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Validación de Métodos: Caso práctico
PONENTE:  Ma.  Estela  González  Caballero  

Documentos  de   referencia  
1.  NMX-­‐EC-­‐17025-­‐IMNC-­‐2006(ISO/IEC  17025:2005)   2.  Criterios  de  aplicación  de  la  norma    NMX-­‐EC-­‐17025-­‐ IMNC-­‐2006      (ISO/IEC  17025:2005)    MP-­‐FE-­‐005  -­‐07   (2012-­‐02-­‐27)   3.  Guías  técnicas    CENAM   4.  Publicación   técnica   CNM-­‐MRD-­‐PT-­‐030.   Métodos   analíTcos   adecuados   a   su   propósito.   Guía   de   Laboratorio   para   la   Validación   de   Métodos   y   Temas   Relacionados.  CENAM  

Validación  
Verificación  de  que  los  requisitos  especificados     son  adecuados  para  un  uso  previsto.(VIM  3ª  ed.)  
 

Confirmación   mediante   el   suministro   de   evidencia   objeTva   de   que   se   han   cumplido   los   requisitos   del   método  para  una  uTlización  o  aplicación  prevista.   NMX-­‐CH-­‐152-­‐IMNC-­‐2005  
 

La   validación   es   la   confirmación   por   examen   y   la   provisión   de   evidencia   objeTva   de   que   se   cumplen   los   requisitos  parTculares  para  un  uso  específico  propuesto.                                                              5.4.5.1    NMX-­‐EC-­‐17025-­‐IMNC-­‐2006  

¿Por  qué  es  necesario  validar?   Confiabilidad  de  las  mediciones   -­‐  Fines  comerciales   -­‐  Evaluación  de  calidad  de  los  productos   -­‐  Toma  de  decisiones   Deber  éTco   -­‐  Se  Tene  evidencia    de  la  medición   -­‐  PresTgio  para  el  laboratorio   Requisito  normaTvo   -­‐  Acreditación   .

4.5.   así   como   las   ampliaciones   y   modificaciones   de   los   métodos   normalizados.2   El   laboratorio   debe   validar   los   métodos   no   normalizados.5  Validación    de    los    métodos     5.   para   confirmar   que   los   métodos   son  aptos  para  el  fin  previsto.   .4.   los   métodos   que   diseña   o   desarrolla.NMX-­‐EC-­‐17025-­‐IMNC-­‐2006   (ISO/IEC17025:2005)   5.   los   métodos   normalizados   empleados   fuera   del   alcance   previsto.

Requisitos   Analista   Instrumentos   Desarrollo   del  método   Validació n  de   métodos     .

CaracterísTcas  del  Método   CuanTtaTvo   No  Normalizados   Validación   AnalíTcos   Físicos   Normalizados     Confirmación   AnalíTcos   Físicos   Cálculos   Pruebas   rápidas   Kit     comerciales   CualitaTvo   .

CaracterísTcas  del  Método   Métodos   analíticos   Propiedades   químicas   Reacción   química   Métodos   físicos   Propiedades   físicas   contenido   Medios   físicos   .

 etc.     .   regionales   internacionales.   todas   reconocidas.   USP.   aquellos   publicados   en   Normas   Oficiales  Mexicanas.   ASTM.   EPA.   Standar   Methods.   AOAC.   EN.   tales   como   ISO.Criterios  de  aplicación  de  la  norma     NMX-­‐EC-­‐17025-­‐IMNC-­‐2006      (ISO/IEC  17025:2005)                                                   MP-­‐FE-­‐005  -­‐07   Criterio:     S e   c o n s i d e r a n   m é t o d o s   o   p r o c e d i m i e n t o s   normalizados.  Normas  Mexicanas  o  los  emiTdos   por   organizaciones   de   normalización.   extranjeras.

  así   como   los   métodos   normalizados   modificados   o   ampliados   o   usados   fuera   de   su   alcance   propuesto   el   laboratorio   debe   realizar   y   presentar   evidencia   objeTva   de   la   validación  del  método  [5.     .   propios   o   desarrollados   por   el   laboratorio.4.5].Criterios  de  aplicación  de  la  norma     NMX-­‐EC-­‐17025-­‐IMNC-­‐2006      (ISO/IEC  17025:2005)                                                   MP-­‐FE-­‐005  -­‐07   Para   los   métodos   no   normalizados.   los   métodos   obtenidos   de   publicaciones   ciengficas.

 Porcentaje  de  Recuperación  o  error  relaTvo     2.  Límite  de  detección     3.  Para  los  ensayos  que  involucren  mediciones   analíTcas:     1.  Validación  de  los  métodos.     La  validación  de  los  métodos  debe  realizarse  de   acuerdo  a  lo  siguiente:     a.Criterios  de  aplicación  de  la  norma     NMX-­‐EC-­‐17025-­‐IMNC-­‐2006      (ISO/IEC  17025:2005)                                                   MP-­‐FE-­‐005  -­‐07   II.  Límite  de  cuanTficación         .

 Reproducibilidad     6.  Robustez       .  SelecTvidad     11.  Sensibilidad     10.  Sesgo  o  error     8.  RepeTbilidad     7.Criterios  de  aplicación  de  la  norma     NMX-­‐EC-­‐17025-­‐IMNC-­‐2006      (ISO/IEC  17025:2005)                                                   MP-­‐FE-­‐005  -­‐07   4.  IncerTdumbre     9.  Intervalo  lineal  y  de  trabajo     5.

  de   otra   forma   se   busca   la     recuperación   de   la   fracción   del   analito   adicionada  a  una  muestra  de  prueba  (forTficada  o   con  “spike”)  previa  al  análisis.     Es   posible   realizar   estudios   de   recuperación   de   MR.   si   estos   están   disponibles.    CNM-­‐MRD-­‐PT-­‐030     .     El   método   debe   ser   designado   deliberadamente   para   determinar   solo   la   forma   de   interés   del   analito.Recuperación   Los   métodos   analíTcos   no   siempre   miden   todo   el   analito  de  interés  presente  en  la  muestra.

Recuperación   La  fracción  del  analito  adicionada  a  una  muestra  de   prueba(muestra  forTficada  o  adicionada)  se  calcula   como:     C f − Csf %R = x100   Ca       Donde:     Cf=  Concentración  del  analito  en  la  muestra  forTficada   Csf=  Concentración  del  analito  en  la  muestra  sin  forTficar   Ca=  Concentración  del  analito  adicionada     CNM-­‐MRD-­‐PT-­‐030   .

 IUPAC   La   menor   concentración   del   analito   en   una   muestra   que   puede   detectarse.  IUPAC     .Límite  de  Detección   Es   la   mas   pequeña   canTdad   o   concentración   del   analito   en   la   muestra   de   prueba   que   puede   ser   confiablemente  disTnguida  del  cero.   pero   no   n e c e s a r i a m e n t e   c u a n T fi c a r s e   b a j o   l a s   condiciones  establecidas  de  la  prueba.

 Para  este  propósito   la   aproximación   “blanco   +   3s”   usualmente   será   suficiente.   probablemente   será   necesaria   una   aproximación   más   exacta     YL = Y bl + Ksbl   CNM-­‐MRD-­‐PT-­‐030   .Límite  de  Detección   Normalmente.   para   propósitos   de   validación   es   suficiente   proporcionar   un   indicaTvo   del   nivel   al   cual   la  detección  resulta  problemáTca.   Cuando   el   trabajo   es   para   soportar   la   conformidad   con   una   norma   o   especificación.

Límite  de  CuanTficación  

El   “límite   de   cuanTficación“   (LoQ)   estrictamente   es   la   concentración   más   baja   del   analito   que   puede   ser   determinada   con   un   nivel   aceptable   de   precisión   de   repeTbilidad   y   veracidad.   También   se   define   por   diversas   convenciones   como   la   concentración   del   analito   correspondiente   al   valor   del   blanco   de   muestra   más   5,   6   ó   10   desviaciones   estándar   de   la   media  del  blanco.  

 

YL = Y bl + Ksbl

Límite  de  CuanTficación  

El  contenido  igual  o  mayor  que  el  menor  punto  de   concentración  en  la  curva  de  calibración.   También  se  conoce  como  Límite  de  Reporte.  
 

Normalmente     el   Límite   de   CuanTficación   forma   parte   del   estudio   para   determinar   el   intervalo   de   trabajo.   Éste   no   deberá   determinarse   por   extrapolación   debajo   de   la   concentración   más   baja   del   blanco   forTficado.     CNM-­‐MRD-­‐PT-­‐030  

Intervalo  Lineal  y  de  trabajo   Linealidad:   Define   la   habilidad   del   método   para   obtener   resultados   de   la   prueba   proporcionales   a   la   concentración  del  analito.  
 

Nota:   Se   deduce   que   el   intervalo   lineal   es   el   intervalo   de   concentraciones   del   analito   dentro   del   cual   los   resultados   de   prueba   obtenidos   por   el   método   son   proporcionales   a   la   concentración   del  analito.’  

  .Intervalo  Lineal  y  de  trabajo   Intervalo  (de  Medición  –  de  Trabajo):   Conjunto  de  valores  del  mensurando  para  los  cuales  se   pretende  que  el  error  de  un  instrumento  de  medición   caiga  dentro  de  límites  especificados.     Curva  de  Calibración:   Representación  gráfica  de  la  señal  de  medición  como   una  función  de  la  canTdad  de  analito.

  En   general.   Para   hacer   esto.   La   extensión   de   este   intervalo  puede  establecerse  durante  la  evaluación  del   intervalo  de  trabajo.   los   cálculos   de   regresión   por   ellos   mismos.   .   son   insuficientes   para   establecer   la   linealidad.   puede   ser   suficiente   una   inspección   visual   de   la   línea   y   de   los   residuales.Intervalo  Lineal  y  de  trabajo   Dentro   del   intervalo   de   trabajo   puede   exisTr   un   intervalo   de   respuesta   lineal.   las   revisiones   de   linealidad   requieren   de   al   menos   10   puntos   a   diferentes   concentraciones   o   valores   de   la   propiedad   relacionada.

Intervalo  Lineal  y  de  trabajo   Dentro  del  intervalo  lineal.     La   relación   entre   la   respuesta   del   instrumento   con   la   concentración   no   Tene   que   ser   perfectamente   lineal   para   que   un   método   sea   efecTvo   pero   la   curva   debe   ser   repeTble  día  con  día.  un  punto  de  calibración       puede  ser  suficiente  para  establecer  la  pendiente  de  la   curva  de  calibración  pero  en  el  intervalo  de  trabajo  será   necesaria  la  calibración  con  varios  puntos   (preferentemente  más  de  6).     .

  .   ISO  3534-­‐1  (NMX-­‐CH-­‐5725-­‐1-­‐IMNC-­‐2006).   por   el   mismo   operador.RepeTbilidad   Precisión  bajo  condiciones  de  repeTbilidad     Condiciones   de   repeTbilidad:   condiciones   bajo   las   que   se   obTenen   resultados   independientes.   sobre   muestras   idénTcas.   en   el   mismo   laboratorio.   y   uTlizando   los   mismos   equipos   de   medición   durante   un  corto  intervalo  de  Tempo.   con   el   mismo   método.

  equipo  y  laboratorio.   con   un   equipo  en  un  período  corto  de  Tempo.RepeTbilidad   La   precisión   más   pequeña   esperada:   dará   una   idea   de   la   clase   de   variabilidad   esperada   cuando   un   método   se   ejecuta   por   un   solo   analista.  es  la   clase  de  variabilidad  que  se  espera  entre  resultados   cuando  una  muestra  se  analiza  por  duplicado   Analizar   Mismo  analista.  es  decir.   en  un  período  de   Tempo  corto   RepeTciones   Qué  calcular  a  parTr   (independiente)   de  los  datos   Determinar  la  desviación   estándar  (s)  (desviación   estándar  de  repeTbilidad)   a  cada  concentración   10   .

  sobre   muestras   idénTcas.   en   laboratorios   diferentes.Reproducibilidad   Precisión  bajo  condiciones  de  reproducibilidad     Condiciones   de   reproducibilidad:   condiciones   bajo   las   cuales   los   resultados   de   ensayo   se   obTene   con   el   mismo   método.   ISO  3534-­‐1  (NMX-­‐CH-­‐5725-­‐1-­‐IMNC-­‐2006).   con   operadores   disTntos   uTlizando  equipos  disTntos.     .

  la  precisión  medida  entre  diferentes  analistas.  ésta  es   la  medida  de  precisión  más  grande  normalmente   encontrada.  entonces  una  medida  de  precisión   más  significaTva  a  usarse  es  la  reproducibilidad.  dentro  de  un  solo   laboratorio  se  conoce  como  “precisión  intermedia”.Reproducibilidad   Si  la  muestra  se  analiza  por  varios  laboratorios  para   fines  comparaTvos.  La   precisión  se  determina  por  lo  general  en  términos  de  la   desviación  estándar  o  la  desviación  estándar  relaTva   .  en   períodos  de  Tempo  prolongados.

  período   de  Tempo   prolongado   RepeTciones   (independiente)   Qué  calcular  a  parTr   de  los  datos   Determina  la  desviación   estándar  de   reproducibilidad   dentro  del  laboratorio  a   cada   concentración   10   .  mismo   laboratorio.Reproducibilidad   Analizar   Diferente  analista   y   equipo.

  [ISO  3534-­‐1]    Caracteriza   al   error   sistemáTco   en   un   procedimiento   analíTco  dado  y  es  la  desviación  (posiTva  o  negaTva)  de   la  media  de  los  resultados  analíTcos  con  respecto  al  valor   verdadero  (conocido  o  aceptado).  1985]     La   diferencia   entre   la   media   límite   (μ)   y   el   valor   verdadero  (τ).Sesgo  (veracidad)   La  diferencia  entre  el  valor  esperado  de  los  resultados   de  prueba  y  un  valor  de  referencia  aceptado.  es  decir.   [IUPAC  Compendium  of  Chemical  Technology.   [IUPAC  ‘Orange’  Book]   .    =  μ  -­‐  τ.

Sesgo  (veracidad)   Para  verificar  la  veracidad  uTlizando  un  material  de   referencia.   .  se  determina  la  media  y  la  desviación   estándar  de  una  serie  de  réplicas  de  una  prueba  y  se   compara  contra  el  valor  caracterizado  del  material  de   referencia.

Sesgo  (veracidad)   MR   MRC   MR   adicionados   Con  MRC   puros   MR   internos   Caracterizados  en   el  laboratorio.   Control  de  calidad   interna   Matriz  similar     trazabibilidad   .

IncerTdumbre   Parámetro  asociado  al  resultado  de  una  medición           que  caracteriza  la  dispersión  de  los  valores  que   podrían  atribuirse  razonablemente  al  mensurando.     [VIM  1993]     IncerTdumbre  Estándar   u(xi)  -­‐  la  incerTdumbre  del  resultado  de  una  medición   expresada  como  una  desviación  estándar.   [ISO  GUM]       .

  las   incerTdumbres   asociadas  a  cada  efecto  son  combinadas  de  acuerdo   a  procedimientos  bien  establecidos.   Una   esTmación   de   la   incerTdumbre   de   medición   considera   todos   los   efectos   reconocidos   que   influyen   en   el   resultado.IncerTdumbre   La   incerTdumbre   de   medición   es   un   parámetro   único   (usualmente   una   desviación   estándar   o   un   intervalo   de   confianza)   que   expresa   el   intervalo   de   posibles   valores   sobre   la   base   de   los   resultados   de   medición.       .

  es   decir.Sensibilidad   Ésta   es   efecTvamente   la   pendiente   de   la   curva   de   respuesta.   Cuando   se   ha   establecido   que   la   respuesta   es   lineal   con   respecto   a   la   concentración   (o   sea.     .   la   sensibilidad   es   un   parámetro   úTl  para  calcular  y  usar  en  fórmulas  de  cuanTficación.   dentro   del   intervalo   lineal   del   método)   y   se   ha   determinado   la   intercepción   de   la   curva   de   respuesta.   el   cambio   en   la   respuesta   del   instrumento   que   corresponde   a   un   cambio   en   la   concentración   del   analito.

 CPMP/ICH/381/95]   .SelecTvidad  (o  Especificidad):   La   capacidad   de   un   método   para   determinar   exactamente  y  específicamente  el   analito  de  interés  en   presencia   de   otros   componentes   en   una   matriz   de   muestra  bajo  las  condiciones  de  prueba  establecidas.   [ICH  Q2A.   [AOAC  -­‐  PVMC]   La  especificidad  es  la  capacidad  de  determinar  el  analito   inequívocamente  en  presencia  de  componentes  los  cuales  se   espera  que  estén  presentes.     [NATA  Tech  Note  #13]     La  capacidad  de  un  método  para  medir  solamente  lo  que  se   pretende  que  mida.

  la   selecTvidad   de   un   método   se   invesTga   mediante   el   estudio   de   su   capacidad   para   medir  el  analito  de  interés  en  porciones  de  prueba  a   las   cuales   deliberadamente   se   han   introducido   interferencias   específicas   (aquéllas   que   se   cree   probable   estén   presentes   en   las   muestras).SelecTvidad  (o  Especificidad):   Usualmente.   Si   no   se   está   seguro   de   que   las   interferencias   están   presentes.   .   la   selecTvidad   de   un   método   se   puede   invesTgar   estudiando   su   capacidad   de   medir   el   analito   comparado   con   otros   métodos   o   técnicas   independientes.

    [ICH  Q2A.Robustez   La  robustez  de  un  procedimiento  analíTco  es  una   medida  de  su  capacidad  de  permanecer  inalterado   por  variaciones  pequeñas  pero  deliberadas  en  los   parámetros  del  método  y  proporciona  una  indicación   de  su  confiabilidad  durante  su  uso  normal.  CPMP/ICH/381/95]   .

 tendrán   un  efecto  severo  sobre  el  desempeño  del  método  y   pueden  dar  como  resultado  que  el  método  no   funcione.  si         no  se  llevan  al  cabo  con  suficiente  cuidado.   .Robustez   En  cualquier  método  habrá  ciertas  etapas  que.     Esto  incluye  aplicar  variaciones  deliberadas  al  método  y   estudiar   el   efecto   resultante   en   el   desempeño.  son  críTcas.   las   mejoras   se   pueden   realizar  sobre  aquellas  partes  que  se  sabe.   De   esta   manera   es   posible   idenTficar   las   variables   que   Tene   el   efecto   más   significaTvo   y   en   base   a   ello.  Cuando  se   requiere   mejorar   el   método.   controlarlas   cuidadosamente  cuando  se  aplica  el  método.

 Conformidad  de  las  instalaciones  y  condiciones   ambientales  del  laboratorio  con  lo  establecido  en   el  método.  cuando  aplique.     2.Criterios  de  aplicación  de  la  norma     NMX-­‐EC-­‐17025-­‐IMNC-­‐2006      (ISO/IEC  17025:2005)                                                   MP-­‐FE-­‐005  -­‐07   b.  Verificación  del  desempeño  del  equipo  contra  los   requerimientos  establecidos  en  el  método.       .  Para  los  ensayos  que  involucren  mediciones   }sicas:     1.     3.  Uso  de  los  materiales  de  referencia  requeridos   por  el  método.

 Perfil.Criterios  de  aplicación  de  la  norma     NMX-­‐EC-­‐17025-­‐IMNC-­‐2006      (ISO/IEC  17025:2005)                                                   MP-­‐FE-­‐005  -­‐07   4.  competencia  y  habilidades  del  personal  que   realiza  el  método  conforme  a  lo  establecido  por  el   propio  laboratorio  o  los  requerimientos  del  método   o  procedimiento.  Estudio  de  repeTbilidad  y  reproducibilidad  en   cumplimiento  con  los  criterios  de  aceptación  cuando   lo  especifique  el  método.     5.  o  en  su  caso  los  criterios   establecidos  por  el  laboratorio  mediante  los  datos   de  desempeño.       .

 ya  sea   uTlizando  materiales  de  referencia  o  mediante  una   comparación  interlaboratorios.       .  La  evidencia  de  la  evaluación  de  la  veracidad  y  la   precisión  del  método  de  medición  mediante   experimentación.  que  permita  evaluar  el  sesgo  y  la   repeTbilidad  del  método  en  el  laboratorio.Criterios  de  aplicación  de  la  norma     NMX-­‐EC-­‐17025-­‐IMNC-­‐2006      (ISO/IEC  17025:2005)                                                   MP-­‐FE-­‐005  -­‐07   6.  consultar  la  serie  de   normas  NMX-­‐CH-­‐5725-­‐IMNC.

    La   evidencia   de   la   validación   puede   estar   contenida   en  un  procedimiento.Criterios  de  aplicación  de  la  norma     NMX-­‐EC-­‐17025-­‐IMNC-­‐2006      (ISO/IEC  17025:2005)                                                   MP-­‐FE-­‐005  -­‐07   Para   todos   los   Tpos   de   métodos   anteriormente   la   v a l i d a c i ó n   d e l   m é t o d o   d e b e   i n c l u i r   l a s   especificaciones   de   los   requisitos.   determinación   de   las   caracterísTcas   del   método.     .   una   verificación   de   que   se   pueden   cumplir   los   requisitos   usando   dicho   método  y  una  declaración  en  la  validez.  incluidos  o  referenciados  en  el   manual   de   la   calidad   o   incluso   en   los   mismos   procedimientos  técnicos.

3].  Cuando  un  método  está   escrito  de  una  forma  y  se  realiza  de  otra.4.  es  una   desviación  al  método  no  una  modificación.     b)  Documentar  la  influencia  de  los  cambios  realizados   en  los  métodos  no  normalizados  previamente   validados.     c)  Documentar  y  validar  las  modificaciones  a  los   métodos  normalizados.Criterios  de  aplicación  de  la  norma     NMX-­‐EC-­‐17025-­‐IMNC-­‐2006      (ISO/IEC  17025:2005)                                                   MP-­‐FE-­‐005  -­‐07   Para  la  validación  adicionalmente  el  laboratorio  debe:     a)  Mantener  registros  de  la  validación  en  métodos   desarrollados  por  el  laboratorio  de  que  el  método  o   procedimiento  se  ajusta  al  uso  propuesto  [5.     .

Criterios  de  aplicación  de  la  norma     NMX-­‐EC-­‐17025-­‐IMNC-­‐2006      (ISO/IEC  17025:2005)                                                   MP-­‐FE-­‐005  -­‐07   Para  los  métodos  de  ensayo  que  involucren  realizar   otras  pruebas  para  la  determinación  del  resultado   final.     .  la  norma  técnica  y  la   norma  17025.  dichas  pruebas  serán  sujetas  a  evaluación  y   deben  cumplir  con  los  requisitos  de  la  calidad   establecidos  por  el  laboratorio.

 el  laboratorio  debe  solicitar  la   acreditación  de  todas  las  pruebas  que  se  involucran   para  obtener  los  datos  para  el  cálculo  final.     .Criterios  de  aplicación  de  la  norma     NMX-­‐EC-­‐17025-­‐IMNC-­‐2006      (ISO/IEC  17025:2005)                                                   MP-­‐FE-­‐005  -­‐07   Para  las  determinaciones  basadas  exclusivamente  en   cálculos  matemáTcos  que  requieran  resultados  de   otras  pruebas.

  ya   que   no   son   métodos   que   puedan   demostrar   que   son   técnicamente   similares   o   superiores  a  los  establecidos  en  las  normas  mexicanas   o  internacionales.Criterios  de  aplicación  de  la  norma     NMX-­‐EC-­‐17025-­‐IMNC-­‐2006      (ISO/IEC  17025:2005)                                                   MP-­‐FE-­‐005  -­‐07   En   el   caso   de   que   el   laboratorio   desee   acreditar   paquetes   de   marca   comercial   (kits   con   reacTvos   preparados  y  precalibrados):     Se   aclara   que   los   métodos   de   paquetes   de   marca   comercial   solo   son   úTles   como   mediciones   semicuanTtaTvas   o   de   campo   y   en   ningún   momento   pueden  susTtuir  o  ser  métodos  alternos  a  los  métodos   normalizados.     .

 son  acreditables  cuando  el   laboratorio  se  apegue  en  su  totalidad  a  lo  establecido   en  el  método  publicado.     .   nacionales  y/o  internacionales  o  por  organizaciones   técnicas  reconocidas.Criterios  de  aplicación  de  la  norma     NMX-­‐EC-­‐17025-­‐IMNC-­‐2006      (ISO/IEC  17025:2005)                                                   MP-­‐FE-­‐005  -­‐07   Las  pruebas  rápidas  publicadas  en  normas  oficiales.

    .Criterios  de  aplicación  de  la  norma     NMX-­‐EC-­‐17025-­‐IMNC-­‐2006      (ISO/IEC  17025:2005)                                                   MP-­‐FE-­‐005  -­‐07   Las   pruebas   rápidas   descritas   en   textos   o   publicaciones   ciengficas   importantes   o   por   fabricantes   de   equipo.     -­‐   Comparación   de   resultados   contra   el   método   de   referencia  oficial.   así   como   las   desarrolladas   o   adaptadas   por   el   laboratorio   podrán   acreditarse   siempre   y   cuando   demuestren   mediante   evidencia   objeTva   el   cumplimiento   de   los   siguientes   requisitos   que   se   mencionan   de   manera   enunciaTva   más   no   limitaTva:     -­‐  Prueba  de  repeTbilidad  y  reproducibilidad  (r&R).

  su   solicitud   será   presentada   a   los   órganos   colegiados   correspondientes   para  su  análisis  y  decidir  si  es  facTble  su  acreditación     .     -­‐  EsTmación  de  límites  de  detección  y  cuanTficación.     -­‐  Aseguramiento  de  la  calidad  del  método  y  sus   resultados     Sin   embargo.   en   caso   de   que   un   laboratorio   desee   acreditar   este   Tpo   de   métodos.Criterios  de  aplicación  de  la  norma     NMX-­‐EC-­‐17025-­‐IMNC-­‐2006      (ISO/IEC  17025:2005)                                                   MP-­‐FE-­‐005  -­‐07   -­‐  Estandarización  empleando  MRC  o  MR.     -­‐  EsTmación  de  incerTdumbre.     -­‐  Robustez.

2].  personal  [5.     .     Para   métodos   o   procedimientos   normalizados   el   laboratorio   debe   realizar   y   presentar   evidencia   objeTva   de   la   confirmación   del   método   para   demostrar  que  cumple  las  especificaciones  del  mismo   y   cuenta   con   la   competencia   técnica   para   realizarlo   adecuadamente   tomando   en   consideración   sus   propias  instalaciones.  equipo.Criterios  de  aplicación  de  la  norma     NMX-­‐EC-­‐17025-­‐IMNC-­‐2006      (ISO/IEC  17025:2005)                                                   MP-­‐FE-­‐005  -­‐07   Confirmación  de  los  Métodos.4.

 Límite  de  cuanTficación     4.  Para  los  ensayos  que  involucren  mediciones  analíTcas:     1.  Reproducibilidad     6.  Porcentaje  de  Recuperación  o  error  relaTvo     2.Criterios  de  aplicación  de  la  norma     NMX-­‐EC-­‐17025-­‐IMNC-­‐2006      (ISO/IEC  17025:2005)                                                   MP-­‐FE-­‐005  -­‐07   La  confirmación  del  método  debe  realizarse  de  acuerdo  a   lo  siguiente:     a.  Intervalo  lineal  y  de  trabajo     5.  IncerTdumbre     .  RepeTbilidad     7.  Límite  de  detección     3.

 Uso  de  los  materiales  de  referencia  requeridos  por   el  método.Criterios  de  aplicación  de  la  norma     NMX-­‐EC-­‐17025-­‐IMNC-­‐2006      (ISO/IEC  17025:2005)                                                   MP-­‐FE-­‐005  -­‐07   b.  cuando  aplique.  Para  los  ensayos  que  involucren  mediciones  }sicas:     1.     3.   Verificación   del   desempeño   del   equipo   contra   los   requerimientos  establecidos  en  el  método.   Conformidad   de   las   instalaciones   y   condiciones   ambientales  del  laboratorio  con  lo  establecido  en  el   método.         .     2.

Criterios  de  aplicación  de  la  norma     NMX-­‐EC-­‐17025-­‐IMNC-­‐2006      (ISO/IEC  17025:2005)                                                   MP-­‐FE-­‐005  -­‐07   4.   Estudio   de   repeTbilidad   y   reproducibilidad   en   cumplimiento   con   los   criterios   de   aceptación   cuando   lo   especifique   el   método.  Perfil.  competencia  y  habilidades  del  personal  que   realiza  el  método  conforme  a  lo  establecido  por  el   propio  laboratorio  o  los  requerimientos  del  método   o  procedimiento.     .     5.   o   en   su   caso   los   criterios   establecidos   por   el   laboratorio   mediante   los   datos   de   desempeño   o   mediante   la   aplicación   de  cualquier  otra  técnica  estadísTca  reconocida.

    .Criterios  de  aplicación  de  la  norma     NMX-­‐EC-­‐17025-­‐IMNC-­‐2006      (ISO/IEC  17025:2005)                                                   MP-­‐FE-­‐005  -­‐07   La   confirmación   del   método   puede   demostrarse   también   mediante   un   ensayo   de   apTtud   o   una   i n t e r c o m p a r a c i ó n   e n t r e   l a b o r a t o r i o s   o   intralaboratorio  (consultar  la  serie  de  normas  NMX-­‐ CH-­‐5725-­‐IMNC).

  la   confirmación   del   método   será   aceptada   mediante   la   correcta   aplicación   del   método   por   parte   del   laboratorio.     .   considerando   sus   propias   instalaciones.4.Criterios  de  aplicación  de  la  norma     NMX-­‐EC-­‐17025-­‐IMNC-­‐2006      (ISO/IEC  17025:2005)                                                   MP-­‐FE-­‐005  -­‐07   Para   confirmación   de   métodos   cualitaTvos   cuyo   resultado   no   sea   a   parTr   de   una   medición.   equipo  y  personal  [5.2].

 equipos.  instalaciones.4.   [5.     .2].Criterios  de  aplicación  de  la  norma     NMX-­‐EC-­‐17025-­‐IMNC-­‐2006      (ISO/IEC  17025:2005)                                                   MP-­‐FE-­‐005  -­‐07   La  validación  y/o  confirmación  del  método  se  deberá   realizar  en  forma  inicial  y/o  cuando  existan  cambios   críTcos  en  la  metodología.  etc.

GUÍAS  TÉCNICAS  CENAM   .

Guías  Técnicas  CENAM   Reproducibilidad Intervalo Lineal y de Trabajo Limite de cuantificación Incertidumbre Recuperación Repetibilidad Sensibilidad Selectividad Validación Limite de detección (1) (1) (3) - Robustez Método Cromatografía de Total gases (CG) y de líquidos (CLAR) Parcial Conductividad electrolítica Espectrometría por Absorción Atómica e ICP Espectrometría Ultravioleta – Visible Total Parcial Total Parcial Total Parcial (3) - Sesgo (1) (1) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (3) (1) (1) (1) (1) (3) (3) (2) (2) - - - (3) .

Guías  Técnicas  CENAM   Reproducibilidad Intervalo Lineal y de trabajo Limite de cuantificación Recuperación Repetibilidad Sensibilidad selectividad Incertidumbre Validación Limite de detección Robustez Método Titulación volumétrica Temperatura en sólidos Temperatura en Líquidos Temperatura en Gases pH Total Parcial Total Parcial Total Parcial Total Parcial Total Parcial - Sesgo (1) (1) Se debe seguir lo mencionado en 5.5 Se debe seguir lo mencionado en 5.4.4.4.5 - .5 Se debe seguir lo mencionado en 5.

  (3)  Sesgo.   no   es   requisito   indispensable   la   determinación   del   límite   de   detección   ni   del   límite  de  cuanTficación.  en  algunos  casos  es  evaluado  a  parTr  de   la  Recuperación.   (2)  Medición  durante  al  menos  tres  días.     .Guías  Técnicas  CENAM   (1)  Para   el   caso   donde   las   mediciones   de   elementos   químicos   sean   a   niveles   de   concentración   de   masa   altos.

  Por  su   parTcipación     ¡GRACIAS!   .