Técnicas de separación

 Clasifica la materia en sistemas homogéneos y heterogéneos  Identifica las técnicas de separación más comunes en sistemas homegéneos y heterogéneos

Aprendizajes esperados

I. CONCEPTOS FUNDAMENTALES Sistemas homogéneos y heterogéneos Se denomina "sistema" a una cierta cantidad de materia incluida entre ciertos límites bien definidos. Estos límites pueden ser los que corresponden a una cantidad concreta de materia (por Ej.. l0 g. de Cu) o los que corresponden a una especie química (ej. el aluminio). Es muy útil la clasificación de estos sistemas materiales en homogéneos y heterogéneos, aunque sus límites no son precisos. Se dice que un sistema es HOMOGÉNEO cuando cualquier porción que se puede tomar de él tenga siempre los mismos componentes y en igual proporción. Por ej. Una solución de azúcar en agua o una mezcla de gases. Un sistema es HETEROGÉNEO cuando algunas porciones difieren de otras, ya sea en los componentes que contenga o en las cantidades relativas, por ej. Un trozo de granito (cuarzo, feldespato y mica).

Mezclas
Heterogéneas Homogéneas

Sedimentaci ón Decantación

Filtración

Extracción

Cristalizació nnn

Precipitación

Destilación

Cromatograf ía

Corriente

Sólidolíquido

Por cambio de temperatura

Corriente

Columna Papel Capa fina

Centrifugaci ón

A presión reducida

Líquidolíquido

Por cambio de solvente

Fraccionada

gaseosa

Por eliminación de solvente

A Presión reducida

Líquida

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A. Técnicas de separación para sistemas heterogéneos 1.- Sedimentación La sedimentación consiste en el asentamiento o depositación de partículas sólidas de un sistema sólido-líquido por efecto de la fuerza de gravedad o por la fuerza centrífuga. a) Decantación Dado un sistema sólido-líquido y previa sedimentación de la fase sólida por efecto de la fuerza gravedad, (lo que se consigue dejando reposar), se procede a inclinar el recipiente que contiene ambas fases de modo que solo escurra la fase líquida, conservando el precipitado. La separación realizada de esta manera se denomina decantación. b) Centrifugación Las dispersiones coloidales, partículas entre 10-5 y 10-7cm , pueden ser estables durante períodos largos. a veces años. A menos que las partículas suspendidas sean grandes, la sedimentación por gravedad es un proceso sumamente lento. Sin embargo, es posible acelerarlo mediante centrifugación. La centrifugación se realiza en aparatos adecuados, denominados centrífugas (Fig.1) que rotan a gran velocidad, accionados en forma manual o eléctrica. La centrifugación tiene la ventaja de ser más rápida y permite, además, separar cantidades muy pequeñas de precipitados, prácticamente sin pérdida. 2.- Filtración a) Filtración Corriente Es el procedimiento más simple. Consiste en hacer pasar la suspensión líquido-sólido a través del medio filtrarte sin ayuda de ningún tipo. Los aparatos utilizados son los embudos. los cuales pueden ser corrientes o de paredes internas acanaladas, con placas filtrantes, etc. Siendo el material poroso generalmente, el papel filtro.

b) Filtración al vacío Tiene la ventaja de acelerar considerablemente la operación empleando presión reducida. En el laboratorio se emplea los embudos büchner de porcelana o de vidrio con placa tamiz, que se cubre con un disco de papel filtro de igual tamaño a la placa. El embudo se adapta mediante tapones de goma a un matraz kitasoto que se conecta por lo general a una trompa de agua, sistema utilizado normalmente para producir vacío.

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3. Extracción La extracción es un método muy útil para separar componentes de una mezcla. El éxito de este método depende de la diferencia de solubilidad del compuesto a extraer en el disolvente. La extracción puede realizarse desde una sistema sólido (por ejemplo, la extracción de sustancias aromáticas o farmacológicas de una hierba), o de un sistema líquido (por ejemplo, la extracción de impurezas del un aceite). A una temperatura determinada, la relación de concentraciones del compuesto en cada disolvente es siempre constante, y esta constante es lo que se denomina coeficiente de distribución o de reparto (K = concentración en disolvente 2 / concentración en disolvente 1). Aunque normalmente la extracción se utiliza para separar el producto deseado selectivamente de una mezcla, a veces lo que se pretende con la extracción es eliminar impurezas no deseadas de una disolución. B.Técnicas de separación para sistemas homogéneos 1. Cristalización La técnica de cristalización consiste en la separación del soluto puro a partir de una solución homogénea. La cantidad de soluto que se disuelve en una determinada cantidad de disolvente, a una temperatura dada, es específica para cada compuesto y se denomina solubilidad y la que se define como la cantidad de soluto que se disuelven en una cantidad definida de solvente (normalmente se expresa en g de soluto por 100g de solvente). Cuando en una solución la cantidad de soluto es mayor que la que corresponde a la solubilidad el exceso de soluto se separa en forma sólida, esto es, cristaliza. De acuerdo con la definición de solubilidad existen procedimientos para lograr la cristalización del soluto presente en una solución homogénea. Por variación de la temperatura, se fundamenta en la diferencia de solubilidad que las sustancias presentan al variar la temperatura, Así, por ejemplo, para el nitrato de sodio, los valores de solubilidad a diferentes temperaturas, son los siguientes. Temperatura (ºC) Solubilidad (g/100g agua) 10 80 20 88 30 96 40 104 60 124 80 148 100 180

Por eliminación del Solvente, consiste en evaporar parcialmente el solvente de modo de conseguir que la solución llegue a contener mayor cantidad de soluto que la que corresponde a la solubilidad y en consecuencia, cristalice. El solvente se evapora sólo parcialmente para evitar que las impurezas cristalicen junto con el soluto, impurificándolo. La eliminación del solvente puede realizarse dejándolo evaporar lentamente a la temperatura ambiente, o bien puede hacerse calentando la solución con lo que se conseguirá una mayor velocidad. Por cambio de solvente, consiste en agregar un disolvente a la solución homogénea, en donde se produce una “competencia” por afinidades, de esta forma, si los disolventes son más afines desplazan al soluto, así éste cristaliza porque no presenta las interacciones necesarias para mantenerse disuelto. 2.- Precipitación Es la aparición de una fase sólida en el seno de un líquido, por adición de un reactivo que forme un producto insoluble precipitado, con alguno de los iones de la solución.

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La formación de un precipitado es un fenómeno físico, al igual que químico, pues en ella intervienen ambos procesos. El proceso físico consiste en dos fenómenos, la nucleación y el crecimiento cristalino. 3.- Destilación La destilación es un método de separación aplicado a sistemas homogéneos líquidos, ya sea sólidos en solución o mezclas homogéneas de líquidos. Este método se basa en las diferentes volatilidades de las sustancias, es decir, en la diferente facilidad con que las sustancias pasan al estado gaseoso. a) Destilación simple o corriente Este tipo de destilación se utiliza para separar mezclas homogéneas en fase líquida (soluciones sólido en líquido o líquido-líquido) cuyos componentes difieren en sus puntos de ebullición en por lo menos 80°C.
1. Mechero, proporciona calor a la mezcla a destilar. 2. Balón de destilación, que deberá contener pequeños trozos de material poroso (cerámica, o material similar) para evitar sobresaltos repentinos por sobrecalentamientos. 3. Cabeza de destilación 4. Termómetro 5. Tubo refrigerante. 6. Entrada de agua 7. Salida de agua 8. Se recoge en un balón, vaso de precipitados, u otro recipiente.

Fig. 1.Equipo de destilación simple b) Destilación fraccionada Esta técnica se usa para separar líquidos que hierven sólo con algunos grados de diferencia. Para ello, se inserta entre el matraz de destilación y el condensador una columna de fraccionamiento, llena de esferas de vidrio o con algún diseño interno especial. Las esferitas de vidrio dentro de la columna, presentan una superficie sobre la cual puede condensarse el componente menos volátil y caer nuevamente al matraz de destilación. El componente más volátil se mueve con mayor facilidad hacia arriba, por la columna y pasa al destilado. Por lo tanto, el vapor en su paso por la columna, experimentará este proceso varias veces, esto es, pueden realizarse varias destilaciones simple en una sola operación (proceso continuo).

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1. Mechero, proporciona calor a la mezcla a destilar.
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2. Balón de destilación, que deberá contener pequeños trozos de material poroso (cerámica, o material similar) para evitar sobresaltos repentinos por sobrecalentamientos. 3. Columna de fraccionamiento

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4. Termómetro 5. Tubo refrigerante. 6. Entrada de agua 7. Salida de agua

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8. Se recoge en un balón, vaso de precipitados, u otro recipiente.

Fig. 2. Equipo de destilación fraccionada. En la industria petrolera se emplean enormes columnas de complicado diseño, como método ordinario para llevar a cabo este proceso de fraccionamiento y separar, basándose en sus distintas cualidades volátiles, fracciones de petróleo crudo, como gasolina, kerosén, y combustible diesel, entre otros. c) Destilación a presión reducida Se usa para líquidos con punto de ebullición normal tan altos, que comienzan a descomponerse con el calor antes de poder efectuar la destilación. A presión reducida estos líquidos hervirán a temperaturas más bajas y el riesgo de descomposición es considerablemente menor.

… Y AHORA… A TRABAJAR
Materiales: Gradillas, tubos de ensayo, vasos de precipitados, pisetas, baguetas, rejillas, pipetas, varillas de vidrio, embudos analíticos. matraz kitasato, embudo Büchner, trompas de agua, espátulas, balanza, pinza de madera, porta-embudos. Reactivos: Solución de sulfato de cobre (CuSO4) saturada, sulfato de cobre sólido, nitrato de potasio, salitre potásico, etanol, sal común (NaCl), acetato de sodio. Actividad Nº 1 . Filtración

Desafío: Con los materiales que usted dispone arme un sistema de filtración
para filtrar las mezclas disponibles.

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Actividad N º2. Destilación Simple. Mezcla sólido- líquido. 1. Con ayuda de su profesor, arme el equipo de destilación tal como se muestra en la figura 1. 2. Use una probeta de 100 mL para medir 100 mL de su muestra y transfiéralos al matraz de destilación. Agregue de 3 a 5 esferas de ebullición para asegurarse una ebullición suave durante el calentamiento. 3. Una vez que ha comenzado la destilación controle la temperatura de ebullición, mientras ésta permanezca constante implica que está saliendo un componente de la mezcla. Cuando la temperatura comience a aumentar cambie el colector de destilado y apague el sistema de calentamiento. Actividad Nº 3. Destilación fraccionada. Mezcla líquido-líquido 1. Con ayuda de su profesor, arme el equipo de destilación tal como se muestra en la figura 2. 2. Use una probeta de 100 mL para medir 100 mL de su muestra y transfiéralos al matraz de destilación. Agregue de 3 a 5 esferas de ebullición para asegurarse una ebullición suave durante el calentamiento. 3. Una vez que ha comenzado la destilación controle la temperatura de ebullición, mientras ésta permanezca constante implica que está saliendo un componente de la mezcla. Cuando la temperatura comience a aumentar cambie el colector de destildado y apague el sistema de calentamiento. Actividad N°4. Cristalización por cambio de solvente a) En un tubo de ensayo coloque 2,5 ml de solución saturada de sulfato cúprico. b) Añada 1 ml de etanol y agite suavemente para homogenizar. c) Deje reposar algunos minutos y observe.

Para analizar….
¿Por qué se produjo la cristalización al agregar etanol?, analice cuáles son los componentes participantes y de qué forma interactúan entre ellos.

Actividad Nº 5 . Cristalización por eliminación de solvente y cambio de temperatura
¿Conozco el sistema de filtración que utilizaré? ¿Cuál es el filtro de pliegues ?

Antes de comenzar la actividad debo tener en cuenta

a) Mase, en un vaso de precipitado de 250 mL, 20 g de sulfato de cobre. Luego agregue 100 mL de agua destilada y agite con la varilla de agitación. Caliente suavemente, en la plancha calefactora, para facilitar la disolución. Si es necesario evapore parte del solvente calentando durante algunos minutos.

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b) Filtre, en caliente y con filtro de pliegues para realizar la filtración más rápidamente. c) Rotule el vaso con la solución filtrada y deje guardado hasta el día viernes, donde podrá apreciar la formación de cristales por evaporación lenta del solvente.

Para analizar….
¿Por qué es necesario filtrar?, ¿Qué ventaja tiene la filtración con filtro de pliegues? ¿Por qué en algunos casos se realiza una cristalización rápida, en cambio en otras con espera de días?

De acuerdo a las indicaciones del profesor, repita la actividad con otras sustancias, como salitre potásico, sal común o acetato de sodio.

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