de adquirir prctica y destreza en la preparacin y estandarizacin de soluciones, preparacin y
manipulacin de las muestras (disolucin, mineralizacin, separacin de interferentes, entre otros), y lo importante que es
la recuperacin de producto para la realizacin de los clculos pertinentes y evaluacin de los resultados (interpretacin y
anlisis de los resultados).

Desarrollar habilidades motrices y prcticas aplicando los conceptos tericos adquiridos sobre equilibrio qumico:
volumetras y gravimetras, por medio de la realizacin de prcticas experimentales para desempearse adecuadamente en
el laboratorio de anlisis qumico.

Conocer el fundamento de los anlisis gravimtricos y volumtricos, a travs de el desarrollo de una serie de
prcticas especficas de cada rea y as aprender a reconocer adecuadamente el tipo de anlisis: gravimtrico o
volumtrico, de acuerdo con la muestra que se va a analizar.

Manejar adecuadamente las tcnicas de anlisis volumtricos basados en las reacciones de neutralizacin,
precipitacin, de formacin de complejos y de xido-reduccin mediante el trabajo en el laboratorio con el fin de situar en
su contexto prctico estos conceptos tericos.

Comprender la importancia sobre la necesidad de expresar los resultados de un anlisis incluyendo su
incertidumbre y calcular diferentes parmetros de calidad, con la ayuda de un tratamiento estadstico de errores en el
anlisis qumico, para expresar con exactitud aceptable los resultados obtenidos.







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5. GRAVIMETRA



5.1. PRCTICA N 3

Determinacin gravimtrica del contenido de sulfato en forma de trixido de azufre (SO
3
) en una muestra de
yeso


Tipo de prctica Duracin de la prctica Indicaciones de peligro
Individual 6 horas



1. Objetivos

Determinar el contenido de SO
3
en una muestra de yeso, obtenindolo a partir del peso de un compuesto
insoluble por gravimetra, y familiarizar al estudiante con este mtodo analtico y su metodologa a seguir para la obtencin
del compuesto deseado.

Definir qu es un yeso, cmo se fabrica y cul es su composicin con la ayuda de una revisin bibliogrfica y
obtener un ligero conocimiento sobre su importancia y aplicaciones, y la seleccin del tipo de yeso apropiado para cada
aplicacin en particular.

Practicar todos los conceptos de gravimetra tales como cuarteo, digestiones cidas, precipitacin, solubilidad,
eliminacin de interferencias, filtracin, lavado y calcinacin. Conocer las condiciones para una buena precipitacin y
ejercitar al estudiante en el concepto de factor gravimtrico.

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Realizar el tratamiento de los datos gravimtricos obtenidos mediante el clculo de los diferentes parmetros de
calidad, para evaluar la exactitud y precisin de los resultados obtenidos.

Incentivar al estudiante a consultar informacin en los diferentes sistemas de informacin existentes para que
aprenda a utilizarla y trabajar con ella, y as aplicarla en la resolucin de problemas.

2. Materiales

Un mortero con mango Una pinza doble para bureta
Un gramo de yeso (suministrado por el profesor) Un soporte universal
Balanza analtica con 4 decimales Un aro de hierro con nuez
Un vidrio de reloj Un agitador de vidrio
Una esptula Un crisol de porcelana con tapa
Dos vasos de precipitados de 250 mL Pinzas para crisol
Una pipeta aforada de 10 mL Una pera de succin o pipeteador
Dos placas de calentamiento (para todo el curso) Una probeta de 100 mL
Papeles de filtro franja negra y azul Papel absorbente o toalla
Un frasco lavador Detergente lquido
Mufla Calculadora
Desecador Marcador permanente
Un embudo estriado Un vaso de precipitados de 50 mL


3. Reactivos

3.1. 30 mL de solucin de cloruro de bario (BaCl.2H
2
O) 10% p/v: un estudiante se encargar de preparar 500 mL de esta
solucin para todo el curso.

3.2. 10 mL de una solucin de cido clorhdrico (HCl) en una proporcin de 1:1: un estudiante se encargar de preparar
250 mL de esta solucin para todo el curso.

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3.3. Solucin de nitrato de plata (AgNO
3
), 0,1 N para la comprobacin de cloruros. un estudiante se encargar de
preparar 100 mL de esta solucin para todo el curso.

3.4. Solucin acuosa de anaranjado de metilo (C
14
H
14
N
3
NaO
3
S) al 0,2% p/v.

3.5. Hidrxido de amonio, (NH
4
OH) (o amonaco concentrado) al 25 o 30 % p/v.


4. Tabla N 9: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N 3.

Sustancia Incompatibilidades y condiciones a evitar
Cloruro de bario
dihidrato
Agentes oxidantes, bromo trifluoruro (reaccin muy violenta). cidos
fuertes (generacin de gas Cloro y cido clorhdrico gaseoso), nitratos,
sulfatos y sulfitos, hidrxidos y xidos. Evitar el calor excesivo, productos
de su combustin: xido de bario, cloro y cido clorhdrico gaseoso (27).
cido clorhdrico
Agua, metales activos, lcalis, xidos metlicos, hidrxidos, aminas,
carbonatos, anhdrido actico, leum, cido sulfrico, vinil acetato,
aldehdos, epxidos, agentes reductores y oxidantes, sustancias explosivas,
cianuros, sulfuros, carburos, acetiluros, boruros (28).

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Nitrato de plata
Comburente. No poner en contacto con sustancias combustibles e
incompatibles tales como, acetileno, lcalis, haluros y otros compuestos
originando peligro de incendio y explosin. Se forman compuestos
inestables frente al choque. La sustancia se descompone al calentarla
intensamente, produciendo humos txicos de xidos de nitrgeno. La
sustancia es un oxidante fuerte y reacciona violentamente con materiales
combustibles y reductores. Ataca a algunas formas de plsticos, caucho y
recubrimientos. Evitar el contacto con amonaco, sales de antimonio,
arsenitos, bromuros, carbonatos, cloruros, yoduros, tiocianatos, sales de
hierro, fosfatos, cido tnico y tartratos (29).
Anaranjado de metilo
Inflamable. En caso de incendio pueden formarse vapores txicos como
sulfxidos, xidos de nitrgeno y gases nitrosos. Evitar el contacto con
agentes nitrosantes, cido nitroso, nitritos. Bajo determinadas condiciones
pueden formarse nitrosaminas a partir de nitritos o de cido nitroso. Las
nitrosaminas demostraron ser cancergenas en ensayos sobre animales.
Los colorantes azoicos que contienen una componente arilamnica son
potencialmente cancergenos. As pues, se aconseja manipular el
compuesto segn las caractersticas propias de la amina (30).
Hidrxido de amonio o
amonaco
Metales livianos (Zn, Cu, Sn, Al). Reacciona violentamente con cidos,
agentes oxidantes, hidrxidos alcalinos, yodo, bromo e hipoclorito de
calcio. Evitar temperaturas mayores a 25 C. Productos de
descomposicin trmica: xidos de nitrgeno (31).

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5. Fundamento terico

El yeso (32) o "yeso cocido" se comercializa molido, en forma de polvo y se obtiene a partir de una piedra natural
denominada aljez (roca sedimentaria, incolora o blanca en estado puro), mediante deshidratacin, al que se le aade en
fbrica otras sustancias qumicas para modificar sus caractersticas de fraguado, resistencia, adherencia, retencin de agua y
densidad, que una vez amasado con agua, puede ser utilizado directamente. Esta piedra de aljez contiene 79,07% de
sulfato de calcio anhidro (CaSO
4
) y 20,93% de agua. La piedra de aljez, sin embargo, presenta impurezas tales como la
arcilla, xido de hierro, slice, caliza, entre otros, que le confiere variadas coloraciones.

El yeso natural est compuesto por sulfato de calcio con dos molculas de agua de hidratacin, CaSO
4
2H
2
O. Si se
aumenta la temperatura hasta lograr el desprendimiento total de agua, fuertemente combinada, se obtienen durante el
proceso diferentes yesos empleados en construccin:

- Temperatura ambiente: yeso natural o sulfato de calcio bihidrato: CaSO
4
2H
2
O.
- 107C: formacin de sulfato de calcio hemihidrato: CaSO
4
H
2
O.
- 107 - 200C: yeso comercial para estuco. Desecacin del hemihidrato, con fraguado ms rpido que el
anterior.
- 200 - 300C: yeso con ligero residuo de agua, de fraguado lento y de gran resistencia.
- 300 - 400C: yeso de fraguado aparentemente rpido, pero de muy baja resistencia
- 500 - 700C: yeso anhidro o extra cocido, el fraguado es nulo: yeso muerto.
- 750 - 800C: empieza a formarse el yeso hidrulico.
- 800 - 1000C: yeso hidrulico normal o de pavimento.
- 1000 - 1400C: yeso hidrulico con mayor proporcin de cal libre y fraguado ms rpido.

Es utilizado en:

Construccin: como pasta de agarre, para guarnecidos, enlucidos, entre otros. Tambin es utilizado para obtener
estucados y en la preparacin de superficies de soporte para la pintura artstica al fresco.
Como aislante trmico, pues el yeso es mal conductor del calor y la electricidad.
En odontologa: para fabricar moldes de dentaduras.
Quirrgicos: en forma de frula para inmovilizar un hueso y facilitar la regeneracin sea en una fractura.
En los moldes utilizados para preparacin y reproduccin de esculturas.
En la elaboracin de tizas para escritura.

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En la fabricacin de cemento.
En tierras agrcolas: ya que su composicin qumica es rica en azufre y calcio, esto hace del yeso un elemento de
gran valor como fertilizante de los suelos.
En la "remediacin ambiental" en suelos: eliminacin de elementos contaminantes de los mismos, especialmente
metales pesados.
El polvo de yeso crudo se emplea en los procesos de produccin del cemento Portland, donde acta como
elemento retardador del fraguado.
Es utilizado para obtener cido sulfrico.
Tambin se usa como material fundente en la industria.

El azufre en la mayora de los compuestos que lo contienen puede ser convertido a in sulfato (26, 33, 34). Este in
sulfato se obtiene en un medio apropiado (pH), bajo condiciones de temperatura y de agitacin constante (para obtener
la buena formacin del precipitado) mediante la adicin de cloruro de bario como reactivo precipitante.


6. Consultar antes de la prctica

1. Tericamente qu porcentaje debe tener el SO
3
en un yeso 100% puro?
2. Cul es el componente principal de un yeso?
3. Por qu se utiliza el HCl (1:5) como solvente?
4. Cul es la reaccin que se efecta cuando se agrega el HCl?
5. Por qu se filtra despus de atacar con HCl?
6. Por qu se agrega solucin de cloruro de bario?
7. Cul es la reaccin que se realiza cuando se agrega solucin de cloruro de bario?
8. En qu medio se hace la precipitacin del compuesto formado y por qu?
9. Cmo comprueba la ausencia de cloruros en el filtrado?
10. Por qu se debe comprobar la ausencia de cloruros en el filtrado?
11. Por qu se carboniza el papel en un calentador elctrico?
12. Por qu se calcina el precipitado a 900C?
13. Cul es el slido final obtenido?
14. Cmo se deduce la frmula para calcular el % de SO
3
en la muestra analizada?
15. Con el yeso, qu producto de importancia econmica se fabrica actualmente?

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16. Qu impurezas se pueden presentar durante la precipitacin?
17. Cul es el slido final obtenido?
18. Escriba 3 preguntas con su respuesta relacionadas con la toxicidad de la prctica.







7. Disposicin final de los residuos generados en la prctica

Sustancia o mezcla Rotulacin del recipiente

Papel de filtro franja negra residual de la seccin
10.1
Residuos txicos (color rojo)
Aguas de filtrado generadas en la seccin 10.3 Soluciones acuosas de sales inorgnicas

QUEDA TOTALMENTE PROHIBIDO DESECHAR REACTIVOS U OTRO TIPO POR LOS SUMIDEROS. Si
sobra algn reactivo consultar con el profesor su disposicin adecuada.


8. Procedimiento experimental

8.1. Preparacin de la muestra

Triturar y pulverizar la muestra en un mortero.

Pesar una muestra que est comprendida entre 0,2 0,3 g y pasarla cuantitativamente a un vaso de precipitados
de 250 mL.

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50


Agregar 10 mL de HCl (1:1) con ayuda de una probeta y calentar suavemente.

Aadir 50 mL de agua caliente medidos con probeta y 3 gotas de metil naranja, luego agregar lentamente
amonaco hasta color naranja con el fin de eliminar sustancias interferentes.

Filtrar inmediatamente por gravedad, utilizando papel de filtro franja negra para eliminar interferencias (ver
seccin 9: disposicin final de los residuos), lavar 5 veces con agua caliente.

Agregar al filtrado cido clorhdrico diluido hasta color rosado.
8.2. Precipitacin

Calentar la solucin y aadir 20 mL de cloruro de bario al 10% p/v (agente precipitante) lentamente y con
agitacin constante. Dejar reposar 30 minutos.

Ba
++
+ SO
4
=
BaSO
4


Comprobar que la precipitacin ha sido completa agregando una gota de cloruro de bario por las paredes, si se
forma precipitado se debe agregar ms cloruro de bario.


8.3. Filtracin

Filtrar por gravedad el precipitado formado a travs de un papel de filtro de poro fino (papel franja azul) que no de
cenizas al incinerarse.

Lavar el precipitado hasta ausencia de cloruros (probar, agregndole gotas de AgNO
3
al filtrado) y despreciarlo
(ver seccin 9: disposicin final de los residuos).

Ag
+
+ Cl
-
AgCl

8.4. Calcinacin


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Mientras se va filtrando, lavar y secar un crisol de porcelana, marcarlo y colocarlo en una mufla a 900
o
C durante
media hora, dejar enfriar en un desecador y pesarlo.

Una vez finalizada la filtracin, sacar el papel de filtro del embudo, doblar los extremos para cubrir el precipitado y
colocarlo en el crisol de porcelana (previamente marcado y pesado), calentar el crisol hasta carbonizar el papel,
evitando formacin de llama, pues el precipitado obtenido se reduce a BaS. Tener cerca la tapa del crisol por si
fuera necesario su uso.

Posteriormente calcinar en la mufla a 900 C, durante una hora, esperar a que la temperatura baje hasta 200 C,
sacar el crisol y colocarlo en un desecador, taparlo, dejarlo enfriar e inmediatamente pesarlo.
Calcular el porcentaje de SO
3
a partir de la muestra de yeso original.























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9. HOJA DE RESULTADOS
Laboratorio de Anlisis Qumico I

Prctica 3. Determinacin gravimtrica del contenido de sulfato en forma de trixido de azufre (SO
3
) en una muestra de
yeso.


Nombre del estudiante: _______________________________________

Fecha: ______________________

Tabla N 10: Datos obtenidos para la determinacin de SO
3
.

N de muestra
Peso de la muestra
original/[g]
medicin 1
medicin 2
medicin 3
Peso del crisol
vaco/[g]
medicin 1
medicin 2
medicin 3
Peso del crisol +
precipitado
calcinado /[g]
medicin 1

medicin 2

medicin 3

Peso del
precipitado
obtenido/[g]
medicin 1

medicin 2

medicin 3

% SO
3




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5.2. PRCTICA N 4

Determinacin gravimtrica del contenido de calcio en forma de xido de calcio (CaO) en una piedra caliza


Tipo de prctica Duracin de la prctica Indicaciones de peligro
Individual 6 horas



1. Objetivos

Determinar el contenido de calcio por gravimetra para su posterior comparacin por volumetra.

Definir qu es una piedra caliza, cul es su origen y cul es su composicin con la ayuda de una revisin
bibliogrfica y obtener un ligero conocimiento sobre su importancia y aplicaciones en la industria.

Realizar el tratamiento de los datos gravimtricos obtenidos mediante el clculo de los diferentes parmetros
de calidad, para evaluar la exactitud y precisin de los resultados obtenidos.


2. Materiales

Un mortero con mango Papeles de filtro franja negra y azul
Una porcin de piedra caliza (suministrado por el profesor) Un frasco lavador
Balanza analtica con 4 decimales Un embudo estriado
Un vaso de precipitados de 50 mL Un soporte universal
Un vaso de precipitados de 100 mL Un aro de hierro con nuez
Un vaso de precipitados de 250 mL Un agitador de vidrio

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Una probeta de 25 mL Un vidrio de reloj
Una bureta de 25 mL Una esptula
Mufla Un crisol de porcelana con tapa
Un matraz aforado de 50 mL Marcador permanente
Un matraz aforado de 250 mL Calculadora
Desecador Papel absorbente o toalla
Dos placas de calentamiento (para todo el curso) Detergente lquido
Una pera de succin o pipeteador Una pinza doble para bureta
Pinzas para crisol




3. Reactivos

3.1. 25 mL de solucin de cido clorhdrico (HCl) en una proporcin de 1:3: un estudiante se encargar de preparar 400
mL de esta solucin para todo el curso.

3.2. 30 mL de solucin al 5% p/v de oxalato de amonio (NH
4
-OO-C-C-OO-NH
4
): un estudiante se encargar de
preparar 500 mL de esta solucin para todo el curso.

3.3. 30 mL de solucin al 0,1% p/v de oxalato de amonio (NH
4
-OO-C-C-OO-NH
4
): un estudiante se encargar de
preparar 500 mL esta solucin para todo el curso.

3.4. Solucin alcohlica de rojo de metilo (C
15
H
14
N
3
O
2
Na x C
2
H
6
O) al 0,1% p/v.

3.5. Hidrxido de amonio (NH
4
OH) al 25 o 30 % p/v (o amonaco concentrado).

3.6. Agua destilada





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4. Tabla N 11: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N4.

Sustancia Incompatibilidades y condiciones a evitar
cido clorhdrico Ver prctica N 3, tabla N 8.
Oxalato de amonio
En caso de incendio puede formarse: xidos de nitrgeno, monxido de
carbono y dixido de carbono. Existe riesgo de explosin con el aire por
calentamiento en estado gaseoso/vapor. Agentes oxidantes fuertes como el
Hipoclorito sodio (reaccin violenta o explosiva). cidos fuertes (reaccin
violenta o explosiva). Hierro y plomo (los corroe) (35).
Hidrxido de amonio o
amonaco
Ver prctica N 3, tabla N 8
Rojo de metilo
Evitar su calentamiento. Inflamable. Vapores ms densos que el aire. Pueden
producirse mezclas explosivas con el aire a temperaturas normales. En caso de
incendio es posible la formacin de gases de combustin: Monxido de
Carbono, Dixido de Carbono, Oxidos de Nitrgeno y Oxido de Sodio. Para
etanol: compuestos alcalinos, metales alcalinos (sodio, litio, potasio), xidos
alcalinos, agentes oxidantes fuertes, halogenuros de halgeno, CrO
3
, xido de
etileno, flor, percloratos, permanganato de potasio/cido sulfrico, cido
perclrico, cido permangnico, xidos de fsforo, cido ntrico, dixido de
nitrgeno, perxido de hidrgeno (agua oxigenada), aminas alifticas e
isocianatos. Materiales inadecuados: plsticos diversos, goma (36).


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5. Fundamento terico

Los mtodos utilizados en el anlisis de la caliza (37) son los caractersticos de los minerales y rocas en general. A pesar de
que la disolucin de muchos minerales y rocas exige tratamientos enrgicos, la caliza se disuelve con facilidad. Aunque el
mtodo de anlisis de cada constituyente es, en general, el mismo que cuando el elemento est aislado, el anlisis es ms
difcil, ya que implica la separacin cuantitativa de los constituyentes, debindose evitar cualquier prdida o contaminacin
de la muestra y procurando obtener separaciones analticas netas.

El carbonato de calcio (CaCO
3
) es el principal componente de la roca sedimentaria caliza (38) o calcita. Tambin
puede contener pequeas cantidades de minerales como arcilla, hematita, siderita, cuarzo, que modifican el color y el
grado de coherencia de la roca. Las calizas dolomticas contienen cantidades elevadas de carbonato de magnesio, en
menores cantidades silicatos de calcio y de magnesio y aluminio, as como tambin carbonatos y silicatos de hierro y
aluminio. El carcter casi monomineral de las calizas permite reconocerlas fcilmente gracias a dos caractersticas fsicas y
qumicas fundamentales: es menos dura que el cobre (su dureza en la escala de Mohs es de 3) y reacciona con
efervescencia en presencia de cidos tales como el cido clorhdrico quien descompone este tipo de roca completamente,
quedando la slice sin disolver. Algunas calizas se descomponen ms fcilmente si primero se calcinan; otras tienen que
someterse a disgregacin por fusin con carbonato sdico.

La caliza es importante como reservorio de petrleo, dada su gran porosidad. Tiene una gran resistencia a la
desintegracin; esto ha permitido que muchas esculturas y edificios de la antigedad tallados en caliza hayan llegado hasta la
actualidad. Sin embargo, la accin del agua de lluvia y de los ros (especialmente cuando se encuentra acidulada por el cido
carbnico) provoca su disolucin, creando un tipo de desintegracin caracterstica denominada krstica. La caliza es
utilizada en la construccin de enrocamientos para obras martimas y portuarias como rompeolas, espigones, escolleras
entre otras estructuras de estabilizacin y proteccin.

La roca caliza es un componente importante del cemento gris usado en las construcciones modernas y tambin puede ser
usada como componente principal, junto con ridos, para fabricar el antiguo mortero de cal, pasta grasa para creacin de
estucos o lechadas para pintar superficies, as como otros muchos usos por ejemplo en industria farmacutica o peletera.
Se encuentra dentro de la clasificacin de recursos naturales: recursos no renovables (minerales): no metlicos, como el
salitre, el aljez y el azufre.
6. Consultar antes de la prctica

1. Cul es el componente principal de una piedra caliza?

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2. Qu diferencia hay entre caliza, cal viva y cal apagada?
3. Qu industria colombiana de importancia econmica, usa la caliza como la principal materia prima?
4. Qu reaccin se efecta al agregar el HCl a la caliza?
5. Por qu se filtra despus de atacar con HCl?
6. Por qu se agrega solucin de oxalato de amonio?
7. Por qu se calienta antes de agregar el oxalato de amonio?
8. Cul es el pH adecuado para hacer esta determinacin?
9. Por qu se agrega rojo de metilo?
10. Cul es la razn para agregar amoniaco concentrado?
11. A qu se debe el cambio de color de la solucin?
12. Por qu se deja en reposo 30 min?
13. Por qu se debe comprobar que la precipitacin ha sido completa?
14. Por qu se recomienda lavar el precipitado con solucin de oxalato de amonio al 0,1% p/v?
15. Por qu se recomienda filtrar con papel de filtro franja azul?
16. Qu papel de filtro se utiliza para filtrar el residuo inicial y el precipitado final?
17. Cul es la razn para calcinar la muestra a 1000 C?
18. Qu producto se obtiene despus de la calcinacin?
19. Cmo se deduce la frmula para calcular el % de CaO en la muestra?
20. Qu ensayo cualitativo se utiliza para reconocer la caliza?
21. Qu procesos industriales usan la caliza como materia prima de importancia?
22. Qu productos se van obteniendo durante la calcinacin? 500 C y 1000 C.
23. Qu diferencia se presentara si se tomara la muestra tal como es, es decir, no cenizas?


7. Disposicin final de los residuos generados en la prctica

Sustancia o mezcla Rotulacin del recipiente
Papel de filtro franja negra residual de la seccin
10.1
Residuos txicos (color rojo)
Aguas de filtrado generadas en la seccin 10.3 Soluciones acuosas de sales inorgnicas


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QUEDA TOTALMENTE PROHIBIDO DESECHAR REACTIVOS U OTRO TIPO POR LOS SUMIDEROS. Si
sobra algn reactivo consultar con el profesor su disposicin adecuada.


8. Procedimiento experimental

8.1. Disolucin de la muestra

Triturar y pulverizar la muestra en un mortero.

Pesar en un vidrio de reloj una muestra comprendida entre 0,3 0,4 g y pasarla cuantitativamente a un vaso de
precipitados de 50 mL.

Agregar lentamente y con mucho cuidado 20 mL de solucin de HCl (1:3), con ayuda de una probeta. Calentar y
agregar agua destilada y eliminar el hierro y el aluminio (que se precipitara si no se elimina antes) agregando
primero rojo de metilo (pH 6,2 - 6,9) y luego solucin de amonaco hasta cambio del indicador y filtrar por
gravedad con papel de filtro franja negra para eliminar impurezas (ver seccin 9 disposicin final de los residuos),
recogiendo el filtrado en un matraz aforado de 250 mL donde se ha colocado previamente 5 mL de cido
clorhdrico 1:3, lavar con agua caliente y completar a volumen con agua destilada.

8.2. Precipitacin

Tomar una alcuota de 50 mL (medidos con un matraz aforado de 50 mL) del filtrado anterior y colocarla en un
vaso de precipitados de 250 mL, calentar y agregar lentamente con la bureta 20 mL de oxalato de amonio al 5%
p/v, si la solucin tiene color rojo se agrega agitando continuamente amonaco concentrado, gota a gota hasta que
el color rojo cambie a amarillo (evitar el exceso para evitar la precipitacin del magnesio). Dejar en reposo 30
minutos. Despus comprobar que la precipitacin ha sido completada agregando una gota de solucin al 5% p/v
de oxalato de amonio por las paredes del vaso, si se forma ms precipitado se debe agregar ms oxalato de
amonio al 5% p/v.

8.3. Filtracin


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Filtrar por gravedad el precipitado formado en papel de filtro franja azul, lavar primero con agua destilada y luego
con aprox. 30 mL con una solucin de oxalato de amonio al 0,1% p/v para evitar la peptizacin, y despreciar el
filtrado (ver seccin 8 disposicin final de los residuos).

8.4. Calcinacin

Mientras se va filtrando, lavar y secar un crisol de porcelana, luego marcarlo, colocarlo en la mufla a 1000
o
C
durante media hora, dejarlo enfriar en un desecador y pesarlo.

Una vez finalizada la filtracin, sacar el papel de filtro del embudo, doblar los extremos para cubrir el precipitado y
colocarlo en el crisol de porcelana (previamente marcado y pesado), calentar el crisol hasta carbonizar el papel,
evitando formacin de llama. Tener cerca la tapa del crisol por si fuera necesario su uso.

Despus de carbonizar el papel de filtro, colocar el crisol en la mufla y calcinar a 900
o
C durante una hora, esperar
a que la temperatura baje hasta 200 C, sacar el crisol y colocarlo en un desecador, dejarlo enfriar e
inmediatamente pesarlo.

Calcular el porcentaje de CaO

a partir de la muestra original.







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9. HOJA DE RESULTADOS
Laboratorio de Anlisis Qumico I


Prctica N 4. Determinacin gravimtrica del contenido de calcio en forma de xido de calcio (CaO) en una piedra
caliza


Nombre del estudiante: ________________________________________

Fecha: _______________________________



Tabla N 12: Datos obtenidos para la determinacin gravimtrica de Ca.

N de muestra
Peso de la muestra
original/[g]
medicin 1
medicin 2
medicin 3
Peso del crisol
vaco/[g]
medicin 1
medicin 2

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medicin 3
Peso del crisol +
precipitado
obtenido/[g]
medicin 1

medicin 2

medicin 3

Peso del precipitado
obtenido/[g]
medicin 1

medicin 2

medicin 3

Aforo/[mL]

Alcuota/[mL]

% CaO



% Ca = ______________ % CaCO
3
= ____________ % CO
2
= _________

% Material Voltil = _______________












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9.1. PRCTICA N 5

Determinacin gravimtrica de slice (SiO
2
) en una muestra de cemento


Tipo de prctica Duracin de la prctica Indicaciones de peligro
Individual
De cuntas horas es esta
prctica?



1. Objetivos

Determinar el contenido de slice (SiO
2
) en una muestra de cemento por gravimetra, con el fin de poner en
prctica los conceptos tericos adquiridos en el rea.

Definir qu es un cemento portland, cmo se fabrica y cul es su composicin; qu son los silicatos y cmo se
clasifican mediante la ayuda de una revisin bibliogrfica y obtener un ligero conocimiento sobre su importancia en
la construccin y la seleccin del tipo de cemento apropiado para cada aplicacin en particular, ya que de ste
dependern significativamente las caractersticas y propiedades de la matriz cementante y por consiguiente del
concreto.

Calcular los diferentes parmetros de calidad, con la ayuda de un tratamiento estadstico de errores, para evaluar la
exactitud y precisin de los resultados obtenidos.


2. Materiales

Un mortero con mango Un probeta de 25 mL
Balanza analtica con 4 decimales Una pera de succin o pipeteador
0,5 gramos de cemento (suministrado por el profesor) Un vaso de precipitados de 250 mL

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Una esptula Una pipeta graduada de 10 mL
Un vidrio de reloj Un agitador de vidrio
Un vaso de precipitados de 50 mL Dos placas de calentamiento (para todo el curso)
Papel de filtro franja negra Un crisol de porcelana con tapa
Un frasco lavador Mufla
Un embudo estriado Pinzas para crisol
Un soporte universal Papel absorbente o toalla
Un aro de hierro con nuez Detergente lquido
Desecador Marcador permanente
Una pinza doble para bureta Calculadora
Un frasco mbar de 250 mL


3. Reactivos

3.1. 20 mL de solucin de cido de clorhdrico (HCl) 1:1: un estudiante se encargar de preparar 320 mL esta solucin para
todo el curso.

3.2. 1,5 mL de solucin de cido de clorhdrico (HCl) concentrado.

3.3. Solucin de nitrato de plata (AgNO
3
) 0,1 N. Solucin preparada en la prctica N 3.


4. Tabla N 13: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N 5.

Sustancia Incompatibilidades y condiciones a evitar
cido
clorhdrico
Ver prctica N 3, tabla N 8.
Nitrato de
plata
Ver prctica N 3, tabla N 8.

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5. Fundamento terico

Los silicatos (39) son compuestos que contienen slice unida a xidos de metales y se clasifican segn la solubilidad en el
cido clorhdrico. Al solubilizarse dan cloruros de los compuestos ms la precipitacin de la slice hidratada y de esta forma
atraviesa el papel de filtro y se debe llevar a sequedad para deshidratarla. Los no solubles se debe fundir la muestra 950 C
junto con carbonato de sodio y potasio por media hora en crisol de platino, despus al enfriar se solubilizan con el cido
clorhdrico diluido y se sigue el mismo procedimiento para con los solubles.

Al cemento se le pueden hacer varios anlisis para clasificarlo, en el laboratorio slo se realizarn los siguientes:

1.- Determinacin gravimtrica de SiO
2
2.- Obtencin del R
2
O
3


El silicio (26, 40) es el segundo elemento ms abundante del planeta (27,7% en peso) despus del oxgeno. y se encuentra
en la mayora de las aguas. Es el constituyente comn de las rocas gneas, el cuarzo y la arena. La slice existe normalmente
como xido (como SiO
2
en la arena y como silicato SiO
3
=
). Puede estar en forma insoluble, soluble y coloidal.

- Aguas: muchas aguas naturales contienen menos de 10 mg/L de slice, algunas pueden llegar a contener hasta 80
mg/L. Las aguas volcnicas la contienen en abundancia. El anlisis de la slice en el agua de alimentacin de las calderas de
alta presin, es de gran importancia para evitar la formacin de depsitos duros de slice en los tubos de las calderas y en
las aspas de las turbinas de vapor. Es importante conocer el contenido de la slice en aguas de uso industrial y aguas de
desecho. Los anlisis de la slice, tambin proporcionan un mtodo sensitivo para el control de operacin de los
desmineralizadores de agua, ya que la slice es una de las primeras impurezas que salen a travs de una unidad agotada. Se
puede eliminar la slice del agua por intercambio inico, destilacin, tratamientos con cal, carbonato y magnesio. En
ocasiones es usado para formar capas protectoras internas en las tuberas para inhibir la corrosin. No tiene efectos
txicos conocidos.

- Cementos (41-45): en la industria petrolera, los cementos se utilizan en operaciones de completamientos de
pozos, en rangos de profundidades que van desde cero hasta 1600 pies; el cemento tiene como funcin fijar las tuberas de
los pozos de petrleo a la roca que los rodea.

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El cemento de mayor utilizacin es el Portland, que resulta de calcinar en hornos rotatorios a temperaturas de 1400-1500
C, dos tipos de materiales: uno rico en calcio como la roca caliza y otro rico en slice, como la arcilla. En ocasiones se
emplean arena, bauxitas y pequeas cantidades de minerales de hierro para ajustar la composicin de la mezcla.

La masa dura que sale del horno llamada clinker, se enfra y se pulveriza. Con el objeto de regular el tiempo de fraguado y
la resistencia, se aaden pequeas cantidades de yeso. Se llama fraguado al espesamiento inicial del cemento que ocurre
cuando se le agrega agua; el endurecimiento del cemento es un proceso lento que origina las propiedades mecnicas.

La composicin qumica de xidos de los cementos Portland, en general, es la siguiente:

xidos (%)

xido de calcio combinado CaO 60 - 67
Slice SiO
2
17 - 25
xido de aluminio Al
2
O
3
3,8 - 8
xido de hierro Fe
2
O
3
0,5 - 0,6
xido de azufre (VI) SO
3
1,0 3,0
xido de magnesio MgO 0,5 5,5
Alcalinidad Na
2
O + K
2
O 0,5 1,3


Determinacin gravimtrica de silicatos. Los silicatos son compuestos formados por SiO
2
y xidos metlicos.
Ejemplos: silicato biclcico 2CaO.SiO
2
, silicato triclcico 3CaO.SiO
2
.

Desde el punto de vista analtico, los silicatos se dividen en dos grupos:

- Silicatos solubles: se descomponen cuando se tratan con HCl.
- Silicatos insolubles: no se descomponen cuando se tratan con HCl.

En el caso de un silicato soluble, la muestra se trata con HCl y se evapora hasta sequedad para separar la slice como
SiO
2
.XH
2
O. El residuo se extrae con HCl diluido para disolver las sales de aluminio, hierro, metales alcalinos y
alcalinotrreos, entre otros.


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6. Consultar antes de la prctica

1. Dar el nombre y la frmula qumica de los constituyentes del cemento
2. Qu materias primas se usan para la fabricacin del cemento?
3. Por qu un alto contenido de magnesio es perjudicial al cemento?
4. Qu sustancia debe contener el cemento para que frague con cierta rapidez?
5. Por qu se lleva a sequedad la muestra analizada antes de filtrarla?
6. Qu compuesto queda en el papel de filtro?
7. Qu compuesto es el que se pesa?
8. Qu sucede durante la calcinacin?
9. Cmo afectara al resultado del anlisis un lavado deficiente del residuo?
10. Qu son papeles de filtro sin cenizas?
11. Dibuje y nombre el equipo necesario para la filtracin al vaco.
12. Describa las etapas que involucran la filtracin. Complemente las explicaciones con dibujos.
13. Describa la preparacin de 500 mL de HCl 1:1.
14. Si es posible fabricar cemento en el laboratorio describir el mtodo
15. Cmo afectara al resultado del anlisis un calentamiento muy fuerte?
16. Por qu es necesario quemar o carbonizar el papel de filtro?
17. Defina los trminos: arcilla, caliza, yeso, arena, bauxita
18. Cmo se solubiliza un silicato insoluble?


7. Disposicin final de los residuos generados en la prctica

Esta prctica no genera ningn tipo de residuo.

QUEDA TOTALMENTE PROHIBIDO DESECHAR REACTIVOS U OTRO TIPO POR LOS SUMIDEROS. Si
sobra algn reactivo consultar con el profesor su disposicin adecuada.






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8. Procedimiento experimental

10.1 Preparacin de la muestra

Pesar en un vidrio de reloj una muestra aproximada de 0,2 y 0,4 gramos previamente triturada y pulverizada.

Pasar la muestra cuantitativamente a un vaso de precipitados de 50 mL, agregar lentamente y con mucho cuidado
aproximadamente 20 mL de HCl (1:1); medidos con una probeta y evaporar lentamente hasta sequedad.

NOTA: Se debe evitar salpicaduras de la solucin cuando sta se est llevando lentamente a sequedad, para ello se
recomienda colocar el vidrio de reloj encima del vaso, ya que si esto sucede, se debe iniciar el anlisis nuevamente.

10.2 Filtracin

Al residuo seco se le debe adicionar entre 1 y 1,5 mL de HCl concentrado y luego 30 mL de agua destilada, agitar
y desprender todo el slido del vaso, si es necesario adicionar ms agua destilada, dejar en reposo 5 minutos y
filtrar por gravedad con papel de filtro franja negra, lavar muy bien con agua caliente hasta que en el filtrado no se
obtenga presencia de cloruros.

El filtrado y el agua de lavado se recogen en un vaso de precipitados de 250 mL y todo se reserva para la
determinacin de R
2
O
3
y Al
2
O
3
(prctica N 6). Transferir el contenido a un frasco mbar de 250 mL y rotular.


10.3 Calcinacin

Mientras se va filtrando, lavar y secar un crisol de porcelana, marcarlo y colocarlo en la mufla a 900
o
C durante
media hora, dejarlo enfriar en un desecador y pesarlo.

Una vez finalizada la filtracin sacar el papel de filtro franja negra del embudo, doblar los extremos para cubrir el
precipitado y colocarlo en el crisol de porcelana (previamente marcado y pesado), calentar el crisol hasta
carbonizar el papel, evitando formacin de llama. Tener cerca la tapa del crisol por si fuera necesario su uso.

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Despus de carbonizar el papel, colocar el crisol y su contenido en la mufla y calcinar a 900
o
C durante una hora,
esperar hasta que la temperatura baje hasta 200 C, sacar el crisol y colocarlo en un desecador, taparlo, dejarlo
enfriar y finalmente pesarlo.

Calcular el porcentaje de SiO
2
en la muestra de cemento dada.




























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9. HOJA DE RESULTADOS
Laboratorio de Anlisis Qumico I

Prctica 5. Determinacin gravimtrica de slice (SiO
2
) en una muestra de cemento.


Nombre del estudiante: _________________________________________

Fecha: ____________________



Tabla N 14: Datos obtenidos para la determinacin de slice.

N de muestra
Peso de la muestra
de cemento/[g]
medicin 1
medicin 2
medicin 3
Peso del crisol
vaco/[g]
medicin 1
medicin 2
medicin 3
Peso del crisol +
precipitado obtenido
(SiO
2
) /[g]
medicin 1

medicin 2

medicin 3


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Peso de SiO
2
/[g]
medicin 1

medicin 2

medicin 3

Aforo/[mL]

Alcuota/[mL]

% SiO
2




a). Tabular los datos de porcentajes de SiO
2
obtenidos por cada uno de los grupos y determine la precisin de los
resultados mediante el tratamiento estadstico visto en la primera prctica.



















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3.4. PRCTICA N 6

Determinacin gravimtrica del contenido de R
2
O
3
y Al
2
O
3
en una muestra de cemento


Tipo de prctica Duracin de la prctica Indicaciones de peligro
Individual
Cuntas horas dura esta
prctica



1. Objetivos

Determinar el contenido de R
2
O
3
y almina (Al
2
O
3
) en una muestra de cemento por gravimetra, y conocer cules
son las condiciones para una buena precipitacin.

Calcular los diferentes parmetros de calidad, con la ayuda de un tratamiento estadstico de errores, para evaluar la
exactitud y precisin de los resultados obtenidos.


2. Materiales

Balanza analtica con 4 decimales Una pera de succin o pipeteador
Una pipeta graduada de 10 mL Mufla
Dos placas de calentamiento (para todo el curso) Un crisol de porcelana con tapa
Un frasco lavador Una pinza doble para bureta
Un embudo estriado Un matraz aforado de 250 mL
Un soporte universal Pinzas para crisol
Un aro de hierro con nuez Un vaso de precipitados de 400 mL
Un agitador de vidrio Marcador permanente

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Papeles de filtro franja negra y franja blanca Calculadora
Papel absorbente o toalla Detergente lquido
Desecador
3. Reactivos

3.1. Solucin alcohlica de rojo de metilo (C
15
H
14
N
3
O
2
Na x C
2
H
6
O),al 0,1% p/v.

3.2. 10 mL de solucin acuosa de cloruro de amonio (NH
4
Cl), al 30% p/v: un estudiante se encargar de preparar 250
mL de esta solucin para todo el curso.

3.3. 40 mL de solucin acuosa de nitrato de amonio (NH
4
NO
3
) al 2% p/v: un estudiante se encargar de preparar 1000
mL de esta solucin para todo el curso.

3.4. Hidrxido de amonio (NH
4
OH) al 25 o 30 % p/v (o amonaco concentrado).

3.5. Solucin de nitrato de plata (AgNO
3
) 0,1 N. Solucin preparada en la prctica N 3.


4. Tabla N 15: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N 6.

Sustancia Incompatibilidades y condiciones a evitar
Cloruro de amonio
Calentamiento fuerte, hidrxidos alcalinos, cloro, cloratos, nitratos, nitritos,
halogenuros, reacciona con cidos fuertes y amoniaco, sales de plata y plomo
(46).
Nitrato de amonio
Al calentar se puede producir combustin violenta o explosin. Se descompone
por calentamiento intenso produciendo xidos de nitrgeno. Reacciona con
materiales combustibles y reductores (47).

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Hidrxido de amonio
(NH
4
OH) al 25 o 30 %
p/v (o amonaco
concentrado)
Ver prctica N 3, tabla N 8.
Rojo de metilo Ver prctica N 4, tabla N 10.
Nitrato de plata Ver prctica N 3, tabla N 8.


5. Fundamento terico

Las arcillas (48) estn formadas por xidos, y se utilizan principalmente para la fabricacin de cermicas. En funcin de la
relacin entre stos y sus cantidades relativas se tendr un efecto en las caractersticas del producto final. De acuerdo a su
funcin, los xidos se dividen en tres: la serie de xidos que corresponde a RO, con un radical combinado con un tomo
de oxgeno, R
2
O
3
la cual guarda una relacin con el oxgeno de 3 a2 y por ltimo el grupo del dixido de silicio.

1. RO y R
2
O: xido de plomo (PbO), xido de sodio (Na
2
O), xido de potasio (K
2
O), xido de calcio (CaO), xido de
magnesio (MgO), xido de bario (BaO), xido de litio (Li
2
O), xido de estroncio (SrO), xido de zinc (ZnO). Este
tipo de xidos funciona como fundentes de la slice, ya que esta por s sola tiene un punto de fusin muy alto. Todos
estos xidos tienen la misma funcin aunque no todos son igualmente activos.
2. R
2
O
3
: xido de aluminio (Al
2
O
3
), xidos de hierro Fe
2
O
3
, titanio TiO
2
y xido brico (B
2
O
3
). La almina se utiliza
principalmente para dar el efecto de viscosidad a la fusin, evitando que el material cermico se escurra durante la
fusin. La almina por s sola funde a 2040 C, por esto no se puede aadir en grandes cantidades.

3. RO
2
: dixido de silicio (SiO
2
). Es el grupo ms importante de los xidos y constituye la mayor parte del material
cermico.


6. Consultar antes de la prctica

1. Para qu se agrega el papel de filtro desmenuzado?
2. Para qu se agrega el rojo de metilo?
3. Para qu se agrega cloruro de amonio?

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4. Por qu se calienta la solucin?
5. Por qu se controlan los cloruros?
6. En la mezcla, a qu compuestos se denomina R
2
O
3
?
7. Dar las reacciones que se efectan en esta determinacin
8. Deducir la frmula para calcular el % R
2
O
3



7. Disposicin final de los residuos generados en la prctica

Esta prctica no genera ningn tipo de residuo.

QUEDA TOTALMENTE PROHIBIDO DESECHAR REACTIVOS U OTRO TIPO POR LOS SUMIDEROS. Si
sobra algn reactivo consultar con el profesor su disposicin adecuada.


8. Procedimiento experimental

8.1. Precipitacin

Tomar todo el lquido reservado en la determinacin de SiO
2
en un vaso de precipitados de 400 mL (debe tener
ms o menos 200 mL), agregarle medio papel de filtro franja negra bien desmenuzado con el fin de adherir el
hierro sobre ste (se tornar color amarillo el papel de filtro), 3 gotas de rojo de metilo al 0,1% p/v y agitar.

Agregar 10 mL de cloruro de amonio al 30% p/v y calentar hasta ebullicin, despus agregar amonaco gota a
gota, hasta que la solucin se torne color amarillo. Calentar nuevamente hasta ebullicin, dejar hervir durante 3
min y filtrar por gravedad en un papel de filtro franja blanca lo ms rpido posible.

Lavar el precipitado obtenido y el papel de filtro con 4 porciones de 10 mL de solucin de nitrato de amonio al
2% p/v y luego con agua destilada caliente hasta que el filtrado que se est desprendiendo del embudo no tenga
cloruros. El filtrado, la solucin y el agua de lavado, se reciben en un matraz aforado de 250 mL y se reserva para
la determinacin volumtrica de CaO.

8.2. Calcinacin

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Mientras se va filtrando, lavar y secar un crisol de porcelana, marcarlo y luego colocarlo en la mufla a 900
o
C
durante media hora, dejarlo enfriar en un desecador y pesarlo.

Una vez finalizada la filtracin sacar el papel de filtro franja blanca del embudo, doblar los extremos para cubrir el
precipitado y colocarlo en el crisol de porcelana (previamente marcado y pesado), calentar el crisol hasta
carbonizar el papel, evitando la formacin de llama. Tener cerca la tapa del crisol por si fuera necesario su uso.

Despus de carbonizar el papel, colocar el crisol y su contenido en la mufla y calcinar a 900
o
C durante una hora,
esperar hasta que la temperatura baje hasta 200 C, sacar el crisol y colocarlo en un desecador, taparlo, dejarlo
enfriar e inmediatamente pesarlo.























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9. HOJA DE RESULTADOS
Laboratorio de Anlisis Qumico I

Prctica N 6. Determinacin gravimtrica del contenido de R
2
O
3
y Al
2
O
3
en una muestra de cemento.


Nombre del estudiante: ________________________________________

Fecha: _______________________________



Tabla N 16: Datos obtenidos para la determinacin de R
2
O
3
y Al
2
O
3
.

N de muestra
Peso de la muestra
original/[g]
medicin 1
medicin 2
medicin 3
Peso del crisol
vaco/[g]
medicin 1
medicin 2
medicin 3
Peso del crisol +
precipitado
obtenido/[g]
medicin 1

medicin 2

medicin 3

Peso del precipitado medicin 1


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obtenido/[g]
medicin 2

medicin 3

% R
2
O
3


% Fe
2
O
3

% Al
2
O
3




% de Al
2
O
3
= % de R
2
O
3
- % de Fe
2
O
3
























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6. VOLUMETRA









6.1. Volumetra de neutralizacin


















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6.1.1. PRCTICA N 7

ACIDIMETRA Y ALCALIMETRA

Preparacin y estandarizacin de soluciones


Tipo de prctica
Duracin de la
prctica
Indicaciones de peligro
Individual 4 horas



1. Objetivo

Familiarizar al estudiante con el material a emplear en la preparacin de soluciones titulantes y soluciones de patrn
primario con el fin de determinar la concentracin de una solucin de una base y la concentracin de una solucin
de un cido.



2. Materiales

Balanza analtica con 4 decimales Una pipeta aforada de 25 mL
Un vidrio de reloj Dos frascos mbar de 500 mL con tapa
Un vaso de precipitados de 50 mL Un agitador de vidrio
Un matraz erlenmeyer Una pera de succin o pipeteador
Una esptula Una pipeta graduada de 10 mL
Una bureta de 25 mL Un matraz aforado de 250 mL

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Un soporte universal Calculadora
Una pinza doble para bureta Marcador permanente
Toalla o papel absorbente Detergente lquido

3. Reactivos

3.1. Hidrxido de sodio (NaOH) en hojuelas.

3.2. Solucin de cido clorhdrico (HCl) grado analtico (37 % de pureza en peso y = 1,19 g/mL).

3.3. 0,5 g de biftalato de potasio [KHC
6
H
4
(COO)
2
]: reactivo analtico.

3.4. 0,2 gramos de carbonato de sodio (Na
2
CO
3
): reactivo analtico.

3.5. Solucin alcohlica de fenolftalena (C
20
H
14
O
4
x C
2
H
6
O) al 0,1% p/v.

3.6. Solucin acuosa de anaranjado de metilo (C
14
H
14
N
3
NaO
3
S) al 0,2% p/v.

3.7. Agua destilada


4. Tabla N 17: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N 7.

Sustancia Incompatibilidades y condiciones a evitar

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Hidrxido de sodio
Evitar el contacto con metales, combustibles y humedad. El contacto con
cidos y compuestos halogenados orgnicos, especialmente tricloroetileno,
puede causar reacciones violentas. El contacto con nitrometano u otros
compuestos nitro similares produce sales sensibles al impacto. El contacto
con metales tales como el Al, Mg, Sn o Zn puede liberar gas hidrgeno
(inflamable). Reacciona rpidamente con varios azcares para producir CO.
Reacciona con materiales inflamables. Cuando este material se calienta hasta
la descomposicin puede liberar xido de sodio (49).
cido clorhdrico Ver prctica N 3, tabla N 8.
Biftalato de potasio
Violentas reacciones con cido ntrico y agentes oxidantes fuertes. Sustancia
comburente. En caso de incendio puede formarse: dixido de carbono,
monxido de carbono, xidos de potasio (50).
Carbonato de sodio
Reacciona violentamente con cidos para formar CO
2
. El flor, el aluminio,
pentxido de fsforo, cido sulfrico, zinc, litio, la humedad, hidrxido de
calcio, 2,4,6 trinitrotolueno, calor, polvo. Productos de la combustin:
xido de sodio (51).
Fenolftalena
Inflamable. En caso de incendio puede formarse: dixido de carbono,
monxido de carbono. Agentes oxidantes fuertes, como percloratos,
perxidos y permanganatos (reaccin rpida y violenta con riesgo de
incendio y explosin). Agentes reductores fuertes como fosfuros, estao II,
cloruro e hidruros metlicos (reaccin vigorosa o violenta). Custicos, cido
sulfrico y cido ntrico. Aminas alifticas e isocianatos (52).

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Anaranjado de metilo Ver prctica N 3, tabla N 8


5. Fundamento terico

En qumica se utiliza una sustancia llamada patrn primario (53), tambin llamado estndar primario como referencia al
momento de hacer una valoracin o estandarizacin (3, 13, 26, 54, 55). Usualmente son slidos que cumplen con las
siguientes caractersticas:

1. Tienen composicin conocida. Es decir, se conoce su estructura y elementos que lo componen, lo cual servir
para hacer los clculos estequiomtricos respectivos.
2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarizacin se debe utilizar un patrn que tenga la mnima
cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulacin. En cualquier caso, ms del 98,5% de pureza,
preferiblemente un 99,9%.
3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composicin o
estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho
aumentara el error en las mediciones.
4. Debe ser posible su secado en estufa. Adems de los cambios a temperatura ambiente, tambin debe soportar
temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que
la del punto de ebullicin del agua.
5. No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire. Ya que este hecho generara
posibles errores por interferencias, as como tambin degeneracin del patrn.
6. Debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el titulante. De esta manera se puede visualizar con
mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetra y adems se pueden realizar los clculos respectivos
tambin de manera ms exacta.
Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del
patrn.

Es importante tener en cuenta la cantidad de patrn primario que debe pesarse para un anlisis. Se recomienda una
masa de 100 mg ( 50 mg como mnimo) ya que de esta manera se reduce el error relativo de la pesada, veamos:

- Tomando en cuenta el error absoluto de la balanza: Ea = 0,0001 g.

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- Error relativo de la pesada (%):
100 *
w
E
E
a
r
=

Donde : W = peso del patrn

Entonces:

100 *
min
r
a
E
E
W =

- Asumiendo que un error aceptable es de 0,1% y el error absoluto de la balanza, se tiene:
100 *
1 , 0
0001 , 0
min
= W

De esta manera:

W
min
= 0,1 g = 100 mg

Algunos patrones primarios ms utilizados:

- Para estandarizar disoluciones de cido: carbonato de sodio.
- Para estandarizar disoluciones de base: ftalato cido de potasio
- Para estandarizar disoluciones de oxidante: hierro, xido de arsnico (III)
- Para estandarizar disoluciones de reductor: dicromato de potasio, yodato de potasio, bromato de potasio.

6. Consultar antes de la prctica

1. Por qu las soluciones de HCl y NaOH no son patrones primarios?
2. Por qu prepara el NaOH a partir de una solucin concentrada y no de la droga slida?
3. Cmo debe mantener estas soluciones para no afectar su concentracin?

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4. Cmo debe acondicionar el patrn primario antes de ser pesado para la preparacin de la solucin?
5. Qu es una titulacin?
6. Qu es una solucin valorada o estndar?
7. A qu se denomina punto de equivalencia y punto final en una valoracin?
8. Qu es un patrn o estndar primario?
9. Qu requisitos debe llenar un estndar primario?
10. Escriba la ecuacin de la reaccin de neutralizacin entre el cido clorhdrico y el hidrxido de sodio.
11. Cul es la relacin estequiomtrica entre el cido y la base en la neutralizacin de la pregunta anterior?
12. Por qu es necesaria la decarbonatacin de la soda?
13. Seale un mtodo de descarbonatacin de la soda
14. Por qu el agua empleada en la preparacin y titulacin de la solucin de NaOH debe ser recientemente hervida?
15. Cuntos gramos de hidrxido de potasio se requieren para preparar 2 L de solucin 0,5 N y 0,5 M?
16. Investigue el pH y el color de viraje de los siguientes indicadores: fenolftalena, naranja de metilo, rojo de metilo,
timolftalena, verde de bromocresol y azul de bromofenol.
17. Defina los conceptos: cido, base e indicador cido-base.
18. Escribir las ecuaciones de las reacciones que se efectan en la titulacin del HCl con NaCO
3
.
19. Cul es el peso equivalente del carbonato de sodio en la titulacin con HCl utilizando fenolftalena como
indicador?
20. Por qu se emplean dos indicadores en la valoracin del HCl?
21. Escriba las ecuaciones para las siguientes reacciones indicadas y escriba los nombres para las sales formadas:

CuO + H
2
SO
4

MgO + HCl
PbO + HNO
3

Por qu pueden considerarse reacciones cidos-base en la ausencia de OH?

7. Disposicin final de los residuos generados en la prctica

Sustancia o mezcla Rotulacin del recipiente
Las soluciones residuales obtenidas despus de las
titulaciones.
Soluciones acuosas de sales inorgnicas


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QUEDA TOTALMENTE PROHIBIDO DESECHAR REACTIVOS U OTRO TIPO POR LOS SUMIDEROS. Si
sobra algn reactivo consultar con el profesor su disposicin adecuada.

8. Procedimiento experimental

8.1. Preparacin y estandarizacin de una solucin 0,25 N de NaOH por pesada directa del patrn
primario biftalato de potasio.

Calcular los gramos necesarios de hidrxido de sodio para preparar 250 mL de solucin de NaOH 0,25 N. Pesar
la cantidad calculada, transferirlos a un vaso de precipitados de 50 mL, disolver con un poco de agua destilada y
luego transferir el contenido a un matraz aforado de 250 mL. Recuerde llenar parcialmente el matraz con agua
destilada antes de agregar los gramos de NaOH. Enrasar con agua destilada hasta el aforo (no se debe completar a
volumen hasta que la solucin est fra). Trasvasar a un frasco plstico limpio y rotular.

Titulacin o estandarizacin de la solucin de NaOH anteriormente preparada por pesada directa del patrn
primario biftalato de potasio:

a) Secar por 3 horas el biftalato de potasio. Luego pesar con una muestra aproximada de 0,5 g y pasarlos
cuantitativamente a un vaso de precipitados de 50 mL, disolver con un poco de agua destilada y luego transferir el
contenido a un matraz erlenmeyer, disolverlos en 50 mL de agua destilada y agregar 2 gotas de solucin indicadora
fenolftalena (solucin al 0,1% p/v en etanol).

b) Desde una bureta agregar gota a gota la solucin de NaOH 0,25 N preparada, agitando durante la adicin, hasta la
aparicin de un color rosa permanente. Anotar el volumen gastado. Calcular la normalidad de la solucin de NaOH
que se prepar. Informar el resultado con su desviacin estndar y expresar la concentracin con el nmero
correcto de cifras significativas.

8.2. Preparacin y estandarizacin de una solucin 0,25 N de HCl a partir de una solucin de cido
clorhdrico de grado analtico (37 % de pureza en peso y =1,19 g/mL).

Calcular el volumen necesario de la solucin analtica de HCl para preparar 250 mL de solucin de HCl 0,25 N.
Tomar con una pipeta graduada el volumen calculado de HCl y transferir ese volumen a un matraz aforado de 250
mL. Recuerde llenar parcialmente el matraz con agua destilada antes de agregar el HCl concentrado. Enrasar con

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agua destilada hasta el aforo (no se debe completar a volumen hasta que la solucin est fra). Trasvasar a un
frasco de vidrio limpio y rotular.

Titulacin o estandarizacin de la solucin de HCl anteriormente preparada:

La titulacin de esta solucin se puede efectuar de 2 formas: 1. Con la solucin de NaOH 0,25 N estandarizada
anteriormente. 2. Utilizando el patrn primario carbonato de sodio (Na
2
CO
3
).

a) Valoracin con solucin de NaOH 0,25 N: medir con una pipeta aforada, 25 mL de la solucin de HCl 0,25 N y
pasarlos a un erlenmeyer, agregar aprox. unos 50 mL de agua destilada y 2 gotas de solucin indicadora fenolftalena
(solucin al 0,1% p/v en etanol). Desde una bureta agregar gota a gota la solucin de NaOH 0,25 N, agitando
durante la adicin, hasta la aparicin de un color rosa permanente. Anotar el volumen gastado. Calcular la
normalidad de la solucin de HCl que se prepar. Informar el resultado con su desviacin estndar y expresar la
concentracin con el nmero correcto de cifras significativas.

b) Valoracin con carbonato de sodio: pesar aprox. 0,2 g de carbonato de sodio (previamente secado), disolverlo
en un vaso de precipitados de 50 mL y luego transferir el contenido a un matraz erlenmeyer con aprox. unos 50 mL
de agua destilada, aadir 2 gotas de solucin indicadora fenolftalena (solucin al 1% p/v en etanol) y valorar con la
solucin de HCl hasta decoloracin. Adicionar 2 gotas de solucin indicadora anaranjado de metilo (solucin acuosa
al 0,2% p/v) y continuar valorando hasta que el color cambie de amarillo a naranja. Anotar el volumen gastado.
Calcular la normalidad de la solucin de HCl que se prepar a partir de los correspondientes volmenes. Informar
el resultado con su desviacin estndar y expresar la concentracin con el nmero correcto de cifras significativas.












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9. HOJA DE RESULTADOS
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Prctica N 7. ACIDIMETRA Y ALCALIMETRA. Preparacin y estandarizacin de soluciones.


Nombre del estudiante: _______________________________________

Fecha: ____________________



Tabla N 18. Estandarizacin de la solucin 0,25 N de NaOH por pesada directa del estndar primario biftalato de
potasio.

Valoracin N
Masa de biftalato de
potasio/[g]

Volumen de NaOH
empleado en la
valoracin/[mL]
Concentracin de
NaOH/[N]
1
2
3
Concentracin
promedio de
NaOH/[N]









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Tabla N 19. Estandarizacin de la solucin 0,25 N de HCl mediante la solucin de NaOH estandarizada.

Valoracin N
Volumen de NaOH
empleado en la
valoracin/[mL]
Concentracin del
HCl/[N]
1
2
3
Concentracin
promedio del
HCl/[N]




Tabla N 20. Estandarizacin de la solucin 0,25 N de HCl por pesada directa del estndar primario carbonato de sodio.

Valoracin N
Masa de carbonato de
sodio/[g]

Volumen de HCl
empleado en la
valoracin/mL
Concentracin de
HCl/[N]
1
2
3
Concentracin
promedio del
HCl/[N]




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6.1.2. PRCTICA N 8

Determinacin de hidrxido de sodio, bicarbonato y carbonato de sodio o mezclas posibles en una solucin
alcalina


Tipo de prctica Duracin de la prctica Indicaciones de peligro
Individual 4 horas



1. Objetivos

Aplicar los principios de la volumetra de neutralizacin en la determinacin de la concentracin de NaOH,
NaHCO
3
, Na
2
CO
3
o mezclas posibles que pueden encontrarse en una muestra problema teniendo en cuenta las
diferentes sensibilidades de los indicadores anaranjado de metilo y fenolftalena.

Calcular el error absoluto y el error relativo de los resultados de las muestras alcalinas.


2. Materiales

Una probeta de 100 mL Papel absorbente o toalla
Un frasco lavador Detergente lquido
Una bureta de 25 mL Calculadora
Un matraz erlenmeyer Marcador permanente
Una pinza doble para bureta Un vaso de precipitados de 50 mL
Un soporte universal




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3. Reactivos

3.1. Solucin de cido clorhdrico (HCl) 0,25 N. Solucin preparada en la prctica anterior.

3.2. Solucin alcohlica de fenolftalena (C
20
H
14
O
4
x C
2
H
6
O) 0,1% p/v.

3.3. Solucin acuosa de anaranjado de metilo (C
14
H
14
N
3
NaO
3
S) al 0,2% p/v.

3.4. Muestra alcalina

3.5. Agua destilada


4. Tabla N 21: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N 8.

Sustancia Incompatibilidades y condiciones a evitar
cido
clorhdrico
Ver prctica N 3, tabla N 8.
Fenolftalena Ver prctica N 7, tabla N 16.
Anaranjado
de metilo
Ver prctica N 7, tabla N 16.


5. Fundamento terico

Mediante la volumetra de neutralizacin (3, 26, 55) se puede cuantificar los componentes de una solucin alcalina que
contenga NaOH, NaHCO
3
,y Na
2
CO
3
, solo o combinados.

Solo pueden existir en cantidades apreciables dos, de los tres componentes, por cuanto el tercero se elimina por reaccin
entre ellos. Por lo anterior, una solucin puede contener una mezcla de NaOH y Na
2
CO
3
o de Na
2
CO
3
y NaHCO
3
. No

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pueden existir en solucin NaOH y NaHCO
3
porque reaccionan entre s para dar Na
2
CO
3
segn la siguiente reaccin
inica:

OH
-
+ HCO
3
-
CO
3
=
+ H
2
O
La cuantificacin de estas sustancias se puede realizar mediante dos mtodos:

1. El primer mtodo permite determinar la composicin alcalina de la muestra mediante dos titulaciones: una, con un
indicador de viraje cido como el metil naranja y la otra, con un indicador de viraje bsico como la fenolftalena.

La composicin de la solucin se calcula a partir de dos volmenes relativos de cido patrn necesarios para valorar
volmenes iguales de muestra con dos indicadores, uno que vire en medio cido y otro que vire en medio bsico.

Tabla N 22: Relacin entre V
F
y V
M


Compuesto (s) en la muestra
Relacin entre V
F
y V
M
en la valoracin de
volmenes iguales de muestra
NaOH
Na
2
CO
3

NaHCO
3

NaOH, Na
2
CO
3

Na
2
CO
3
, NaHCO
3

V
F
= V
M

V
F
= V
M

V
F
= 0; V
M
> 0
V
F
> V
M

V
F
< V
M




Donde:

V
F
= volumen del cido necesario para el viraje con fenolftalena.
V
M
= volumen necesario para el viraje con metil naranja.

La muestra contendr los siguientes compuestos:

Las reacciones inicas que ocurren en la valoracin de los componentes de la solucin alcalina con HCl y los volmenes
relacionados con cada indicador, aparecen a continuacin:

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a. Si la muestra contiene NaOH:

OH
-
+ H
+
H
2
O (V
F
= V
M
)


b. Si la muestra contiene Na
2
CO
3
:

CO
3
=
+ H
+
HCO
3

-
(V
F
)

HCO
3
-
+ H
+
Na
2
CO
3
(V
M
- V
F
)


c. Si la muestra contiene NaHCO
3
:

HCO
3
-
+ H
+
H
2
CO
3
(V
M
)


d. Si la muestra contiene NaOH y Na
2
CO
3
:

OH
-
+ H
+
H
2
O

CO
3
=
+ H
+
HCO
3

- *

El volumen gastado en las dos reacciones anteriores corresponde a V
M
- V
F
.

HCO
3
- *
+ H
+
H
2
CO
3
(V
M
- V
F
)


e. Si la muestra contiene Na
2
CO
3
y NaHCO
3
:


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CO
3
=
+ H
+
HCO
3

- *
(V
M
)

HCO
3
-
+ H
+
H
2
CO
3


HCO
3
- *
+ H
+
H
2
CO
3

El volumen gastado en las dos reacciones anteriores corresponde a V
M
- V
F
.

Los resultados en muestras formadas por uno solo de los compuestos alcalinos son exactos, pero para mezclas no, porque
el punto final de la valoracin de carbonatos en presencia de fenolftalena es difuso. Se prefiere en este ltimo caso,
mtodos especficos para mezclas.

2. El segundo mtodo cuantifica mezclas de NaOH y Na
2
CO
3
o de Na
2
CO
3
y NaHCO
3
, adicionando BaCl
2
.

Determinacin de mezclas de NaOH y Na
2
CO
3
con BaCl
2
: Se hacen dos valoraciones; en una de ellas se determinan los
miliequivalentes totales usando un indicador de viraje cido (V
M
); para la otra valoracin se separa el carbonato de la
solucin agregando un exceso de BaCl
2
.

El BaCO
3
formado es una sal con solubilidad muy baja. La cuantificacin de los hidrxidos se hace utilizando un indicador de
viraje bsico (V
F
). Las reacciones que ocurren son:


Alcalinidad total: OH
-
+ H
+
H
2
O

HCO
3

-
+ H
+
H
2
CO
3

El volumen gastado en las dos reacciones corresponde a V
M
.

Hidrxidos: CO
3

-
+ Ba
+2
BaCO
3


OH
-
+ H
+
H
2
O (V1)

Determinacin de mezclas de Na
2
CO
3
y NaHCO
3
con BaCl
2
: Se hacen dos valoraciones; en una de ellas se determinan los
miliequivalentes totales usando un indicador de viraje cido (V
M
); para la otra valoracin se agrega un exceso de lcali tipo

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para convertir el NaHCO
3
en Na
2
CO
3
(V2). Posteriormente se adiciona BaCl
2
para precipitar todo el Na
2
CO
3
y se valora el
NaHCO
3
por retroceso con cido tipo (V2) (56).



Las reacciones que ocurren son:

Alcalinidad total: CO
3

=
+ 2H
+
H
2
CO
3


HCO
3
=
+ H
+
H
2
CO
3


Bicarbonatos: HCO
3

-
+ OH
-
CO
3

=
+ H
2
O

CO
3

=
+ Ba
+2
BaCO
3


OH
-
+ H
+
H
2
O (V2)


6. Consultar antes de la prctica

1. Explique en qu consiste una valoracin por retroceso?
2. En qu consiste un ensayo en blanco? Con qu fin se realiza?


7. Disposicin final de los residuos generados en la prctica

Sustancia o mezcla Rotulacin del recipiente
Las soluciones residuales obtenidas despus de las
valoraciones.
Soluciones acuosas de sales inorgnicas


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QUEDA TOTALMENTE PROHIBIDO DESECHAR REACTIVOS U OTRO TIPO POR LOS SUMIDEROS. Si
sobra algn reactivo consultar con el profesor su disposicin adecuada.


8. Procedimiento experimental

Determinacin de la composicin de la muestra

El estudiante tomar la alcuota de muestra problema que el profesor indique, en un matraz erlenmeyer y agregar
100 mL de agua destilada y 3 gotas de fenolftalena. Valorar con el HCl patrn hasta el cambio de color de la
solucin de rosado a incoloro; reportar el volumen gastado (V
F1
).

Tomar una alcuota igual a la anterior y agregar 100 mL de agua destilada y 3 gotas de metil naranja y valorar con
HCl patrn hasta el cambio de color de amarillo a rojo; reportar el volumen gastado (V
F2
).

Tomar una alcuota igual a la anterior y agregar 100 mL de agua destilada y 3 gotas de fenolftalena. Valorar con el
HCl patrn hasta el cambio de color de la solucin de rosado a incoloro; reportar el volumen gastado (V
F3
). Una
vez que vire la fenolftalena, agregar 3 gotas de naranja de metilo y continuar valorando con HCl patrn hasta que
vire el indicador (V
F4
). Reportar el volumen total (V
M
).

Realizar las valoraciones por duplicado. Informe los volmenes como el promedio de dos valoraciones que no
difieran en ms de 0,2mL.












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9. HOJA DE RESULTADOS
Laboratorio de Anlisis Qumico I

Prctica N 8. Determinacin de hidrxido de sodio, bicarbonato y carbonato de sodio o mezclas posibles en una
solucin alcalina


Nombre del estudiante: _______________________________________

Fecha: __________________



Tabla N 23. Determinacin de la composicin alcalina de la muestra.

Informacin requerida Ensayo 1 Ensayo 2
Identificacin de la muestra
Volumen de la muestra
Volumen de cido consumido con fenolftalena V
F1
(mL)
Volumen de la muestra

Volumen de cido consumido con naranja de metilo V
F2

(mL)
Volumen de la muestra

Volumen de cido consumido con fenolftalena V
F2
(mL)

Volumen de cido consumido con naranja de metilo V
F4

(Ml)

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Volumen total de cido consumido/ V
M
(mL)

Normalidad del HCl patrn
Relacin entre V
F
y V
M

Compuestos alcalinos en la muestra
g/L de cada uno de los compuestos presentes



a). Determinar la composicin alcalina de la muestra de acuerdo con la relacin de los volmenes V
F
y V
M
.

b). Expresar los contenidos de la muestra en g/L de compuesto.




















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1.1.3. PRCTICA N 9

Anlisis bromatolgico bsico
Determinacin de contenido de nitrgeno total por el mtodo de Kjeldahl


Tipo de prctica Duracin de la prctica Indicaciones de peligro
Grupal (4 personas) 4 horas



1. Objetivos

Aplicar el mtodo de Kjeldahl para la cuantificacin de nitrgeno total en una muestra y expresar su contenido en
porcentaje.

Describir las precauciones a considerar en cada una de las etapas del mtodo para evitar errores analticos por
defecto.

Conocer la importancia que tiene la cuantificacin del contenido de nitrgeno total en los sistemas biolgicos (aguas
y alimentos) destinados al consumo humano y/o animal, ya que en aguas es un parmetro importante en las
estaciones depuradoras de aguas residuales ya que mide el nitrgeno total capaz de ser nitrificado a nitritos y
nitratos y, posteriormente, desnitrificado a nitrgeno gaseoso, y en alimentos es de gran importancia nutritiva, ya
que de este contenido protico depende la calidad del producto.








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2. Materiales

Balanza analtica con 4 decimales Una probeta de 100 mL
Para la digestin: un baln de Kjeldahl de 800 mL
Dos placas de calentamiento (para todo el
curso)
Para la digestin: se utiliza un baln de Kjeldahl de 800 mL
colocado en forma inclinada, tapado con un tapn de caucho
perforado, en el cual se inserta un tubo de vidrio con una
trampa para evitar el arrastre mecnico durante la destilacin.
Dicha trampa se conecta por medio de un tubo a un
refrigerante, cuyo extremo inferior debe quedar por debajo del
nivel del cido, colocado en el erlenmeyer de 250 mL de
capacidad. Para el calentamiento del baln Kjeldahl puede
usarse un equipo elctrico u otra fuente de calor.
Papel de filtro franja negra
Equipo elctrico u otra fuente de calor apropiada Un frasco lavador
Mortero y mango Un agitador de vidrio
Piedra pmez Un vidrio de reloj
1,5 gramos de muestra Una esptula
Un matraz de erlenmeyer de 250 mL Papel absorbente o toalla
Una bureta de 25 mL Detergente lquido
Un soporte universal Calculadora
Una pinza doble para bureta Marcador permanente
Un vaso de precipitados de 50 mL






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3. Reactivos

Los reactivos empleados en el ensayo deben ser grado analtico.

3.1. Mezcla catalizadora de la digestin.

Mezclar 20 g de sulfato de cobre pentahidratado (CuSO
4
.5H
2
O), con 3 g de xido de mercurio (HgO) y 1 g de selenio en
un mortero. Luego mezclar 480 g de Na
2
SO
4
anhidro previamente pulverizados.

3.2. 80 mL de solucin de hidrxido de sodio (NaOH) al 45% p/v: un estudiante se encargar de preparar 500 mL de
esta solucin para todo el curso.

3.3. Solucin alcohlica de rojo de metilo (C
15
H
14
N
3
O
2
Na x C
2
H
6
O ) al 0,2% p/v.

3.4. 20 mL de cido sulfrico concentrado (H
2
SO
4
).

3.5. Solucin de cido clorhdrico (HCl) 0,25 N estandarizada.

Tambin se puede usar una solucin 0,1 N cuando el contenido de nitrgeno es pequeo. Esta solucin debe valorarse
peridicamente.

3.6. 50 mL de solucin de cido brico al 5% p/v: un estudiante se encargar de preparar 250 mL de esta solucin para
todo el curso.

3.7. Agua destilada








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4. Tabla N 24: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N 9.

Sustancia Incompatibilidades y condiciones a evitar
Hidrxido de sodio Ver prctica N 7, tabla N 16.
cido clorhdrico Ver prctica N 3, tabla N 8.
Sulfato de cobre
pentahidratado
Si los recipientes que lo contienen se expone a un calor excesivo, estos
pueden sobrepresurizarse y romperse debido al vapor de agua liberado. La
sustancia se descompone al calentarla intensamente, produciendo xido de
azufre. Puede reaccionar violentamente con acetileno (57).
Rojo de metilo Ver prctica N 4, tabla N 10.

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cido sulfrico
Causa efectos fetales de acuerdo a estudios con animales de laboratorio. Se
descompone a 340 C en SO
3
y agua. Diluido y al contacto con metales
produce hidrgeno el cual es altamente inflamable y explosivo. Puede
encender materias combustibles finamente divididas. Durante un incendio
se pueden producir humos txicos e irritantes. Los contenedores pueden
explotar durante un incendio si estn expuestos al fuego o por contacto
con el agua por la alta liberacin de calor. Incompatible con carburos,
cloratos, fulminatos, metales en polvo, sodio, fsforo, acetona, cido
ntrico, nitratos, picratos, acetatos, materias orgnicas, acrilonitrilo,
soluciones alcalinas, percloratos, permanganatos, acetiluros, epiclorhidrina,
anilina, etilendiamina, alcoholes con perxido de hidrgeno, cido
clorosulfnico, cido fluorhdrico, nitrometano, 4-nitrotolueno, xido de
fsforo, potasio, etilenglicol, isopreno, estireno. Reacciona violentamente
con el agua.reacciona con carbonatos para generar CO
2
y con cianuros y
sulfuros para formar el venenoso gas cianuro de hidrgeno y sulfuro de
hidrgeno respectivamente (58).


5. Fundamento terico

El nitrgeno total Kjeldahl (59) refleja la cantidad total de nitrgeno en una muestra de agua analizada, suma del nitrgeno
orgnico en sus diversas formas (protenas y cidos nucleicos en diversos estados de degradacin, urea, aminas) y el in
amonio NH
4
+
. Tambin se utiliza para determinar protenas en alimentos. El analista de alimentos comnmente desea
conocer el contenido protico total de los alimentos, aunque dicho contenido est conformado por una mezcla compleja
de protenas. Actualmente todos los mtodos para determinar el contenido protico total de los alimentos son de
naturaleza emprica. El aislamiento y pesado directo de la protena proporcionara un mtodo absoluto, sin embargo, dicho
mtodo es llevado a cabo slo a veces en investigaciones bioqumicas pero es completamente imprctico para el anlisis de
alimentos.

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En 1883 el investigador dans Johann Kjeldahl (60) desarroll el proceso bsico del conocido mtodo actual de anlisis
de protenas por el mtodo Kjeldahl, para analizar nitrgeno orgnico. En esta tcnica se digieren las protenas y otros
componentes orgnicos de los alimentos en una mezcla con cido sulfrico en presencia de catalizadores. El nitrgeno
orgnico total es convertido en sulfato de amonio. La mezcla digerida se neutraliza con una base y se destila
posteriormente en una solucin de cido brico. Los aniones del borato as formado se titulan con HCl estandarizado, lo
cual se convierte en el nitrgeno de la muestra. El resultado del anlisis representa el contenido de protena cruda del
alimento ya que el nitrgeno tambin proviene de componentes no proticos. Este mtodo ha sufrido varias
modificaciones. As, Kjeldahl us originalmente permanganato de potasio para llevar a cabo el proceso de oxidacin, sin
embargo, los resultados no fueron satisfactorios, de manera que este reactivo se descart.

En 1885 Wilforth encontr que se poda acelerar la digestin con cido sulfrico aadiendo algunos catalizadores. Gunning
en 1889 sugiri la adicin de sulfato de potasio para elevar el punto de ebullicin de la mezcla de la digestin para acortar
la reaccin. Por lo tanto, el procedimiento de esta tcnica es ms correctamente conocido como Mtodo Kjeldahl-
Wilforth-Gunning.

Fuentes de error

- La inclusin de nitrgeno no protico como parte de la protena; la prdida de nitrgeno durante la digestin, la
digestin incompleta de la muestra.

- Las proporciones excesivas de sulfato de sodio o potasio que se aaden al cido (para elevar el punto de ebullicin)
pueden resultar en una descomposicin por calor y la consecuente prdida de amonaco. Generalmente se
recomiendan temperaturas de digestin de 370 410 C.

- Tambin puede ocurrir prdida de nitrgeno si se utiliza demasiado selenio o la temperatura de la digestin no se
controla cuidadosamente; las condiciones son an ms crticas que con el cobre o el mercurio cuando se usan como
catalizadores.

- Una posible fuente de variacin en este mtodo es la prdida del gas amonaco o una falla en atrapar el amonaco en
el cido brico. Esto puede ocurrir en diferentes pasos del proceso.
6. Consultar antes de la prctica

1. Para qu se utilizan el HgO y el selenio en la digestin?

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2. Cul sera el efecto sobre la digestin, si solamente en la mezcla se utilizaron sulfato de cobre y sulfato de sodio?
3. Qu objeto tiene la digestin?
4. Escribir la ecuacin de la reaccin que se efecta en la digestin
5. Deducir las frmulas para calcular el % de nitrgeno y el % de protenas
6. Escribir las ecuaciones de las reacciones que se efectan en la destilacin
7. Escribir la ecuacin de la reaccin que se efecta en la titulacin
8. Qu objeto tiene agregar piedra pmez o trozos de vidrio para efectuar la destilacin?
9. Qu objeto tiene agregar hidrxido de sodio al producto de la digestin?
10. Para qu se recoge el destilado en el cido clorhdrico?
11. Se puede recoger el destilado en una solucin de otra sustancia?
12. A qu pH vara el rojo de metilo?
13. Cul es el peso equivalente del nitrgeno en esta determinacin?
14. A qu se debe el factor 6,25 que aparece en la frmula para calcular el % de protenas?
15. En algunas ocasiones despus de destilar 150 mL el indicador no cambia. A qu causa puede atribuirse y cmo se
puede corregir?
16. Explicar el punto final de la valoracin cido base involucrada en la cuantificacin del nitrgeno.
17. Explicar los resultados obtenidos y establecer conclusiones a partir de ellos.
18. Diferenciar entre compuestos nitrogenados de origen orgnico e inorgnico, y entre los de origen proteico y no
proteico. Mencionarlos.
19. Cules pueden ser los objetivos de la cuantificacin de nitrgeno en los sistemas biolgicos destinados a consumo
humano y animal.
20. Cmo se obtiene el factor de conversin del nitrgeno en protena y de qu depende?
21. Por qu el factor de conversin de nitrgeno en protena vara entre determinados grupos de sistemas biolgicos?
22. cul factor aplicara en el caso de que el sistema biolgico a analizar no pertenezca a ninguno de los grupos
conocidos y por qu?
23. Cul es el criterio para presentar los resultados de la cuantificacin del nitrgeno como % de nitrgeno total o
como %de protena?
24. Explicar los trminos: % de protena cruda, % de protena, % de nitrgeno proteico y % de nitrgeno no proteico.
25. Defina qu es una protena, un pptido y un aminocido.





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7. Disposicin final de los residuos generados en la prctica

Sustancia o mezcla Rotulacin del recipiente
Las soluciones residuales obtenidas despus de las
titulaciones.
Soluciones acuosas de sales inorgnicas

QUEDA TOTALMENTE PROHIBIDO DESECHAR REACTIVOS U OTRO TIPO POR LOS SUMIDEROS. Si
sobra algn reactivo consultar con el profesor su disposicin adecuada.


8. Procedimiento experimental

8.1. Preparacin y digestin de la muestra (26, 61-64)

Pesar una muestra entre 0,7 2,2 g, previamente pulverizada, colocarla en un papel de filtro franja negra, doblar
el papel teniendo cuidado de no perder nada de la muestra y colocarlo dentro de un matraz Kjeldahl seco,
cuidando que la muestra no se adhiera a las paredes o al cuello del matraz.

Para muestras que contengan nitratos: Se agregan 40 mL de cido sulfrico que contengan 2 mL de cido saliclico. Se agita
hasta mezclar completamente y se deja en reposo por 30 min, agitando peridicamente, luego se agregan 5 g de tiosulfato
de sodio. Se agita, se deja en reposo durante 5 min y se calienta suavemente (bajo una campana de extraccin) hasta que
disminuya la espuma; luego se suprime el calentamiento. Se agrega dentro del baln Kjeldahl 2 g de mezcla catalizadora. Se
hierve vivamente (usando baja temperatura al inicio y aumentando el calor a medida que procede la digestin, rotando los
matraces de vez en cuando para asegurarse de que se digiera toda la muestra) hasta que se clarifique la solucin y luego
durante 30 min ms (la digestin terminar cuando el color de la muestra sea azul-verde claro; el proceso tomar
aproximadamente 60 minutos). Se contina como en el numeral 9.2.

Para muestras libres de nitratos. Se agregan 3 g de mezcla catalizadora y 20 mL de cido sulfrico. Si se usa una muestra
mayor de 2,2 g se aumenta el cido sulfrico en cantidad de 10 mL por cada gramo de muestra.
Se coloca el baln en posicin inclinada y se calienta suavemente hasta que cese la espuma; se aade una pequea cantidad
de parafina. Si es necesario se hierve fuertemente hasta que la solucin se aclare y luego durante 30 min como mnimo (2 h
para muestras que contengan materia orgnica). Se contina como se indica en el numeral 9.2.

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Se enfra al aire durante unos 10 minutos para que no se endurezca o solidifique la muestra, se agregan aprox. 200
mL de agua destilada cuidadosamente, poco a poco, a la muestra digerida, mezclar y refrigerar exteriormente
hasta temperatura ambiente.

8.2. Destilacin

Inmediatamente conectar el matraz Kjeldahl al refrigerante lo ms rpido posible para evitar la prdida de
amonaco y ste a una trampa de vapor de tal modo que el extremo del refrigerante quede sumergido dentro de
un matraz erlenmeyer que contiene 50 mL de solucin de cido brico al 5 % p/v y 2-3 gotas de rojo de metilo al
0,2 %p/v. Se agregan granallas de piedra pmez para regular la ebullicin, se inclina el baln y se agregan 80 mL
de solucin de hidrxido de sodio al 45% p/v, o la cantidad suficiente para hacer el medio fuertemente alcalino y
comprobar que todas las uniones estn bien hechas. La mezcla digerida se tornar oscura (azul gris o caf
oscuro). Si no cambia de color aadir ms NaOH.

Nota: agregar lentamente la solucin alcalina por las paredes girando suavemente el baln.

Luego se calienta hasta que haya destilado todo el amonaco (150 mL de destilado mnimo) al erlenmeyer que
contiene el cido brico y probar con papel tornasol rosado hasta que d resultado negativo para amonio. Se
retira el tubo de salida del destilado, enjuagando el exterior del tubo en el destilado para evitar el arrastre de
vapor.

8.3. Titulacin

Titulacin con indicador rojo de metilo. Se titula el destilado obtenido con la solucin de HCl 0,25 N, usando 2 gotas de
rojo de metilo como indicador, hasta que el color cambie de amarillo a rosado.

NOTAS:

La llavecita de la segunda parte de la unidad destiladora (que conduce la muestra procesada hacia el vasito
permanece cerrada (en posicin horizontal) durante el procesamiento de la muestra. Slo se abre cuando se
enjuaga el destilador.


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Cuando se termina la destilacin se debe retirar el erlenmeyer donde se recogi el destilado y luego se apaga el
calentador elctrico o el mechero. De otra forma el matraz Kjeldahl al enfriarse absorber el lquido destilado.

Al retirar el matraz de erlenmeyer se debe limpiar la unidad destiladora enjuagando la cmara de ebullicin varias
veces con agua destilada. Cada vez que se aada agua destilada hasta llenar la copita superior de la unidad
destiladora para el enjuague deje que sta hierva primero. Luego abra la llave de la parte que permite salir las
muestras hacia fuera de la unidad destiladora. Una vez vaca la parte en donde se procesa la muestra asegrese de
que est bien vaca. Si queda todava un poco de agua en el fondo permita que hierva para que se vaya toda hacia
esa segunda parte de la unidad destiladora. El matraz estar listo para recibir la segunda cantidad de agua destilada
para lavar la unidad destiladora. Esta operacin se repite al menos unas 4 veces.

Cada equivalente de NaOH usada corresponde a un equivalente de NH
3
o a un equivalente de N en la muestra
original. El peso del N en mg est dado por miliequivalentes de la base X 14 (el peso equivalente del N).


9. HOJA DE RESULTADOS
Laboratorio de Anlisis Qumico I

Prctica N 9. Anlisis bromatolgico bsico
Determinacin de contenido de nitrgeno total por el mtodo de Kjeldahl


Grupo N _____________

Nombre de los integrantes:

_________________________________________
____________________________________
_____________________________________
_____________________________________

Fecha: _______________


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Tabla N 25: Determinacin de contenido de nitrgeno total por el mtodo de Kjeldahl.

Muestra
referencia
Muestra /[g]
Factor de
conversin
Volumen de cido
consumido en la
titulacin del
blanco
Volumen de cido
consumido en la
titulacin de la
muestra
% N

























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9.1.1. PRCTICA N 10

Determinacin potenciomtrica de la concentracin de cido actico en un vinagre comercial


Tipo de prctica
Duracin de la
prctica
Indicaciones de peligro
Grupal (4 personas)
3 horas



1. Objetivos

Determinar la concentracin de cido actico en un vinagre comercial, a travs de una titulacin potenciomtrica,
con el fin de relacionar sta con el grado de calidad.

Aprender a usar nuevos mtodos matemticos, como la segunda derivada de una curva experimental para llegar a
resultados de significado fisicoqumico.

Determinar la acidez total de un vinagre comercial, mediante una valoracin cido-base utilizando el mtodo de
Gran para la determinacin potenciomtrica del punto final.


2. Materiales

Potencimetro Una bureta de 25 mL
Electrodo combinado de pH Un soporte universal
Vinagre comercial Un agitador magntico o mecnico
Una probeta de 100 mL Una pinza doble para bureta
Un agitador de vidrio Frasco lavador

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Un matraz aforado de 100 mL Papel absorbente o toalla
Un matraz aforado de 50 mL Detergente lquido
Dos vasos de precipitado de 250 mL Calculadora
Una pipeta aforada de 2 mL Marcador permanente


3. Reactivos

3.1. Solucin de hidrxido de sodio (NaOH) 0,25 N. Preparada en la prctica N 3.

3.2. Solucin buffer (tampn) de pH 8,7: Una solucin por grupo.

3.3. Agua destilada


4. Tabla N 26: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N 10.

Sustancia Incompatibilidades y condiciones a evitar
Hidrxido de sodio Ver prctica N 7, tabla N16.


5. Fundamento terico

EL vinagre o vinagre de vino (65) es un producto obtenido de compuestos amilceos mediante una fermentacin durante la
cual, por la influencia de agentes microscpicos: Mycoderma aceti, Bacterium oxidans, el alcohol etlico se oxida a cido
actico. Presenta una acidez total expresada como cido actico, (CH
3
COOH) entre el 3 y 5 % p/v.

Para establecer su naturaleza, su valor comercial y su legitimidad (ya que puede ser devino, de orujo o de frutas, de alcohol
o artificial a base de cido actico), se hacen varias determinaciones, entre ellas la acidez total, neutralizando el cido actico
mediante la adicin de una base fuerte. La localizacin del punto final con un indicador coloreado cido-base la mayora de

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veces no es posible, debido a la coloracin que presenta la muestra. Entonces el anlisis se efecta mediante la deteccin
potenciomtrica del punto final utilizando un electrodo combinado de vidrio-calomelanos.

Tambin en el comercio se disponen de aparatos especiales para esta determinacin, llamados acidmetros.

Si se sumerge dentro de una solucin dos electrodos (de referencia e indicador) se forma una pila. La medida del potencial
elctrico de dicha pila nos puede dar informacin sobre la concentracin o el coeficiente de actividad de las sustancias en
disolucin. A partir de esos datos, se puede calcular propiedades fisicoqumicas de las sustancias en disolucin, como por
ejemplo el producto de solubilidad, el pH de la disolucin y el punto final de una valoracin.

Una vez se conoce la concentracin de cido actico en vinagre (c
0
), y conociendo tambin el pH del vinagre (cido
actico), se puede determinar la constante de acidez del cido actico (66) segn:


HAc + H
2
O Ac
-
+ H
3
O
+

C
o - -
C
o
x x x

Ka =
| || |
| | x C
x
HAc
O H Ac

=
+
0
2
3
(1)
El mtodo de Gran (es una tcnica de extrapolacin lineal de los datos obtenidos a partir de una valoracin
potenciomtrica de tal forma que permite transformar la curva logartmica (pH de la disolucin frente a volumen aadido)
de la valoracin en dos tramos lineales (antes y despus del punto de equivalencia) de cuyas ecuaciones puede obtenerse el
volumen en el punto final.

El hidrxido de sodio reacciona con el cido actico del vinagre segn la siguiente reaccin cido-base:

CH
3
-COOH + NaOH CH
3
COONa + H
2
O





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6. Disposicin final de los residuos generados en la prctica

Sustancia o mezcla Rotulacin del recipiente
La solucin buffer utilizada en esta prctica se
recoge y se guarda nuevamente para ser
reutilizada, ya que permanece estable por 6
meses.
Se guardan
Las soluciones acuosas de cido actico tituladas Soluciones acuosas de sales inorgnicas

QUEDA TOTALMENTE PROHIBIDO DESECHAR REACTIVOS U OTRO TIPO POR LOS SUMIDEROS. Si
sobra algn reactivo consultar con el profesor su disposicin adecuada.


7. Procedimiento experimental

7.1. Preparacin de la muestra

Tomar una alcuota de 2 mL (con una pipeta aforada) de muestra y diluir con agua destilada hasta completar un
volumen de 100 mL y mezclar bien.

Tomar en un vaso de precipitados de 250 mL una alcuota de 50 mL (medidos con matraz aforado de 50 mL) y
agregar aproximadamente 50 mL de agua destilada con la ayuda de una probeta.


7.2. Preparacin del potencimetro

Lavar los electrodos con agua destilada y secarlos.

Colocar en un vaso de precipitados de 250 mL, la solucin buffer de pH 8,7.

Introducir los electrodos en la solucin.

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Verificar que el botn de temperatura est en 25C.

Colocar el botn del potencimetro en la posicin para leer pH.

Calibrar el pH al valor de 8,7 con el botn respectivo.

Volver el botn de pH a su posicin inicial.

Sacar los electrodos del vaso y fijarlos en una posicin que permita quitar fcilmente el vaso con la solucin buffer.

7.3. Determinacin

Reemplazar el vaso de la solucin buffer por el que contiene la muestra preparada anteriormente.

Colocar un agitador magntico o mecnico.

Instalar una bureta de tal forma que se pueda agregar la solucin de NaOH 0,2 N sin producir salpicaduras.

Introducir los electrodos en la solucin que se va a valorar.

Poner en marcha el motor del agitador.

Colocar el botn del potencimetro en la posicin para leer pH.

Leer y anotar el pH inicial.

Medir y anotar el pH despus de cada adicin de NaOH 0,2 N. Al principio agregar volmenes grandes de este
reactivo (de 1 5 mL), no agregar ms reactivo hasta que el pH se mantenga constante durante unos 30 s, en
ocasiones el motor del agitador da lugar a lecturas errneas de pH, es aconsejable apagar el motor en el
momento de proceder a cada lectura. Disminuir el volumen de reactivo que se agrega cada vez, segn vaya
aumentando el valor de pH/mL, que se calcula para cada adicin. En la vecindad inmediata del punto de

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equivalencia, agregar el NaOH en incrementos de 0,1 mL. Continuar la valoracin hasta 5 mL despus del punto
de equivalencia hasta llegar a un pH de 11, aumentando los volmenes agregados a medida que el pH/mL vuelva a
disminuir.

Repetir la valoracin, al menos una vez ms.





























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8. HOJA DE RESULTADOS
Laboratorio de Anlisis Qumico I

Prctica N 10. Determinacin potenciomtrica de la concentracin de cido actico en un vinagre comercial.


Grupo N _____________

Nombre de los integrantes:

_________________________________________
____________________________________
_____________________________________
_____________________________________

Fecha: _______________


8.1. Representacin grfica de los resultados potenciomtricos.

8.1.1. Representar en papel milimetrado los siguientes datos para obtener la curva logartmica y estimar de forma
aproximada el volumen del punto final el cual corresponde a el punto de inflexin de la curva.

Tabla N 27: pH vs. V en mL de NaOH agregado.

Vinagre referencia:
pH
Volumen de NaOH
agregado/[mL]



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8.1.2. Mtodo de la primera derivada: se representa dpH/dv frente al volumen medio de valorante. El punto final coincide
con el mximo de la curva.

V
pH
A
A
vs. V en mL de NaOH agregado.

( )
( )
2
2
V
pH
A
A
vs. V en mL de NaOH agregado.


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- Determinar el punto final empleando, las 3 grficas y con este dato calcular la concentracin de cido actico
expresada en gramos de cido actico por litro de muestra (g/L de cido actico en la muestra). Coincide el
resultado obtenido con el que aparece en la etiqueta? Qu conclusiones pueden obtenerse?.


- Calcular la incertidumbre asociada a la acidez mediante la siguiente expresin (67):

2 2 2 2
3 V x I x F x I I F v
a
=

Siendo:

I
v
= incertidumbre asociada al volumen gastado en la valoracin (suponer 0,1 mL).
I
F
= incertidumbre asociada al factor de la disolucin de NaOH.


9. Preguntas de repaso

Elaborar un cuestionario referente al tema con sus respectivas respuestas.















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9.1.1. PRCTICA N 11

Determinacin volumtrica de P
2
O
5
en una muestra de roca fosfrica


Tipo de prctica
Duracin de la
prctica
Indicaciones de peligro
Individual
8 horas



1. Objetivos

Determinar el contenido de fsforo (P
2
O
5
) en una muestra de roca fosfrica por volumetra, con el fin de poner en
prctica los conceptos tericos adquiridos en el rea.

Definir qu es una roca fosfrica, cul es su origen, cul es su composicin y cmo se clasifican, con la ayuda de una
revisin bibliogrfica y obtener un ligero conocimiento sobre su importancia en el sector agroindustrial y la
seleccin del tipo de fertilizante apropiado para cada aplicacin en particular.

Calcular los diferentes parmetros de calidad, con la ayuda de un tratamiento estadstico de errores, para evaluar la
exactitud y precisin de los resultados obtenidos.


2. Materiales

Mortero con mango Un matraz aforado de 50 mL
Un gramo de muestra de fosfato (suministrada por el profesor) Un frasco lavador
Balanza analtica con 4 decimales Un matraz erlenmeyer
Un vaso de precipitados de 50 mL Una bureta de 25 mL

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Una probeta de 25 mL Un aro de hierro con nuez
Una pipeta graduada de 10 mL Una pinza doble para bureta
Papel indicador universal (pH 1 14) Una agitador de vidrio
Dos placas de calentamiento (para todo el curso) Papeles de filtro franja negra y azul
Un matraz aforado de 250 mL Papel absorbente o toalla
Un embudo estriado Detergente lquido
Un soporte universal Marcador permanente
Un vaso de precipitados de 250 mL Calculadora
Una pera de succin o pipeteador


3. Reactivos

3.1. 30 mL de solucin de molibdato de amonio [(NH
4
)
6
Mo
7
O
24
.4H
2
O)].

3.2. 26 mL de cido ntrico concentrado (HNO
3
).

3.3. 2 mL de cido clorhdrico concentrado (HCl).

3.4. Solucin alcohlica de fenolftalena (C
20
H
14
O
4
x C
2
H
6
O) al 0,1% p/v.

3.5. Solucin de cido clorhdrico (HCl) 0,25 N. Preparada en la prctica N 7.

3.6. Solucin de hidrxido de sodio (NaOH) 0,25 N. Preparada en la prctica N 7.

3.7. Agua destilada


4. Tabla N 28: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N 11.


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Sustancia Incompatibilidades y condiciones a evitar
Hidrxido de sodio Ver prctica N 7, tabla N16.
cido clorhdrico Ver prctica N 3, tabla N 8.
Fenolftalena Ver prctica N 7, tabla N16.
Molibdato de amonio
Productos de Combustin: Amonaco y xidos de nitrgeno. Agentes
Oxidantes fuertes. cidos fuertes. Evitar altas temperaturas (68).
cido ntrico
No combustible, pero facilita la combustin de otras sustancias. Riesgo
de incendio y explosin en contacto con compuestos orgnicos o
combustibles (sustancias inflamables). En caso de incendio en el
entorno no utilizar espuma. La sustancia es un oxidante fuerte y
reacciona violentamente con materiales combustibles y reductores
(p.ej. trementina, carbn, alcohol). La sustancia es un cido fuerte,
reacciona violentamente con bases y es corrosiva para los metales.
Reacciona violentamente con compuestos orgnicos (p.ej. acetona,
cido actico, anhdrido actico), originando peligro de incendio y
explosin. Ataca a algunos plsticos (69).


5. Fundamento terico

La roca fosfrica comercializada en Colombia, contiene alrededor del 30% de P
2
O
5
y es la fuente de fsforo ms utilizada
para la fabricacin de fertilizantes agrcolas. Los fertilizantes son una mezcla de compuestos de nitrgeno, fsforo y potasi o
(NPK), elementos considerados como los macronutrientes bsicos de las plantas.

Las rocas fosfatadas (70), tambin llamadas fosfatos, estn formadas por fluorofosfato de calcio - Ca
10
F
2
(PO
4
)
6
Se
presentan en forma de rocas duras y masas granulares dbilmente consolidadas.
Las rocas fosfatadas se dividen en dos grupos importantes:

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1). Las que albergan menas con apatito (rocas gneas y metamrficas) [Ca
5
(F,Cl,OH)(PO
4
)
3
] que representa una mezcla
entre el fluorapatito [Ca
5
(F)(PO
4
)
3
], clorapatito [Ca
5
(Cl)(PO
4
)
3
] e hidroxiapatito [Ca
5
(OH)(PO
4
)
3
], y otros materiales
llamados accesorios o ganga. La composicin qumica de los primeros dos minerales es la siguiente: 55,5% CaO, 42,3%
P
2
O
5
, 3,9% F. El apatito con flor es el ms difundido en la naturaleza y se encuentra en las rocas cidas, mientras que el
apatito con cloro aparece en las rocas bsicas. Contiene en su estructura cristalina pequeas cantidades de Mg, Fe, Mn y en
ocasiones elementos del grupo del Cerio.

2). Las que acumulan las menas sedimentarias llamadas fosforitas, principalmente como francolita y colofanita: la fosforita,
por otra parte, se define como una formacin sedimentaria compuesta por diferentes minerales (cuarzo, glauconita, calcita,
materiales arcillosos) y fosfatos, representados fundamentalmente por fluorapatito o minerales cercanos a l. El contenido
de P
2
O
5
vara entre 3-36%.

El mtodo se basa en disolver y transformar, por tratamiento cido, los compuestos fosforados a ortofosfatos, los cuales se
hacen reaccionar con molibdato de amonio para formar el complejo de fosfomolibdato (17, 26, 37, 62, 71-74).


6. Consultar antes de la prctica

1. Para qu se agrega el HNO3 a la muestra de roca fosfrica?
2. Para qu se emplea HCl concentrado?
3. Cul es el reactivo utilizado en la precipitacin del in fosfato?
4. Una vez obtenido el precipitado de fosfo-molibdato de amonio, cul es el reactivo utilizado para la disolucin?
5. Cul es el peso equivalente del fsforo?
6. Cul es el peso equivalente del P
2
O
5
?
7. Escriba las reacciones que ocurren.
8. Deducir la frmula para calcular el % de P
2
O
5

9. Qu es una valoracin por retroceso?
10. Qu ensayo cualitativo se usa para reconocer la roca fosfrica en el campo?
11. Cul es el componente ms importante de la roca fosfrica?
12. Qu industria colombiana de importancia econmica usa la roca fosfrica como materia prima?



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7. Disposicin final de los residuos generados en la prctica

Sustancia o mezcla Rotulacin del recipiente
Papel de filtro franja negra residual de la seccin
10.2
Residuos txicos
El agua de lavado con pH de 5, generada en la
seccin 10.3, junto con la solucin que queda al
final de la titulacin por retroceso.
Soluciones acuosas de sales inorgnicas
Papel de filtro franja azul. Residuos txicos

QUEDA TOTALMENTE PROHIBIDO DESECHAR REACTIVOS U OTRO TIPO POR LOS SUMIDEROS. Si
sobra algn reactivo consultar con el profesor su disposicin adecuada.


8. Procedimiento experimental

8.1. Preparacin de la muestra

Triturar y pulverizar la muestra de fosfato en un mortero.

8.2. Disolucin de la muestra

Pesar una muestra entre 0,4 0,5 g, tratarla en un vaso de precipitados de 50 mL con 15 mL de cido ntrico
concentrado (medidos con probeta) y 2 mL de cido clorhdrico concentrado (medidos con pipeta graduada),
hervir cuidadosamente hasta casi sequedad; enfriar, agregar 1 mL de cido ntrico concentrado y 20 mL de agua
destilada, filtrar por gravedad con papel de filtro franja negra (ver seccin 8: disposicin final de los residuos) y
lavar con agua destilada recogiendo el filtrado y las aguas de lavado en un matraz aforado de 250 mL, completar el
volumen y mezclar bien.


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8.3. Determinacin

Tomar una alcuota de 50 mL (usando un matraz aforado de 50 mL) de la solucin anterior en un matraz
erlenmeyer y agregar 10 mL de cido ntrico concentrado.

Calentar a 45 C y agregar lentamente desde una bureta, 30 mL de solucin de molibdato de amonio al mismo
tiempo que se agita. Dejar reposar por 30 min en bao de mara, filtrar por gravedad en papel de filtro franja azul,
lavar el precipitado y el papel con agua destilada hasta que el agua de lavado tenga un pH de 5 (recoger el filtrado
en un vaso de precipitados de 250 mL) y luego despreciarlo (ver seccin 8: disposicin final de los residuos).

Transferir el papel de filtro franja azul junto con el precipitado al matraz erlenmeyer donde se hizo la
precipitacin; agregar 100 mL de agua, 3 gotas de fenolftalena 0,1% p/v y NaOH 0,25 N hasta que todo el
precipitado se haya disuelto y luego un pequeo exceso. Valorar por retroceso con HCl 0,25 N hasta que la
solucin sea incolora o con un tinte azul.


















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9. HOJA DE RESULTADOS
Laboratorio de Anlisis Qumico I

Prctica N 11. Determinacin volumtrica de P
2
O
5
en una muestra de roca fosfrica.


Nombre del estudiante: _______________________________________

Fecha: _______________



Tabla N 29: Datos correspondientes a la determinacin de P
2
O
5
.

Muestra referencia:
Volumen de HCl
empleado en la
valoracin /[mL]
Concentracin de P
2
O
5

/[%p/p]













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6.2. Volumetra de precipitacin













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6.2.1. PRCTICA N 12

Determinacin de cloruros en una muestra salina, por el mtodo de precipitacin de Mohr


Tipo de prctica
Duracin de la
prctica
Indicaciones de peligro
Individual
4 horas



1. Objetivos

Aplicar los principios tericos de las volumetras de precipitacin usando el mtodo de Mohr para la determinacin
de la concentracin de cloruros en una muestra acuosa de sal de mesa.

Adquirir destreza en el manejo cuidadoso de los instrumentos utilizados en volumetra mediante la experimentacin
en el laboratorio.

Calcular los diferentes parmetros de calidad, con la ayuda de un tratamiento estadstico de errores, para evaluar la
exactitud y precisin de los resultados obtenidos.


2. Materiales

Mortero con mango Un matraz aforado de 50 mL
Una probeta de 25 mL Una pipeta aforada de 10 mL
Un matraz erlenmeyer Un frasco lavador
Un vidrio de reloj Papel absorbente o toalla
Una pera de succin o pipeteador Un matraz aforado de 250 mL
Balanza analtica con 4 decimales Un soporte universal

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Una pipeta graduada de 10 mL Una pinza doble para bureta
Una bureta de 25 mL


3. Reactivos

3.1. Solucin de nitrato de plata (AgNO
3
) 0,1 N: Un estudiante se encarga de preparar 500 mL de esta solucin para todo
el curso.

3.2. 10 mL de cloruro de sodio (NaCl) 0,1 N. Reactivo analtico.

3.3. 3 mL de solucin de cromato de potasio (K
2
CrO
4
) al 5% p/v.

3.4. 1, 5 g de bicarbonato de sodio (NaHCO
3
).

3.5. Agua destilada


4. Tabla N 30: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N 12.

Sustancia Incompatibilidades y condiciones a evitar
Nitrato de plata Ver prctica N 3, tabla N 8.
Cloruro de sodio
Productos de la combustin: cuando se calienta hasta una temperatura alta,
hay emisin de vapor irritante, particularmente para los ojos (75).

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Cromato de potasio
Cancergeno: Comprobadamente cancergeno a nivel humano.
Mutgeno: puede causar dao gentico hereditario.
Teratgeno: se sealan malformaciones a nivel de experiencias con animales.
Productos de combustin. xidos de cromo y xido de potasio.
Moderadamente estable. Agentes Reductores. cidos. Hidracina.Productos
combustibles y sustancias inflamables. Materiales orgnicos (76).
Bicarbonato de sodio Evitar el calor y el contacto con los cidos (77).


5. Fundamento terico

El in cloruro (Cl
-
), es uno de los aniones inorgnicos principales en el agua natural y residual (78, 79). El contenido de
cloruro de las aguas son variables y se deben principalmente a la naturaleza de los terrenos atravesados.

Generalmente, el contenido del in cloruro de las aguas naturales es inferior a 50 mg/L. En el agua potable, el sabor salado
producido por el Cl
-
es variable y depende de la composicin qumica del agua.

El mtodo de Mohr es un ejemplo de volumetra de precipitacin.

Mtodo de Mohr (80): El mtodo se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos,
magnesio y amonio. La valoracin se hace con solucin patrn de nitrato de plata (AgNO
3
). El indicador es el in
cromato (CrO
4
)
-2
, que da a la solucin en el punto inicial una coloracin amarilla y forma en el punto final un precipitado
rojo ladrillo de cromato de plata (Ag
2
CrO
4
). Las reacciones que ocurren en la determinacin de iones cloruro son:

Cl
-
+ Ag
+
AgCl (Precipitado blanco)

Una vez terminada la reaccin entre el cloruro y la plata, precipita el cromato de plata.


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(CrO
4
-2
) + 2Ag
+
Ag
2
CrO
4
(Precipitado rojo ladrillo)

La solucin debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8,3 es adecuado para la determinacin.


6. Consultar antes de la prctica

1. Por qu se estandariza la solucin de nitrato de plata?
2. Escribir las reacciones que ocurren.
3. Para qu se utiliza la solucin de cromato de potasio?
4. Cmo clasifica la reaccin que efecta en la determinacin anterior?
5. Qu importancia tienen las sales mineralizadas?
6. Qu composicin tienen las sales mineralizadas?
7. Qu rengln de la economa consume las sales mineralizadas?
8. Las sales mineralizadas son mezclas de varias sustancias o son minerales que se encuentran en yacimientos?
9. Deducir la frmula para calcular el % p/v de cloruro de sodio
10. Por qu a este mtodo se llama de Mohr?
11. Dar el nombre de otros mtodos que se pueden utilizar para la determinacin de cloruros.
12. Describir el principio en que se basa cada uno de los mtodos mencionados anteriormente.
13. Qu normalidad tiene la solucin de NaCl?
14. Qu cantidad de cloro le corresponde a 1 ml de solucin 0,1 N de AgNO
3
?
15. Anote la concentracin de plata en:
moles por litro
gramos por litro
porcentaje peso sobre volumen
16. Por qu la solucin que se analiza mediante el mtodo de Mohr debe tener pH neutro o cercano a la neutralidad?
17. Exprese la concentracin de cloruros en mg/L de NaCl.





7. Disposicin final de los residuos generados en la prctica

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Sustancia o mezcla Rotulacin del recipiente
Los residuos generados esta prctica poseen una
alta concentracin de metales
Soluciones acuosas de sales inorgnicas

QUEDA TOTALMENTE PROHIBIDO DESECHAR REACTIVOS U OTRO TIPO POR LOS SUMIDEROS. Si
sobra algn reactivo consultar con el profesor su disposicin adecuada.


8. Procedimiento experimental

8.1. Preparacin de la muestra

Pesar 0,5 g de cloruro de sodio, triturar y pulverizar la muestra en un mortero.

8.2. Valoracin de un blanco

Tomar aprox. 25 mL de agua destilada (medidos en probeta), en un matraz erlenmeyer, agregar 0,5 g de
bicarbonato de sodio

y 1 mL de solucin de cromato de potasio, titular con nitrato de plata hasta que aparezca un
color pardo.

8.3. Estandarizacin de la solucin de nitrato de plata (AgNO
3
)

Tomar 10 mL de NaCl 0,1 N en un matraz erlenmeyer, agregar aprox. 30 mL de agua destilada, 0,5 g de
bicarbonato de sodio y 1 mL de solucin de cromato de potasio, titular con nitrato de plata hasta que aparezca un
color pardo. Repetir la valoracin y calcular la normalidad de la solucin de nitrato de plata.





8.4. Disolucin de la muestra

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Pesar 0,1 g de la muestra de sal, disolver en agua destilada y diluir hasta completar 250 mL.

8.5. Determinacin

Tomar alcuota de 50 mL de la solucin anterior (usando un matraz aforado de 50 mL) en un matraz erlenmeyer,
agregar 0,5 g de bicarbonato de sodio, 1 mL de solucin de cromato de potasio y valorar con la solucin de
nitrato de plata estandarizada. Repetir la determinacin 2 veces ms.


























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9. HOJA DE RESULTADOS
Laboratorio de Anlisis Qumico I

Prctica N 12. Determinacin de cloruros en una muestra salina, por el mtodo de precipitacin de Mohr


Nombre del estudiante: ________________________________________

Fecha: _______________



9.1. Reporte los resultados en las tablas siguientes.
.
Adicionar los clculos respectivos.

Tabla N 31: Estandarizacin de la solucin de nitrato de plata.

Informacin requerida ENSAYO 1 ENSAYO 2 ENSAYO 3
Volumen de NaCl usado (mL)


Volumen de AgNO
3
consumido
(mL)


Normalidad del AgNO
3
(N)


Normalidad del AgNO
3

promedio (N)










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Tabla N 32: Determinacin de cloruros en una muestra de sal de mesa.

Informacin
requerida
ENSAYO
1
ENSAYO
2
ENSAYO
3
Peso de la
muestra de sal
(g)


Alcuota de NaCl
(mL)


Volumen de
AgNO
3

consumido (mL)


Concentracin
de la solucin de
NaCl (cloruros)
(% p/p)


Concentracin
de la solucin de
NaCl promedio
(cloruros) (%
p/v)



9.2. Estandarizacin del AgNO
3
y determinacin de cloruro:

Determinar la desviacin estndar, el % de desviacin estndar relativa (%RSD) y los lmites de confianza al 95%.

9.3. Presente los resultados obtenidos junto con sus incertidumbres absolutas o relativas. Identifique posibles fuentes
de error y discuta cmo el error afecta el valor reportado en sus resultados. Identifique en qu direccin mayor o menor
relativo al valor esperado, el error descrito afecta sus resultados.










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6.3. Volumetra de formacin de complejos














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6.3.1. PRCTICA N 13

Determinacin complexomtrica de calcio y magnesio (dureza del agua) en una muestra de agua


Tipo de prctica Duracin de la prctica Indicaciones de peligro
Individual
Cuntas horas dura sta
prctica



1. Objetivos

Aplicar los principios tericos de las volumetras de formacin de complejos usando el mtodo titrimtrico con
EDTA para la determinacin de la dureza total en una muestra de agua potable.

Definir qu es agua dura y cuntos tipos de agua dura hay, con la ayuda de una revisin bibliogrfica y as saber por
qu es tan importante conocer la dureza total en agua para consumo humano.

Calcular los diferentes parmetros de calidad, con la ayuda de un tratamiento estadstico de errores, para evaluar la
exactitud y precisin de los resultados obtenidos.


2. Materiales

Balanza analtica con 4 decimales Un frasco lavador
Una pipeta aforada de 10 mL Papel absorbente o toalla
Un matraz erlenmeyer Calculadora
Un vidrio de reloj Un soporte universal
Un agitador de vidrio Una pinza doble para bureta
Una probeta de 100 mL Papel indicador universal

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Una pipeta graduada de 10 mL Una esptula
Una bureta de 25 mL Detergente lquido


3. Reactivos

3.1. Solucin buffer

1. Disolver 3,4 g de cloruro de amonio (NH
4
Cl) en 29 mL de hidrxido de amonio concentrado (NH
4
Cl). Aadir 0,25
g de sal de magnesio de EDTA, sal disdica del cido etilendiamina tetraactico (comercialmente disponible) y diluir
a 50 mL con agua destilada.

2. Si la sal de magnesio de EDTA no est disponible, disolver 0,2358 g de la sal disdica del cido etilendiamina
tetraactico dihidrato (reactivo de grado analtico) y 156 mg de sulfato de magnesio (MgSO4.7H2O) o 128,8 mg de
cloruro de magnesio (MgCl2..6H2O) en 10 mL de agua destilada. Adicionar sta solucin a 3,38 g de NH4Cl y 28,6
mL de NH4OH concentrado con agitacin y diluir 50 mL con agua destilada. Para lograr una exactitud ms alta,
ajuste la equivalencia exacta a travs de la adicin apropiada de una pequea cantidad de EDTA o MgSO
4
o MgCl
2
.

Almacenar la solucin 1) o 2) en un recipiente de plstico o vidrio de borosilicato por 1 mes mximo. Tapar
firmemente para evitar la prdida de amonaco (NH3) o recoger el CO2.

3.2. Agente acomplejante

Para la mayora de aguas no se necesita el agente acomplejante. Ocasionalmente a el agua que contiene iones interferentes
se requiere adicionar un agente acomplejante apropiado para dar una claridad en el cambio de color en el punto final. Los
siguientes agentes se recomiendan:

a) Inhibidor I: ajustar las muestras cidas a un pH de 6 o mayor con buffer o 0,1 N de NaOH. Aadir 50 mg de cianuro
de sodio (NaCN) en polvo. Aadir suficiente buffer para ajustar el pH a 10.

b) Inhibidor II: disolver 1 g de sulfuro de sodio nonahidratado (Na
2
S.9H
2
O) o 0,74 g de Na
2
S.5H
2
O en 20 mL de agua
destilada. Mantenga alejado el aire con un tapn de caucho firmemente tapado ya que este inhibidor se oxida al
contacto con el aire. Esto produce un precipitado de sulfuro que oscurece el punto final cuando estn presentes

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concentraciones considerables de metales pesados. Para el desarrollo de esta prctica se utilizar este tipo de
inhibidor.

c) MgCDTA: sal de magnesio del cido 1,2 ciclohexanodiamino tetraactico. Aadir 50 mg por 20 mL de muestra y
disolver completamente antes de aadir la solucin buffer. Usar este agente acomplejante para evitar el uso txico
de inhibidores cuando hayan sustancias interferentes en concentraciones que afecten el punto final pero no
contribuir significativamente al valor de la dureza.

3.3. Indicadores

La primera dificultad con las soluciones indicadoras son su deterioro con el tiempo dando puntos finales distintos. Existen
diversas soluciones indicadoras que pueden usarse tales como el negro de eriocromo T y la Calmagita, entre otros. En esta
prctica se utilizar el negro de ericromo T.

Negro de eriocromo T: sal de sodio del cido 1(1hidroxi2-naftilazo)-5-nitro-2-naftol-4-sulfnic; N 203 en color index.
Disolver 0,5 g completamente seco en 100 g de trietanolamina o 2-metoximetanol. Aadir 2 gotas por cada 50 mL de
solucin a titular.

3.4. Solucin estndar de EDTA 0,01 M

Pesar exactamente 3,723 g de EDTA, sal disdica del cido etilendiamino tetraactico dihidratado, reactivo analtico,
disolver con agua destilada y diluir hasta completar 1 L.

3.5. Solucin patrn de calcio 0,02 N

Pesar exactamente 1,000 g de carbonato de calcio anhidro (CaCO
3
) (estndar primario, reactivo analtico), pasar
cuantitativamente el slido pesado anteriormente a un matraz erlenmeyer y agregar por medio de un embudo 20 mL de
cido clorhdrico 1:3, despus que el carbonato se haya disuelto agregar aprox. 200 mL de agua y llevar a ebullicin la
solucin y mantener este calentamiento durante 5 min para que todo el CO
2
sea expulsado. Enfriar y agregar unas gotas de
rojo de metilo. Ajustar el color de la solucin a un color naranja agregando solucin de hidrxido de amonio (NH
4
OH) 3 N
o solucin de HCl 1:3 y diluir con agua destilada hasta obtener un volumen de 1 L.

3.6. Hidrxido de sodio, NaOH 0,1 N

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3.7. Indicador murexida C
8
H
8
N
6
O
6


Mezclar 0,2 g de murexida con 100 g de cloruro de sodio seco reactivo analtico y luego pulverizar y homogeneizar la
mezcla.


4. Tabla N 33: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N 13.

Sustancia Incompatibilidades y condiciones a evitar
Sulfuro de sodio nonahidratado
Se oscurece si se expone al aire y a la luz. Slido moderadamente
inflamable. En contacto con cidos puede desprender sulfuro de hidrgeno,
inflamable. Al arder puede producir dixido de azufre, txico y xidos de
sodio. Forma mezclas explosivas con el aire. Los contenedores sellados
pueden romperse cuando son calentados. Inestable a altas temperaturas,
desprende vapores irritantes y txicos. El polvo puede ser combustible en
expuesto al calor, llamas o agentes oxidantes. Se forma hidrxido de sodio
en las soluciones acuosas. cidos fuertes, bases fuertes, agentes oxidantes
fuertes, agentes reductores fuertes, metales (aluminio zinc) y sales de
diazonio. Mezclas con carbn pueden calentarse espontneamente (81).
Negro de eriocromo T
Inflamable. Mantener alejado de fuentes de ignicin. En caso de incendio:
posible formacin de vapores txicos. Evitar el calentamiento y el contacto
con agentes oxidantes, anhdridos de cido, halogenuros, metales ligeros,
nitrilos, cido nitroso, nitritos. En algunas condiciones pueden producirse
nitrosaminas a partir de nitritos o de cido nitroso. En estado
gaseoso/vapor, riesgo de explosin en presencia de aire. Las nitrosaminas
son cancergenas, segn los experimentos realizados con animales (82).

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EDTA
La sustancia se descompone al calentarla intensamente, produciendo xidos
nitrosos NOx y xidos de carbono (CO y CO
2
). Reacciona con oxidantes
fuertes, bases fuertes, cobre, aluminio, aleaciones de cobre y nquel (83).
Carbonato de calcio anhidro No supone ninguna amenaza sin las precauciones necesarias (84).
cido clorhdrico Ver prctica N 3, tabla N 8.
Hidrxido de sodio Ver prctica N 7, tabla N 16.
Murexida
Ligeramente combustible. Productos de combustin: xidos de nitrgeno,
monxido de carbono y dixido de carbono. Evitar el contacto con agentes
oxidantes fuertes y la exposicin a altas temperaturas, llamas y otras
fuentes de ignicin (85).


5. Fundamento terico

En qumica, se denomina dureza del agua (80) a la concentracin de compuestos minerales que hay en una determinada
cantidad de agua, en particular sales de magnesio y calcio, expresada en miligramos de carbonato clcico por litro. Un agua
calificada como dura es aquella que cuece mal las legumbres, forma difcilmente espuma con el jabn y puede ocasionar
depsitos e incrustaciones en sistemas sometidos a gradientes trmicos importantes.
Tipos de dureza (86, 87)

La dureza del agua tiene una distincin compartida entre dureza temporal (o de carbonatos) y dureza permanente (o de no-
carbonatos).


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a. Dureza temporal: se produce por carbonatos y puede ser eliminada al hervir el agua o por la adicin de hidrxido
de calcio, Ca(OH)
2
.



El carbonato de calcio es menos soluble en agua caliente que en agua fra, as que al hervir (que contribuye a la formacin
de carbonato) se precipitar el bicarbonato de calcio fuera de la solucin, dejando el agua menos dura.

Los carbonatos pueden precipitar cuando la concentracin de cido carbnico disminuye, con lo que la dureza temporal
disminuye, y si el cido carbnico aumenta puede aumentar la solubilidad de fuentes de carbonatos, como piedras calizas,
con lo que la dureza temporal aumenta. Todo esto est en relacin con el pH de equilibrio de la calcita y con la alcalinidad
de los carbonatos. Este proceso de disolucin y precipitacin es el que provoca las formaciones de estalagmitas y
estalactitas.

b. Dureza permanente: Esta dureza no puede ser eliminada al hervir el agua, es usualmente causada por la presencia
del sulfato de calcio y magnesio y/o cloruros en el agua, que son ms solubles mientras sube la temperatura. Puede ser
eliminada utilizando el mtodo SODA (Sulfato de sodio).

Tabla 34: Clasificacin del agua segn sus dureza, expresada como mg/L (ppm) de carbonato de calcio, CaCO
3
.

ppm de CaCO
3

Descripcin
0-50 Blanda
51-150 Moderadamente dura
151-300 Dura
>300 Muy dura


El agua dura no es nociva para el consumo humano, y es benfica para el riego ya que tiene un mayor poder floculante, y
por tanto, aumenta la permeabilidad del suelo al agua. Por otro lado, Ca
2+
y Mg
2+
son macronutrientes esenciales para la
planta. La presencia de calcio en los suministros de agua proviene de su paso por sitios con caliza, yeso y pizarras yesferas

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de tal forma que el contenido de calcio en el agua puede variar de cero a cientos mg/litro dependiendo del origen del agua
y del tratamiento sufrido por el agua.

El agua dura es perjudicial para muchos procesos industriales porque su calentamiento precipita el carbonato de calcio,
principal responsable de la obstruccin de calderas y tuberas. Por otro lado, provoca un mayor consumo de detergente,
con las implicaciones medioambientales que ello conlleva.

Los iones Ca
2+
y Mg
2+
se determinan rpidamente por volumetra, empleando la sal disdica del cido
etilendiaminotetractico (Na
2
-EDTA) como agente complejante, y un indicador metalocrmico para sealar el punto final.
La valoracin conjunta de Ca
2+
y Mg
2+
se realiza a pH 10 utilizando como indicador el Negro de eriocromo T, que forma
con el Mg
2+
un complejo Mg-NET de color violeta. A ese valor de pH, el EDTA (el EDTA es un quelante del calcio) forma
con ambos iones, complejos estables, pero la constante de formacin del complejo con el calcio (CaY
2-
) es mayor que la
del complejo del EDTA con el magnesio (MgY
2-
), por lo que si a una muestra que contiene ambos iones se aade Na
2
-
EDTA, primero se forma el complejo del calcio, y luego el del magnesio. Las reacciones esquematizadas son:

Ca
2+
+ Y
4-
CaY
2-
K
f
(CaY
2-
)

= 10,69
Mg
2+
+ Y
4-
MgY
2-
K
f
(MgY
2-
) = 8,79

El complejo del magnesio con el indicador es menos estable, por lo que al valorar con Na
2
-EDTA, primero reaccionar
todo el calcio, luego el magnesio, y cuando la totalidad de ste haya reaccionado con el EDTA (Mg
2+
libre y el complejado
con el NET), se produce un viraje al azul, color del indicador libre al pH de la disolucin. La reaccin indicadora en este
caso es:

Ca
2+
+ Mg-NET + Y
4-
CaY
2-
+ MgY
2-
+ NET
(rojo vino) (azul)

Por otro lado, a un pH entre 12 y 13 la murexida origina con el Ca
2+
un complejo de color rosado, menos estable que el
complejo del calcio con el EDTA, por lo que si se adiciona Na
2
-EDTA se compleja el Ca
2+
libre en primer lugar, y a

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continuacin, se produce una reaccin de desplazamiento de complejos mediante la cual los iones Ca
2+
son sustrados al
indicador, y cuando todo el calcio ha reaccionado, se produce un viraje al violeta azulado, color del indicador libre en
medio alcalino. La reaccin indicadora en la disolucin a valorar es:

Ca
2+
-murexida + Mg
2+
+ Y
4-
CaY
2-
+ Mg
2+
+ murexida
(rosado) (violeta azulado)

La diferencia en los volmenes gastados en ambas volumetras permite determinar la concentracin de magnesio.

Un proceso para la eliminacin de la dureza del agua, es la descalcificacin de sta mediante resinas intercambiadoras
de iones. Lo ms habitual es utilizar resinas catinicas que intercambian iones sodio por los iones calcio y magnesio
presentes en el agua

6. Consultar antes de la prctica
1. Explique qu error se cometera en la determinacin de la dureza de un agua si la disolucin de EDTA utilizada se
ha preparado con un slido que no ha sido previamente secado en la estufa.
2. Por qu hay que efectuar las valoraciones en medio alcalino?
3. Qu otros mtodos se podran usar para determinar la dureza de las aguas y descrbalos brevemente?
4. El EDTA forma complejos estables con el Mg
+2
y con el Ca
+2
. Por qu podemos determinar la dureza debida a
Ca
+2
y a Mg
+2
independientemente?
5. Busca en algn libro que es un grado hidromtrico francs y uno alemn y expresar la dureza hallada en grados
hidromtricos franceses y alemanes.
6. Qu catin reacciona antes con el EDTA?. Razona la respuesta en base a constantes de formacin?
7. Elabore ms preguntas acerca del tema tratado.


7. Disposicin final de los residuos generados en la prctica

Sustancia o mezcla Rotulacin del recipiente
Soluciones residuales obtenidas despus de las
titulaciones.
Soluciones acuosas de sales inorgnicas

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QUEDA TOTALMENTE PROHIBIDO DESECHAR REACTIVOS U OTRO TIPO POR LOS SUMIDEROS. Si
sobra algn reactivo consultar con el profesor su disposicin adecuada.


8. Procedimiento experimental

8.1. Pretratamiento de la muestra de agua contaminada (88)

Usar cido sulfrico o preclrico para la digestin cida.

8.2. Estandarizacin de la solucin de EDTA para la determinacin de la dureza con negro de eriocromo T

Tomar 10 mL de solucin de calcio 0,02 N (medidos con una pipeta aforada de 10 mL) en un erlenmeyer, agregar aprox.
40 mL de agua destilada (medidos con probeta), aadir 1 2 mL de solucin buffer y agitar. Generalmente 1 mL ser
suficiente para dar un pH de 10. La ausencia de un cambio de color en el punto final de la titulacin significa que debe
aadirse 1 mL de inhibidor en este punto o que el indicador se ha deteriorado. Aadir 1 o 2 gotas de solucin indicadora
negro de eriocromo T, agitar y titular con solucin estndar de EDTA lentamente, con agitacin continua hasta que el tinte
rojizo desaparezca. Aadir las ltimas pocas gotas en 3 a 5 intervalos. En el punto final la solucin es azul.

De los datos obtenidos, calcular la normalidad del EDTA que se utilizar para la determinacin de la dureza total.

8.3. Titulacin de la muestra: determinacin de la dureza (calcio y magnesio) con negro de eriocromo T.

Tomar 50 mL de agua destilada en un erlenmeyer. Aadir 1 2 mL de solucin buffer y agitar. Generalmente 1
mL ser suficiente para dar un pH de 10. La ausencia de un cambio de color en el punto final de la titulacin
significa que debe aadirse 1 mL de inhibidor en este punto o que el indicador se ha deteriorado.

Aadir 1 o 2 gotas de solucin indicadora negro de eriocromo T, agitar y titular con solucin estndar de EDTA
lentamente, con agitacin continua hasta que el tinte rojizo desaparezca. Aadir las ltimas pocas gotas en 3 a 5
intervalos. En el punto final la solucin normalmente es azul.

8.4. Estandarizacin de la solucin de EDTA para la determinacin de calcio

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Tomar 10 mL de solucin de calcio 0,02 N (medidos con pipeta aforada de 10 mL), en un erlenmeyer, agregar
aprox. 40 mL de agua destilada y agregar 2 mL de solucin NaOH 0,1 N, agitar y comprobar que la solucin
problema tiene un pH de 12 o ms. Agregar aprox. 0,2 g de murexida, agitar y valorar con solucin de EDTA
hasta obtener un cambio de color rosado a violeta. En esta determinacin se gastarn solamente unas gotas de
EDTA.
De los datos obtenidos, calcular la normalidad del EDTA que se utilizar para la determinacin del calcio.

Nota: tanto en el clculo de la seccin 4 como en el de la 5, se debe descontar el volumen gastado en la determinacin del
blanco.




8.5. Determinacin de calcio con murexida.

Tomar 50 mL de agua destilada en un erlenmeyer y agregar 2 mL de solucin NaOH 0,1 N, agitar y comprobar
que la solucin problema tiene un pH de 12 o ms. Agregar aprox. 0,2 g de murexida, agitar y valorar con
solucin de EDTA hasta obtener un cambio de color rosado a violeta. En esta determinacin se gastarn
solamente unas gotas de EDTA.














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9. HOJA DE RESULTADOS
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Prctica N 13. Determinacin complexomtrica de calcio y magnesio (dureza del agua) en una muestra de agua


Nombre del estudiante: ______________________________________

Fecha: ___________________



Tabla 35: Estandarizacin de la solucin de EDTA para la determinacin de la dureza con negro de eriocromo T.

Valoracin N
Volumen de EDTA empleado en la
valoracin/[mL]
Normalidad del EDTA/[N]
1
2
3
Normalidad del EDTA
promedio/[N]



Tabla 36: Titulacin de la muestra: determinacin de la dureza (calcio y magnesio) con negro de eriocromo T.

Volumen de EDTA empleado en la
valoracin/[mL]
Dureza (EDTA) como mg de
CaCO
3
/L



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Tabla 37: Estandarizacin de la solucin de EDTA para la determinacin de calcio.

Valoracin N
Volumen de EDTA empleado en la
valoracin/[mL]
Normalidad del EDTA/[N]
1
2
3
Normalidad del EDTA
promedio/[N]




Tabla 38: Determinacin de calcio con murexida.

Volumen de EDTA empleado en la
valoracin/[mL]
Concentracin de calcio




a). Dureza (EDTA) como mg de CaCO
3
/L = 1000 *
muestra de mL
B x A


Donde:

A = mL del titulante
B = mg de CaCO3 equivalente a 1 mL de EDTA.

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6.4. Volumetra redox




















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6.4.1. PRCTICA N 14

PREPARACIN Y ESTANDARIZACIN DE SOLUCIONES DE KMnO
4

Preparacin de una solucin 0,1 N de permanganato de potasio y su estandarizacin con oxalato de sodio


Tipo de prctica Duracin de la prctica Indicaciones de peligro
Individual 4 horas



1. Objetivos

Aplicar los principios tericos de las volumetras redox usando la permanganimetra para la familiarizacin del
estudiante con el material a emplear en la preparacin de soluciones titulantes oxidantes y de soluciones de patrn
primario con el fin de determinar la concentracin exacta de estas.

Calcular los diferentes parmetros de calidad, con la ayuda de un tratamiento estadstico de errores, para evaluar la
exactitud y precisin de los resultados obtenidos.


2. Materiales

Balanza analtica con 4 decimales Un frasco lavador
Un vidrio de reloj Papel absorbente o toalla
Un matraz erlenmeyer Un embudo estriado
Un vaso de precipitados de 250 mL Un soporte universal
Un agitador de vidrio Una pinza doble para bureta
Dos placas de calentamiento (para todo el curso) Un aro de hierro con nuez

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2 g de lana de vidrio Una esptula
Una bureta de 25 mL Un frasco mbar de 250 mL
Un vaso de precipitados de 50 mL Una pipeta graduada de 10 mL
Un termmetro Un vaso de precipitados de 400 mL


3. Reactivos

3.1. 5 mL de cido sulfrico (H
2
SO
4
). Reactivo analtico.

3.2. Solucin de permanganato de potasio (KMnO
4
) 0,1 N.

3.3. 0,2 g de oxalato de sodio, (COONa)
2
. Reactivo analtico.


4. Tabla 39: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N 14.

Sustancia Incompatibilidades y condiciones a evitar
cido sulfrico Ver prctica N 8, tabla N 20

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Permanganato de potasio
Reacciona de manera explosiva con muchas sustancias como:
cido y anhidrido actico sin control de la temperatura; polvo
de aluminio; nitrato de amonio; nitrato de glicerol y
nitrocelulosa; dimetilformamida; formaldehido; cido
clorhdrico; arsnico (polvo fino); fsforo (polvo fino); azcares
reductores; cloruro de potasio y cido sulfrico; residuos de
lana y en caliente con polvo de titanio o azufre. El
permanganato de potasio slido se prende en presencia de los
siguientes compuestos: dimetilsulfxido, glicerol, compuestos
nitro, aldehidos en general, acetilacetona, cido lctico,
trietanolamina, manitol, eritrol, etilen glicol, steres de
etilenglicol, 1,2-propanodiol, 3-cloropropano-1,2-diol,
hidroxilamina, cido oxlico en polvo, polipropileno y
diclorosilano. Lo mismo ocurre con alcoholes (metanol, etanol,
isopropanol, pentanol o isopentanol) en presencia de cido
ntrico y disolucin al 20 % de permanganato de potasio. Por
otro lado, se ha informado de reacciones exotrmicas
violentas de este compuesto con cido fluorhdrico y con
perxido de hidrgeno. Con mezclas etanol y cido sulfurico y
durante la oxidacin de ter-alquilaminas en acetona y agua, las
reacciones son violentas. Con carburo de aluminio y con
carbn se presenta incandescencia. Trazas de este producto
en nitrato de amonio, perclorato de amonio o diclorosilano,
aumentan la sensibilidad de estos productos al calor y la
friccin. Puede descomponerse violentamente en presencia de
lcalis o cidos concentrados liberndose oxgeno.

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En general, es incompatible con agentes reductores fuertes
(sales de fierro (II) y mercurio (I), hipofosfitos, arsenitos),
metales finamente divididos, perxidos, aluminio, plomo,
cobre y aleaciones de este ltimo. Mutagenicidad: Se ha
informado de un pequeo incremento de aberracin
cromosomal en cultivos de clulas de mamferos. Peligros
reproductivos: Se ha informado de disturbios ginecolgicos en
trabajadoras expuestas a este compuesto, especialmente en
mujeres jvenes (89).

Oxalato de sodio
Productos de Combustin: monxido de carbono, dixido
de carbono y xido de sodio. Evitar el contacto con cidos
fuertes, agentes oxidantes fuertes. Evitar la exposicin a altas
temperaturas, humedad (es higroscpico) (90).


5. Fundamento terico

El elevado empleo del permanganato (13, 26, 91, 92) se debe a que es un oxidante muy fuerte y autoindicador.

En la mayor parte de sus aplicaciones, el permanganato se utiliza en disolucin cida dando Mn
+2
como producto de su
reduccin. No obstante, en algunas aplicaciones se utiliza en medio casi neutro e incluso alcalino, dando MnO
2
como
producto de reduccin.

Los requisitos que debe cumplir el oxidante en volumetra redox son:

Ser lo bastante fuerte para que la reaccin con la sustancia que se valora sea prcticamente completa, esto significa
que el potencial, E, de la semirreaccin correspondiente al oxidante (valorante) ha de ser por lo menos 0,2 V ms
que el E de la semirreaccin correspondiente a la sustancia que se valora.


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El oxidante no debe ser tan enrgico para evitar que reaccione con cualquiera de los componentes de la solucin
que se valora, salvo con la especie deseada.

Debe reaccionar rpidamente con la sustancia que debe determinarse (o sea, aunque resulte conveniente
termodinmicamente, el mecanismo del proceso redox quiz fuera tan complicado que la reaccin no ocurrira a
velocidad conveniente. Esto ocurre cuando hay transferencia mltiple de electrones por formacin o rotura de
enlaces qumicos).

El KMnO
4
es inestable y capaz de oxidar espontneamente al agua, adems del hecho de que la materia orgnica lo
reduce:


4 (MnO
4
)
-1
+ 2 H
2
O 4 MnO
2
+ 3 O
2
+ 4 OH
-
E = 0,187 V


La velocidad de esta reaccin es muy lenta y est catalizada por luz, calor, cidos, bases, sales de Mn
+2
y por el propio
MnO
2
. Por lo tanto, todo el MnO
2
deber ser eliminado.

Antes de estandarizar la solucin, deber dejarse que transcurra la reaccin del KMnO
4
con la materia orgnica del agua
(calentando para acelerar la reaccin de descomposicin y dejando en reposo para que coagule el MnO
2
inicialmente
coloidal); luego se separar de la solucin el MnO
2
por filtracin a travs de un tapn de asbesto en un crisol de Gooch o
en un embudo Buchner con filtro de lana de vidrio o a travs de un embudo filtrante de vidrio sinterizado, pero NUNCA
POR PAPEL DE FILTRO, que puede ser causa de ms descomposicin del KMnO
4
.

Las soluciones de KMnO
4
deben permanecer en frascos oscuros, mantenerse lejos de la luz o contaminacin de polvo.

Las soluciones de KMnO
4
de concentraciones mayores a 0,02 N, cuando se preparan y conservan como se describi, son
estables durante muchos meses.

La reduccin del (MnO
4
)
-
a Mn
+2
es un proceso muy complejo que implica la formacin de estados intermedios de
oxidacin del manganeso. Sin embargo, si se ajustan las condiciones para que el producto final sea Mn
+2
, se puede
establecer la estequiometra entre el permanganato y el agente reductor, independientemente del mecanismo de la
reaccin (84).

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6. Consultar antes de la prctica

1. Escriba la reaccin que ocurre entre el KMnO
4
y el Na
2
C
2
O
4
en medio cido.
2. Escriba la semireaccin de reduccin
3. Escriba la semireaccin de oxidacin.
4. Calcule el peso equivalente del agente oxidante.
5. Calcule el peso equivalente del agente reductor.
6. Calcule la normalidad de una solucin de permanganato de potasio que para la valoracin de una solucin que
contiene 0,3 g de Na2C2O4 en medio cido requiere 40 mL de solucin de KMnO4.


7. Disposicin final de los residuos generados en la prctica

Sustancia o mezcla Rotulacin del recipiente
xido de manganeso


QUEDA TOTALMENTE PROHIBIDO DESECHAR REACTIVOS U OTRO TIPO POR LOS SUMIDEROS. Si
sobra algn reactivo consultar con el profesor su disposicin adecuada.


8. Procedimiento experimental

8.1. Preparacin de la solucin de KMnO
4

Pesar un vaso de precipitados de 400 mL, tararlo y adicionar 3,3 g de KMnO
4
, agregar agua destilada hasta
completar un volumen de 250 mL con agitacin.

Calentar con agitacin hasta que se disuelva el slido, cubrir el vaso con un vidrio de reloj y hervir la solucin por
media hora. Tapar el recipiente y dejar en reposo la solucin por lo menos durante 24 h y preferiblemente ms
tiempo (para decantar el dixido de manganeso formado).


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Filtrar la solucin por gravedad utilizando lana de vidrio (recoger el filtrado en otro vaso de precipitados de 250
mL), procurando remover lo mayor posible el dixido de manganeso precipitado y despreciar los ltimos 50 mL
de disolucin, que contienen la mayor parte de este precipitado, guardar la solucin en un frasco de vidrio oscuro.

8.2. Titulacin

Secar previamente a 110 C, hasta peso constante, oxalato de sodio, (COONa)
2
(reactivo analtico).

Pesar aprox. 0,2 g de la sal, disolverlos en un vaso de precipitados de 50 mL con un poco de agua destilada y luego
transferir el contenido a un matraz erlenmeyer, terminar de disolverlos con 150 mL de agua destilada, agregar 5
mL de cido sulfrico concentrado, calentar a unos 70 C.

Desde una bureta aadir poco a poco (evitar agregar por las paredes del recipiente) con agitacin constante, la
solucin de permanganato de potasio hasta que la coloracin rosada persista por 15 s, al concluir l a valoracin la
temperatura no debe ser inferior a 60 C.



















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9. HOJA DE RESULTADOS
Laboratorio de Anlisis Qumico I

Prctica N 14. Preparacin y estandarizacin de soluciones de KMnO
4

Preparacin de una solucin 0,1 N de permanganato de potasio y su estandarizacin con oxalato de sodio.


Nombre del estudiante: _____________________________________

Fecha: ______________



Tabla 40: Estandarizacin de la solucin de KMnO
4
con el patrn primario oxalato de sodio.

Valoracin N
Peso del oxalato de
sodio/[g]
Volumen de KMnO
4

empleado en la
valoracin/[mL]
Normalidad del
KMnO
4
/[N]
1


2


3


Normalidad del
KMnO
4

promedio/[N]



a). Calcular los diferentes parmetros de calidad, y evaluar la exactitud y precisin de los resultados obtenidos.



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6.4.2. PRCTICA N 15

Determinacin volumtrica de Ca con KMnO
4
en una muestra de cemento


Tipo de prctica
Duracin de la
prctica
Indicaciones de peligro
Individual 4 horas



1. Objetivo

Aplicar los principios tericos de la volumetra redox a la determinacin de calcio en una muestra, para adiestrarse
en la tcnica volumtrica y adquirir criterio en la evaluacin de resultados.


2. Materiales

Un frasco lavador Papel indicador universal
Un matraz aforado de 250 mL Papel de filtro franja azul
Un matraz aforado de 100 mL Un soporte universal
Un termmetro Un aro de hierro con nuez
Una pipeta graduada de 10 mL Una pinza doble para bureta
Una probeta de 25 mL Un embudo estriado
Dos placas de calentamiento (para todo el curso) Una bureta de 25 mL
Un agitador de vidrio Un matraz erlenmeyer
Un vaso de precipitados de 50 mL



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3. Reactivos

3.1. Solucin alcohlica de rojo de metilo (C
15
H
14
N
3
O
2
Na x C
2
H
6
O) al 0,1% p/v.

3.2. 30 mL de solucin acuosa de oxalato de amonio (NH
4
-OO-C-C-OO-NH
4
) al 5% p/v: un estudiante se encargar de
preparar 500 mL de esta solucin para todo el curso.

3.3. Solucin de permanganato de potasio (KMnO
4
) 0,1 N: preparada en la prctica anterior.

3.4. Solucin de hidrxido de amonio (NH
4
OH) 1:1: un estudiante se encargar de preparar 200 mL de esta solucin para
todo el grupo.

3.5. Solucin de cido sulfrico (H
2
SO
4
) 1:1: un estudiante se encargar de preparar 200 mL de esta solucin para todo el
curso.

3.6. 2 mL de cido clorhdrico (HCl) concentrado


4. Tabla 41: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N 15.

Sustancia Incompatibilidades y condiciones a evitar
cido clorhdrico Ver prctica N 3, tabla N 8.
Rojo de metilo Ver prctica N 4, tabla N 10.
Oxalato de amonio Ver prctica N 4, tabla N 10.

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Amonaco o hidrxido de amonio Ver prctica N 4, tabla N 10.
Permanganato de potasio Ver prctica N 13, tabla N 33.
cido sulfrico Ver prctica N 8, tabla N 20


5. Fundamento terico

El cemento (42-44) es un conglomerante hidrulico que, mezclado con agregados ptreos (rido grueso o grava, ms rido
fino o arena) y agua, crea una mezcla uniforme, maleable y plstica que fragua y se endurece al reaccionar con el agua,
adquiriendo consistencia ptrea, denominado hormign o concreto. Su uso est muy generalizado en construccin e
ingeniera civil y su principal funcin es como aglutinante.

Tipos de cemento

Existen dos tipos bsicos de cemento:

1. de origen arcilloso: obtenidos a partir de arcilla y piedra caliza en proporcin 1 a 4 aproximadamente;
2. de origen puzolnico: la puzolana del cemento puede ser de origen orgnico o volcnico.

Existen diversos tipos de cemento, diferentes por su composicin, por sus propiedades de resistencia y durabilidad, y por
lo tanto por sus destinos y usos.

Desde el punto de vista qumico se trata en general de una mezcla de silicatos y aluminatos de calcio, obtenidos a travs
del cocido de calcreo, arcilla y arena. Puesto que la composicin qumica de los cementos es compleja, se utilizan
terminologas especficas para definir las composiciones:




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Tabla N 42: Composicin qumica del cemento (93).

ELEMENTO FRMULA SMBOLO
Silicato triclcico
3CaO SiO
2
C
3
S
Silicato biclcico
2CaO SiO
2
C
2
S
Aluminato triclcico
3CaO Al
2
0
3
C
3
A
Ferroaluminato
4CaO Al
2
O
3
Fe
2
0
3
C
4
AFe


El tipo de cemento ms utilizado como aglomerante para la preparacin del hormign o concreto es el cemento portland.
La composicin de los cementos Portland de produccin nacional se encuentran dentro de los siguientes porcentajes:

CaO 62,5 64,5
SiO
2
19 22
Al
2
O
3
4 6
Fe
2
O
3
3 3,5
MgO 0,9 2,9
SO
3
2,3 2,6
C
3
S 48 52
C
2
S 17 27
C
3
A 6 10
C
4
AFe 9 11

Cuando el cemento se mezcla con el agua se forman tres compuestos caractersticos:


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1. Los sulfo-aluminatos clcicos o etringita C
3
A CaSO
4
3H
2
O: que forman una capa protectora que regula la
hidratacin inicial.

2. Los silicatos clcicos hidratados o tobermorita 3CaO 2SiO
2
3H
2
O: que contribuyen a la resistencia.

3. El hidrxido de calcio portlandita Ca(OH)
2

Anlisis Qumico

El anlisis qumico es importante en el control de la produccin del cemento, efecto que se ha incrementado en los ltimos
aos por los modernos mtodos instrumentales y sistemas de muestreo que permiten una rpida interreaccin entre
laboratorios automatizados que brindan resultados que pueden ser analizados prontamente para adoptar decisiones que
regulen el proceso.

Los mtodos de anlisis vigentes en la industria hasta la dcada de 1960, eran los procedimientos gravimtricos y
volumtricos hoy denominados como convencionales o de va hmeda, que demanda varias horas de trabajo tedioso y
compromete a numeroso personal.

Los procedimientos de va hmeda continan utilizndose como control, en cuanto son los nicos aprobados por las
normas. La calidad del cemento portland deber estar de acuerdo con la norma ASTM C 150 y ASTM C 114-97.


6. Consultar antes de la prctica

1. Por qu la precipitacin se hace en caliente?
2. Por qu se le agrega hidrxido de amonio despus de agregar el oxalato?
3. Por qu se deja de agregar hidrxido de amonio cuando la solucin ha cambiado a color amarillo?
4. Por qu se deja reposar una hora, despus de agregar el hidrxido de amonio?
5. Qu significa que al agregar una gota de oxalato de amonio, despus de dejar en reposo una hora se forme
precipitado en la solucin?
6. Por qu se utiliza papel franja azul para la filtracin del precipitado formado?
7. Para qu se lava 10 veces con agua caliente?
8. Para qu se utiliza cido sulfrico antes de la valoracin?
9. Por qu la titulacin o valoracin se hace en caliente?

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10. Por qu el punto final de esta valoracin se toma cuando en la solucin aparece un color rosado?
11. En esta valoracin qu compuesto podra ser la principal interferencia?
12. Dar las reacciones que se efectan en la determinacin anterior?
13. Deducir la frmula para calcular el % de CaO
14. Cmo se prepara una solucin 0,1 N de oxalato de sodio para titular el permanganato?


7. Disposicin final de los residuos generados en la prctica

Sustancia o mezcla Rotulacin del recipiente
La solucin residual al finalizar la titulacin (seccin
10.3)
Soluciones acuosas de sales inorgnicas
Papel de filtro franja azul residual Residuos txicos (color rojo)

QUEDA TOTALMENTE PROHIBIDO DESECHAR REACTIVOS U OTRO TIPO POR LOS SUMIDEROS. Si
sobra algn reactivo consultar con el profesor su disposicin adecuada.


8. Procedimiento experimental

8.1. Precipitacin

El filtrado reservado en la determinacin del R
2
O
3
, se diluye con agua destilada hasta un volumen de 250 mL
(guardar los 150 mL restantes de sta solucin en el mismo frasco mbar limpio y seco).

Se toma una alcuota de 100 mL (utilizando un matraz aforado de 100 mL), en un matraz erlenmeyer, se le
agregan 2 mL de cido clorhdrico concentrado y 3 gotas de rojo de metilo al 0,1% p/v, luego se calienta la
solucin entre 70 y 80 C e inmediatamente se agrega lentamente y con agitacin 30 mL de solucin de oxalato
de amonio al 5% p/v.


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Sin dejar bajar la temperatura, se agrega hidrxido de amonio 1:1, gota a gota, agitando continuamente la solucin,
hasta que cambie de color rojo a amarillo. Se deja reposar una hora, agitando varias veces durante los primeros 30
min. Despus se comprueba si la precipitacin ha sido completa, agregando por las paredes del vaso una gota de
solucin de oxalato de amonio y se deja otra vez en reposo cuidando que la solucin tenga un color amarillo.

8.2. Filtracin

Se filtra el precipitado obtenido por gravedad utilizando papel de filtro franja azul y se lava 10 veces con agua
caliente.

Se recoge el filtrado y el agua de lavado en el matraz aforado de 250 mL que se desocup en la seccin 9.1 (limpio
y seco). Cuando se termina el proceso de filtracin toda la solucin resultante se acidifica con cido clorhdrico
concentrado (hasta pH de 2) y se reserva para la determinacin del MgO.

8.3. Valoracin

Se coloca el matraz erlenmeyer, en donde se hizo la precipitacin, debajo del embudo que contiene el oxalato de
calcio y se perfora el papel de filtro con una varilla de vidrio, y se arrastra el precipitado al vaso usando agua
destilada.

Se agrega 10 mL de cido sulfrico 1:1 en el borde superior del papel de filtro, procurando distribuirlos
simtricamente e inmediatamente se lava 5 veces con agua caliente.

Se diluye con 150 mL de agua destilada y se calienta la solucin de 80 a 90 C, inmediatamente se titula con
permanganato de potasio 0,1 N hasta que aparezca un color rosado que persista 10 s, se agrega a la solucin que
se est titulando el papel de filtro que contena el precipitado original. Se contina la titulacin hasta que de nuevo
aparezca el color rosado y persista por lo menos 30 s. Se debe tener en cuenta que la temperatura de la solucin
durante la valoracin nunca debe estar por debajo de 55 C, ya que se consumira ms KMnO
4
.






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9. HOJA DE RESULTADOS
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Prctica N 15. Determinacin volumtrica de Ca con KMnO
4
en una muestra de cemento


Nombre del estudiante: _______________________________________

Fecha: _______________


Tabla 43: Datos correspondientes a la determinacin volumtrica de Ca.

Alcuota
Volumen de KMnO
4
empleado en la
valoracin/[mL]
% CaO

















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6.4.3. PRCTICA N 16

Determinacin volumtrica de Fe con K
2
Cr
2
O
7
en una muestra que contiene Fe
2
O
3



Tipo de prctica
Duracin de la
prctica
Indicaciones de peligro
Individual 4 horas



1. Objetivo

Aplicar los principios tericos de la volumetra redox a la determinacin de hierro en una muestra, para adiestrarse
en la tcnica volumtrica y adquirir criterio en la evaluacin de resultados.


2. Materiales

Un frasco lavador Un soporte universal
Una balanza analtica con 4 decimales Una pinza doble para bureta
Un vaso de precipitados de 250 mL Una pipeta graduada de 10 mL
Una probeta de 25 mL Una bureta de 25 mL
Un agitador de vidrio Un matraz erlenmeyer
Dos placas de calentamiento (para todo el curso) Un vidrio de reloj
Una esptula






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3. Reactivos

3.1. Solucin de dicromato de potasio (K
2
Cr
2
O
7
)

0,1 N.

3.2. Cloruro estanoso (SnCl
2
.2H
2
O).

3.3. 10 mL de solucin de cloruro de mercurio II (HgCl
2
).

3.4. Indicador difenil-amino-sulfonato de bario.

3.5. 10 mL de solucin de cido fosfrico (H
3
PO
4
) 1:1.

3.6. 40 mL de solucin de cido clorhdrico (HCl) 1:3.

3.7. Agua destilada.


4. Tabla N 44: Incompatibilidades de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica N 16.

Sustancia Incompatibilidades y condiciones a evitar
cido clorhdrico Ver tabla de incompatibilidades de las sustancias qumicas de la prctica N 3

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Dicromato de potasio
La sustancia es un oxidante fuerte y reacciona con agentes reductores,
materiales orgnicos y con materiales combustibles que se encuentren como
partculas pequeas, pues puede haber ignicin. La disolucin en agua es un
cido dbil. Reacciona violentamente con hidrazina o hidroxilamina originando
peligro de incendio y explosin. Reacciona violentamente con cido sulfrico y
acetona o hidracida. Con hidroxilamina, reacciona explosivamente y con
etilenglicol a 100 C, la reaccin es exotrmica. Las mezclas de este compuesto
con hierro metlico, tungsteno metlico y boro son pirotcnicas (94).
Cloruro estanoso
Agente fuertemente reductor. Reacciona fuertemente con perxidos, potasio,
sodio, bases fuertes, oxidantes fuertes, alcoholes, aminas. Reacciona
vigorosamente con trifluoruro de bromo, carburo de calcio, hidrazina
hidratada, nitratos orgnicos y metales. Al calentarla intensamente forma
humos corrosivos y txicos. La sustancia absorbe oxgeno del aire y forma
oxicloruro insoluble (95).
Cloruro mercrico
Posible riesgo de perjudicar la fertilidad. Posible mutgeno. Posibilidad de
causar efectos teratgenos. Productos de combustin : vapores de mercurio,
xidos de mercurio y cloro. Incompatibilidades: potasio y sodio (reaccin
violenta). Agentes oxidantes fuertes - bases fuertes. Sulfitos, fosfatos, amonios,
carbonatos, sulfuros e hipofosfitos. lcalis y bromuros - cobre, hierro, plomo,
antimonio y arsnico. Evitar altas temperaturas y luz solar (96).

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cido fosfrico
Evitar altas temperaturas, contacto con metales, con casticos fuertes genera
mucho calor y ocasiona salpicaduras. En contacto con metales produce
hidrgeno, el cual forma mezclas explosivas e inflamables con el aire. Con
sulfuros, cianuros, fosfuros y carburos reacciona liberando gases venenosos. Al
reaccionar con cloruros y acero inoxidable puede liberar hidrgeno. Puede
reaccionar violentamente con el tetrahidroborato de sodio. Reacciones
exotrmicas con aldehdos, aminas, amidas, alcoholes y glicoles, compuestos
azo, carbamatos, steres, fenoles y cresoles, cetonas, organofosforados,
epxidos, explosivos, materiales inflamables, halogenuros de no saturados y los
perxidos orgnicos. Con mercaptanos. Las mezclas con nitrometano son
explosivas (97).





5. Fundamento terico

Los principales minerales de hierro son: la hematites (98), Fe
2
O
3
(xido frrico), de color rojo en masas terrosas (las ms
ricas en hierro, en estado puro contiene el 70% de este metal) y, en forma cristalina, de color negro con reflejos rojizos;
este ltimo se llama oligisto.

Las minas ms importantes de hematites se encuentran en Espaa (Catalua), Blgica, Alemania y Estados Unidos; la
limonita, 3Fe
2
O
3
.3H
2
O, es un hidrxido de hierro que contiene, como mximo, el 60 % del metal. Se distingue por su
color amarillo y puede encontrarse en forma de estalactita o bien en forma terrosa. Hay importantes yacimientos de
limonita en Francia, Alemania, Hungra y Estados Unidos; la magnetita, Fe
3
O
4
, un xido doble de hierro de estructura
cristalina, de color pardo, con propiedades magnticas; la siderita, FeCO
3
, de color blanco-amarillo, de estructura
cristalina, que puede contener un 50 % de hierro. Se llama tambin hierro esptico.

De entre los mtodos analticos existentes para la determinacin de hierro en minerales, se puede destacar (13):

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- Espectrometra de absorcin atmica con llama
- Espectrometra de emisin con plasma de induccin, ICP.

Y algunos mtodos ms clsicos, tales como:

- Anlisis gravimtrico, basado en la precipitacin de Fe
2
O
3

- Anlisis volumtrico con KMnO
4
o K
2
Cr
2
O
7
(26, 37, 99): tras poner en disolucin el mineral de hierro, el metal
quedar en disolucin, fundamentalmente como Fe
3+
, que debe ser reducido previamente a Fe
2+
para luego
proceder a su valoracin con el agente oxidante. Esto se consigue, habitualmente con una disolucin de Sn
2+
. La
reaccin de oxidacin del hierro ferroso, Fe
2+
, con el KMnO
4
ocurre suave y rpidamente hasta completarse. Sin
embargo, en presencia de HCl se obtienen resultados altos debido a la oxidacin del anin Cl
-
por el
permanganato.

Esta adversidad se puede solventar utilizando K
2
Cr
2
O
7
como agente valorante, ya que cantidades moderadas de HCl no
afectan a la exactitud de la valoracin.

La velocidad del ataque del mineral de hierro con HCl concentrado aumenta significativamente en presencia de una
pequea cantidad de cloruro de Sn (II), aproximadamente unas 5 gotas de la disolucin de SnCl
2
.2H
2
O. En este punto, el
nico residuo debe ser un slido blanco de slice, si bien algunas menas de hierro que contienen silicatos, no se
descomponen totalmente con HCl concentrado, lo cual se evidencia por un residuo oscuro que permanece tras un
tratamiento prolongado por el cido. La puesta en disolucin de este residuo de silicatos requiere una disgregacin con
Na
2
CO
3
, que no es el objeto de esta prctica. Una vez puesta la muestra en disolucin, todo el hierro estar,
fundamentalmente, como Fe
3+
.

La reaccin de valoracin que se utilizar viene dada por la ecuacin:

6Fe
2+
+ Cr
2
O
7
2-
+ 14H
+
6Fe
3+
+ 2Cr
3+
+ 7H
2
O

Por lo tanto, se hace necesaria una etapa de prerreduccin del Fe
3+
a Fe
2+
.

El ms satisfactorio de todos los reductores para este objetivo es el cloruro estannoso:


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2Fe
3+
+ Sn
2+
2Fe
2+
+ Sn
4+


El anlisis de hierro total en minerales de hierro, tales como formaciones de hierro, menas de hierro con altos contenidos de
hematita, magnetita, wustita, maghemita, es frecuentemente realizado por FRX, ya que el mtodo es limpio y rpido como
ningn otro.


6. Consultar antes de la prctica

1. Escribir las reacciones que ocurren en este anlisis, suponiendo que todo el hierro est como Fe
2
O
3
.
2. Por qu al agregar el cloruro estanoso, la solucin debe estar a ebullicin?
3. Con qu fin se agrega el cloruro estanoso?
4. Por qu la solucin se vuelve incolora al agregar cloruro estanoso?
5. Para qu se agrega el cloruro mercrico?
6. Por qu se forma precipitado blanco?
7. Cundo se forma precipitado oscuro, a qu se debe?
8. Escribir la reaccin de formacin del precipitado oscuro.
9. Para qu se agrega cido fosfrico?
10. Para qu se agrega difenil-amin-sulfonato de bario?
11. Cul es el peso equivalente del K
2
Cr
2
O
7
y del Fe
2
O
3
en este anlisis?
12. Deducir la frmula para calcular el % de Fe
2
O
3
.
13. Cul es la composicin en % del cemento Portland?
14. De qu compuestos est formado el cemento Portland?


7. Disposicin final de los residuos generados en la prctica

Sustancia o mezcla Rotulacin del recipiente
La solucin residual al finalizar la titulacin (seccin
10.4)
Soluciones acuosas de sales inorgnicas



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QUEDA TOTALMENTE PROHIBIDO DESECHAR REACTIVOS U OTRO TIPO POR LOS SUMIDEROS. Si
sobra algn reactivo consultar con el profesor su disposicin adecuada.


8. Procedimiento experimental

8.1. Preparacin de la muestra

Se suministrarn muestras slidas o soluciones que contengan hierro.

8.2. Disolucin de la muestra

Pesar una cantidad entre 1 - 1,2 g de muestra, colocarlos en un vaso de precipitados de 250 mL y agregar 40 mL
de una solucin de cido clorhdrico 1:3 (medidos con probeta). Se agita con una varilla de vidrio y se calienta
hasta que el mineral se disuelva (esta solucin debe ser color amarillo debido al hierro presente).



8.3. Determinacin

Llevar a ebullicin la solucin anteriormente obtenida e inmediatamente agregar solucin de cloruro estanoso,
gota a gota, hasta que la solucin sea incolora, agregar despus una gota de exceso y enfriar rpidamente a
temperatura ambiente, lavar las paredes interiores del vaso con agua destilada y agregar 10 mL de solucin de
cloruro de mercurio, HgCl
2
agitar la solucin durante 1 min, observar la formacin de un precipitado blanco
sedoso de Hg
2
Cl
2
. Si el precipitado es grisceo no debe seguirse adelante y ha de repetirse el procedimiento
operatorio desde el principio.

NOTA: El Hg
2
Cl
2
(s), insoluble, no consumir agente oxidante. Debe tenerse cuidado de que no ocurra la reaccin:

Sn
2+
+ HgCl
2
Hg (l) + Sn
4+
+ 2Cl
-



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Porque el Hg (l) reaccionara con el agente oxidante, produciendo un resultado alto en la determinacin. Esta reaccin est
favorecida por un exceso apreciable del ion Sn
2+
en disolucin. Por lo tanto, se evita con un cuidadoso control de la
cantidad adicionada de catin estanoso y por la rpida adicin del HgCl
2
.

Una reduccin adecuada es indicada por la aparicin de un precipitado blanco-sedoso de Hg
2
Cl
2
. Un precipitado gris indica
la formacin de mercurio metlico y se debe volver a repetir la experiencia. La ausencia total de precipitado indica que la
cantidad aadida de cloruro estanoso fue insuficiente; tambin, en este caso, se deber volver a repetir la experiencia.

8.4. Titulacin.

Si el precipitado es blanco sedoso, agregar 10 mL de cido fosfrico 1:1 y 3 gotas de difenil -amin-sulfonato de
bario, titular con solucin de dicromato de potasio 0,1 N hasta obtener un color violeta permanente.

6Fe
2+
+ Cr
2
O
7
2-
+ 14H
+
6Fe
3+
+ 2Cr
3+
+ 7H
2
O




















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9. HOJA DE RESULTADOS
Laboratorio de Anlisis Qumico I

Prctica 16. Determinacin volumtrica de Fe con K
2
Cr
2
O
7


Nombre del estudiante: ___________________________________

Fecha: ______________

Tabla N 45: Datos correspondientes a la determinacin volumtrica de Fe con K
2
Cr
2
O
7


Alcuota
Volumen de K
2
Cr
2
O
7
empleado en la
valoracin/[mL]
% Fe
2
O
3


















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