MÉTODOS QUANTITATIVOS DE ANÁLISE

RELATÓRIO DE EXPERIMENTOS Práticas 2 e 3 – Preparo das soluções de NaOH e HCl e padronização de soluções

Alexandre Damiani R.A.: 11048310 Leonardo Costa Strajaneli R.A.: 11041610 Docente: Profª Drª. Patrícia Dantoni

Santo André, 2013

Estas substâncias devem obedecer a uma série de critérios. Concentração é uma indicação de quanto soluto está presente no volume total da solução. NaOH(s) -> Na+(aq) + OH-(aq) Gás carbônico em água reage formando ácido carbônico de acordo com a seguinte equação: CO2 + H2O H2CO3 Uma vez que ácidos reagem com bases. o valor da concentração e o método de preparação devem ser os mais precisos possíveis. Para se preparar soluções de concentrações desejadas. As substâncias que conseguem são denominadas padrões primários. devido a isso. devem ser estáveis. No preparo da solução de NaOH.95% de pureza). fervendo-se a água eliminamos o CO2 dissolvido. há a necessidade de pesar sua massa rapidamente. o valor exato das concentrações não é crítico. A seguinte equação indica a reação de NaOH com H2CO3: H2CO3 + 2 NaOH -> Na2CO3 + 2H2O Soluções de NaOH devem ser guardadas em frascos de plásticos porque elas poderiam reagir com a sílica de frascos de vidros. uma vez que o gás carbônico do ar atmosférico se dissolve na água. Padrões primários devem ser altamente puros (99. Soluções que não são padrões primários demandam que suas concentrações sejam determinadas através de titulações. o ácido carbônico reagiria com o NaOH e novamente teríamos uma fonte de erro na concentração real de NaOH. é necessário pesar uma determinada massa de substância e realizar a diluição apropriada. Também se faz necessário dissolver o hidróxido de sódio em água destilada recentemente fervida. tanto em solução quanto na forma sólida. visto que essa substância é muito higroscópica. . mas apenas poucas conseguem satisfazê-los por completo. Muitos dos reagentes usados na ciência estão na forma de soluções que precisam ser compradas ou preparadas. onde quem está presente em maior quantidade é conhecido como solvente e quem está em menor quantidade é conhecido como soluto. sua massa tende a aumentar com o tempo e assim induzir a concentrações errôneas.Introdução Soluções são misturas homogêneas de uma ou mais substâncias. Em muitos casos. Geralmente utiliza-se a unidade de mol/L para indicar valores de concentração. mas em outros casos. Não podem absorver água do ar nem reagir com substâncias presentes no mesmo.

2 e pH 9. biftalato de potássio e bórax.001713 mol .67 -> PH= 8. Como a constante de dissociação do Biftalato é Ka= 3.No presente experimento. Este sofrerá hidrólise e será o responsável pelo PH da solução neste ponto de equivalência.+ 10H2O e o anion é hidrolizado: 2B4O7 + 7H2O → 4H3BO3 + 2OHO HCl irá reagir com o OHUtilizaremos a fenolftaleína na padronização do NaOH. A sua cor muda a valores de pH entre pH 8.8.+ H2O HC8H4O4.001713 mol de NaKC8H4O4.10H2O → 2Na+ + B4O72.10H2O Eis a reação de padronização do HCl com o bórax: Em água. De acordo com a equação. a constante de hidrólise será C8H4O42. teremos 0.32 . lançou-se mão de 2 padrões primários. então se utilizarmos 0.91x10-6. A fórmula química do biftalato é KHC8H4O4 e sua estrutura é: Eis a reação na padronização do NaOH com biftalato: KHC8H4O4 + NaOH --> NaKC8H4O4 + H2O A fórmula química do bórax é Na2B4O7. que mantém-se incolor em soluções ácidas e torna-se cor-de-rosa em soluções básicas.+ OH X= POH= .350 g de biftalato – 0. KHC8H4O4 + NaOH --> NaKC8H4O4 + H2O. teremos que usar 0. o sal se dissocia: Na2B4O7. por fim.001713 mol de NaOH e.log [x] -> POH =5. um mol de biftalato reage com um mol de NaOH.durante a padronização.

os procedimentos realizados durante a prática 2. Materiais Água destilada NaOH em pastilhas HCl P.1 mol L -1 Início O frasco foi adequadamente.A. rapidamente. Adicionou-se de 5 a 6 mL da água destilada e agitou-se rapidamente. . Nesta prática foram preparadas as soluções de NaOH e HCl. Procedimento A seguir estão descritos.Objetivos Este relatório abrange as práticas 2 e 3. A água de lavagem foi desprezada. a) Preparo de 250 mL de NaOH 0. Frasco de plástico Frasco de vidro Balança semi-analítica Vidro de relógio II. em forma de fluxograma. aproximadamente 1 g de NAOH em pastilhas. Transferiu-se para um béquer de 500 mL.1 mol L-1. ambas com concentração teórica de 0. Adicionou-se mais 100 mL de água destilada isenta de CO2 e a solução foi transferida para um frasco plástico* previamente lavado com água destilada isenta de CO2. Foi adicionada cerca de 150 mL da água destilada isenta de CO2 e dissolveu-se todo NaOH remanescente com auxílio de um bastão de vidro.analítica. Fim Bastão de vidro Béquer 500 mL Pipeta 5 mL Erlenmeyer 125 mL Bureta 25 mL Balança analítica rotulado e identificado Pesou-se. Parte Experimental I. em uma balança semi .

(*) Este frasco receberá também as soluções dos outros grupos. Esse procedimento foi repetido duas vezes.4 g de hidrogenoftalato de potássio (KHC8H4O4) sobre papel manteiga. 2 mL de HCl concentrado P. com proveta. Houve agitação até a dissolução do sal. O frasco foi rotulado e identificado adequadamente. d) Padronização de solução de HCl com NaOH . contendo um pouco de água destilada. Fim c) Padronização de NaOH Para a padronização de NaOH primeiramente pesou-se. Homogeneizou-se a solução (bastão de vidro) e esta foi transferida para um frasco de vidro.A. Diluiu-se a 250 mL com água destilada. devendo então ser feita a homogeneização.2 a 0. e este foi adicionado em um béquer de 500 mL. sob agitação. cerca de 0. O reagente foi então transferido para um erlenmeyer de 125 mL e adicionou-se 30 mL de água destilada isenta de CO2. titulou-se com a solução de NaOH (bureta de 25 mL calibrada) até a viragem do indicador. 3 gotas de solução de fenolftaleína foram adicionadas à solução e. b) Preparação de 250 mL de solução de HCl 0. em balança analítica.1 mol L -1 Início Mediu-se.

em destaque nas duas tabelas.Adicionou-se alíquota de 5. Já a tabela 2 corresponde aos valores da concentração real da solução de HCl também preparada durante a mesma prática. 034 mL 9.0 mL (pipeta calibrada 5 mL) de HCl no erlenmeyer e foi titulada com NaOH.4mL (Vg: Volume gasto de NaOH) Na prática 1 calibramos bureta. A Tabela 1 mostra os valores correspondentes à concentração real da solução de NaOH preparada na prática 2. pipetas (5 e 10 mL) e balão volumétrico (50 mL). 746 mL . Os dados obtidos como as respectivas contas seguem abaixo: a) Concentração 1 (C1) mBiftalato = 0. Nosso grupo é o 8.3973g Vg = 30. Uma vez com cada indicador.7932 mL 14.000 mL 10. os valores corrigidos para cada um desses instrumentos está descrito na tabela 1: Tabela 1: Dados calibrados das vidrarias (prática 1) Vidraria Balão volumétrico Pipeta Pipeta Bureta Capacidade 50.  Padronização de NaOH Para a padronização do NaOH foram feitas duas titulações utilizando o KHC8H4O4.00 mL 5. Resultados e Discussão As tabelas a seguir contêm os resultados obtidos pelos grupos nas aulas práticas.775 mL 5.00 mL 0 – 10 mL 10 – 25 mL Calibragem 49. Este procedimento foi realizado com dois indicadores: fenolftaleína e vermelho de metila.1490 mL 10.

Figura 1: Esquema de calibração para a bureta A partir desses valores é possível obtermos o Volume de NaOH utilizado corrigido: Vgc = 9.746 + 5.827528 mL ≈ 29.7932 + 14.8 mL= 0.288328 = 29.0298 L Cálculo teórico do volume gasto de NaOH: Cálculo da concentração real de NaOH: .

7932 + 7.231g Vg2 = 17.b) Concentração 2 (C2) mBiftalato = 0.66792 = 17.000283) mol/L .8mL (Vg2: Volume gasto de NaOH) Vgc2 = 9.5 mL= 0.0175 L Cálculo teórico do volume gasto de NaOH Cálculo da concentração real de NaOH: [NaOH] = (0.46112 mL ≈ 17.0650 ± 0.

09236 (C1+C2)/2 0.0898 0.000240 0.000855 0. Qcrit-90%-(tabelado) = 0.1 mol/L Padronização de NaOH 0.0802 0.0781 0.0153 0.0574 ______ 0.0400 0.0862 ______ 0.0688 0.0931 0.0933 0.0897 0.1 mol L-1 .0832 0.0168 *Si representa os desvios-padrão que cada grupo encontrou com seus próprios dados.132 ______ 0.0516 0.459 0.437  Padronização de HCl (com NaOH) Volume teórico gasto na titulação Vpipeta(corrigido) = 5.0650 0.000300 ______ 0.0799 0.0900 0.159 0.000035 ______ 0.0719 ______ 0.000283 0.06502 mol L-1 VHCl = 5.000226 0.216 0.0838 0.09262 Concentração (mol L-1) C2 0.0806 0.1670 mL [NaOH] = 0.08622 ______ ______ ______ 0.08617 ______ ______ ______ 0.0925 Si 0.0825 0.0652 0.0420 0.0051670 L [HCl]teórica = 0.Tabela 2: Dados obtidos pelos alunos para a padronização de NaOH 0.244 0.000500 0.00141 0.000184 * Qcalc 90% Situação OK Rejeitar OK OK ______ OK ______ OK OK OK OK C(média) S 0.1670 mL = 0.0410 0.0935 0.1 mol L-1 Grupo C1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 0.0648 0.

a) Indicador: Fenolftaleína Cálculo da concentração real de HCl Vg(NaOH) = 7.00750 L b) Indicador: vermelho de metila Cálculo da concentração real de HCl Vg(NaOH) = 7.60 mL = 0.00760 L .50 mL = 0.

00665 **S’i representa os desvios-padrão que cada grupo encontrou com seus próprios dados.000871 0.0208 ______ 0.00127 0.1 mol/L Padronização de HCl 0.0863 ______ 0.229 OK OK OK OK ______ OK ______ OK OK OK OK 0.0931 ______ 0.0898 0.0992 0.00124 0.00124 Qcalc (90%) C(média) Situação S 0.0975 **S’i (Desvio) 0.00521 ______ 0.307 0.[HCl] = (0.0914 0.00117 ______ ______ ______ ______ 0.0800 0.0868 0.0781 0.0800 0.0930 0.0984 Vermelho (C1+C2)/2 de metila 0.0850 0.0990 0.0984 0. .000871) mol/L Tabela 3: Dados obtidos pelos alunos para a padronização de HCl 0.0930±0.1 mol L-1 Concentração (mol L-1) Grupo Fenolftaleína 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 0.08896 0.0863 ______ 0.0104 0.139 0.0881 0.0937 0.0990 ______ ______ ______ ______ 0.0990 ______ ______ 0.0924 0.100 ______ 0.210 0.0966 0.0885 0.003 ______ 0.0859 0.

Dos valores obtidos podemos encontrar a média para as concentrações de NaOH e HCl e encontrar também os seus respectivos erros. Figura 2: Média aritmética Figura 3: Desvio-padrão aritimética Os resultados obtidos através destes cálculos foram: .

Um com indicador Fenolftaleína e outro com vermelho de metila. Depois disto é só dissolver uma determinada quantidade de substância em água e proceder com a titulação por com HCl Vimos que a desvantagem do bórax é que o mesmo não apresentou uma dissolução imediata. até peso constante.050M de OHTirar uma alíquota de 30 ml da solução de bórax Phinicial = 12. Pode-se constatar que apesar do vermelho de metila teoricamente ter ponto de viragem mais próximo do ponto de equivalência foi muito difícil de notar a mudança na coloração da solução.+ 7H2O  4H3BO3 + 2OH- 0.+ 10H2O B4O72. apesar de ter um erro maior. é mais conveniente a utilização da fenolftaleína. para eliminar a umidade e qualquer resíduo de NaHCO3 existente.025 M solução de bórax (9. A vantagem é que com ele poderíamos padronizar o hcl com um padrão primário. O carbonato é previamente aquecido a 270 – 300 oC.Na padronização do HCl utilizou-se dois métodos.10H2O em1 L H2O) Teremos 0. Podemos dizer então que. em vez de utilizar o padrão secundário NaOH. o ph será resultado do aumento da concentração de H 30+ em solução .e H30+ Daí pra frente.69 Fazendo uma planilha no Excel podemos obter a curva Do ph inicial até ph 7. teremos uma titulação entre OH. de preferência.53 g Na2B4O7. Na2B4O7. durante 1 hora ou.10H2O  2Na+ + B4O72. Outro possível padrão primário para padronizar o HCL seria o Carbonato de sódio Na2CO3.

14 12 10 PH 8 6 4 2 0 0 10 20 30 40 50 60 70 Volume de titulante Conclusão Com bases nos resultados podemos concluir que. exceção feita ao grupo 2 para a solução de NaOH. . onde a concentração ficou muito aquém do valor teórico de 0.1M de modo que o teste Q para 90% de confiança indicou-o como anômalo. Já para a solução de HCl todos os grupos padronizaram corretamente. de maneira geral as soluções foram devidamente padronizadas. É importante ressaltar que não foi possível fazer a titulação de HCl com o bórax pois tivemos problemas quanto a dissolução do mesmo.

Stephen T. J. Tópico 10.br/quimicanalitica/spadronizacao. http://www. & MYERS. G. & REX. um curso Universitário Tradução da 4º edição americana (Capítulo 20) THORNTON.htm 20/05/2013 às 14:20 Acessado em . Bruce M.ufpa.Referencias Bibliográficas 4. MARTINS. Química. Modern Physics for Scientists and Engeneers Third Edition (Capítulo 10.3 – Structural Properties of Solids) 1. Andrew. MAHAN. Rollie J. Materiais de Construção – Metais (2006).