PRACTICA 1

ISOMEROS GEOMETRICOS Y OPTICOS Objetivo General Preparación de tres complejos octaédricos de cobalto (III) utilizando reacciones de sustitución y oxido-reducción, así como la caracterización de estos por técnicas espectroscópicas. Objetivos específicos 1. 2. 3. 4. 5. Demostrar habilidad y destreza en las diferentes técnicas y operación de laboratorio. Planificación del trabajo experimental interpretación de los espectros UV-vis discusión de las reacciones y sus mecanismos Concepto de isomería, isómero geométrico y óptico, propiedades de estos compuestos, aislamiento y diferenciación, etc.

Parte Experimental
CIS Y TRANS DICLOROBISETILENDIAMINACOBALTO (III). PREPARACION DEL ISOMERO TRANS. Nota: Agitar durante un tiempo prudencial luego de la adición de cada reactivo A una solución acuosa que contiene 4 gramos de acetato de cobalto (II) tetrahidratado y 1,9 g de NaCl puro se agrega con agitación 15 mL de una solución al 10 % de Etilendiamina en agua. Agitar hasta observar estabilización del color de la solución. Luego agregar lentamente 3,5 mL de agua oxigenada 30 % v/v. Agitar y añadir 9 mL de HCl (c). Llevar a ebullición en un beaker grande y tapado con un vidrio de reloj hasta observar gran cantidad de cristales de color verde esmeralda y poco líquido. Enfriar la solución y filtrar los cristales verdes del hidrocloruro mediante succión, lavar con etanol y éter etílico en pequeñas porciones y secar en la estufa a 110 ºC por 2 horas (a esta temperatura se pierde el HCI). Calcule el rendimiento. CONVERSION A LA FORMA CIS. La conversión a la forma CIS se lleva a cabo por evaporación de una solución neutra de la sal compleja TRANS. (Cómo comprueba eso?). Para ello se toma en un beaker pequeño unos 3,00 gr. de la sal trans preparada y se disuelve en la mínima cantidad de agua destilada (aprox. unos 20 mL) y se guarda destapado y protegido en la gaveta hasta la semana siguiente o un poco mas para asegurar la conversión completa. Una vez observada la conversión, los cristales morado oscuro se filtran por succión y se lavan con etanol y éter etílico y se dejan secar al aire. Calcule en rendimiento. Disolver algunos cristales en agua y realizar un barrido UV-vis. Observe e interprete los espectros de ambos isómeros.

Enfríe en baño de hielo. Si los cristales son verdes. conoce Filtre los cristales Y RESERVE EL FILTRADO PARA AISLAR EL ISOMERO LEVO. de Nal disueltos en la mínima cantidad de agua caliente. añada agitando 2 gotas del gotero de la solución concentrada hidróxido de amonio y luego 2. Seque al aire y calcule el rendimiento. Lave los cristales con etanol y recristalícelos disolviendo en la mínima cantidad de agua caliente. Filtre nuevamente y lave con Etanol. seque al aire y calcule el rendimiento. filtre y lave con la solución fría de Nal al 30 % y luego con etanol. de acetato de cobalto (II) tetrahidratado y enfríe la solución en un baño de hielo. (sal de seignete). 12 mL de agua y 3 mL de HCI (c) agregue 3.8 gramos de Nal al filtrado caliente y permita que tome nuevamente lugar la cristalización. D-tartrato en 2. de la mezcla racémica obtenida con 12. El yoduro cristaliza naranja oscuro al enfriar.5 gr. La cristalización del isómero de comienza luego de enfriar en hielo el envase de la mezcla y se completa dejándolo reposar. disuélvalos enagua y trátelos nuevamente con Etilendiamina. Añada luego 0. Interprete e incluya en el informe.5 mL de agua. luego con etanol y acetona. seque al aire y calcule el rendimiento. DEXTRO YODURO Disuelva el ±trisetilendiaminacobalto (III). Calcule el rendimiento. seque al aire y pese el compuesto para el cálculo del rendimiento. RESOLUCION DE LOS ISOMEROS En un envase de 500 mL caliente a ebullición una solución de 4 gr.CLORURO DE TRISETILENDIAMINACOBALTO (III). Seque los cristales lavándoles con éter o puede meterlos en la estufa por encima de los 100 °C.) y remueva el racemato no disuelto por filtración. con una gota de Hidróxido de amonio concentrado. MEZCLA RACEMICA. caliente la mezcla y agregue mientras agita 2. enfríe a temperatura ambiente y luego en baño de hielo. Tape el beaker con un vidrio de reloj y evapore la solución hasta observar una fina capa de cristales color naranja oscuro. Si no precipita aplique las técnicas convencionales de precipitación que ud. LEVO YODURO Trate la solución remanente de la cristalización del dextro isómero.5 gr de d—tartrato de sodio y potasio tetrahidratado. filtre y lave con etanol y acetona. Enfríe y añada mientras agita 2 mL de HCl (c) y luego 4 mL de etanol.9 g. el FILTRADO QUE RESERVO ANTERIORMENTE. Compare los espectros de UV-Vis del racemato con los de los isómeros separados. Para purificar el material disuélvalo en 5 mL de agua tibia (50 oC aprox. . Filtre por succión y lave con etanol hasta que los lavados aparezcan completamente claros.6 g. Filtre y lave con 3 mL de sol de Nal al 30 % previamente enfriada de manera de remover cualquier tartrato remanente. Cuando el compuesto esté disuelto completamente y en ebullición añada 2.8 mL de etilendiamina al 30 %. Ayude enfriando en un baño de agua fría. Oxide con 4 mL de agua oxigenada al 30 % (concentrada) añadida lentamente. RESULTADOS: siga el patrón explicado al principio de la guía. de Nal sólido. El producto debe ser amarillo naranja. En un beaker grande mezclar 18.5 mL de agua caliente. colóquelo en baño de hielo.

pag. J. Wilkins Inorganic Synthesis vol II. Chem. Baylor y Auten. . 2. 56. Soc. 774 (1934). Mecanismos y cinética de reacciones inorgánicas. 222.Bibliografía 1.