You are on page 1of 5

       

Síntesis y caracterización de diversos compuestos de coordinación de Níquel (II)
Flores Ocampo I. Zaknite, González Cruz Lucero y Tapia Mendoza Everardo Universidad Nacional Autónoma de México, Facultad de Química, departamento de Química Inorgánica, México.
Recibido mayo 13, 2011

Se sintetizaron y caracterizaron cinco compuestos de níquel (II) partiendo de una solución de nitrato de níquel. Para el primer compuesto se obtuvo haciendo reaccionar Ni(NO3)2 con salicilaldehído (salalH) obteniéndose [Ni(salal)2(H2O)2] con una geometría tetraédrica. El segundo compuesto sintetizado fue [Ni(salen)] sintetizado a partir de Ni(NO3)2 con salicilaldehído y etilendiamina, el compuesto posee una geometría cuadrado plano. El compuesto tres se obtuvo haciendo reaccionar Ni(NO3)2 con etilendiamima, dando como producto un compuesto electrolítico octaédrico de fórmula [Ni(en)2(H2O)(NO3)]NO3. Para el compuesto cuatro se hizo reaccionar Ni(NO3)2 con fenantrolina, obteniéndose como producto [Ni(fen)2(H2O)(NO3)]NO3 , el cual le corresponde un geometría octaédrica. Finalmente para la obtención del compuesto cinco se hizo reaccionar Ni(NO3)2 con neocuproína dando como producto el siguiente compuesto de geometría octaédrica, [Ni(neo)2(H2O) (NO3)] NO3. Los métodos utilizados en la caracterización de compuestos fueron: Espectroscopía Infrarroja, susceptibilidad magnética y pruebas de conductividad.

Introduccción
El níquel es un elemento químico de número atómico 28 y su símbolo es Ni, situado en el grupo 10 de la tabla periódica de los elementos. El uso del níquel se remonta aproximadamente al siglo IV a. C., generalmente junto con el cobre, ya que aparece con frecuencia en los minerales de este metal. Bronces originarios de la actual Siria tienen contenidos de níquel superiores al 2%. Manuscritos chinos sugieren que el «cobre blanco» se utilizaba en Oriente hacia 1700 al 1400 a. C.; sin embargo, la facilidad de confundir las menas de níquel con las de plata induce a pensar que en realidad el uso del níquel fue posterior, hacia el siglo IV a. C.
(1) Chang, Raymond. Química. 34-35

Los minerales que contienen níquel, como la niquelina, se han empleado para colorear el vidrio. En 1751 Axel Frederik Cronstedt, intentando extraer cobre de la niquelina, obtuvo un metal blanco que llamó níquel, ya que los mineros de Hartz atribuían al «viejo Nick» (el diablo) el que algunos minerales de cobre no se pudieran trabajar; y el metal responsable de ello resultó ser el descubierto por Cronstedt en la niquelina, o Kupfernickel, diablo del cobre, como se llama aún al mineral en idioma alemán.
El Ni en su estado fundamental tiene una configuración electrónica 1s22s22p63s23p63d84s2, en su forma de Kernel [Ar] 3d84s2, por tanto Ni2+ su configuración es de un d8.
(2) Rayne.Canham, G. Química Inorgánica Descriptiva. 340342. (3) Huhey, James. Química Inorgánica. 213-220. (4) http://dieumsnh.qfb.umich.mx/fisquimica/configuracion

     

por su naturaleza (amina) es un ligante bidentado neutro. 5. Dohmae. ya que las aminas tienen un carácter básico. Una base de Schiff derivada de una anilina. 171–203. M. 106. es un grupo funcional que contiene un enlace doble carbono-nitrógeno. 1998. Nakasako..Struct. I. Chem.. La Neocuproína (neo) es una fenantrolina modificada.. ReV.       Ahora diremos algunas propiedades generales de los ligantes utilizados en la síntesis. pero sin hidrógeno. puede ser denominado anil. M. 789-794. (a) Fenantrolina (b) Neocuproína (5) McMurry. Formación de una base de Schiff.. el cual convierte al salicilaldehído en un ligante bidentado ya que también se coordina por el oxígeno del grupo aldehído cargado negativamente. donde R3 es un fenilo o fenilo sustituido. K. se utiliza como un indicador redox .. Química Orgánica. Cuando la etilendiamina se encuentra en el medio de la reacción con el saliciladehído el cual es ligeramente ácido por la presencia del grupo aldehído. que al tener un medio ácido reacciona. tres moléculas de fenantrolina forma un ion de Fe (II) ("Hierro") un conjunto de rojo. Salicilaldehído El lugar por donde se coordina el salalH es por el oxígeno del grupo hidróxido. Nat.. Coord. N. 347–351. 104-110. nombrado así en honor a Hugo Schiff. (a)                 (b)   Figura 4. (7) Clemenson. Odaka. N. S. la neocuproína tiene en ambos carbonos alfas del grupo amino un grupo metilo. Biol.net (9) Nagashima. 321-325. (8) http://www. Endo. Formación del salen2- Fenantrolina (fen): Es un compuesto heterocíclico que en combinación con los iones de hierro . I. Tanto la fen como la neo son ligantes aminos por lo que su carácter es neutro. P. para obtener un compuesto tipo base de Schiff es la que se muestra a continuación H C OH O + CH2 H 2N CH2 NH2 C H ON H 2C N CH2 -O C H Figura 1. donde R3 es un grupo arilo o alquilo que hace que la base de Schiff sea una imina estable.baseciencia. Las bases de Schiff tienen la fórmula general R1R2C=N-R3. Kamiya. M. cuya formación se oxida en lugar de azul. (6) Charlot. Figura 3. La etilendiamina es otro ligante muy utilizado en la Química de coordinación. Yohda. Química Analítica general. Salicilaldehído: Simbolizado como salalH La reacción que ocurre entre el salicilaldehído y la etiliendiamina. Takio.. M. con el átomo de nitrógeno conectado a un grupo arilo o alquilo. 1990. Sección experimental       . Una base de Schiff' (o azometino). ocurre una reacción entre sí dando como resultado lo que se llama como una base se schiff. Tsujimura. Figura 2..

Para la obtención de producto 2 se utilizo una porción del lote del compuesto 1. Se tomaron 0.84   𝑋!"##   𝑇 (10) http://www. utilizando como blanco CsI. en el IR del compuesto 1 se observó por la región de 3300 cm-1 una banda ancha.       Materiales. Por último se tomó 0. esta banda nos indica que el salalH se está coordinando por los oxígenos. Ambos compuestos resultaron no presentaron el fenómeno de conductividad. obteniendo el compuesto 4. Finalmente ambos compuestos se sometieron al campo magnético de la balanza de susceptibilidad magnética obteniéndose para el compuesto 1 un carácter paramagnético con dos electrones desapareados. a esta porción en caliente se le adicionó etanol y gota a gota etilendiamina. En el espectro infrarrojo del compuesto 1 se observan señales por 1450 cm-1ª 1600 cm-1 lo que corresponde vibraciones C-H de aromático. finalmente el compuesto 4 y 5 ambos solubilizaron en etanol. Para la síntesis de compuesto 1 se colocó a reaccionar 1 mL de solución 1M de Ni(NO3)2 con 20 mL de salalH. en el Ir del compuesto 2 la banda correspondiente al agua ya no se aprecia lo que significa que el agua del compuesto 1 fue sustituida por otro ligante. Se realizaron cálculos para obtener el momento magnético efectivo. mientras que el compuesto 3 es soluble en agua. Se obtuvieron los espectros de infrarrojo de cada uno de los compuestos anteriores. 𝑋! = [𝐶  𝑥  ℎ  𝑥   𝑅 −   𝑅! ] [10! 𝑥   𝑚 −   𝑚! ] Conductividad: Se realizaron pruebas de solubilidad a los cinco compuestos. Resultados y discusión El compuesto 1 y el compuesto 2 se partió de los mismos reactivos. or the Johnson Matthey Company.com/organicmolecules (13) Nakamoto. se agrega NaOH 1 M. Todos los reactivos fueron obtenidos del proveedor Aldrich Chemicals Canada. Cálculos.mx/mediciónsuceptibilidadmagnética (11) Basolo y Johnson. El compuesto 3 se obtuvo haciendo reaccionar 1 mL de Ni(NO3)2 con 3 mL de etilendiamina. 𝑋!"# =   𝑋! 𝑥  𝑃𝑀 𝑋!"## =   𝑋!"# +   𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠  𝑑𝑖𝑎𝑚𝑎𝑔𝑛é𝑡𝑖𝑐𝑎𝑠   𝜇!""!# = 2. utilizando el método de Gouy-Evans.5 mL de Ni(NO3)2 y se adicionó 15 mL de fenantrolina. En el IR del compuesto 2 las bandas son muy similares la diferencia principal es la ausencia de las molécula del agua y una banda por 3100 cm-1 y 1640 cm-1 que corresponde al modo de vibración de un C=N. (12) http://www. K. utilizando las siguientes expresiones. 231-240       . la banda más representativa es alrededor de 500 cm-1 correspondiente a M-O. esta banda se atribuyó al agua que se coordinó con el níquel.SDBS. (1997) Infrared and raman spectra of inorganic and coordination compounds. por lo que la estructura propuesta debe de ser neutra. También a cada compuesto se le sometió a la balanza de susceptibilidad magnética y finalmente se realizaron pruebas de conductividad de los compuestos en solución acuosa. Fluka Inc. se dejó en agitación y se recolectó el producto 5. se enfrió. para posteriormente medir su conductividad con el conductímetro en un medio en el que estén disueltos.cenam. procesos y síntesis. se agitó y por último se concentró. Alfa Aesar.5 mL de Ni(NO3)2 con 10 mL de neocuproína.. El compuesto 1 y el compuesto 2 son solubles en metanol. Química de los compuestos de coordinación. y para el compuesto dos diamagnético. se agitó y concentró.

Tesis de licenciatura. NO3 y picos en la región de aromáticos. Compuesto 5. El compuesto es paramagnético con dos electrones desapareados. [Ni(en)2(H2O)(NO3)]NO3   (13) Cervera. por lo que los compuestos sintetizados son electrolitos del tipo 1:1. algunos compuestos quedaron de color morado esto se debe a un exceso de etilendiamina. En el IR se observa una banda correspondiente al agua por la región de 3300 cm-1. La diferencia de los espectros es que la Neocuproína al tener una parte saturada presenta picos de intensidad muy débil en la región de 2800-3000 cm. [Ni(fen)2(H2O)(NO3)]NO3 Figura 6. También se observa un pico de intensidad débil alrededor de 33503310 cm-1 correspondiente al estiramiento N-H. para el compuesto 1 se propone una estructura tetraédrica. mientras que el compuesto 2 un cuadrado plano. dando una conductividad de 38 µS y 41 µS para el compuesto 4 y 5 respectivamente. Los espectros de IR son muy parecidos. Ambos compuestos son solubles en etanol.     Figura 6. por lo que la estructura propuesta presenta una geometría octaédrica. [Ni(neo)2(H2O)(NO3)]NO3   Figura 7. Compuesto 4. La estructura propuesta es la siguiente. Susceptibilidad magnética. Diacuobis(salicilaldehído)Níquel (II). UNAM.       Integrando los resultados anteriores. Compuesto 2. Compuesto 3. El compuesto tres el cual es un sólido de color verde agua. la diferencia son los metilos que tiene la neocuproína. 5-27 (14) Chamizo Guerrero. Facultad de Química       . México. bis(salen)Níquel (II). Pero el modo de coordinación de los ligantes es exactamente igual en ambos compuestos. Ambos espectros tienen bandas en las regiones ya mencionadas con anterioridad correspondientes a agua. J. [Ni(salal)2(H2O)2]. El compuesto 4 y 5 son similares ya que el ligante principal son similares. Ernestina. por lo que corresponde a una estructura de un electrolito 1:1. Figura 5. Manual de espectros de IR.       Figura 6.A.1. En base a lo anterior las estructuras propuestas son las que a continuación se citan.1 y 1370 cm-1 lo cual nos confirman la presencia de grupo nitro Condujo la electricidad en agua con un valor de 118 µS. y por 500 cm-1 se aprecia un pico de alta intensidad correspondiente al enlace M-N. [Ni(salen)2]. Lo más característico de este espectro son los dos picos correspondiente en la región de 1550 cm. Compuesto 1. La prueba de susceptibilidad arrojó que ambos compuestos presentan un carácter paramagnético con dos electrones desapareados.

el orden de adición al momento de efectuar una reacción química es importante ya que dos órdenes de adición diferentes. Jorge Luis Zepeda por su colaboración y apoyo en el entendimiento de los conceptos relacionados al artículo. al centro metálico. Las técnicas de caracterización como lo es la espectroscopía infrarroja. la susceptibilidad magnética y la conductimetría en el papel de la Química Inorgánica tienen un papel importante ya que nos permiten poder proponer estructuras de manera lógica de acuerdo a sus respuestas en cada técnica. por lo que su carácter es paramagnético con dos electrones desapareados a excepción del compuesto con salen2. En este trabajo se concluye que el 2+ Ni tiene un número de coordinación de seis y por lo regular adopta una geometría octaédrica.       . como se observó el medio acuoso muchas veces intervino aportando ligantes. Finalmente a la UNAM por las instalaciones utilizadas. Así como se debe de tener en cuenta la naturaleza de la materia prima ya que tiene un papel importante ya sea aportando átomos donadores dentro de la esfera de coordinación o como iones espectadores. Los autores agradecen a M en C. Agradecimientos. H2O. También es importante considerar los medios de reacción donde se efectúan las transformaciones química. Así mismo se agradece al laboratorista “Beto” por su ayuda técnica.       Conclusión Como es posible analizar en dicho artículo.que adoptó un cuadrado plano por tanto de carácter diamagnético. se obtienen dos productos diferentes.