bahkan setelah dicuci dengan seksama. Kelarutan bergantung dari suhu. Terbentuknya struktur butiran baru melalui tumbuhnya inti dengan pemanasan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang. oktahedron. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan. akan menahan cairan induk (mother liquid). atau jarum-jarum sangat menguntungkan. makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan. konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya . dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Struktur yang sederhana seperti kubus. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Perubahan struktur kristal akibat pemanasan pada suhu kritis 3. maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan. suatu proses dimana butir logam yang terdeformasi digantikan oleh butiran baru yang tidak terdeformasi yang intinya tumbuh sampai butiran asli termasuk didalamnya 2. Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan. yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya. yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya.Rekristalisasi Terdapat beberapa defini tentang rekristalisasi yaitu : 1. tekanan. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selamaberlangsungnya pengendapan. karena mudah dicuci setelah disaring. Bentuk kristal juga penting. bila dingin.

Jika senyawa tersebut adalah senyawa organik. Proses pemurnian ini disebut kristalisasi ulang atau rekristalisasi (Willbraham. Titik didih pelarut yang rendah sangat menguntungkan saat pengeringan. Dengan kata lain. Pelarutan2. 4. Pemanasan hanya dilakukan apabila senyawa tersebut belum atau tidak larut sempurna pada keadaan suhu kamar. Pendinginan . 3. Titik didih pelarut harus dibawah titik lebur senyawa yang akan dikristalkan. 2. kristalisasi juga sering digunakan untuk memurnikan bahan padat yang sudah bebbentuk kristal. Setelah senyawa tersebut dilarutkan kedalam pelarut yang sesuai kemudian dipanaskan (direfluks) sampai semua senyawanya larut sempurna. senyawa tersebut telah larut sempurna di dalam pelarut. Memiliki gradient temperatur yang besar dalam sifat kelarutannya. Apabila pada temperatur kamar. Penyaringan 3. Bersifat inert (tidak bereaksi) terhadap senyawa yang akan dikristalkan atau direkristalisasi. Pelarut yang digunakan dalam proses kristalisasi dan rekristalisasi sebaiknya memenuhi persyaratan sebagai berikut: 1. Pemanasan4. Tahap-tahap dalam rekristalisasi1. maka tidak perlu lagi dilakukan pemanasan. Apabila zat atau senyawa yang akan kita kristalisasi atau rekristalisasi tidak dikenal secara pasti. 1992) Rekristalisasi adalah pemisahan bahan padat berbentuk kristalin.Pengertian Kristalisasi pemisahan bahan padat berbentuk kristal dari suatu larutan atau suatu lelehan. Salah satu faktor penentu keberhasilan proses kristalisasi dan rekristalisasi adalah pemilihan zat pelarut. Disamping untuk pemisahan bahan padat dari larutan. Untuk memurnikan senyawa tersebut perlu dilakukan rekristalisasi. maka yang kita ketahui sebaiknya adalah gugus fungsional senyawa tersebut. kita minimal harus mengetahui polaritas senyawa yang akan kita kristalisasi atau rekristalisasi. maka kita setidaknya harus mengenal komponen penting dari senyawa tersebut. Seringkali senyawa yang diperoleh dari hasil suatu sintesis kimia memiliki kemurnian yang tidak terlalu tinggi. Untuk merekristalisasi suatu senyawa kita harus memilih pelarut yang cocok dengan senyawa tersebut.

Setelah senyawa tersebutdilarutkan ke dalam pelarut yang sesuai kemudian dipanaskan( direfluks ) s a m p a i s e m u a s e n y a w a t e r s e b u t l a r u t s e m p u r n a .5.2 ) T i t i k d i d i h p e l a r u t h a r u s d i b a w a h t i t i k l e b u r s e n y a w a yang akan di . senyawa tersebut sudah laruts e c a r a s e m p u r n a d i d a l a m p e l a r u t . m a k a t i d a k p e r l u l a g i dilakukan p e m a n a s a n .3.2.Dapat melarutkan senyawa lain. Apabila p ada temperatur kamar.Syarat pelarut yang baik untuk rekristalisasi1.51 Salah satu faktor penentu keberhasilan proses kristalisasid a n r e k r i s t a l i s a s i a d a l a h p e m i l i h a n z a t p e l a r u t . S e r i n g k a l i s e n y a w a y a n g d i p e r o l e h d a r i h a s i l s u a t u sintesis kiia memiliki kemurnian yang tidak terlalu tinggi.Mempunyai titik didih relatif rendah (mudah terpisah dengan kristal murni). P e m a n a s a n h a n y a d i l a k u k a n a p a b i l a senyawa tersebut belum atau tidak larut sempurna pada keadaans u h u k a m a r . Menghasilkan kristal yang baik dari senyawa yang dimurnikan. P e l a r u t y a n g digunakan dalam proses kristalisasi dan rekristalisasi sebaiknya memenuhi persyaratan sebagai berikut:1 ) M e m i l i k i g r a d i e n t t e m p e r a t u r y a n g b e s a r d a l a m s i f a t kelarutannya. . S e t e l a h s e n y a w a / s o l u t t e r s e b u t l a r u t s e m p u r n a d i dalam pelarut baik dengan pemanasan maupun tanpa pemanasan.K e m u d i a n l a r u t a n h a s i l p e n y a r i n g a n t e r s s e b u t d i d i n g i n k a n perlahan-lahan sampai terbentuk kristal.Memiliki daya pelarut yang tinggi pada suhu tinggi dan daya pelarut yang rendah pada suhu rendah.Pelarut tidak bereaksi dengan senyawa yang dimurnikan. Untuk merekristalisasi suatu senyawa kita harus memilih pelarutyang cocok dengan senyawa tersebut.maka kemudian larutan tersebut disaring dalam keadaan panas. Untuk m e m u r n i k a n s e n y a w a t e r s e b u t p e r l u d i l a k u k a n r e k r i s t a l i s a s i . R e k r i s t a l i s a s i a d a l a h s u a t u t e k n i k p e m u r n i a n b a h a n kristal i n .4.

makay a n g k i t a k e t a h u i s e b a i k n y a a d a l a h g u g u s .Melakukan teknik rekristalisasi dengan b a i k 2. Oleh karena itu teknik ini secara rutin digunakanuntuk pemurnian senyawa .Rekristalisasi Rekristalisasi merupakan cara yang paling efektif untuk memurnikan zat – zatorganik dalam bentuk padat.Menghilangkan pengotor melalui teknik rekristalisasi4. K A J I A N T E O R I 1.g u g u s fungsionals e n y a w a t e r s e b u t .Melakukan pembuatan aspirin dengan cara asetilasi terhadap gugus fenol 5 . A p a k a h g u g u s . m a k a k i t a s e t i d a k tidaknya kita harus mengenal komponen penting dari senyawatersebut.g u g u s t e r s e b u t bersifat REKRISTALISASI. Jika senyawa tersebut adalah senyawa organik.4 ) B e r s i f a t i n e r t ( t i d a k b e r e a k s i ) t e r h a d a p s e n y a w a y a n g akan dikristalkan atau direkristalisasi. T U J U A N P E R C O B A A N 1.3)Titik didih pelarut yang rendah sangat menguntungkan pada saat pengeringan.Apabila zat atau senyawa yang akan kita kritalisasi ataur e k r i s t a l i s a s i t i d a k d i k e n a l s e c a r a p a s t i . M e n e n t u k a n t i t i k l e l e h senyawa2 . PEMBUATAN ASPIRINDANPENENTUAN TITIK LELEH 1 .kristalkan.Menentukan pelarut yang sesuai untuk rekristalisai3.

Apabila digunakan kombinasi dua pelarut. Jadi. seperti debu.Kristal tidak harus mengendap dari larutan jenuh dengan pendinginan karena mungkin terbentuk super jenuh.Kristal akan mengendap karena kelarutan padatan biasanya menurun bila suhuditurunkan.yaitu : 1. IR.aseton.Memilih pelarut yang cocok Pelarut yang umum digunakan jika dirutkan sesuai dengan kenaikankepolarannya adalah petroleum eter ( n-heksan .hasil sintesis atau hasil isolasi dari bahan alami. Pelarut yang cocok untuk merekristalisasi suatu sampel zat tertentu adalah pelarut yang dapatmelarutkan secara baik zat tersebut dalam keadaan panas. rekristalisasi adalah metoda yang paling penting untuk pemurniansebabkemudahannya ( tidak perlu alat khusus ) dank arena keefektifannya. sehingga diperkirakan tepat sekitar titik jenuhnya.aupun beberapa metoda yang lebih rumit telahdikenalkan.3. Ketika larutan panas perlahan didinginkan.Melarutkan senyawa ke dalam pelarut panas sedikit mungkinZat yang akan dilarutkan hendaknya dilarutkan dalam pelarut panasdengan volum sedikit mungkin. mungkin akan efektif. Tambahkan beberapa tetes pelarut yang baik agar kekeruhannya hilang kemudian disaring. Wa. methanol.sebelum dianalisis lebih lanjut. Penyaringan larutan dalam keadaan panas dimaksudkanuntuk memisahkan zat – zat pengotor yang tidak larut atau tersuspensidalam larutan. mula – mula zat itu dilarutkandalam pelarut yang baik dalam keadaan panas sampai larut. Namun. Kedepannya rekristalisasi akan tetap metoda standar untuk memurnikan padatan. Jadi pemurnian NaCl dengan rekristalisasi tidak dapat dilakukan. dan air. dalam prakteknya bukan berarti mudah dilakukan.4. Namun sekali lagi pelarut dengan titik didih lebih rendah biasanya non polar. material padayan ini terlarut dalam pelarut yang cocok pada suhu tinggi ( pada atau dekat titik didih pelarutnya ) untuk mendapatkan jumlah larutan jenuh atau dekat jenuh. Jika terlalu encer. . pelarut non polar cenderung merupakan pelarut yang buruk untuk senyawa polar. P e n y a r i n g a n Larutan disaring dalam keadaan panas untuk menghilangkan pengotor yang tidak larut. Adapun saran – saran yangdibutuhkan untuk melakukan metoda kristalisai adalah sebagai berikut :1. 3 . misalnya dengan instrumebn spektoskopi sepertiUV.Kelarutan material yang akan dimurnikan harus memiliki ketergantungan yang besar pada suhu.Sebagai metoda pemurnian padatan. Bila tak ada Kristal bibit. etanol. kemudianditambahkan pelarut yang kurang baik tetes demi tetes sampai timbulkekeruhan.Untuk mencegah reaksi kimia antara pelarut dan zat terlarut. menggaruk dindingmungkin akan berguna. etil asetat. kloroform. NMR.2. tetapi sedikitmelarutkan dalam keadaan dingin. pelarut dengan titik didih rendah lebih diinginkan. ketergantungan pada suhu NaCl hamper dapatdiabaikan. 2.Walaupun rekristalisasi adalah metoda yang sangat sederhana.Umumnya. uapkan pelarutnya sehingga tepat jenuh. penggunaan pelarut non polar lebih disarankan. toluene. Metoda ini sederhana. Dalam kasus semacam ini penambahan Kristal bibt. rekristalisai memiliki sejarah yang panjang seperti distilasi. pemilihan pelarut biasanya bukan masalah sederhanaAdapun tahap – tahap yang dilakukan pada proses rekristalisasi pada umumnya. Misalnya. dan MS. Diharapkan bahwa pengotor tidak akan pengkristal karenakonsentrasinya dalam larutan tidak terlalu tinggi untuk mencapai jenuh.

Asam salisilat dapat ditemukan pada banyak tanaman dalam bentuk metalsalisilat dan dapat disintesa dari fenol. seperti Bacterium aceti. Asam asetat larut dalam air dan pelarut organik lainnya.Oleh karena itu senyawa ini dapat dibuat dengan mereaksikan asam salisilatdengan anhidrida asam asetat menggunakan asam sulfat pekat sebagai katalisator. sedangkan gugus R-nya berasal dari asamsalisilat. merupakancairan tidak berwarna. biasanya dibuat dengan oksidasi asetaldehida ataudengan mereaksikan methanol dengan karbon monoksida dengan bantuan katalis. membentuk kristal berwarna putih. reaksi yang terjadi adalah reaksi esterifikasi. P e n y a r i n g a n d a n p e n d i n g i n a n K r i s t a l Apabila proses kristalisasi telah berlangsung sempurna.Persamaan reaksinya :Asam asetat dengan nama sistematik asam etanoat. Aspirin yang merupakan bentuk salahsatu aromatic asetat yang paling dikenal dapat disintesa dengan reaksi esterifikasigugus hidroksi fenolat dari asam salisilat dengan menggunakan asam asetat.4°C. Agar penyaringan berjalancepat.pasir. Reaksiesterifikasi tersebut dapat dilihat dari gambar di atas. meleleh pada158.Pada pembuatan aspirin. dan berasa asam. Asam salisilat memiliki sifat-sifat: berasamanis. Gugus asetil( CH3CO– ) berasal dari asam asetat. Sintesa asam salisilat yang terkenal adalah Sintesis Kolbe. Kadang – kadang pendinginan ini dilakukan dalam air es.dan titik didih = 140°C. biasanya digunakan corong Buchner. Penambahanarang aktif tidak boleh terlalu banyak karena dapat mengadsorbsi senyawayang dimurnikan. sedangkan asam asetat glacial sebagai anhidrida asam. asam asetat bertindak sebagai asamlemah. Untuk mendapatkan asam asetatyang berkonsentrasi tinggi.Aspirin memiliki sifat – sifat sebagai berikut : Mr = 180.Kemudian Kristal yang diperoleh dikeringkan dalam eksikator A s p i r i n Aspirin ( asetosal ) adalah suatu ester dari asam asetat dengan asam salisilat. Kristal yangdiperoleh perlu disaring dengan cepat menggunakan corong Buchner. Penambahan umpan ( seed) yang berupa Kristal murni ke dalam larutan atau penggoresan dindingwadah dengan batang pengaduk dapat mempercepat rekristalisasi.Ester yang terbentuk adalah asam asetil salisilat ( aspirin ). sedikit larut dalam air. Hasil samping . Asam asetat biasanya dibuat dengan memfermentasikan alkoholdengan bantuan bakteri. maka sebelum disaring ditambahkan sedikit ( ± 2 % berat ) arang aktif untuk mengadsorbsi zat warna tersebut. Di dalam air.5°C – 161°C. Jika larutannya mengandungzat warna pengotor. Asam salisilat biasanya digunakan untuk memproduksi ester dan garam yang cukup penting. Asam salisilat menjadi bahan baku pembuatanaspirin. Asam asetat mendidih pada temperatur 118°C (245°F) dan meleleh pada17°C (62°F). Dalam hal ini asam salisilat berperan sebagai alkohol karenamempunyai gugus –OH. CH 3 COOH.Asam asetil salisilat atau yang lebih dikenal sekarang sebagai aspirin memilikinama sistematik 2 – acetoxybenzoic acid. dan lainnya. 5 . 4. berbau tajam.Pendinginan filtrate Filtrat didinginkan pada suhu kamar sampai terbentuk Kristal. titik leleh = 133. dengan penjelasan sebagai berikut :Ester dapat terbentuk salah satunya dengan cara mereaksikan alkohol dengananhidrida asam.

Tiap tahunnya. Dosisrata-rata adalah 0.lalu titik lelehnya ditentukan lagi.Titik Leleh Yang dimaksud titik leleh suatu senyawa ialah suhu dimana senyawa tersebutmulai meleleh. sedangkan untuk cuplikan yang sama tetapi tidak murni akan meleleh pada interval suhu yang lebar. Langkah selanjutnya adalah penambahan asam sulfat pekat yang berfungsi sebagai zat penghidrasi. Pengotoranyang menyebabkan penurunan titik leleh ini mungkin sekali suatu bahan berbentuk resin yang tidak diidentifikasi atau senyawa lain yang mempunyai titik leleh lebih rendah atau lebih tinggi dari senyawa utamanya. dapat dikatakan reaksi akan berhenti setelah asamsalisilat habis karena adanya asam sulfat pekat ini.com/2011/08/proses-rekristalisasi.5° .reaksi ini adalah asam asetat. misalnya 125. Sebaliknya bilasenyawa B ditambah sedikit senyawa A. Bila titik leleh campuran sama dengan titik leleh senyawa baku. wanita serta anak-anak setiap tahunnya. aspirin juga merupakan zat anti-inflammatory. Mula – mula senyawa baku ditentukan titik lelehnya kemudian senyawa yang tidak diketahui dicampur dengan senyawa baku.Kriteria kemurnian suatu zat adalah titik lelehnya yang tajam. blok logam atau dengansystem digital. untuk mengurangi sakit padacedera ringan seperti bengkak dan luka yang memerah. Telahdisebutkan di atas bahwa hasil samping dari reaksi asam salisilat dan asam asetatglacial adalah asam asetat. berarti senyawa yang tak diketahui itu sama dengan senyawatersebut. Fisher John Melting point apparatus. Bila suatu senyawa Ayang murni meleleh pada suhu 150° – 151° dan senyawa B murni meleleh padasuhu 120° – 121°. Jadi. lebihdari 40 juta pound aspirin diproduksi di Amerika Serikat. campuran ini akan meleleh di atas suhu120°.Aspirin bersifat analgesik yang efektif sebagai penghilang rasa sakit.3-1 gram. missal 123° – 126° atau 176° – 180°.126° atau180° . Aspirin juga merupakan zat antipiretik yang berfungsi untuk mengurangi demam. 3. campuran ini akanmeleleh secara tidak tajam pada daerah suhu di bawah 150°. Selainitu. diare.blogspot.181°. maka bila senyawa A ditambah senyawa B. disamping itu jika kita mempunyai senyawa – senyawa baku. dosis yang mencapai 10-30 gram dapatmengakibatkan kematian. Penggunaan aspirin secara berulang-ulang dapat mengakibatkan pendarahan pada lambung dan pada dosis yang cukup besar dapat mengakibatkanreaksi seperti mual atau kembung. Alat penentu titik leleh ada beberapa macam mulai yang manual hinggadigital seperti thiele.html . http://chemistry35. Senyawa – senyawa murni suhunya hampir tetap selama melelehatau disebut juga mempunyai titik leleh yang tajam. sehingga rata-rata penggunaan aspirin mencapai 300 tablet untuk setiap pria. pusing dan bahkan berhalusinasi. maka ditentukan denganmenentukan titik leleh campuran.

ac.staff.id/wp-content/blogs.uns.pdf http://annisanfushie.wordpress.scribd.http://nurma.com/doc/56150497/REKRISTALISASI http://www.dir/25/files/2008/12/diskusi-praktikumkimdas1.scribd.com/doc/61193543/26/a-Kristalisasi-dan-Rekristalisasi .com/2008/12/26/pemurnian-bahan-melalui-rekristalisasi/ www.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful