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NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 35
1998-03-18

ABONOS Y FERTILIZANTES. DETERMINACIN DE LA HUMEDAD, DEL AGUA LIBRE Y DEL AGUA TOTAL

E:

FERTILIZERS AND MANURES. DETERMINATION OF HUMIDITY, FREE WATER AND TOTAL WATER.

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

abono; fertilizante; determinacin de la determinacin de agua.

ensayo; humedad;

I.C.S: 65.080.00
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

Segunda actualizacin

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 35 (Segunda actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1998-03-18. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 351101 Productos qumicos para la industria agrcola.

ABIMGRA LTDA ABOCOL S.A. CARGILL CAFETERA DE MANIZALES COLTABACO S.A. COSMOAGRO LTDA

FERTICOL ICA MINISTERIO DE AGRICULTURA MONMEROS COLOMBO VENEZOLANOS STOLLER ENTERPRISE DE COLOMBIA

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: COLINAGRO FEDERACIN NACIONAL DE ARROCEROS FEDERACIN NACIONAL DE CULTIVADORES DE CEREALES FERTILIZANTES LQUIDOS DE LA SABANA SUCROMILES UNIVERSIDAD DEL VALLE

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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NTC 35 (Segunda actualizacin)

ABONOS Y FERTILIZANTES. DETERMINACIN DE LA HUMEDAD, AGUA LIBRE Y AGUA TOTAL

1.

OBJETO

1.1 Esta norma establece los mtodos, para determinar el contenido de humedad, agua libre y agua total en abonos o fertilizantes.

2.

DEFINICIONES

Para los efectos de esta norma se establece la siguiente: 2.1 Humedad: prdida de masa de un producto bajo condiciones preestablecidas de secado. 2.2 2.3 Agua libre: contenido de agua de un producto, no asociada qumicamente. Agua total: suma del agua libre y del agua de cristalizacin (o asociada qumicamente).

3. 3.1

ENSAYOS DETERMINACIN DE HUMEDAD

3.1.1 Principio del mtodo Consiste en evaporar el agua presente en el abono o en el fertilizante, por medio de calor. La humedad se calcula por diferencia de peso entre la muestra hmeda y la seca. En este mtodo se incluye toda sustancia que sea susceptible de evaporarse a la temperatura preestablecida del ensayo. 3.1.2 Equipos y Materiales 3.1.2.1 Balanza analtica con sensibilidad igual o superior a 0,000 1 g. 3.1.2.2 Estufa de vaco.

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3.1.2.3 Estufa elctrica con termostato capaz de controlar la temperatura con precisin de +/- 1 C 3.1.2.4 Desecador con alguno de los siguientes agentes desecantes:

Perclorato de magnesio anhidro Mg (CLO4)2 Pentxido de fsforo P2O5 Oxido de bario BaO Cloruro de calcio anhidro CaCl2 sllica Gel

3.1.2.5 Pesasustancias con tapa. 3.1.3 Procedimiento 3.1.3.1 Se pesan de 2 g a 5 g de muestra en un pesasustancias previamente tarado. Se extiende la muestra de tal modo que presente una gran superficie de contacto. Se introduce en la estufa, se destapa el pesa sustancias dejando la tapa en el interior de la estufa y se somete a las condiciones indicadas en la Tabla 1. 3.1.3.2 Terminado el secado, se tapa el pesasustancias se introduce en el desecador y se destapa. En seguida el desecador se tapa y se deja el pesasustancias dentro del desecador hasta que alcance la temperatura ambiente y luego se pesa. Para el caso de fertilizantes compuestos (mezclas fsicas o complejas) si se conoce su composicin se usan las condiciones de sacado propias para el compuesto ms sensible de acuerdo con la Tabla 1; es decir si contiene fosfato de amonio, se emplea el secado con la estufa de vaco. Si se desconoce la composicin, se determina la humedad por secado en una estufa a 105 C, durante 4 h. 3.1.4 Clculos El contenido de humedad se calcula mediante la siguiente ecuacin:

H =

m1 m 2 m1

x 100 %

Donde: H m1 m2 = = = contenido de humedad, en porcentaje. masa inicial de la muestra, en g masa final de la muestra en g

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Tabla 1. Condiciones de secado Sustancias Fosfato de amonio Urea Superfosfato simple Nitrato de amonio Superfosfato triple Cloruro de potasio Sulfato de potasio Nitrato de sodio Sulfato de amonio Temperatura C 50 Tiempo (h) 2 Presin 474-500 mm Hg 286-500 mm Hg

90 105

4 4

Atmosfrica Atmosfrica

130

Atmosfrica

Nota 1. En realidad se determinan la prdida de masa que experimenta el producto a las condiciones fijadas, ya que siempre es posible que durante el secado se desprendan sustancias voltiles parte de agua de deshidratacin. Las condiciones fijadas suponen que este tipo de prdidas son mnimas.

3.1.5 Precisin La diferencia entre las determinaciones efectuadas por duplicado no debe exceder de 0,03 unidades de porcentaje de humedad en el caso de nitrato de amonio y urea; y de 0,1 unidades de porcentaje de humedad en el caso de los dems productos. 3.2 DETERMINACIN DEL AGUA LIBRE Y DEL AGUA TOTAL

3.2.1 Principio del mtodo El agua libre presente en la muestra, es extrada con dioxano o metanol. Una alcuota de esta solucin se titula utilizando el mtodo de Karl Fischer, en la cual el dixido de azufre es oxidado por el iodo en presencia de agua. Para la cuantificacin del agua total presente en la muestra, sta se suspende directamente en el medio titulante. 3.2.2 Reactivos 3.2.2.1 Solucin de Karl Fischer. Solucin equivalente a 2,5 mg agua/ml de solucin de Karl Fischer 5 mg agua/ml de solucin de Karl Fischer. Esta solucin se debe estandarizar diariamente con 0,2 g de tartrato de sodio dihidratado.
Nota 2. 1 mg de tartrato de sodio dihidratado equivale a 0,156 6 mg de agua. Se puede usar solucin nica, preferiblemente libre de piridina (esta solucin se encuentra compuesta por un reactivo titulante mas un reactivo diluyente); o se puede usar reactivo titulante y diluyente separadamente.

3.2.2.2 Metanol anhidro 3.2.2.3 1,4-dioxano, grado analtico 3.2.3 Material y Equipo 3.2.3.1 Equipo Karl Fischer

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3.2.3.2 Balanza analtica con precisin de 0,1 mg 3.2.3.3 Agitador magntico 3.2.3.4 Material usual de laboratorio 3.2.4 Procedimiento 3.2.4.1 Extraccin del agua libre Se pesan 2,5 g de muestra con exactitud de 0,1 mg, en un erlenmeyer (este debe haber sido previamente secado en estufa 105 C, preservado en un desecador hasta temperatura ambiente) y se introduce un agitador mecnico previamente seco. Se agregan 50 ml de 1,4-dioxano, se tapa y se agita por 10 min. Se deja en reposo durante 15 min, se agita nuevamente y se centrifuga en un tubo de ensayo con tapa, previamente seco. Se transfiere una alcuota de 10 ml al recipiente de titulacin (el cual debe contener metanol previamente titulado) y se titula con el reactivo de Karl Fischer hasta punto final.
Notas: 3) 4) 5) El solvente metanol se debe adicionar en una cantidad suficiente para cubrir los electrodos. Antes de cada titulacin el solvente se debe neutralizar. El contenido del recipiente de titulacin, se debe desechar despus de tres titulaciones.

Se prepara un blanco con 10 ml de 1,4-dioxano y se siguen los pasos del procedimiento anterior. 3.2.4.2 Determinacin del agua total En el recipiente de titulacin que contiene previamente el solvente neutralizado, se adicionan de 0,5 g a 1 g de muestra y se procede con la titulacin con el reactivo de Karl Fischer hasta punto final.
Notas: 6) 7) 8) 9) El solvente metanol se debe adicionar en una cantidad suficiente para cubrir los electrodos. Antes de cada titulacin el solvente se debe neutralizar. El contenido del recipiente de titulacin, se debe desechar despus de tres titulaciones. La estandarizacin del equipo se debe realizar de acuerdo con los manuales del fabricante

3.2.5 Clculos 3.2.5.1 Agua libre El contenido de agua libre se calcula mediante la siguiente ecuacin:

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% de agua libre =

(V V ) x F x 5 1 2 M

x 100 %

Donde:
V1

volumen de solucin de Karl Fischer gastado en la titulacin de la muestra volumen de solucin de Karl Fischer gastado en la titulacin del blanco factor de titulacin del reactivo de Karl Fischer expresado en mg H2O/ ml de solucin. peso de la muestra en mg factor de dilucin

V2

= =

M 5

= =

3.2.5.2 Agua total El contenido de agua total se calcula mediante la siguiente ecuacin:

Agua total =

F x V M

x 100 %

Donde: F = factor de titulacin del reactivo de Karl Fischer expresado en mg H2O/ ml de solucin. peso de la muestra en mg volumen del reactivo de Karl Fischer gastado en la titulacin de la muestra.

M V

= =

4. 4.1

APNDICE DOCUMENTO DE REFERENCIA

ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Water. EE.UU, 1990. 15 ed. (Subchapter 2).