You are on page 1of 49

Sries Temticas

ANVISA
Volume 2 Maro 2006

Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria

Laboratrio

www.anvisa.gov.br

Srie

Habilitao

Seleo, uso e interpretao de programas de ensaios de proficincia (EP)


por laboratrios 2000

CONFEDERAO NACIONAL DA INDSTRIA CNI Presidente: Armando de Queiroz Monteiro Neto

SERVIO NACIONAL DE APRENDIZAGEM INDUSTRIAL SENAI Conselho Nacional Presidente: Armando de Queiroz Monteiro Neto SENAI - Departamento Nacional Diretor-Geral: Jos Manuel de Aguiar Martins Diretora de Operaes: Regina Maria de Ftima Torres

AGNCIA NACIONAL DE VIGILNCIA SANITRIA Diretor-Presidente: Dirceu Raposo de Mello Diretores Cludio Maierovitch P. Henriques Franklin Rubinstein Maria Ceclia Martins Brito Vitor Hugo Costa Travassos da Rosa

Confederao Nacional da Indstria Servio Nacional de Aprendizagem Industrial Departamento Nacional

Braslia 2006

2000. Eurachem Netherlands.


Direitos reservados desta edio, em lngua portuguesa, para a ANVISA

ANVISA Gerncia-Geral de Laboratrios de Sade Pblica GGLAS

SENAI/DN Unidade de Tecnologia Industrial UNITEC

Nota sobre a publicao Este documento foi produzido pela Eurachem Netherlands, grupo-tarefa Programas de ensaios de proficincia (parte integrante do grupo de trabalho sobre Estudos Interlaboratoriais) e o Laboratory of the Government Chemist (LGC), Reino Unido.

FICHA CATALOGRFICA Brasil. Ministrio da Sade. Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria. Seleo, uso e interpretao de programas de ensaios de proficincia (EP) por laboratrios 2000 / Ministrio da Sade, Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria. Braslia : Ministrio da Sade, 2006. 46 p. ; 21 cm. (Srie A. Normas e Manuais Tcnicos) (Sries Temticas da Anvisa. Srie Habilitao; v. 2) ISBN 85-334-1212-6 obra completa; ISBN 85-334-1234-7 volume 2. 1. Laboratrios. 2. Garantia de qualidade. 3. Pessoal de laboratrio. I. Ttulo. II. Srie. NLM QY 23-24 Catalogao na fonte Coordenao-Geral de Documentao e Informao Editora MS OS 2006/0836

Apresentao

com enorme satisfao que colocamos disposio dos profissionais de sade do setor regulado, da comunidade acadmica e dos demais interessados as Sries Temticas Anvisa. Trata-se de uma nova linha editorial que vem suprir uma carncia de publicaes oficiais destinadas orientao tcnico-cientfica de diversos setores ligados Vigilncia Sanitria, somando-se a outras iniciativas editoriais no mbito do Ministrio da Sade que visam a democratizar o acesso s informaes em Sade Pblica, como direito de cidadania. Sem periodicidade definida ou limitao de ttulos, as Sries Temticas fornecem s diversas reas tcnicas da Anvisa um canal apropriado de consolidao e disseminao de contedos especficos orientados para pblicos de interesse, sempre levando em considerao os elementos de convenincia, oportunidade e prioridade dos temas propostos. O assunto que inaugura as Sries Temticas Habilitao de Laboratrios. Nessa primeira srie de publicaes, o tema ser abordado em dez volumes, resultantes de um acordo de cooperao entre a rea de Laboratrios da Anvisa e a Rede EURACHEM, detentora original dos ttulos traduzidos para o portugus. A Rede EURACHEM formada por organizaes nacionais europias que tm como objetivo o estabelecimento de um sistema de rastreabilidade internacional dos resultados de medio qumica, alm de promover as boas prticas laboratoriais. Esperando que esta publicao seja de significativa importncia para os profissionais e usurios do Sistema Nacional de Vigilncia Sanitria, colocamo-nos disposio para o recebimento de comentrios e de sugestes para as prximas edies das Sries Temticas Anvisa.

ANVISA

Mensagem do Diretor-Geral do SENAI

A publicao da Srie Temtica da EURACHEM traz consigo a expectativa do SENAI de difundir conhecimento para a rede de laboratrios brasileiros, tornando acessveis informaes que contribuam para o seu desenvolvimento tcnico-cientfico, com ganhos na produtividade, na qualidade dos produtos e servios e na eliminao de desperdcios. Sua elaborao e conseqente disseminao fazem parte de uma sucesso de aes entre a Anvisa e o SENAI voltadas para laboratrios analticos, explicitando a relao de cooperao entre as instituies para a promoo de aes que venham beneficiar a sade pblica. Esperamos que essa iniciativa traga ganhos definitivos para toda a sociedade brasileira, seja contribuindo para a implementao das boas prticas laboratoriais resultando em maior confiabilidade dos resultados analticos , como, tambm, promovendo a segurana dos produtos e servios oferecidos populao.

Jos Manuel de Aguiar Martins Diretor-Geral do SENAI

Mensagem da Presidente da EURACHEM


com grato prazer que me dirijo rede de laboratrios brasileiros, cuja misso contribuir com as suas boas prticas e resultados analticos de qualidade para a garantia e desenvolvimento do bem-estar pblico. Neste perodo de grande alerta e empenhamento coletivo em introduzir novos desenvolvimentos cientficos e tcnicos no sentido de garantir comparabilidade de resultados de medies, emergentes de cadeias de rastreabilidade bem definidas, por meio da utilizao de metodologias validadas, particularmente louvvel o esforo sistemtico de formao e desenvolvimento das instituies brasileiras, particularmente o que me dado a perceber da Anvisa. A EURACHEM uma rede de organizaes nacionais europias, juntamente com a Comisso Europia, que tem por objetivo estabelecer um sistema para a rastreabilidade internacional dos resultados de medies qumicas e promover as boas prticas laboratoriais. Constituindo um foco para a qumica analtica e para as questes pertinentes de qualidade, a EURACHEM um frum propcio discusso de problemas comuns e ao desenvolvimento de abordagens informadas das questes tcnicas e de poltica laboratorial. Laboratrios primrios, de calibrao e de servios, sentem a necessidade de ver reconhecida a sua competncia e a qualidade dos resultados que produzem e, para isso, procuram a habilitao por organismos nacionais ou internacionais independentes. Habilitados e habilitadores movem-se pela mesma exigncia de qualidade e, assim sendo, os princpios orientadores sero os mesmos. A EURACHEM, sensvel e atenta s necessidades e prioridades dos laboratrios, tem, por intermdio dos seus grupos de trabalho, produzido guias temticos, que, pela sua oportunidade, se tm revelado da mais elevada e vasta aceitao. Para mais fcil assimilao, so cada vez mais os pases a reconhecer a necessidade e a levar prtica a preparao de tradues de alguns desses guias nas vrias lnguas, sendo j vrios os pases europeus cujas delegaes nacionais da EURACHEM realizaram tal tarefa com sucesso gratificante. De todos, talvez o mais divulgado seja o Guia para a Quantificao da Incerteza em Medies Analticas. De qualquer modo, todos eles esto completamente acessveis na lngua inglesa, livres de qualquer limitao de acesso ou impresso, na pgina da EURACHEM. Tambm por meio dos links s pginas das EURACHEM nacionais, possvel, em alguns casos, ter acesso s respectivas tradues. Igualmente, diversos organismos tm solicitado autorizao para policopiar e divulgar pelos seus membros tais Guias, o que tem sido apoiado pela EURACHEM, salvaguardadas as questes de respeito pela propriedade intelectual. Mantendo forte colaborao com organismos internacionais afins e complementares, a EURACHEM prima por uma postura de correo cientfica e de harmonizao de procedimentos e abordagens, o que cimenta e expande a sua misso. Por uma feliz coincidncia, a manifestao de interesse da Anvisa em traduzir os Guias da EURACHEM e torn-los acessveis aos seus associados ocorre num perodo em que um qumico analista portugus preside a EURACHEM. Em nome da instituio que represento e em meu nome pessoal, com enorme orgulho e satisfao que aponho o meu nome a esta iniciativa da Anvisa e de seus dirigentes, que ser, para alm do que de positivo representa para a nao brasileira, um valioso contributo para o fortalecimento da aproximao entre os nossos dois pases de lngua portuguesa e destes com o mundo. Lisboa, maro de 2004. Dra. Maria Filomena Gomes Ferreira Crujo Cames Presidente da EURACHEM

Resumo
Este documento representa o estado da arte atual (2000) relativo seleo e ao uso de programas de ensaios de proficincia e interpretao de resultados e avaliaes fornecidos em programas de ensaios de proficincia. Embora seja voltado principalmente para o pessoal de laboratrios analticos, tambm til para clientes de laboratrios, assessores de rgos de acreditao e outros usurios externos dos resultados dos programas de EP. O uso correto e a interpretao dos resultados dos EP so complexos. Este guia foi elaborado para permitir aos usurios uma melhor compreenso dos ensaios de proficincia e de como usar os resultados por eles produzidos de uma maneira mais eficaz e apropriada. Ele fornece orientao ao pessoal de laboratrio, em todos os nveis, sobre como dispor os resultados no contexto e como us-los para obter um quadro global da qualidade de desempenho. O Ensaio de Proficincia uma ferramenta da garantia da qualidade em constante evoluo. Dessa forma, este documento deve ser visto como um documento dinmico, que dever estar sujeito a reviso contnua ao longo dos prximos anos. medida que ocorrerem avanos, o documento ser revisado e, em seguida, verses atualizadas sero disponibilizadas.

Sumrio
Apresentao Mensagem do Diretor-Geral do SENAI Mensagem da Presidente da EURACHEM Resumo 1 2 INTRODUO E ESCOPO 1.1 Fundamentos e motivao para este documento FUNDAMENTOS E INTRODUO AOS ENSAIOS DE PROFICINCIA 2.1 Sistema de gesto da qualidade 2.1.1 Avaliao externa 2.2 Programas de ensaios de proficincia: uma introduo 2.2.1 Objetivos dos programas de ensaios de proficincia 2.2.2 Tipos de programas de ensaios de proficincia 2.2.3 Outros tipos de ensaios interlaboratoriais 11 11 12 12 13 13 13 14 14 15 15 16 17 17 19 20 22 22 25 25 25 26 29 29 31

SELEO DE PROGRAMAS DE EP 3.1 Como descobrir se um programa especfico para ensaios 3.2 de proficincia organizado? Como decidir se um programa de ensaios de proficincia adequado?

INTERPRETAO DOS RELATRIOS DE EP 4.1 Estatstica 4.1.1 Estatstica Paramtrica 4.1.2 Estatstica de distribuio livre e robusta Nveis Subdivididos (split-level) ndice-z Avaliao 5.1.1 Avaliao de Curto Prazo 5.1.2 Avaliao em Longo Prazo 5.1.3 Desempenho Geral Aes Corretivas Tarefas e Funes

4.2 4.3 5 5.1

AES DO LABORATRIO

5.2 5.3

5.3.1 Analista/ gerente de laboratrio 5.3.2 Gerente da Qualidade 5.3.3 Gerente Geral 6 CONCLUSES

31 31 32 34 35

REFERNCIAS APNDICE 1 APNDICE 2 APNDICE 3 APNDICE 4 APNDICE 5 Julgamento da Relevncia do Ensaio de Proficincia Dois Exemplos de Grficos de Youden Tpicos Lista de Verificao Para Anlise dos Dados de Controle Interno da Qualidade Interpretao dos Resultados por Usurios Finais dos Dados Produzidos em Laboratrios Analticos Sobre os Autores Deste Guia

37 38 39 42 45

1.

INTRODUO E ESCOPO

1.1

Fundamentos e motivao para este documento Uma avaliao independente e regular do desempenho tcnico de um laboratrio recomendada como um meio importante para assegurar a validade das medies analticas e como parte integrante de uma estratgia global da qualidade. Uma alternativa comum para essa avaliao o uso de programas independentes de ensaios de proficincia (EP). Um EP um sistema para avaliao objetiva dos resultados de laboratrio por meios externos e inclui a comparao regular dos resultados de um laboratrio com os de outros laboratrios. Isso realizado pelo coordenador do programa, que distribui regularmente amostras homogneas de ensaios aos laboratrios participantes para anlise e apresentao dos dados. Cada distribuio dos itens de ensaio denominada de rodada . O principal objetivo de um EP auxiliar os laboratrios participantes a determinar a exatido [14] de seus resultados. Alm disso, a participao em um EP recomendada para laboratrios que buscam habilitao junto norma da EN 45 001. Na verdade, tal participao obrigatria em alguns setores. Este documento pretende orientar analistas de laboratrio, gerentes gerais e da qualidade sobre a seleo e uso dos programas de Ensaios de Proficincia (EP). Essas orientaes objetivam explicar como os dados dos EP so produzidos e como tais dados devem ser interpretados para fornecer um quadro objetivo do desempenho individual dos laboratrios participantes, de um laboratrio de mesma categoria e do EP como um todo. Um grande volume de dados produzidos por muitos EP pode ser particularmente desanimador para muitos usurios desses dados, especialmente para profissionais com uma formao tcnica relativamente limitada. Nessa situao, passvel a interpretao dos dados de forma incorreta, o que, muitas vezes, pode fornecer um quadro ilusrio do desempenho dos laboratrios participantes. , portanto, essencial que a interpretao de dados dos EP seja realizada de maneira adequada e equilibrada. Embora especialmente voltado para laboratrios fornecedores de dados, devido ao crescente interesse demonstrado pelos usurios dos servios de laboratrio no desempenho dos EP, este documento tambm fornece orientao sob esse ponto de vista, o qual est includo como um apndice do relatrio. Embora a maioria dos EP esteja voltada para anlises quantitativas, existem tambm programas qualitativos (biolgicos etc.). Este documento, no entanto, est direcionado principalmente para programas quantitativos. Programas qualitativos no usam a mesma base estatstica, e assim alguns dos princpios

Seleo, uso e interpretao de programas de ensaios de proficincia (EP)

11

assinalados neste relatrio no so aplicveis. Contudo, o mesmo grau de cautela e a colocao de resultados individuais no contexto global dos dados devem ser aplicados na interpretao de dados a partir de programas qualitativos. Os EP so produzidos em benefcio dos laboratrios participantes; entretanto, outras organizaes vm demonstrando interesse legal nesses programas. Essas organizaes compreendem rgos de habilitao, autoridades regulamentadoras e clientes de servios de laboratrio analtico. importante que os coordenadores dos programas conheam as necessidades dessas organizaes para que sejam capazes de usar os dados dos EP a fim de auxiliar sua compreenso sobre as habilidades e competncia dos laboratrios (ver Apndice 4).

2.

FUNDAMENTOS E INTRODUO AOS ENSAIOS DE PROFICINCIA

Nota: Embora alguns leitores estejam mais familiarizados com o tema dos ensaios de proficincia, esta seo foi includa em benefcio daqueles cujo conhecimento dos fundamentos dos EP mais limitado. 2.1 Sistema de gesto da qualidade No se deve esquecer jamais que o EP consiste apenas em uma das ferramentas da garantia e do controle da qualidade. Outras ferramentas, como, por exemplo, materiais de referncia certificados (MRC) e mtodos validados, abordam diferentes tpicos do sistema de gesto da qualidade e so, tambm, de fundamental importncia. Sistema de Gesto da Qualidade (habilitado ou certificado)

Gesto MRCs
Mtodos Validados

Q
Infra-estrutura

Pessoal

EP

12

Sries Temticas Anvisa

Laboratrio

Srie Habilitao

Volume 2

2.1.1

Avaliao externa Devido importncia de produzir dados analticos adequados sua finalidade, importante que o laboratrio no apenas produza os dados, mas tambm demonstre a exatido e a capacidade de comparao dos mesmos por algum meio de avaliao externa. Uma forma de demonstrar a competncia de um laboratrio conhecida como avaliao externa da qualidade e, para isto, existem duas maneiras principais e complementares. A primeira delas realizada por meio de inspeo fsica do laboratrio, a fim de garantir que seus procedimentos do sistema da qualidade estejam de acordo com normas reconhecidas e bem estabelecidas em outras palavras, avaliao ou habilitao por terceira parte. A segunda delas, conhecida como ensaios de proficincia, realizada por meio de avaliao de desempenho em comparaes interlaboratoriais utilizando amostras distribudas pelo provedor do programa. (Outros nomes podem ser usados para descrever os ensaios de proficincia, incluindo avaliao da qualidade, avaliao externa da qualidade ou EQA e ensaios de desempenho.)

2.2

Programas de ensaios de proficincia: uma introduo 2.2.1 Objetivos dos programas de ensaios de proficincia Essencialmente, um EP verifica a capacidade dos laboratrios participantes por meio de uma avaliao estatstica dos dados obtidos na anlise de materiais numa distribuio centralizada. A cada laboratrio ento fornecido um indicador numrico de sua competncia um ndice ou escore de desempenho , juntamente com informaes sobre o desempenho do grupo como um todo, permitindo que a proficincia relativa ao mesmo seja comparada e avaliada. A participao em um programa de ensaios de proficincia tambm refora o interesse na garantia da qualidade e fornece uma base para as aes corretivas no laboratrio cujos dados no atingem o nvel de aceitao requerido. O objetivo geral dos ensaios de proficincia o estmulo ao bom desempenho dos participantes e, sob essa lgica, um programa bem sucedido deve prestar certos tipos de informaes para participantes e provedores. Em primeiro lugar, deve permitir que o laboratrio compare seu desempenho, em um determinado momento, com um padro externo de desempenho - Qual a exatido dos dados? Deve tambm permitir que o laboratrio compare seu desempenho, num determinado momento, com seu desempenho no passado - Est se tornando melhor ou pior? Deve permitir que o laboratrio compare seu desempenho com o de outros laboratrios num momento

Seleo, uso e interpretao de programas de ensaios de proficincia (EP)

13

especfico - Como est seu desempenho dentro de seu grupo de semelhantes? Deve permitir que os provedores identifiquem os participantes cujo desempenho seja insatisfatrio. Isso particularmente importante para autoridades reguladoras. Finalmente, deve permitir que os provedores observem se existe uma melhoria geral de seu desempenho com o tempo - O sistema eficaz? Est fazendo o seu trabalho para melhorar a qualidade das medies qumicas? 2.2.2 Tipos de programas de ensaios de proficincia Tradicionalmente, a participao em programas de ensaios de proficincia tem sido feita sob variadas circunstncias. Alguns so abertos a qualquer laboratrio, normalmente por uma taxa anual, outros so fechados ou a participao ocorre somente por convite. Independente da circunstncia, existem basicamente dois tipos principais de programas: 1. Aqueles implementados para medir a competncia de um grupo de laboratrios na determinao de uma anlise muito especfica, p.ex., chumbo em sangue ou o nmero de fibras de amianto em filtros de membrana. 2. Aqueles em que existe a necessidade de julgar a competncia de um laboratrio em relao a um campo ou tipo de anlise (p.ex., anlise de elementos traos por espectroscopia de absoro atmica ou anlise de componentes alimentcios por HPLC). Devido ampla gama de combinaes possveis de analito/matriz, no vivel aplicar testes abrangentes e, normalmente, escolhe-se uma anlise representativa tpica. Cada um desses dois tipos principais de EP pode ser subdividido em trs categorias adicionais: 1. Quando a amostra a ser testada passa sucessivamente de um laboratrio para o seguinte. Neste caso, a amostra pode retornar a um laboratrio central, algumas vezes antes de passar ao laboratrio seguinte, a fim de determinar se ocorreram alteraes na mesma (um mtodo menos comum mas pode ser necessrio; p.ex., poeira de quartzo em filtros de membrana, HSE). Quando subamostras, aleatoriamente selecionadas a partir de um suprimento de material homogneo a granel, so distribudas simultaneamente aos laboratrios participantes tipo mais comum de EP. 3. Quando amostras de um produto ou de um material so divididas em diversas partes, com cada laboratrio participante testando uma dessas partes, o que, geralmente, conhecido como teste de amostra subdividida split sample. Outros tipos de ensaios interlaboratoriais

2.

2.2.3

14

Sries Temticas Anvisa

Laboratrio

Srie Habilitao

Volume 2

Deve-se ainda observar que existem outros tipos de comparaes interlaboratoriais diferentes dos ensaios de proficincia, mas que tm, tambm, papis importantes no desempenho da garantia da qualidade em geral:
Ensaio Interlaboratorial Ensaio de proficincia Estudo colaborativo Estudo de certificao Descrio Avaliao contnua da competncia tcnica Validao de um mtodo especfico Estabelecimento da melhor estimativa do valor real de um analito em um material de referncia

Estudo cooperativo Avaliao de laboratrio em uma base individual (tambm conhecido como ensaio circular ou exerccio de repetio alternada)

3.

SELEO DE PROGRAMAS DE EP

A participao em um EP proporciona ao laboratrio a disponibilidade de meios objetivos para avaliar e demonstrar a confiabilidade dos dados que produz. Nesse sentido, ele complementa os procedimentos internos do controle da qualidade do prprio laboratrio, pelo fornecimento de uma medida externa adicional de sua capacidade de ensaio. A participao em EP altamente recomendada para laboratrios habilitados, de acordo com a ISO Guia 25 (17 025), EN 45 001 e EN 45 003, sendo considerada obrigatria em alguns casos. Assim, um laboratrio que opera de acordo com um sistema da qualidade (certificado ou habilitado) deve participar (voluntariamente) de programas de ensaios de proficincia apropriados. Antes, durante e aps a participao em um EP, deve-se considerar todos os aspectos relevantes. Isso inclui a seleo dos EP e o estabelecimento de como lidar com suas amostras, seus relatrios e aes a serem tomadas acerca de resultados (divergentes). Procedimentos formalizando essas aes podem ser de grande ajuda. Um laboratrio disposto a participar de programas de ensaios de proficincia deve responder s duas questes seguintes: 3.1 Existe um EP para os ensaios e amostras (normalmente) analisados pelo meu laboratrio? O EP relevante para mim? Como descobrir se um programa especfico para ensaios de proficincia organizado?

Seleo, uso e interpretao de programas de ensaios de proficincia (EP)

15

Apesar de, tradicionalmente, numerosos institutos internacionais organizarem ensaios de proficincia, ainda no est disponibilizada uma informao centralizada sobre provedores de EP e/ou de amostras oferecidas. Informaes isoladas sobre provedores de EP e/ou a disponibilidade de ensaios de proficincia podem ser encontradas em: rgos nacionais de habilitao, que devem estar bem informados sobre a existncia de programas de ensaios de proficincia (internacionais); laboratrios similares (da mesma categoria) que j participam de programas de ensaios de proficincia ou tenham conhecimento sobre EP relevantes; provedores dos EP no prprio pas, que provavelmente tero tambm informaes (sintetizadas) a respeito dos ensaios de proficincia de outros provedores; internet, local em que uma busca provavelmente fornecer as informaes mais atualizadas. Devem-se utilizar sinnimos como comparao interlaboratorial, estudo para avaliao de laboratrios, Programas para Avaliao Externa da Qualidade (EQA), ensaios de proficincia, programa de verificao cruzada, programa de correlao e/ou ringversuch.

Existe um projeto europeu em desenvolvimento para registrar, sintetizar e apresentar os programas de ensaios de proficincia. No entanto, ainda no h disponibilidade dos resultados Ao Combinada sob o programa de Normas, Medio e Ensaios (SMT) e Sistema de informao e critrios de qualificao para programas de ensaio de proficincia, para inventariar, sintetizar e apresentar programas de ensaio de proficincia. Esse projeto est sendo conduzido na estrutura de uma ao ajustada, conforme o programa de Normas, Medio e Ensaios (projeto SMT-4-CT-98-8002). Atualmente, essas informaes esto disponveis no endereo eletrnico www.eptis.bam.de. O projeto gerenciado pelo BAM Instituto Federal Alemo para Pesquisa de Ensaio de Materiais, em Berlim. 3.2 Como decidir se um programa de ensaios de proficincia adequado? Antes de tudo, deve-se estar ciente de que a participao em um programa de ensaios de proficincia quase sempre mais benfica do que a no participao. Alm disso, nesse momento, o nmero de programas de ensaios de proficincia limitado e, de modo geral, existem poucas opes. Se tiver que ser feita uma opo entre programas de ensaios de proficincia semelhantes, deve-se lembrar que raramente existe um programa com uma adequao perfeita ao seu laboratrio. Assim, na prtica, deve-se optar pelo EP mais adequado s suas necessidades. Para decidir se um EP adequado, deve-se comparar o esquema do programa de ensaios de proficincia em relao rotina do prprio laboratrio. Numerosos tpicos podem ser tratados e o prprio laboratrio precisa decidir quais os (mais) relevantes. responsabilidade do

16

Sries Temticas Anvisa

Laboratrio

Srie Habilitao

Volume 2

laboratrio decidir sobre os tpicos a serem tratados, fazer a comparao e julgar a importncia do EP. Uma matriz simples pode ser til para a execuo sistemtica desse processo e seu registro (ver Apndice 1). Se a situao do programa de ensaios de proficincia e dos laboratrios for suficientemente comparvel, a participao deve ser seriamente considerada. Alguns provedores de EP permitem a participao em apenas uma rodada. Se o laboratrio no estiver inteiramente convencido da importncia do programa de ensaios de proficincia, essa pode ser uma boa opo. Algumas vezes, amostras antigas de EP podem ser compradas em conjunto com o relatrio, sendo esta tambm uma boa opo para julgar a relevncia de um programa especfico de ensaios de proficincia.

4.

INTERPRETAO DOS RELATRIOS DE EP

Existem alguns aspectos bsicos sobre a interpretao dos resultados de EP que precisam ser mencionados antes que seja dado um enfoque mais detalhado a este tpico. Ensaios de proficincia no significam aprovao ou rejeio de um ensaio, e sim participar e aprender com os resultados. Uma boa rodada para um laboratrio, em que todas as medies produziram um desempenho satisfatrio, no faz daquele, necessariamente, um bom laboratrio. Assim, o objetivo sempre manter um desempenho satisfatrio. Por outro lado, um nico resultado insatisfatrio, em uma rodada qualquer, no significa que o laboratrio seja ruim; esse resultado precisa ser avaliado e tomado como exemplo para que no se repita. 4.1 Estatstica Um dos elementos bsicos em todos os ensaios de proficincia a avaliao do desempenho de cada participante. Para isto, o provedor de EP precisa estabelecer dois valores: (1) o valor designado ao material de ensaio e (2) a faixa aceitvel. Diferentes mtodos podem ser usados para estabelecer essas estimativas [15, 16]. No existe nenhum protocolo padronizado que descreva ou mesmo prescreva em detalhes as estratgias a serem usadas. Assim, os provedores tomam suas prprias decises e tm desenvolvido seus prprios procedimentos. O leitor deve estar ciente de que, infelizmente, no existe um nico mtodo ideal para todas as situaes. Em geral, deve-se confiar no provedor do programa de ensaios de proficincia quanto (s) sua(s) escolha(s). Detalhes sobre as decises e procedimentos podem ser encontrados no protocolo do provedor de EP. Existem essencialmente trs mtodos disponveis para se obter o valor atribudo, uma estimativa do valor verdadeiro:

Seleo, uso e interpretao de programas de ensaios de proficincia (EP)

17

1.

Adio de uma quantidade ou concentrao conhecida de analito a uma matriz que no o contenha. Este mtodo satisfatrio em muitos casos, especialmente quando ele a quantidade total do analito, ao invs da concentrao submetida ao teste mas, obviamente, ele no pode simular a dificuldade dos procedimentos normais para a preparao de amostras, em que podem surgir problemas de recuperao [que incluem, entre outras coisas, inter alia, extrao e especiao (classificao, identificao)]. Utilizao de um valor de consenso produzido por um grupo de laboratrios especializados ou de referncia usando os melhores mtodos possveis. Este provavelmente o melhor mtodo para obteno dos valores verdadeiros para os materiais de ensaio, mas cujos procedimentos podem ser dispendiosos. Outro problema, muitas vezes, a dificuldade ou mesmo impossibilidade de identificar um grupo de laboratrios especializados ou de referncia cuja experincia esteja acima de qualquer suspeita e seja aceito por todos os participantes do programa de EP. Isso mais aplicvel a ensaios internacionais com participantes de muitos pases. Para algumas anlises, o valor real , em princpio, definido pelo mtodo usado. Nesses casos, os laboratrios especializados ou de referncia, devidamente identificados antes do ensaio de proficincia, devem usar o mesmo mtodo e segui-lo em todos os detalhes.

2.

3.

Uso de um valor de consenso, produzido em cada rodada do ensaio de proficincia e baseado nos resultados obtidos pelos participantes. O consenso usualmente estimado como a mdia dos resultados de ensaios, aps excluso dos valores discordantes, embora existam outras tcnicas (ver par. 3.1.1 e 3.1.2). O mtodo de consenso certamente o mais barato, mas pode haver dificuldades pela possibilidade de no existir um consenso real entre os participantes ou o consenso ser tendencioso, em razo do uso de metodologia inadequada o que no incomum, por exemplo, na determinao dos constituintes residuais em matrizes naturais. Ao se usar amostras de matrizes naturais, esse mtodo muitas vezes a nica maneira para estabelecer uma estimativa do valor verdadeiro. Uma outra razo para a escolha desse mtodo a econmica.

Os dois primeiros mtodos podem ser muito caros. Se os participantes potenciais, contratantes de EP, no querem fazer parte de um programa de ensaios de proficincia com altas exigncias de metrologia, ento este ltimo mtodo pode ser utilizado; melhor participar de um EP deste tipo do que de nenhum. A escolha entre um consenso resultante de laboratrios especializados (mtodo 2) ou dos participantes (mtodo 3) depende se o objetivo do ensaio de proficincia incentivar a produo de resultados verdadeiros ou

18

Sries Temticas Anvisa

Laboratrio

Srie Habilitao

Volume 2

simplesmente obter acordo entre os participantes. Apesar do custo adicional, se possvel, o mtodo 2 prefervel, pois, somente por meio desse mtodo, o programa pode pretender fazer parte do sistema maior de medio qumica, no qual medies comparveis e rastreveis so desejveis. Por exemplo, pode-se imaginar um programa de EP, utilizando o mtodo de consenso para determinar o valor verdadeiro (mtodo 3) como um sistema fechado, dentro do qual existe uma tendncia sistemtica global nos resultados. Com o tempo, os participantes aprendem a compensar essa tendncia, a fim de alcanar bons ndices de desempenho e, como resultado, reproduzida a mesma tendncia para todas as amostras de rotina. Obviamente, seria impossvel para um laboratrio dentro do programa comparar seus resultados com um laboratrio fora do programa e esperar obter comparabilidade. Se, por outro lado, os provedores de EP estiverem tentando obter a melhor estimativa do valor verdadeiro, deve ocorrer, ento, a comparabilidade da medio entre sistemas qumicos fechados separados. Uma forma comum de estabelecer o valor atribudo e a faixa aceitvel o uso dos resultados de EP dos participantes para calcular ambos os valores. Alguns mtodos estatsticos foram desenvolvidos para calcular a tendncia central (representatividade) e/ou a disperso dos resultados de EP [1]. A estatstica aplicada pode ser dividida em duas diferentes categorias: estatstica paramtrica e estatstica de distribuio livre. 4.1.1 Estatstica Paramtrica Estatstica paramtrica a abordagem mais comumente conhecida. A mdia (aritmtica) usada como a estimativa do valor do resultado do ensaio e o desvio-padro como uma estimativa da disperso. Este tipo de estatstica requer uma distribuio normal (Gaussiana) dos resultados de ensaio. Se esse requisito no for cumprido, a mdia e o desvio-padro no podem ser considerados como boas descries dos resultados de ensaio. Portanto, antes de usar a estatstica paramtrica, a ocorrncia de uma distribuio normal deve ser comprovada, havendo, para tanto, uma variedade de testes disponveis (p.ex., Kolmogorov-Smirnov). Apesar do nome, uma distribuio normal no implica que pertena situao normal. Numerosos resultados de ensaios vlidos de medies (qumicas) cotidianas apresentaram uma distribuio anormal! Uma das caractersticas da estatstica paramtrica (p. ex., mdia e desvio-padro) a grande influncia exercida por dados discrepantes. Assim, o uso de tcnicas estatsticas clssicas normalmente requer a aplicao de testes de rejeio de dispersos (p.ex., testes de Grubbs, Dixon ou Cochran) para remover a influncia de resultados discrepantes (p.ex., valores dispersos, espordicos), antes de calcular a mdia e o desvio-padro.

Seleo, uso e interpretao de programas de ensaios de proficincia (EP)

19

Exemplo 1: Mdia e desvio-padro so (muito) influenciados por resultados discrepantes. Quando vinte laboratrios produzem os resultados de ensaio abaixo, uma mdia de 12,52 e um desvio-padro de 0,54 so calculados. Se apenas um laboratrio cometer um erro de digitao e indicar 122, ao invs de 12,2, a mdia ir aumentar para 18,01 (+44%), e o desviopadro ir aumentar para 24,48 (+400%). Aparentemente, tanto a mdia quanto o desvio-padro so extremamente influenciados pelos resultados discrepantes.
resultados de ensaio n mdia desvio-padro resultados de ensaio n mdia desvio-padro 12,20 13,20 20 12,52 0,54 122,0 13,20 20 18,01 24,48 12,5 12,3 12,2 11,9 11,6 11,4 12,4 12,6 13,2 13,2 12,3 12,8 12,2 12,7 13,4 12,7 12,5 13,0

12,5 12,3 12,2 11,9 11,6 11,4 12,4 12,6 13,2 13,2 12,3 12,8 12,2 12,7 13,4 12,7 12,5 13,0

Numerosos ensaios foram desenvolvidos para detectar resultados discrepantes; como lidar com estes resultados (valores dispersos, espordicos) foi tpico de discusso por muitos anos, no tendo sido possvel elaborar um procedimento de aceitao geral. No entanto, algumas organizaes definiram um procedimento [13, 14, 17, 18]. 4.1.2 Estatstica de distribuio livre e robusta Descries extensas e completas da estatstica de distribuio livre e robusta j foram publicadas, mas em geral essas no so recomendadas para profissionais que no sejam especialistas [10, 11]. Uma variedade de publicaes, entretanto, pode ser compreendida tambm por no especialistas em estatstica e/ou quimiometria [2, 3]. Algumas publicaes discutem o uso da estatstica de distribuio livre e robusta em ensaios de proficincia [4, 5, 6]. Estatstica de distribuio livre e estatstica robusta so tambm vlidas para resultados de ensaio que no possuem uma distribuio normal (Gaussiana). Assim, ao contrrio da estatstica paramtrica, a presena de uma distribuio normal no necessria. Isso vantajoso em ensaios de proficincia, j que distribuies no gaussianas so freqentemente encontradas. Em contraste com a estatstica normalmente usada (estatstica paramtrica), os resultados discrepantes de ensaios (valores

20

Sries Temticas Anvisa

Laboratrio

Srie Habilitao

Volume 2

dispersos, espordicos) no possuem uma (grande) influncia sobre a estimativa da tendncia central e da disperso dos resultados de ensaio. Assim, tcnicas para valores dispersos no so necessrias. Isso geralmente considerado como uma das grandes vantagens desse tipo de estatstica. No existe apenas um estimador da exatido ou disperso, mas todo um conjunto deles. Em geral, os estimadores apresentam aproximadamente o mesmo valor, mas (ligeiras) variaes podem existir. A contrapartida de distribuio livre mais comum da mdia a mediana, o valor que ocupa a posio central dos resultados obtidos (ou, no caso de um nmero par de resultados, a mdia dos dois valores centrais). Um dos estimadores de distribuio livre do desvio-padro o desvio absoluto da mediana (DMdA), que dado pela mediana de todos os desvios absolutos de cada resultado de ensaio e a mediana: DMdA = mediana (|xi - mediana|). Para conferir equivalncia ao desvio-padro de uma distribuio normal, o DMdA precisa ser multiplicado por 1,483. Este valor conhecido com DMdAe. Exemplo 2: Mediana e DMdA so (muito) no influenciveis por resultados discrepantes. Quando vinte laboratrios produzem os resultados de ensaio abaixo, uma mediana de 12,50 e um MAD de 0,30 so calculados. Se apenas um laboratrio cometer um erro de digitao e indicar 122, ao invs de 12,2, a mediana ir aumentar para 12,55 (+1%) e o desvio-padro ir aumentar para 0,35 (+17%). A mediana e o DMdA so em comparao com a mdia e o desvio-padro (ver Exemplo 1) - muito menos sensveis (influenciveis) presena de resultados discrepantes.
resultados de ensaio n mediana DMdA resultados de ensaio n mediana DMdA 12,20 13,20 20 12,50 0,30 122,0 13,20 20 12,55 0,35 12,5 12,3 12,2 11,9 11,6 11,4 12,4 12,6 13,2 13,2 12,3 12,8 12,2 12,7 13,4 12,7 12,5 13,0

12,5 12,3 12,2 11,9 11,6 11,4 12,4 12,6 13,2 13,2 12,3 12,8 12,2 12,7 13,4 12,7 12,5 13,0

Seleo, uso e interpretao de programas de ensaios de proficincia (EP)

21

Nota: A mdia e a mediana so, ambas, indicativas da exatido dos resultados de ensaio e podem ser comparadas diretamente. Ambos, o desvio-padro e o DMdA, so estimadores da disperso dos resultados de ensaio, mas no podem ser diretamente comparados. Para uma comparao razovel do desvio-padro e do DMdA, o ltimo precisa ser dividido por 0,6745 (para esse exemplo: desvio-padro = 0,54 ou 24,84 DMdA / 0,6745 = 0,44 ou 0,52).

Procedimentos robustos mais sofisticados calculam em conjunto a estimativa robusta da localizao e da disperso. Um deles a proposta 2 de Huber, tambm conhecida como H15 [4, 5]. 4.2 Nveis Subdivididos (split-level) No caso de estudos em nveis subdivididos (amostras I e II similares), podem-se obter informaes sobre erros sistemticos a partir dos resultados dos participantes, pela apresentao dos resultados em um grfico de Youden [19, 20]. A lgica subjacente que, em qualquer laboratrio, os erros sistemticos sero os mesmos para cada uma das duas amostras. A diferena entre os dois resultados estar, assim, isenta de erros sistemticos e ir refletir somente a diferena real entre as amostras e erros aleatrios dentro do laboratrio. Um grfico de Youden uma apresentao grfica dos resultados dos participantes, pela apresentao dos resultados da amostra I e da amostra II em um diagrama XY (ver Apndice 2 para dois exemplos tpicos). Quando no houver erros sistemticos, prev-se que erros aleatrios causaro a disperso dos resultados dos participantes. Se este for o caso, os resultados dos participantes devem ser igualmente divididos em quatro grupos. O crculo representa a diviso igual dos resultados ao longo dos quatro grupos. Porm, na maioria das vezes, os resultados so predominantemente altos ou baixos, devido a erros sistemticos. Isso faz com que o crculo se torne uma elipse em torno da linha de 45. Se erros aleatrios se tornarem extremamente pequenos, a elipse ficar cada vez mais alongada. Participantes em estudos de nveis diferenciados podem obter as seguintes informaes da apresentao descrita: 4.3 apresentao grfica do desempenho do participante, com relao ao desempenho dos outros participantes. conhecimento da repetitividade e reprodutibilidade.

ndice-z Um dos elementos bsicos em todos os ensaios de proficincia (EP) o uso de um indicador de desempenho para quantificar o desempenho analtico de

22

Sries Temticas Anvisa

Laboratrio

Srie Habilitao

Volume 2

cada participante [15, 16]. O ndice-z freqentemente recomendado como indicador de desempenho. O ndice-z uma medida do desvio do resultado, a partir do valor atribudo para aquele determinante, sendo calculado como: z = (xi x)/ s em que s um desvio-padro, escolhido como uma estimativa da variao real entre resultados encontrados em uma rodada especfica do programa ou um valor-alvo definido, representando a variao mxima permitida, compatvel com a obteno de dados vlidos. A principal hiptese no uso do ndice-z que os ndice-z individuais tenham uma distribuio normal ou Gaussiana, com uma mdia de 0 (zero) e um desvio-padro de 1 (um). Nesse sentido, os resultados analticos podem ser descritos como bem-comportados. Uma classificao comum baseada no ndice-z pode ser feita: z < 2 Satisfatrio 2 z 3 Questionvel z > 3 Insatisfatrio Um meio alternativo de atribuir valores, conhecido como ndice-Q tambm algumas vezes usado. No baseado em um valor padronizado, mas sim numa tendncia relativa. Este tipo de ndice tende a ser usado quando os participantes em um programa puderem apresentar alto padro de desempenho e no existir nenhuma base para um valor comum de s. Na maioria dos programas de ensaios de proficincia, um ndice-z entre 2 e +2 considerado satisfatrio e um ndice-z superior a +3 ou inferior a 3, considerado insatisfatrio. Um ndice-z entre +2 e +3, ou 2 e 3, normalmente considerado como Questionvel. Embora alguns programas possam adotar definies ligeiramente diferentes de ndice-z, em geral um ndice-z de 2 indica um resultado que est 2 desvios-padro afastado do valor atribudo para o analito escolhido. Variaes normais, devido estatstica de amostragem, significam que, para qualquer laboratrio, um resultado em 20 deve ser geralmente previsto se situar entre +2 e +3, ou 2 e 3, e um em 100 deve ser superior a +3 ou inferior a 3, mesmo quando a anlise estiver sendo conduzida com competncia. Exemplos de grficos de ndice-z so mostrados na Figura 1. Figura 1: Um Exemplo de um grfico de ndice-z, a partir de um Programa de EP
Umidade KF 11 25,3 0,65

N. de Resultados Mdia Robusta DP Robusto

Total 22 26,25 1,41

Evap 11 27,2 1,33

Seleo, uso e interpretao de programas de ensaios de proficincia (EP)

23

Dados de Anlise para a Determinao de Umidade por Karl Fischer e por Evaporao (Perda no forno) em Barley

Lab id number = Nmero de identificao do laboratrio Evaporation = Evaporao Z Score = ndice z

24

Sries Temticas Anvisa

Laboratrio

Srie Habilitao

Volume 2

5.

AES DO LABORATRIO

5.1

Avaliao Um participante, ao avaliar seu desempenho em um ensaio de proficincia, tem interesse em duas coisas: primeiramente, quer saber se deve realizar uma ao corretiva. E, em segundo lugar, quando seu laboratrio j participou de uma ou mais rodadas anteriores, quer comparar seu desempenho atual com aquele de outra(s) rodada(s). Esses dois tpicos so abordados no pargrafo 5.1.2 (avaliao de curto prazo) e no pargrafo 5.1.3 (avaliao de longo prazo). Antes de tudo deve-se considerar que os clculos usados pelo provedor de um ensaio de proficincia para determinar o desempenho dos participantes (normalmente ndice-z) podem nem sempre estar adequados ao uso. Em todos os casos, os resultados de um laboratrio devem ser estudados em conjunto com as informaes do controle da qualidade interno. O controle da qualidade intralaboratorial um conjunto de procedimentos internos, continuado e sistemtico, elaborado para assegurar e manter constante a produo de dados analticos com elevada confiabilidade. Ensaios de proficincia permitem aos participantes avaliar a capacidade contnua e o desempenho relativo. 5.1.1 Avaliao de Curto Prazo Para decidir se aes corretivas devem ser realizadas, ou no, e, no caso da participao ser inicial (nenhuma participao anterior), o participante pode usar o julgamento do provedor do ensaio de proficincia ou pode decidir recalcular o valor do desempenho. Ao recalcular os ndices, devem-se considerar as seguintes opes: uso da mdia de participantes que utilizaram o mesmo mtodo analtico (ver exemplo 1) uso do valor-alvo ou proposto para a incerteza (este aplicvel quando o ensaio especfico for crtico para o laboratrio. Neste caso, o participante deve julgar se o desvio-padro usado na avaliao do desempenho foi aceitvel. Quando o desvio-padro no for aceitvel, o participante deve recalcular a indicao de desempenho, utilizando um desvio-padro mais aceitvel) uso do valor-alvo ou proposto para a incerteza, combinado com a incerteza ou desvio-padro do valor atribudo. correo dos resultados para recuperao (esta aplicvel, quando a concentrao for conhecida por formulao e a recuperao do mtodo usado for inferior a 100%, p. ex., Aldrin para a determinao de EOX); a incerteza/ desvio-padro da recuperao deve ser baixa ou adicionada incerteza/ desvio-padro total.

Seleo, uso e interpretao de programas de ensaios de proficincia (EP)

25

Exemplo 1: Alumnio em repolho branco por meio de MRC (69,0 14 mg/kg)

A concluso usual seria de que os oito valores superiores so discrepantes. Porm, nesta rodada foi usado um MRC e o valor verdadeiro era conhecido. Assim, a concluso foi que somente sete laboratrios informaram valores corretos. Aps investigao, as diferenas foram explicadas pelos diferentes mtodos usados pelos participantes. Os laboratrios que informaram os valores altos usaram HF para digesto ou usaram um mtodo no-destrutivo (INAA ou XRF), enquanto os outros laboratrios usaram procedimentos de digesto que no dissolveram os silicatos da amostra. 5.1.2 Avaliao em Longo Prazo Se um laboratrio j participou de uma ou mais rodadas, deve comparar seu atual desempenho com aquele de outra(s) rodada(s). Neste caso, o laboratrio deve avaliar o desempenho com o tempo. O desempenho melhorou durante as ltimas rodadas ou est diminuindo? Para avaliar a evoluo com o tempo, a partir dos dados de estudos interlaboratoriais subseqentes, deve-se ter dados comparveis. Porm, dados do mesmo ensaio proveniente de dois EP diferentes muitas vezes no so diretamente comparveis. Os ndices-z so normalmente calculados usando-se um desvio-padro, que calculado a partir da rodada. possvel que esse desvio-padro varie de rodada a rodada, dependendo do grupo de laboratrios participantes e da dificuldade da amostra usada (ver exemplos 2a e 2b, onde o desvio-padro varia de 0,58 1,5). Entretanto, quando um desvio-padro fixo usado para clculo dos ndices-z, os ndices-z de duas rodadas distintas so comparveis e a evoluo ao longo do tempo visualizada de forma bastante simples (ver exemplos 2c e 2d), e podem ser tiradas concluses bastante diferentes. Obviamente, pode ser mais conveniente para os participantes se o provedor do ensaio de proficincia j tiver calculado os ndices-z utilizando desvios-padro alvos. Mas, quando este no for o caso, o participante pode calcular, ele prprio, os ndices-z alvos utilizando

26

Sries Temticas Anvisa

Laboratrio

Srie Habilitao

Volume 2

um desvio-padro alvo selecionado. Para desvio-padro, valores-alvo disponveis em literatura (p.ex., a partir de um mtodo-padro, como ISO, EN, ASTM, DIN) podem ser usados. No caso de no haver nenhum valor-alvo disponvel em literatura, podem ser utilizados critrios pessoais, dependendo do objetivo da participao para o EP ou da importncia do ensaio (qualquer valor-alvo realista pode ser usado, p.ex., 10% do valor de consenso). Observe-se que o desvio-padro selecionado no precisa ser constante, mas pode ser dependente da concentrao. Exemplo 2: 2 Rodadas em 1996 e 1997: determinao do Resduo de Carbono Conradson em leo Combustvel

Exemplo 2a: Rodada em 1996 utilizando desvio-padro do grupo de participantes (= 1,5) Laboratrio 431: ndice-z = -2,74

Exemplo 2b: Rodada em 1997 utilizando desvio-padro do grupo de participantes (= 0,58) Laboratrio 431: ndice-z = -2,08

Concluso: O desempenho do laboratrio 431 somente melhorou ligeiramente, sendo ainda insatisfatrio.

Seleo, uso e interpretao de programas de ensaios de proficincia (EP)

27

Exemplo 2c: Rodada em 1996 utilizando desvio-padro da ASTM D189 (= 0,89) Laboratrio 431: ndice-z = -4,45

Exemplo 2d: Rodada em 1997 utilizando desvio-padro da ASTM D189 (= 0,89) Laboratrio 431: ndice-z = -1,44

Concluso: O desempenho do laboratrio 431 melhorou para um nvel aceitvel. Valores ou Indicadores de Desempenho Acumulado (RPI) so usados numa variedade de programas de EP, a fim de avaliar o desempenho de participantes ao longo de um nmero de rodadas. Um RPI uma medida de desempenho do EP para um laboratrio individual ao longo de uma srie de rodadas consecutivas e pode ser criado para medir a tendncia (desvio constante do valor atribudo) e preciso. Vrios mecanismos para clculo e apresentao de RPI so usados. O laboratrio precisa estar ciente de que um resultado insatisfatrio pode distorcer um valor do RPI durante um perodo de tempo, at que esse resultado no seja mais usado em qualquer clculo.

28

Sries Temticas Anvisa

Laboratrio

Srie Habilitao

Volume 2

Entretanto, alguns participantes de EP traam graficamente seus valores de desempenho de rodada a rodada, a fim de avaliar o desempenho ao longo do tempo. Esse mtodo muito til, permitindo que resultados incomuns ou inesperados sejam destacados, bem como auxiliando na identificao de tendncias. normalmente esperado que procedimentos de controle interno da qualidade (IQC) de um laboratrio identifiquem tendncias associadas com, por exemplo, calibrao ou manuteno de instrumentos, ou uso de reagentes inapropriados. O monitoramento do desempenho do EP ao longo do tempo atua como um sistema de segurana para isso. Existe uma variedade de RPI que podem ser usados, incluindo RSZ, SSZ e RSSZ, que so utilizados com o ndice-z. Idealmente, qualquer RPI deveria monitorar os analitos em separado ao longo do tempo, embora possam levar em conta grupos de analitos semelhantes (p.ex., elementos traos determinados por ICP-OES). Porm, o valor dos RPI baseado num conjunto de analitos diferentes limitado e, geralmente, pode no ter, no melhor dos casos, nenhum valor do todo. 5.1.3 Desempenho Geral Os laboratrios devem tambm estudar com cuidado o desempenho geral de todos os participantes no programa. Um desempenho insatisfatrio no contexto de uma rodada, em que a maioria dos participantes teve um desempenho satisfatrio, deve ser confrontado com um desempenho insatisfatrio, em que um nmero significativo de participantes teve um baixo desempenho. Ambas as situaes devem ser vistas com cuidado, uma vez que ambas indicam problemas acerca da metodologia usada para a amostra de ensaio fornecida. Contudo, na ltima situao, a robustez, especificidade, linearidade e/ou validade do mtodo devem ser investigadas, bem como o efeito das interferncias em potencial. A possibilidade dos critrios para desempenho satisfatrio terem sido definidos de forma incorreta deve ser tambm considerada. Na primeira situao, mais provvel que o mtodo seguido fosse apropriado, mas foi incorretamente aplicado pelos analistas durante o ensaio de proficincia. 5.2 Aes Corretivas Se o participante julgar seu desempenho como insatisfatrio, deve optar por uma ao corretiva. A lista a seguir pode fornecer orientao para estabelecer quando as aes corretivas devem realizadas: aps um ndice-z ou resultado insatisfatrio em uma rodada, se a anlise for fundamental para os negcios do laboratrio; se, pelo menos, trs ndices-z ou resultados insatisfatrios forem registrados em uma rodada, particularmente se as anlises forem vinculadas;

Seleo, uso e interpretao de programas de ensaios de proficincia (EP)

29

aps, pelo menos, dois ndices-z ou resultados insatisfatrios ou questionveis consecutivos, para qualquer anlise; se os resultados de qualquer anlise apresentarem uma clara tendncia no sentido de um desempenho insatisfatrio com o tempo, ao longo de um nmero de rodadas; se os resultados para qualquer anlise, ao longo de um nmero de rodadas, apresentarem uma tendncia clara e consistente de, pelo menos, um desvio-padro acima ou abaixo do valor atribudo, muito embora os resultados sejam satisfatrios.

O laboratrio deve, pelo menos, identificar e documentar o problema, e decidir se as aes corretivas se fazem necessrias. Porm, antes de iniciar as aes, o problema deve ser analisado em detalhes. Um bom procedimento consiste de diversas etapas: analisar o problema da qualidade, com base no resultado de sucessivos estudos interlaboratoriais, dados de controle interno da qualidade e registro das medies relevantes; estabelecer um plano para aes corretivas; executar e registrar as aes corretivas; verificar se as aes corretivas foram bem sucedidas.

A anlise dos dados de controle interno da qualidade deve incluir a verificao de: amostras de controle interno da qualidade (se esto dentro das especificaes); tratamento, armazenagem e manuseio das amostras (repetir a determinao, se possvel); equipamentos (se outros parmetros obtidos com o mesmo equipamento apresentam o mesmo desvio); ambiente do laboratrio (temperatura de armazenagem das amostras e reagentes, de centrfugas, banhos-maria e freezers); tratamento das amostras de controle diferente das amostras normais (gua, equipamento, pipetas, agitao, mistura); padres e amostras de material de referncia (influncia, preparao e estocagem dos lotes, comparar com padres antigos, se possvel); clculos, diluies, erros de transcrio e de programao.

Um exemplo de uma lista de verificao para analisar os dados do controle interno da qualidade e o fluxograma correspondente apresentado no Apndice 3. Se em algum lugar estiver listado: interromper lista de verificao (implicando que o problema foi resolvido), deve-se sempre pensar em corrigir os Procedimentos Operacional Padro (POP) ou outras instrues.

30

Sries Temticas Anvisa

Laboratrio

Srie Habilitao

Volume 2

5.3

Tarefas e Funes 5.3.1 Analista/ gerente de laboratrio Na maioria dos programas de ensaios de proficincia, na primeira oportunidade, so normalmente enviados relatrios ao analista ou ao gerente do laboratrio responsvel pelo servio, visto que esto familiarizados com a operao do programa de EP. Recomenda-se, na maioria dos programas, que os resultados de qualquer distribuio sejam estudados em conjunto com as instrues dos participantes ou protocolos do programa. De modo particular, o sistema classificador de desempenho usado no programa precisa ser claramente compreendido e se o mesmo no estiver claro em qualquer documentao fornecida pelo coordenador, deve-se entrar em contato com este para esclarecer as questes. O pessoal do laboratrio deve sempre verificar se os resultados do relatrio so aqueles apresentados pelo laboratrio, e se os resultados do relatrio indicam um desempenho satisfatrio, insatisfatrio ou questionvel. Se existir qualquer dvida sobre a validade dos resultados do relatrio, deve-se entrar em contato com o coordenador para resolver a situao. Quando uma classificao de desempenho insatisfatrio tiver sido obtida para qualquer (quaisquer) analito(s), recomenda-se que o laboratrio determine as possveis causas (ver par. 5.2 sobre fatores que possam ser de interesse). Alm disso, a variao, especificidade e sensibilidade do mtodo devem ser consideradas durante a interpretao de um determinado ndice-z. Dados na faixa central do mtodo, produzindo um ndice-z questionvel, so mais preocupantes do que dados prximos ao limite de deteco, ou no limite superior da escala do mtodo. A preciso do mtodo normalmente menos bem definida nos extremos de sua escala. O laboratrio pode ser capaz de usar resultados obtidos nessa situao para determinar a validade de seu mtodo atual. Um baixo desempenho pode levar rejeio do mtodo para uma anlise especfica. 5.3.2 Gerente da Qualidade O Gerente da Qualidade de um laboratrio ou organizao participante de um EP normalmente receber um relatrio sobre o desempenho desse laboratrio ou organizao, diretamente pelo coordenador do programa, ou por meio do gerente do laboratrio. O Gerente da Qualidade dever se preocupar com o nvel de desempenho do EP e buscar uma explicao para desempenho insatisfatrio, bem como evidncias de qualquer ao corretiva apropriada.

Seleo, uso e interpretao de programas de ensaios de proficincia (EP)

31

O Gerente da Qualidade precisa considerar todos os aspectos que foram previamente levantados pelo analista ou gerente do laboratrio. O Gerente da Qualidade tambm deve revisar qualquer resultado insatisfatrio com relao poltica da qualidade do laboratrio e deve decidir se tais dados so adequados aos fins do laboratrio e do cliente, antes de demandar uma ao corretiva. Um resultado considerado insatisfatrio pelo protocolo estatstico do EP pode ser satisfatrio quando obtido no contexto da declarao de preciso do prprio laboratrio participante por qualquer mtodo ou no contexto dos requisitos de seus clientes. O Gerente da Qualidade deve prestar especial ateno s tendncias de desempenho de longo prazo na participao do programa de EP. Ele deve tomar nota de qualquer tendncia para determinaes especficas que possam ser evidenciadas ao longo de diversas rodadas. tambm importante observar se o desempenho melhora, como resultado de medidas tomadas, quando um resultado insatisfatrio tiver sido obtido. O Gerente da Qualidade deve informar quaisquer tendncias ao analista e gerente do laboratrio e identificar a causa dos erros. O Gerente da Qualidade deve considerar em que ponto a ao corretiva precisa ser realizada, aps um desempenho insatisfatrio do programa de EP. A lista, no par. 5.2, foi elaborada para fornecer orientao.

5.3.3

Gerente Geral Gerentes gerais de organizaes participantes de EP possuem menor contato dirio com questes de EP do que os gerentes responsveis pela qualidade analtica e desempenho de programas de EP. Assim, existe uma possibilidade considervel de os gerentes gerais interpretarem de forma errnea os dados relativos ao desempenho do EP dentro de suas organizaes. importante que os gerentes gerais reconheam os fundamentos da participao em programas de EP. Devem estar cientes de que a participao no EP apenas uma dentre as vrias tcnicas de garantia da qualidade disponveis aos laboratrios e que somente uma parte do quadro global da qualidade. Eles devem tambm entender que o desempenho no EP no competitivo. Provedores de programas fornecem, individualmente, critrios para a avaliao do desempenho, que esto estabelecidos na documentao do protocolo do programa. Nenhuma diferena no padro de desempenho deve ser mostrada entre os laboratrios que incidirem na categoria de desempenho satisfatrio, para qualquer rodada daquele programa. recomendvel tambm que os gerentes gerais situem o desempenho do EP num contexto apropriado em suas organizaes. Em circunstncias nas quais um laboratrio, dentro da organizao, tenha

32

Sries Temticas Anvisa

Laboratrio

Srie Habilitao

Volume 2

registrado um desempenho insatisfatrio para uma ou mais determinaes, isto deve estar relacionado ao desempenho global das determinaes em questo. Um desempenho insatisfatrio, no contexto de uma rodada em que a ampla maioria de participantes alcanou desempenho satisfatrio, deve ser considerado mais seriamente do que numa situao em que um desempenho insatisfatrio tenha sido obtido por uma alta parcela de participantes. Da mesma forma, um resultado deficiente para uma dada determinao no deve ser considerado da mesma maneira que uma srie de resultados deficientes ao longo do tempo. Para interpretar os dados do EP corretamente, claro que o gerente geral deve adquirir um nvel adequado de compreenso de todos os EP nos quais sua organizao participante. Recomenda-se que cpias dos protocolos do programa ou qualquer outra documentao estejam disponveis ao gerente geral para referncia.

Seleo, uso e interpretao de programas de ensaios de proficincia (EP)

33

6.

CONCLUSES

Ensaios de proficincia esto adquirindo crescente importncia como ferramenta de garantia da qualidade, para laboratrios que realizam medies analticas. O desempenho dos laboratrios em EP tambm est sendo cada vez mais usado, particularmente por rgos de habilitao, como uma medida da competncia e qualidade dos laboratrios. importante que os laboratrios tenham informaes completas sobre o escopo e a disponibilidade dos EP nas reas em que atuam. Isso permitir a tomada de decises adequadas sobre de quais programas devem participar. importante que esse tipo de informao seja amplamente disseminado, de forma a subsidiar mais efetivamente essas decises. Nesse sentido, os laboratrios precisam desenvolver um bom trabalho de compreenso do EP, para saber quais so os objetivos e como os resultados podem ser avaliados e usados. Isso importante, no apenas para o pessoal de laboratrio e da gerncia interna, mas tambm para aqueles que usam seus resultados, incluindo os rgos de habilitao e os clientes do laboratrio. H uma variedade de princpios bsicos que deve ser enfocada por todas as partes acima: O EP do qual um laboratrio participa deve se assemelhar, o mais proximamente possvel, do trabalho de rotina do laboratrio em termos de amostras, analitos e nveis de concentrao; quaisquer diferenas devem ser anotadas e descritas; O desempenho em um EP deve ser inserido no contexto correto; O desempenho de um laboratrio ao longo de diversas rodadas de um EP deve ser monitorado, sempre que possvel; A documentao e o protocolo estatstico do programa devem ser lidos, a fim de se entender como funciona; Quando apropriado, deve-se entrar em contato com o coordenador do programa para adquirir uma compreenso mais exata deste e de seu funcionamento.

34

Sries Temticas Anvisa

Laboratrio

Srie Habilitao

Volume 2

REFERNCIAS

[1] [2] [3] [4] [5] [6] [7]

Eurachem Netherlands, working group on Interlaboratory Studies, Statistics and assessment of interlaboratory studies, December, 1996. Vankeerberghen et al. Some robust statistical procedures applied to the analysis of chemical data. Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems, n. 12, p. 3-13, 1991. Rousseeuw, P.J. Tutorial to robus statistics. Journal of Chemometrics, n. 5, p.1-20, 1991. AMC. Robust statistics: how not to reject outliers. Part 1. Basic concepts. Analyst, n.114, p.1699-1702, 1989. AMC. Robust statistics: how not to reject outliers. Part 2. Inter-laboratory trials. Analyst, n. 114, p.1693-1697, 1989. Lischer, P.L. Robust statistical methods in interlaboratory analytical studies. [S. l : s. n], 19-?. CENTRAL SCIENCE LABORATORY; FOOD SCIENCE LABORATORY (Norfolk, United Kingdom). Protocol for the Food Analysis Performance Assessment Scheme: organisation and analysis of data. 5. ed. [S. l : s. n], 1997. Montford, M.A.J. van. Statistical remarks on laboratory-evaluating programs for comparing laboratories and methods. Commun. Soil Sci. Plant Anal, n. 27, 1996. p. 463-478. Oussoren, W., Visser, R.G., Van der Kaaden, A. Interlaboratory studies: protocol for the organisation, statistics and evaluation. Institute for Interlaboratory Studies (I.I.S.), August 1998, Dordrecht (The Netherlands). F.R. Hampel et al. Robust statistics: the approach based on influence functions. New York, 1986. P.J. Huber. Robust statistics. New York, 1981. LGC. Protocol for the proficiency testing scheme for the determination of alcoholic strength of beverages (ProTAS). Teddington, United Kingdom, 1997. ASTM standard E 178 - 80: Standard practice for dealing with outlying observations. American Society for Testing and Materials, West Conshohocken, Pa. ISO 5 725-1994 (E). Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. ISO 43-1995 (E). Part 1: Selection and use of proficiency testing scheme by laboratory accreditation bodies and Part 2: Development and operation of proficiency testing programs Tholen, D.W. Statistical treatment of proficiency testing data. Accred. Qual.Assur., n. 3, p. 362-366, 1998. ASTM Guide E1301-96 (1196). Standard guide for the development and operating of laboratory proficiency testing programs, American Society for Testing and Materials, West Conshohocken, Pa.

[8] [9]

[10] [11] [12] [13] [14] [15]

[16] [17]

Seleo, uso e interpretao de programas de ensaios de proficincia (EP)

35

[18] [19] [20]

ISO 4259-1992 (E). Petroleum Products: determination and application of precision data in relation to methods of tests. [S. l : s. n.], 19-?. W.J. Youden. Statistical Techniques for Collaborative Tests. p. 10-11, 1975. Wernimont G.T. Use of statistics to develop and evaluate analytical methods. [S. l : s. n.], p. 82-85, 1985.

36

Sries Temticas Anvisa

Laboratrio

Srie Habilitao

Volume 2

Anlise Elementos trao em Rao para Animais Ensaio de Proficincia Metais em Raes para Animais (Provedor: UP, Holanda)
Situao no Ensaio de Proficincia Composto(s) oferecido(s): Ag, Al, Mg, Hg, Zn Matriz oferecida: Sim Raes para animais Faixa(s) de concentrao: 50- 500mg/kg Mtodo(s) prescrito(s): Nenhum (curtas descries de mtodos tpicos) Tipos de laboratrios pa rticipantes: Todos os tipos de laboratrio na Holanda .......................................: Sim / Sim Sim Sim Diferenas aceitveis?

Situao no laboratrio

Composto(s) usualmente analisado(s):

Cu, Ag, Hg

Matriz usualmente analisada:

Rao para gatos

Faixa(s) de concentrao usualmente analisada(s):

0- 200mg/kg

Mtodo(s) normalmente usado(s):

Solubilizao cida aps reduo a cinzas

Tipo de laboratrio:

Produtor de raes para animais de estimao

...................................:

APNDICE 1: JULGAMENTO DA RELEVNCIA DO ENSAIO DE PROFICINCIA

Seleo, uso e interpretao de programas de ensaios de proficincia (EP)

Concluso final: EP importante?

SIM / NO

DATA: 11 de jan. de 1999

APROVADO POR: Gerente da Qualidade

37

ASSINATURA:

APNDICE 2: DOIS EXEMPLOS DE GRFICOS DE YOUDEN TPICOS

38

Sries Temticas Anvisa

Laboratrio

Srie Habilitao

Volume 2

APNDICE 3: LISTA DE VERIFICAO PARA ANLISE DOS DADOS DE CONTROLE INTERNO DA QUALIDADE

Verifique a(s) amostra(s) de controle interno: elas esto dentro das especificaes? SIM: avance para A1 No: avance para B

A1

Verifique os clculos, diluies, erros de transcrio e programas de planilha eletrnica. Se tiverem sido feitas alteraes nos clculos, verifique a validao dos mesmos com valores conhecidos. O problema foi resolvido? SIM: interrompa a lista de verificao NO: avance para A2

A2

Verifique o tratamento, armazenagem e manuseio da amostra-controle: repita a determinao (se possvel). Problema resolvido? SIM: interrompa a lista de verificao NO: avance para A3

A3

Verifique o equipamento: verifique se outros parmetros obtidos com o mesmo equipamento apresentam o mesmo desvio. SIM: avance para C NO: avance para A4

A4

Verifique o ambiente do laboratrio: temperatura de armazenagem das amostras, reagentes, equipamentos auxiliares (centrfugas, banhos-maria, freezers). Existe algum desvio? SIM: corrija o problema e verifique a determinao NO: avance para A5

A5

Verifique se a amostra-controle foi tratada de uma maneira diferente do que as amostras normais: gua usada, equipamentos, pipetas, agitao, homogeneizao. Repita (se possvel) a determinao com amostras de controle interno da mesma maneira que as amostras de controle externo foram tratadas. O problema foi resolvido? SIM: interrompa a lista de verificao NO: avance para A6

Seleo, uso e interpretao de programas de ensaios de proficincia (EP)

39

A6

Verifique os padres e amostras de referncia: verifique a influncia do lote, preparao dos padres e amostras de referncia, armazenagem dos padres. Compare com outros padres (se possvel), verifique os valores normalmente encontrados para os padres e a diluio utilizada. O problema foi resolvido? SIM: interrompa a lista de verificao NO: avance para A7

A7

Tente obter uma outra amostra-controle da amostra de referncia e repita todas as etapas para verificar se os problemas no so causados por efeitos matriciais ou outros efeitos relacionados com as amostras. Outra amostracontrole (ou amostra de referncia) apresenta bons resultados? SIM: interrompa a lista de verificao NO: este um problema real. Essa lista de verificao no adequada ao problema

Se duas amostras de controle interno forem usadas, verifique se ambas apresentaram o mesmo desvio. SIM: avance para A2 NO: avance para B1

B1

Verifique a preparao e armazenagem da amostra-controle. Prepare uma nova amostra e repita a determinao: problema resolvido? SIM: interrompa a lista de verificao NO: avance para A2

Verifique os equipamentos, de acordo com seus POPs: problema resolvido? SIM: interrompa a lista de verificao NO: entre em contato com o fornecedor

40

Sries Temticas Anvisa

Laboratrio

Srie Habilitao

Volume 2

Incio
B1

Verifique se a(s) amostra(s) de controle interno: est(o) dentro das especificaes?

A1
Verifique os clculos, diluies, erros de transcrio e programas de planilhas eletrnicas. Se alteraes tiverem sido feitas nos clculos, verifique a validao dos clculos com valores conhecidos. O problema foi resolvido?

Se duas amostras de controle interno forem usadas, verifique se ambas apresentam o mesmo desvio

B2
Verifique a preparao de armazenagem da amostracontrole. Prepare uma nova amostra e repita a determinao. Problema resolvido?

A2
Verifique o tratamento, armazenagem e manuseio da amostra-controle: repita a determinao (se possvel). Problema resolvido?

C
Verifique os aparelhos, de acordo com o POP dos aparelhos: Problema resolvido?

A3
Verifique a aparelhagem. Verifique se outros parmetros obtidos com a mesma aparelhagem apresentam o mesmo desvio Corrija o problema e verifique a determinao

A4
Verifique o ambiente do laboratrio: temperatura de armazenagem das amostras, reagentes, aparelhagens auxiliares (centrfugas, banhos-maria, freezers) Existe algum desvio? Entre em contato com o fornecedor

A5
Verifique se a amostra-controle foi tratada de uma maneira diferente do que as amostras normais: gua usada, aparelhagem, pipetas, agitao, mistura. Repita (se possvel) a determinao com amostras de controle interno da mesma maneira que as amostras de controle externo foram tratadas. O problema foi resolvido?

A6
Verifique amostras calibrantes e de referncia. Verifique: influncia do lote, preparao das amostras calibrantes e de referncia, armazenagem de calibrantes. Compare com calibrantes antigos (se possvel), verifique valores respostas dos calibrantes, diluio dos calibrantes. O problema foi resolvido?

A7
Tente obter uma outra amostra-controle da amostra de referncia e repita todas as etapas para verificar se os problemas no so causados por efeitos matriciais ou outros efeitos relacionados com as amostras. Outra amostra-controle (ou amostra de referncia) apresenta bons resultados?

Isto um problema real. Esta lista de verificao no conveniente ao problema.

Interrompa a lista de verificao

Seleo, uso e interpretao de programas de ensaios de proficincia (EP)

41

APNDICE 4: INTERPRETAO DOS RESULTADOS POR USURIOS FINAIS DOS DADOS PRODUZIDOS EM LABORATRIOS ANALTICOS

A4.1

Introduo Diversas organizaes, alm do laboratrio participante, podem querer rever o desempenho de um laboratrio em um programa de EP, entre elas rgos de acreditao, rgos regulamentadores e clientes. Estes grupos esto, cada vez mais, recomendando ou exigindo a participao dos laboratrios em EP apropriados, como um meio de demonstrao da qualidade da medio. Como regra geral, os laboratrios participam de EP porque possuem um compromisso com a qualidade. Isso vlido, a despeito de o laboratrio possuir ou no qualquer tipo formal de acreditao. Contudo, a participao em um EP no implica um desempenho satisfatrio nesse programa, nem garante competncia nas anlises em geral. Alm disso, a no-participao em um programa voluntrio de EP no implica necessariamente incompetncia. Os clientes dos laboratrios precisam entender isso, particularmente ao elaborar especificaes e propostas. Especial cuidado deve ser tomado para garantir que no sejam feitas exigncias fora da realidade, com respeito ao nvel de desempenho em qualquer programa. Nessas circunstncias, recomendvel consultar o coordenador do programa, para garantir que quaisquer requisitos de desempenho para EP aplicados pelo laboratrio sejam compatveis com as metas, o escopo e o histrico do programa.

A4.2

rgos de Acreditao rgos de Acreditao e assessorias tcnicas empregadas por rgos de acreditao, geralmente, tm uma boa compreenso do papel dos ensaios de proficincia e so habilitados na interpretao dos resultados de EP obtidos por laboratrios acreditados ou que buscam acreditao. Seguindo as Boas Prticas de Laboratrio, os rgos de acreditao devem se familiarizar com qualquer programa de EP do qual o laboratrio participa. Protocolos dos programas e qualquer outra documentao sero estudados e, se apropriado, o coordenador do programa ser contatado para discutir ou esclarecer quaisquer dvidas. O nvel de desempenho de qualquer laboratrio em um programa de EP ser determinado em confronto com a norma estabelecida pelo coordenador do programa. Em alguns casos, o que constitui um desempenho insatisfatrio dentro de um EP pode, ainda, ser aceitvel ou atender aos interesses, dentro do escopo de acreditao do laboratrio.

A4.3

rgos Reguladores menos provvel que rgos reguladores necessitem investigar o desempenho individual de laboratrios em EP. Porm, em certas

42

Sries Temticas Anvisa

Laboratrio

Srie Habilitao

Volume 2

circunstncias, os rgos reguladores tm necessidade de conferir, eles mesmos, se aquelas medies especificadas nos regulamentos ou normas esto sendo feitas nos laboratrios com a qualidade recomendada. rgos reguladores podem usar o desempenho em EP como uma das formas de avaliar a qualidade, alm de outros recursos, inclusive submetendo anlises em laboratrios de referncia ou amostras de verificao para anlise. Quando um rgo regulador participa no desenvolvimento de um programa de EP, esse programa ir incorporar aspectos que so de importncia direta para aquele rgo e ser prontamente compreendido. Para aquelas situaes em que o rgo regulador est usando um programa independente para seus prprios interesses, recomendado que sejam discutidos, amplamente, o escopo e os parmetros operacionais do programa com o coordenador. Isso permitir que ele inclua os resultados obtidos por qualquer laboratrio de interesse no contexto. Os processos estatsticos utilizados pelo coordenador para clculo do desempenho precisam ser entendidos, a fim de que o desempenho do laboratrio possa ser julgado com relao a quaisquer tolerncias admitidas nos regulamentos. Recomendaes podem ser necessrias por parte do coordenador em tais situaes, a fim de que os dados de desempenho do EP no sejam mal interpretados. A 4.4 Clientes de Laboratrios Participantes O cliente de um laboratrio participante de um EP pode usar o desempenho no programa como uma ferramenta para monitorar a qualidade daquele laboratrio. O cliente precisa ter uma boa compreenso de como opera o programa e de como o desempenho dentro do programa calculado pelo coordenador. Embora alguns sistemas para determinao do desempenho em um EP sejam difundidos, tal como o uso do ndice-z, h muitos outros sistemas em uso. Alm disso, os clientes devem estar atentos, pois a forma pela qual os ndices-z e outros indicadores de desempenho so calculados pode variar de programa para programa. Os clientes esto, cada vez mais, incluindo os critrios de desempenho do EP em documentos de concorrncia e esto usando informaes sobre desempenho de EP, fornecidas por contratantes em potencial, para auxiliar na deciso acerca de qual laboratrio dever ganhar o contrato. Ao utilizar o desempenho de EP como um critrio em uma proposta, os clientes devem assegurar que, quando tiverem definido um padro de desempenho, o padro seja realista e executvel. Por exemplo, solicitar que os laboratrios atinjam resultados satisfatrios para todos os analitos, em todas as rodadas de um programa irreal. Coordenadores de programas devem estar sempre prontos a prestar informaes apropriadas sobre o desempenho total do programa, de modo que uma boa referncia possa ser definida. Os clientes devem tambm tomar cuidado para garantir que as determinaes que possuem certo interesse estejam claramente indicadas, visto que o programa pode ter um escopo mais amplo e o desempenho de laboratrios em determinaes de interesse no-direto pode ser irrelevante.

Seleo, uso e interpretao de programas de ensaios de proficincia (EP)

43

Os clientes precisam dispor de quaisquer dados relativos a desempenho de EP de um laboratrio contratado no contexto correto; os laboratrios podem fornecer dados a um cliente de uma maneira que se assemelhe a um quadro no-realista e positivo. Recomenda-se que os clientes executem o seguinte, conforme apropriado, a fim de obter um perfil exato do desempenho fiel do laboratrio: Obter informaes sobre o escopo e operao do programa (p.ex., protocolo do programa) por parte do laboratrio ou do coordenador. Lembrar que uma distribuio ou rodada em um EP fornece apenas uma ligeira noo de desempenho do laboratrio e, assim, que se deve observar o desempenho ao longo do tempo. Observar o desempenho global de todos os laboratrios participantes, a fim de julgar o desempenho do laboratrio. Solicitar cpias ou relatrios de programas (onde a confidencialidade no represente um problema), para confirmar quaisquer dados, sintetizando o desempenho do programa de EP. Esses dados devem ser normalmente fornecidos pelo coordenador do programa; para muitos programas de EP, o consentimento do laboratrio participante tambm poder ser necessrio. Observar que um resultado insatisfatrio em qualquer rodada no torna um laboratrio deficiente, nem o alcance de 100% de resultados satisfatrios em qualquer rodada torna um laboratrio necessariamente bom. Lembrar que a maneira como um laboratrio reage a um resultado insatisfatrio ir fornecer normalmente mais informaes sobre aquele laboratrio do que a ocorrncia do resultado insatisfatrio.

44

Sries Temticas Anvisa

Laboratrio

Srie Habilitao

Volume 2

APNDICE 5: SOBRE OS AUTORES DESTE GUIA

Eurachem Netherlands e o grupo-tarefa Programas de ensaios de proficincia A Eurachem foi constituda em 1989 e seus membros atuais esto distribudos por mais de 15 pases europeus. A Eurachem : uma rede cooperativa de laboratrios europeus; um frum para discusses sobre problemas, solues e estratgias comuns; uma estrutura para que laboratrios desenvolvam acordos e comparem resultados.

A Eurachem tenta promover: a confiabilidade de anlises qumicas e a aceitao internacional dos resultados de anlises; o interesse em questes da qualidade em laboratrios; a aplicao de normas da qualidade mundialmente aceitas; o desenvolvimento e aplicao de mtodos validados; o estabelecimento da rastreabilidade dos resultados de medio, baseados em materiais de referncia; o desenvolvimento de um mtodo mutuamente reconhecido para a gesto da qualidade dos mtodos analticos, p. ex., por participao em estudos nacionais e internacionais interlaboratoriais; a conscincia dos usurios das informaes de anlises qumicas sobre os objetivos (incluindo importncia, sensibilidade e incerteza).

A Eurachem Netherlands foi constituda em 1990 e agora inclui mais de 100 delegados, que fornecem um bom reflexo do setor qumico na Holanda. Muitos membros atuam em grupos de trabalho, dentre eles o grupo de trabalho sobre Estudos Interlaboratoriais. O estudo agora divulgado foi realizado por alguns membros desse grupo de trabalho. Laboratory of the Government Chemist (LGC) O LGC um dos mais antigos laboratrios na Europa, com mais de 300 funcionrios. O LGC est comprometido com Garantia da Qualidade (GQ) dentro de toda a comunidade analtica; GQ e demonstrao da produo de dados exatos so vistas como fatores de especial importncia. O Laboratrio responsvel pela gesto do programa de Medio Analtica Vlida (VAM) do DTI. O objetivo central da VAM promover, como parte integrante do sistema nacional e internacional de medio, uma infra-estrutura europia e no Reino Unido, que permitir que os laboratrios analticos demonstrem a validade de suas medies e facilitem o mtuo reconhecimento de dados analticos entre os diversos pases. O programa promove

Seleo, uso e interpretao de programas de ensaios de proficincia (EP)

45

o uso de sistemas reconhecidos de GQ e acreditao por terceira parte, p.ex., EN 45 000, EN 29 000, NAMAS, ISO 9 000 e BPL, e promove a formao de novos sistemas ao longo de diretrizes, conforme definidas no documento ISO Guia 25 e no OECD. O LGC desempenha um papel de liderana em atividades promocionais, de treinamento e harmonizao, incluindo a presidncia do frum europeu e mundial de qumica. Isso coloca o LGC na dianteira das medies analticas vlidas harmonizadas internacionais. O LGC tem 7 anos de experincia em todos os aspectos da operao dos programas de ensaios de proficincia (EP). O LGC fornece atualmente 4 EP a laboratrios de mais de 30 pases e pode demonstrar competncia no preparo, homogeneizao e ensaios de estabilidade de amostras, acondicionamento e remessa de amostras, manipulao de dados, avaliao de resultados e produo de relatrios. Todas as atividades de EP do LGC so realizadas com a mxima confidencialidade. O LGC possui registro ISO 9000 para essas atividades e tambm obedece ISO/IEC Guia 43:1997 Parte 1 e so documento ILAC Requisitos para a Competncia de Provedores dos Ensaios de Proficincia. O LGC est buscando acreditao junto ao Servio de Acreditao do Reino Unido (UKAS) para suas atividades de EP, quando este servio estiver disponvel.

46

Sries Temticas Anvisa

Laboratrio

Srie Habilitao

Volume 2

Eurachem Nederland, grupo-tarefa Programas de ensaios de proficincia (parte integrante do grupo de trabalho sobre Estudos Interlaboratoriais) Mr. G. Counotte: Gezondheidszorg voor Dieren, Deventer Mrs. D. Van Dijk: Wageningen Agricultural University, Wageningen Mrs. D. C. Van Loene-Imming: KEMA, Amhem Mr. W. Oussoren: Institute for Interlaboratory Studies, Dordrecht Mrs. B. Van der Vat: TNO Nutrition and Food Research Institute, Zeist Mr. R. G. Visser: Institute for Interlaboratory Studies, Dordrecht

Laboratrio de Qumica do Governo (LQG), Middlesex, Reino Unido Mr. N. Boley Mr. J. Day Dr. R. Walker

ANVISA Gerncia-Geral de Laboratrios de Sade Pblica - GGLAS Galdino Guttmann Bicho Maria Lcia Prest Martelli

SENAI/DN Unidade de Tecnologia Industrial - UNITEC Orlando Clapp Filho Zeide Lcia Gusmo Cunha Gomes Superintendncia de Servios Compartilhados SSC rea Compartilhada de Informao e Documentao ACIND Marmenha Rosrio Normalizao

Cely Curado Reviso Gramatical