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Extracción liquido-liquido

I. OBJETIVOS:

1. Construcción del diagrama equilibrio liquido-líquido para un sistema cloroformo-aguaácido acético. II. MARCO TEORICO:
La extracción líquido-líquido, también conocida como extracción con solventes o extracción con disolventes, es un proceso químico empleado para separar una mezcla utilizando la diferencia de solubilidad de sus componentes entre dos líquidos inmiscibles o parcialmente miscibles (por ejemplo, agua y cloroformo, o éter etílico y agua). En la extracción líquido-líquido se extrae del seno de un líquido A una sustancia (soluto) poniendo A en contacto con otro liquido B, inmiscible o parcialmente miscible con A, que tiene mayor afinidad por el soluto, pasando la sustancia del seno del líquido A al seno de B. Con esta operación se busca concentrar un analito o bien separarlo de una matriz compleja o con interferentes El proceso de lixiviación líquido-líquido separa dos sustancias miscibles o polares (yodo+ agua) entre sí por medio de una tercera sustancia, por ejemplo tetracloruro de carbono, que sea miscible con la sustancia a extraer (yodo) pero no sea miscible con la sustancia de separación (agua). Este proceso también se le conoce como extracción liquida o extracción con disolvente; sin embargo, este último término puede prestarse a confusión, porque también se aplica a la lixiviación de una sustancia soluble contenida en un sólido. La transferencia del componente disuelto (soluto) se puede mejorar por la adición de agentes saladores a la mezcla de alimentación o la adición de agentes "formadores de complejos" al disolvente de extracción. En algunos casos se puede utilizar una reacción química para mejorar la transferencia como por ejemplo, el empleo de una solución cáustica acuosa (como una solución de hidróxido de sodio), para extraer fenoles de una corriente de hidrocarburos. Un concepto más complicado de la extracción líquido-líquido se utiliza en un proceso para separar completamente dos solutos. Un disolvente primario de extracción se utiliza para extraer uno de los solutos presentes en una mezcla (en forma similar al agotamiento en destilación) y un disolvente lavador se utiliza para depurar el extracto libre del segundo soluto (semejante a la rectificación en destilación).

El estudio del equilibrio líquido-líquido, es la base para operaciones tal como la extracción líquido-líquido, en la cual las dos fases que se encuentran son química mente muy diferentes lo

La posición relativa de ambas fases depende de la relación de densidades. la fase acuosa frecuentemente aún contiene cierta cantidad del producto deseado. Es frecuente obtener mezclas de reacción en disolución o suspensión acuosa (bien porque la reacción se haya llevado a cabo en medio acuoso o bien porque durante el final de reacción se haya añadido una disolución acuosa sobre la mezcla de reacción inicial). se producirá una transferencia del producto deseado desde la fase acuosa inicial hacia la fase orgánica. Unos minutos después de la agitación. con lo que la fase orgánica que contiene el producto deseado se podrá separar mediante una simple decantación de la fase acuosa conteniendo impurezas. . Dado que después de esta extracción. la relación de concentraciones del compuesto en cada disolvente es siempre constante. El éxito de este método depende de la diferencia de solubilidad del compuesto a extraer en dos disolventes diferentes. En estas situaciones. y esta constante es lo que se denomina coeficiente de distribución o de reparto (K = concentración en disolvente 2 / concentración en disolvente 1). que sea inmiscible con el agua y capaz de solubilizar la máxima cantidad de producto a extraer pero no las impurezas que lo acompañan en la mezcla de reacción. la extracción del producto de reacción deseado a partir de esta mezcla acuosa se puede conseguir añadiendo un disolvente orgánico adecuado. Después de agitar la mezcla de las dos fases para aumentar la superficie de contacto entre ellas y permitir un equilibrio más rápido del producto a extraer entre las dos fases. Extracción líquido-líquido simple La extracción líquido-líquido es un método muy útil para separar componentes de una mezcla. debido a la diferencia de densidades entre ellas. espontáneamente por decantación. A una temperatura determinada. Cuando se agita un compuesto con dos disolventes inmiscibles. las dos fases se separan de nuevo. más o menos denso que el agua.que conduce a una separación de los componentes de acuerdo con sus propiedades físicas y químicas. se suele repetir el proceso de extracción un par de veces más con disolvente orgánico puro. en una cantidad tanto mayor cuanto mayor sea su coeficiente de reparto entre el disolvente orgánico de extracción elegido y el agua. el compuesto se distribuye entre los dos disolventes.

Que no sea tóxico ni inflamable. filtrar la suspensión resultante y finalmente eliminar el disolvente orgánico de la disolución seca conteniendo el producto extraído por destilación o evaporación. y otros son tóxicos e inflamables como el benceno. Disolventes inmiscibles con el agua: Disolventes utilizados con mayor frecuencia    Cuanto más polar es el disolvente orgánico. Para ello. a veces lo que se pretende con la extracción es eliminar impurezas no deseadas de una disolución. Tabla de disolventes de extracción comúnmente utilizados . desgraciadamente hay pocos disolventes que cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente no tóxicos pero inflamables como el hexano. disolventes polares como el metanol. aunque. El otro disolvente es un disolvente orgánico. Los disolventes orgánicos con baja polaridad como el diclorometano. Características del disolvente de extracción La extracción selectiva de un componente de una mezcla disuelta en un determinado disolvente se puede conseguir añadiendo otro disolvente que cumpla las siguientes condiciones. otros no son inflamables pero sí tóxicos como el diclorometano o el cloroformo. Que el componente deseado sea mucho más soluble en el disolvente de extracción que en el disolvente original. el etanol o la acetona son miscibles con el agua.Una vez finalizada la operación de extracción. de manera que se pueda eliminar fácilmente del producto extraído mediante destilación o evaporación. Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extracción. el acetato de etilo. se tiene que secar la fase orgánica resultante con un agente desecante. Que sea suficientemente volátil. se tiene que recuperar el producto extraído a partir de las fases orgánicas reunidas. El agua o una disolución acuosa suele ser uno de los disolventes implicados. el hexano o el tolueno son los que se suelen utilizar como disolventes orgánicos de extracción. y por lo tanto. Por ejemplo. más miscible (soluble) es con el agua. el éter dietílico. no son adecuados para extracciones líquido-líquido.      Que no sea miscible con el otro disolvente. Aunque normalmente la extracción se utiliza para separar el producto deseado selectivamente de una mezcla.

“mejor muchos de poco que pocos de mucho”. cuanto mayor sea el número de extracciones con volúmenes pequeños de disolvente de extracción. Como la fase inicial suele contener aún una cantidad apreciable del compuesto a extraer. para optimizar su separación. tóxico.7 0. Por lo tanto. C6H5CH3 de CH3COOCH2CH3 0. es recomendable repetir el proceso de extracción con nuevas cantidades de disolvente de extracción.5 1.9 0. Es más eficiente una extracción con n porciones de un volumen V / n de disolvente de extracción que una sola extracción con un volumen V de disolvente.6 41 61 77 Tóxico Tóxico Tóxico CHCl3 CCl4 .Nombre Fórmula Densidad Punto (g/mL)1 ebullición (ºC) de Peligrosidad Disolventes de extracción menos densos que el agua Éter dietílico (CH3CH2)2O 0. irritante 1. Extracción líquido-líquido continua inflamable.3 1.9 111 78 Inflamable Inflamable. mayor será la cantidad de producto extraído. o dicho de otra forma.7 35 Muy tóxico Hexano Benceno C6H14 C6H6 ≈ 0. variable en función de su coeficiente de reparto entre los dos disolventes implicados. carcinógeno Tolueno Acetato etilo Disolventes de extracción más densos que el agua Diclorometano CH2Cl2 Cloroformo Tetracloruro de carbono Repetición del proceso de extracción Después de una primera extracción se produce un reparto del compuesto a extraer entre el disolvente de extracción y la fase inicial.9 > 60 80 Inflamable Inflamable.

el proceso se hace en un sistema cerrado en el que el disolvente de extracción se calienta en un matraz y los vapores del disolvente se hacen condensar en un refrigerante colocado sobre un tubo o cámara de extracción que contiene la disolución acuosa a extraer. repitiendo un nuevo ciclo de extracción. se va concentrando en el matraz. Para evitar utilizar grandes volúmenes de disolvente de extracción. no volátil. al matraz inicial. El disolvente condensado caliente se hace pasar a través de la disolución acuosa. ácido bórico e hidróxido de sodio. Aplicaciones para la extracción liquido liquido          Separación de compuestos inorgánicos como ácido fosfórico. Ej como uranio-vanadio. Refinación de aceites lubricantes y disolventes En la extracción de productos que contienen azufre. Cuando eso no es así.La extracción líquido-líquido simple. donde el disolvente orgánico se vuelve a vaporizar. Obtención de ceras parafínicas Desulfuración de productos petrolíferos Productos farmacéuticos Ejemplo en la obtención de la penicilina Industria alimentaría Obtención de metales costosos. Recuperación de compuestos aromáticos. Equipos para la Extracción líquido-líquido Extracción en etapas múltiples flujo cruzado Extracción en etapas múltiples en contracorriente . mientras que el producto extraído. se suele utilizar siempre que el reparto del compuesto a extraer en el disolvente de extracción es suficientemente favorable. para llegar finalmente. y la solubilidad del compuesto a extraer en los disolventes de extracción habituales no es muy elevada se suele utilizar otro procedimiento que implica una extracción continua de la fase inicial (normalmente una fase acuosa) con porciones nuevas del disolvente orgánico de extracción. con parte del producto extraído. que es el procedimiento de extracción más utilizado en el laboratorio químico.

Equipos   Extracción por etapas: o Mezclador .sedimentador o Torres platos perforados o Columnas de bandejas Extracción por contacto continuo diferencial: o Torres de pulverización o Torres de relleno o Columnas pulsadas o Extractores centrífugos COORDENADAS TRIANGULARES EQUILÁTERAS .

J dos mezclas saturadas de composición L y K. (Dos fases distintas) .cloroformo (B) . K y L disoluciones líquidas saturadas. Máximos de saturación de A y B. Cuanto más cerca esté L y K de los vértices.agua (B) . más insolubles son.SISTEMA DE TRES COMPONENTES Dos de ellos parcialmente solubles (más frecuente extracción líquida) Ejemplos: agua (A) .acetona (C) benceno (A) .ácido acético (C) Cada representación gráfica es válida para una determinada temperatura C es totalmente soluble en A y en B A y B son dos líquidos parcialmente solubles. Si mezclamos los líquidos A y B en composiciones inferiores a los límites A y L se nos separarían en dos fases.

Si Concentrac. En la curva de distribución representamos la fracción en peso de C en el extracto frente a la fracción en peso de C en el refinado. están en equilibrio. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: 1. de C en R Por tanto: Si yE* > xR C favorece a E en el equilibrio si yE* < xR C favorece a R en el equilibrio y*/x coeficiente de distribución III.Curva LRPEK curva binodal de solubilidad Fuera de la curva 1 fase líquida Para un punto dentro de la curva M. de C en E > concentrac. se nos separa en dos fases líquidas inmiscibles de composición E y R. No coincide con el máximo de la curva de solubilidad. Línea RE Línea de unión o línea de reparto une composiciones en el equilibrio. Colocar 4 en cuatro buretas:   Agua destilada Ácido Acético glacial .     MATERIAL: Buretas Pipetas Matraces Vasos de precipitado    Picnómetros Embudo de separación Pinzas de separación IV. Normalmente las líneas de unión no son paralelas. Sistema solutrópico presenta una línea de unión horizontal. Las líneas de unión confluyen en un punto (P) punto de pliegue (representa la última línea de unión) En este punto la composición del refinado y del extracto va a ser la misma. Las dos disoluciones saturadas R (rica en A) y E (rica en B).

5 7.5 N A) Determinación de la curva binodal: Para refinado: N° muestra 1 2 3 4 Ácido Acético(ml) 1. Se calcula en % de cada componente presente en la primera aparición de la segunda fase.esta turbiedad es producida por la formación de una segunda fase liquida con un índice de refracción diferente. . después de cada gota de titulación agitar vigorosamente el matraz y se toma como punto final cuando aparece la primera turbiedad permanente . Cloroformo  Hidróxido de sodio 0.5 acerico cloroformo (ml) 1. Graficar las composiciones sobre el diagrama ternario.5 5.75 4.5 3.5 7.5 12 Agua(ml) 15 15 8 8 Titular con cloroformo Se debe trabajar a temperatura constante Durante la titulación con cloroformo. según las cantidades ya indicadas se titulan con agua hasta permanecer una ligera turbiedad a la temperatura ambiente.5 21 Las mezclas de ácido acético en cloroformo. Para extracto: N° muestra 1 2 3 4 acido (ml) 10 10 7.

1 6.21 7.69 48.7 16.0 6.77 17.41 47.01 91.9 14.5 37.56 49.4 55.58 34.9 52.71 31.8 2.0 25.85 AGUA 99.13 67.08 34.38 2.12 50.18 50.2 1.39 23.2 28.4 1 2.15 59.9 89.7 8.99 55.1 44.2 7.3 15.5 12 Agua(ml) 15 15 8 8 Gastos(ml) 0.3 79.9 Rectificando el punto el punto tres de refinado .8 18.84 1.V.9 18.5 3.75 27.85 80 70.3 0.28 4.87 Anexadas los diagramas  Gastos al realizar las titulaciones: Para el refinado: N° muestra 1 2 3 4 de ácido acético(ml) 1.99 1.12 5.93 9.72 25.81 AGUA 0.33 25.61 EXTRACTO CLOROFORMO 0.53 ACIDO ACETICO 0.2 35.5 22.16 73.5 5.11 25.11 18.65 32. DATOS: Sistema cloroformo-agua-ácido acético REFINADO CLOROFORMO 99.28 ACIDO ACETICO 0.9 11.

com/extraccion-de-liquidos.4 0.5 7.5 12 Agua(ml) 15 15 8 8 Gastos(ml) 0.-http://html.3 0.3 1.4 20.N° muestra 1 2 3 4 de ácido acético(ml) 1.4 72.15 19.9 18.rincondelvago.3 0.4 26.html .6 11.75 4.8 2.3 28.4 57.2 1.3 43.0 8.1 3.1 43.7 23.6 51.5 7.4 BIBLIOGRAFIA: 1.5 Porcentajes en peso 8.5 21 8.5 Cloroformo(ml) Gastos(ml) 1.5 39.7 25.9 Porcentajes en peso para cada sustancia 49.9 Para el extracto: N° muestra 1 2 3 4 Ácido acético(ml) 10 10 7.5 17.3 52.4 5 2.6 13.5 5.1 35.9 89.7 El gasto que se tuvo que hacer fue de 0.5 3.7 41.3 79.5 2.