BAB I PENDAHULUAN A.

Latar Belakang Parasetamol atau asetaminofen adalah obat analgesik dan antipiretik serta obat anti-inflamasi nonsteroid (AINS) merupakan suatu kelompok yang heterogen. Obat ini termasuk dalam derifat-asetanilida, ini merupakan metabolit dari fenasetin yang dulu banyak digunakan sebagai analgetik. Pada tahun 1978 obat ini telah ditarik dari peredaran, karena efek sampingnya (karsinogen dan nefrotoksisitas). Parasetamol mempunyai aktivitas sebagai analgesik dan antipiretik dengan sedikit efek anti-inflamasi. Parasetamol dianggap sebagai obat yang paling aman untuk swamedikasi. Walaupun harus diperhatikan bahwa kelebihan dosis parasetamol dapat mengakibatkan nekrosis hati pada manusia dan hewan. (Katzung, 2004) Penjaminan mutu untuk penetapan kadar bahan aktif dalam sediaan obat perlu dilakukan dengan suatu metode yang tervalidasi dan dapat dipertanggungjawabkan bagi kedua obat tersebut sehingga terjamin keamanannya., Dalam hal ini ada beberapa metode penetapan kadar yang telah digunakan yaitu penetapan kadar zat tunggal parasetamol dan ibuprofen menurut Farmakope Indonesia IV dengan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT). Menurut beberapa artikel dan jurnal penelitian, kombinasi parasetamol, ibuprofen dan beberapa bahan aktif lain dapat diidentifikasi dengan metode KLT fase balik (Mohammad et al., 2009), Selain hal tersebut bisa juga digunakan metode spektrofotometri UV (Hassan, 2008), atau dengan menggunakan metode KCKT (Battu & Reddy, 2009). B. Rumusan Masalah Rumusan masalah dari penulisan makalah ini adalah sebagai berikut: a. Bagaimana metode kromatografi cair kinerja tinggi dalam penetapan kadar paracetamol? b. Bagaimana metode spektrofotmetri dalam penetapan kadar paracetamol? c. Apa saja keunggulan dan kelemahan dari masing-masing metode? C. Tujuan Penulisan Tujuan dari penulisan makalah ini adalah agar mahasiswa mengetahui metode yang digunakan dalam menentukan kadar parasetamol (asetaminofen).

Dengan bantuan detektor serta integrator kita akan mendapatkan kromatogram. dan rentang dapat dilihat pada tabel dibawah ini: . Cairan yang akan dipisahkan merupakan fasa cair dan zat padatnya merupakan fasa diam (stasioner). Seperti teknik kromatografi pada umumnya. Penetapan Kadar Paracetamol (Asetaminofen) secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Kromatografi Cair Berperforma Tinggi (high performance liquid chromatography. HPLC) merupakan salah satu teknik kromatografi untuk zat cair yang biasanya disertai dengan tekanan tinggi. uji inter-assay.BAB II PEMBAHASAN A. HPLC berupaya untuk memisahkan molekul berdasarkan perbedaan afinitasnya terhadap zat padat tertentu. uji intraassay. Teknik ini sangat berguna untuk memisahkan beberapa senyawa sekaligus karena setiap senyawa mempunyai afinitas selektif antara fase diam tertentu dan fasa gerak tertentu. Dari hasil validasi metode analisis campuran parasetamol dan kafein untuk uji nilai ketelitian yang meliputi uji homogenitas.

Pada penelitian kali ini digunakan fasa gerak pada pH 5. 1995). Migrasianalit terjadi karena adanya kompetisi antara fasa gerak analit untuk dapat berikatan dengan sisi-sisi aktif dari fasa diam.592 menit. Analisis campuran dilakukan dengan kondisi fasa gerak dapar asetat-asetonitril (85:15) pH 5. Metode spektrofotometri ultra violet- .517 dan 8. Fasa gerak akan berikatan dengan fasa diam setelah mendesak analit dari ikatannya. parasetamol. Selain itu juga pemilihan pada pH 5 dikarenakan untuk mencegah terjadinya kerusakan kolom. karena pada pengembangan metode sebelumnya hasil yang paling baik adalah pada pH 5. 279 nm.0 mL/menit dan deteksi pada panjang gelombang 244 nm. Hal ini menye-babkan terjadinya tumpang tindih (overlapping) spektrum secara total.Penelitian ini dimulai dengan pengujian kondisi optimum dari pengembangan metode analisis campuran klorfeniramin maleat. Setelah itu fasa gerak disonikasi bersamaan dengan penghilangan gelembung udara (degas) yang bisa merusak kolom dan mengganggu analisis analit. Spektrofotometer terdiri dari suatu sistem optik dengan kemampuan menghasilkan cahaya monokromatik dalam jangkauan 200 nm hingga 800 nm dan suatu alat yang sesuai untuk menetapkan serapan (Depkes RI. Fasa gerak yang dipakai biasanya merupakan campuran dua atau lebih pelarut yang kekuatannya berbeda. Fasa gerak dalam analisis dengan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi merupakan hal yang paling penting. Rentang penggunaan pH untuk kolom adalah pada pH 2-pH 8. Analit yang terusir akan ikut bergerak bersama dengan fasa gerak yang sedang mengalir. Spektrum yang tumpang tindih menyebabkan kesulitan dalam penetapan kadar kedua senyawa ini. Penetapan Kadar Paracetamol (Asetaminofen) secara Spektrofotometri Spektrofotometri merupakan pengukuran suatu interaksi antara radiasi elektromagnetik dan molekul atau atom dari suatu zat kimia. B. Fasa gerak dicampur kemudian disaring guna menghilangkan pengotor yang akan masuk kedalam KCKT. Jika digunakan pada pH < 2 maka akan terjadi pengkristalan didalam kolom sedangkan jika digunakan pada pH > 8 maka silika yang ada didalam kolom akan larut oleh basa kuat. Darihasil ini didapat bahwa waktu retensi untuk parasetamol dan kafein masing-masing zat adalah 5. karena migrasi analit diatur oleh interaksi antara fasa gerak dan fasa diamnya. dan kafein. Serapan maksimum dari parasetamol dan kafein berada pada panjang gelombang yang ber-dekatan yaitu 249 nm dan 272 nm. laju alir 1.

Hal i i menunjukkan bahwa penetapan kadar parasetamol secara spektrofotometri derivatif metode zero crossing memiliki presisi yang baik. Nilai d /dλ diperoleh dengan membagi delta absorbansi Δ λ 2.  Hukum Bouguer-Beer menuntut radiasi monokromatik karena nilai absorbtivitas bergantung pada panjang gelombang. o Kelemahan spektrofotometri adalah  alat-alat yang digunakan untuk analisisnya harganya mahal.0% dari jumlah yang tertera pada etiket. perawatannya agak sedikit susah.detektor radiasi lain. Spektrum derivat pertama dibuat dengan memplotn ilai d /dλ dengan panjang gelombang. Nilai absorbans yang terukur mencerminkan distribusi panjang . Δλ a g digu aka pada derivat pertama adalah 1 nm. Kadar terukur parasetamol rata-rata 98. Hasil pengujian presisi menunjukkan nilai RSD (Relative standard deviation atau simpangan baku relatif) pada sampel dalam 3 konsentrasi adalah 1. Nilai RSD ini memenuhi p s a ata pada a alit aitu ≤ 3 . Keunggulan dan Kelemahan a.17%.07%. memenuhi persyaratan kadar yang tertera dalam Farmakope Indonesia Edisi IV tahun 1995 yaitu tidak kurang dari 98.λ1) dengan delta panjang gelombang Δλ .07%.visibel tertentu dapat digunakan untuk meningkatkan pemecahan puncak yang saling tumpang tindih. dan 0.32%. C. Penetapan kadar parasetamol dengan spektrofotometri ultra violetvisibel aplikasi metode zero crossing ini dapat digunakan dengan melihat parameter akurasi dan presisi yang dihasilkan. dilakukanlah penetapan kadar parasetamol dalam tablet kombinasi parasetamol – kafein dengan tiga kali replikasi. Spektrofotmetri o Kelebihan spektrofotometri adalah :  Dengan mengganti mata manusia dengan detektor. 1. dan sering kali eksperimen spektrofotometri dilakukan secara automatic  memudahkan jika yang dicari dengan analisis spektrofotometri adalah konsentrasi komponen dari suatu larutan campuran. dimungkinkan studi absorbsi diluar daerah spektrum tampak. Setelah ditentukan λ zero crossing. Penentuan zero crossing parasetamol dilakukan dengan membuat kurva serapan derivat pertama masing-masing larutan dalam berbagai konsentrasi.0% dan tidak lebih dari 101. Kadar parasetamol dalam tablet kombi-nasi parasetamol dengan kafein.

benar monokromatis.  Dapat digunakan bermacan-macam detektor dengan kepekaan yang tinggi.ion sering peka terhadap elektrolit yang ditambahkam.  HPLC dapat digunakan untuk isolasi zat yang tidak mudah menguap dan zat yang tidak stabil. Temperature dapat lebih menyulitkan situasi b. tak pernah benar.  Teknik HPLC dapat dilakukan pada suhu kamar.  Pada kolom dengan diameter rata-rata partikel fase diam dengan ukuran 5 dan 3 mikrometer sela-sela partikel lebih mudah tertutup oleh kotoran. Kesulitan dalam menjaga kesetimbangan analit yang melibatkan ion.  Dapat dihindari terjadinya dekomposisi / kerusakan bahan analisis. jadi harus seringkali dicuci dan kemurnian larutan harus dijaga. Kromatografi cair kinerja tinggi o Kelebihan dari alat HPLC antara lain:  Mampu memisahkan molekul-molekul dari suatu campuran dengan daya memisah yang tinggi.  Dapat menganalisis sampel yang kecil kuantitasnya. dan kegagalan mengendalikan kuat ion dapat menimbulkan masalah dalam spektrofotometri. o Kelemahan dari alat HPLC antara lain:  Harga sebuah alat HPLC cukup mahal.  Kolom dapat digunakan kembali. .  Sering ada larutan standar yang tertinggal diinjektor.  Waktu analisa cukup singkat. gelombang dalam radiasi yang dalam sebuah spektrofotometer praktis.

T.. 7 (1). Vol. 2008. 2009. Vol.chem-is-try.BAB III PENUTUP A. 2011. http://www.  Kromatografi HPLC mempunyai banyak keunggulan dalam analisis suatu zat aktif disbanding dengan metode spektrofotmetri. et al. HPLC) merupakan salah satu teknik kromatografi untuk zat cair yang biasanya disertai dengan tekanan tinggi. Majalah Farmasi dan Farmakologi. Kesimpulan Simpulan dari makalah ini adalah sebagai berikut:  Kromatografi Cair Berperforma Tinggi (high performance liquid chromatography. Kafein.org/ materi_kimia/ instrumen_analisis/ kromatografi1/ kromatografi_cair_kinerja_tinggi_hplc. Naid. Katzung. Daftar Obat Esensial Nasional.html. 2004.  Spektrofotometri merupakan pengukuran suatu interaksi antara radiasi elektromagnetik dan molekul atau atom dari suatu zat kimia. Uji Ketelitian Dan Rentang Metode Analisis Campuran Parasetamol. SaLemba Medika: Surabaya Mutakin. 15 (2). DAFTAR PUSTAKA Departemen Kesehatan RI. Farmakologi Dasar Dan Klinik. Bertram G. “Penetapan Kadar Parasetamol Dalam Tablet Kombinasi Parasetamol Dengan Kofein Secara Spektrofotometri Ultraviolet-Sinar Tampak”. Jurnal Farmaka. Jakarta : DEPKES RI. Dan Klorfeniramin Maleat Dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi. et al. . diakses pada tanggal 14 April 2013.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful