Preparación de acetilsalicilato de metilo -.

Se colocan el salicilato de metilo (2 kg), el anhídrido acético (2 kg) y el ácido sulfúrico concentrado (15 ml) y se deja en reposo a 40° C en un baño durante cuarenta minutos. A la mezcla se le añadió lentamente aproximadamente 15 litros de agua fría. En el agua contenida se comenzó la siembra de cristales y se agitó bien durante la adición. Después de permanecer seis horas el éster cristalino se recogió por filtración y se lavó bien con agua, rendimiento 2430 g (95%), pf 47-49. El éster se usó sin recristalización. Preparación de 4-hidroxicumarina.-A un matraz equipado con un agitador Hershberg rígido, un termómetro bien, una columna de fraccionamiento Vigreux con condensador, se añadió 1200 ml de parafina líquida (Stanolind) y 72 g de sodio . El matraz se a 240 en un baño de metal y 800 g de metil acetilsalicilato añadió durante un período de treinta minutos. Durante esta adición y durante noventa minutos después de la última porción de éster se añadió la mezcla de reacción se mantuvo a 240 a 250. durante la primera parte de la reacción de 295 g de destilado se recogió. misture la reacción se filtró en caliente y el sólido granular marrón se enfrió y se lavó con una fracción de petróleo de ebullición bajo. el exceso de disolvente de lavado se elimina por secado y el sólido se añadió lentamente a 3 litros de agua a 65 con agitación vigorosa. después de treinta minutos, la solución acuosa turbia se acidificó lentamente a pH 50 a 5.5-6.0 con ácido clorhídrico. durante esta acidificación un precipitado de impurezas separadas entre pH 5,5 y 6,0, el precipitado floculado en una masa oscura gomoso que se desnata la parte superior y se descartó. la solución se enfrió y se extrajo con un disolvente orgánico éter, adecuadamente de etilo, cloroformo, o skelly A arrastres de eliminar. la fase acuosa se acidifica lentamente hasta pH 1,5. el crudo 4hidroxicumarina cristalizó durante esta acidificación. después de unas pocas horas que se recogió y se recristalizó a partir de 12 litros de agua hirviendo.