TUJUAN PRAKTIKUM

Menentukan konsentrasi ion-ion H+, Na+, Mg2+, Zn2+ dengan menggunakan resin penukar ion Menentukan efisiensi resin penukar ion

DASAR TEORI
Ion exchange atau penukar ion merupakan salah-satu metoda penghilang mineral dari air, media yang umum dipakai berupa resin alam atau sintesis. Pada saat operasi dikontakkan dengan resin penukar ion, maka ion terlarut dalam air akan terserap ke resin penukar ion dan resin akan melepaskan ion lain dalam kesetaraan ekivalen, dengan melihat kondisi tersebut maka kita akan dapat mengatur jenis ion yang diikat dan dilepas.

Resin penukar ion adalah suatu struktur polimer yang mengandung suatu gugus aktif yang terikat pada kerangka organic. Biasanya resin berupa butiran-butiran yang transparan dan menyerap air. Proses pembentukan resin terdiri dari dua tahap, yaitu pembentukan gugus aktif. Umumnya untuk pembentukan kerangka biasa dipakai cross linked polystyrene yang dibentuk dari tetesan cairan monomer yang disuspensikan dalam air. Dari proses tersebut diperoleh butiran yang keras, transparan, tidak berwarna, dan kedap air. Butiran-butiran ini belum memiliki sifat penukar ion.

Tahap selanjutnya adalah pembentukan gugus aktif pada butiran-butiran tersebut. Sebagai contoh, untuk membentuk resin penukar kation, maka gugus sulphonic ditambahkan pada rangkaian polimer. Setelah proses ini maka butiran-butiran tadi akan berubah menjadi hidrofolik dan tembus air. Gugus sulfon dalam butiran terikat kuat dan setiap gugus bermuatan negatif. Dengan muatan ini maka butiran akan menarik kation dari air dan melepas kation resin. Dengan cara yang sama resin penukaran anion dapat dibuat dengan jalan menggabungkan ion bermuatan positif seperti amino atau quartenary ammonium dengan butir poly stirene.

Untuk resin penukar ion proses adsorpsi sebenarnya merupakan suatu reaksi kimia dimana suatu ion dibebaskan dari resin sedangkan ion yang lain diadsorbsi..

Resin resin buatan lainnya dapat dibuat dengan cara kondensasi sifat penukaran anion (atau dapat mengadsorsi asam) menurut reaksi berikut. R-X + HCl R-X.HCl

Dengan R-X adalah resin penukar anion. Kapasitas adsorsi dari suatu resin bervariasi dan kira-kira 4 sampai 9 milli eqivalen asam pergram resin kering. Bila resin itu jenuh, dapat diperbaharui dengan cara sebagai berikut. R-X.HCl + Na2CO3 NaCl + NaHCO3 + R-X

Ada dua macam resin penukar ion yaitu : 1. Anion exchange resin yaitu resin yang mempunyai kemampuan menyerap atau menukar anion-anion yang ada dalan air. Resin ini biasanya berupa guus amin aktif. Misalnya : R-NH2 primary amine

R-R1NH secondary amine R-R21N tertiary amine R-R31NOH quartenary amine

Dalam notasi diatas R menunjukan polimer hidrokarbon dan R1 menunjukan gugus tertentu misalnya CH2 2. Cation exchange resin (resin penukar kation), yaitu resin yang mempunyai kemampuan menyerap atau menukar kation kation seperti Ca, Mg, Na dan sebagainya yang ada dalam air. Contoh : Hidrogen zeolith (H2Z) Resin organik yang mempunyai gugus aktif SO3H (R.SO3H) Sulfonated coal

Pada resin penukar kation, misalnya RSO3H, gugus aktif SO3 mempunyai daya afinitas yang lebih besar terhadap kation kation lain bila dibandingkan dengan H+. tetapi sebaliknya dapat pula terjadi pada regenerasi. Hal ini mungkin dapat terjadi kalau konsentrasi H+ dalam larutan sangat tinggi.

Reaksi : Ca Mg + Na 2 RSO3H Ca Mg (RSO3)2 Na + H2SO4 2HCl

Apabila H+ RSO3H telah digantikan semua oleh katon kation atau dengan perkataan lain bahwa resin itu sudah jenuh, maka resin itu tidak aktif lagi. Sehingga harus diaktifkan lagi dengan regenerasi. Sebagai regenerasi dapat dipakai HCL (konsentrasi 1-10%). Reaksi regenerasi : Ca Mg (RSO3)2 + Na Aktif lagi H2SO4 2RSO3H + Ca Mg Na dibuang SO4

Lamanya waktu regenerasi bermacam macam tetapi padaumunya berlangsung minimal 30 menit atau sesuai spesifikasi pembuat.setelah tahap regenerasi maka perlu dilakukan pembilasan terhadap resin. Pembilasan yang dilakukan terdiri dari dua tahap yaitu pembilasan awal dan pembilasan akhir. Pembilasan awal dilakukan untuk menghilangkan kemungkinan garam yang terbentuk.

ALAT DAN BAHAN

Alat 1) Tabung kolom berisi zat penukar kation 2) Pipet 10 ml 3) Labu titrasi 250 ml (2buah) 4) Buret 50 ml dengan standar dan klem 5) Gelas kimia 100 ml 6) Gelas ukur 100 ml Bahan 1) HCl 6 M 2) NaOH 0.1 M 3) Buffer amonia 4) Indikator EBT 5) Resin penukar kation 6) EDTA 7) Indikator asam basa 8) KCN padat

FLOW CHART
Regenerasi Resin atau penyiapan kolom Menuangkan 5 ml HCl 6 M ke dalam kolom yang mengandung resin penukar kation

Menampung larutan yang keluar dari tabung kolom

Membilas tabung kolom dengan Aquades hingga pH netral

A. Penentuan jumlah total mgrek H+ dan ioin-ion logam (Na, Mg, Zn)

Memasukan 10 ml sampel ke dalam tabung kolom

Membilas dengan aquades

Menambahkan indikator asam basa dan titrasi dengan 0.1 NaOH

B. Penentuaan konsentrasi H+ dalam sampel Memasukan 10 ml sampel kedalam erlenmeyer dan tambahkan indikator asam basa

Menambahkan 75 ml aquades

Titrasi dengan 0.1 N NaOH

C. Penentuan konsentrasi Mg2+ dan Zn2+ Memasukan 10 ml sampel kedalam erlenmeyer

Menambahkan NaOH 0.1 N volumenya sama dengan volume pada percobaan B

Menambahkan 5 ml buffer amonia dan indikator EBT

Titrasi dengan EDTA 0.01 M

D. Penentuan konsentrasi ion Mg2+ Masukan 10 ml sampel kedalam erlenmeyer

Menetralkan asamnya dengan jumlah NaOH 0.1 N di percobaan C

Menambahkan 5 ml buffer amonia, 1 gr KCN padat dan indikator EBT

Titrasi dengan EDTA 0.01 M

DATA PERCOBAAN 1. Penentuan jumlah total mgrek H+ dan ion-ion logam (Na, Mg, Zn) Sampel (ml) 10 10 NaOH 0,1 N (ml) 4.35 14.4

2. Penentuan konsentrasi H+ yang sudah ada dalam sampel Sampel (ml) 10 10 NaOH 0,1 N (ml) 10 10

3. Penetapan konsentrasi Mg2+ dan Zn2+ Sampel (ml) 10 10 EDTA 0.01 M (ml) 15.6 15.8

4. Penetapan konsentrasi Mg2+ Sampel (ml) 10 10 EDTA 0.01 M (ml) 24 23.9

PERHITUNGAN 1. Jumlah total mgrek H+ dan ion-ion logam (Na, Mg, Zn) M SAMPEL .V SAMPEL = M NaOH .V NaOH M SAMPEL . 10 mL = 0.1N . 14.4 mL M SAMPEL = 0.144 N n SAMPEL = M SAMPEL x V SAMPEL

= 0.144 N x 10 mL = 1.44 mgrek 2. Konsentrasi dan mgrek H+ yang sudah ada dalam sampel M SAMPEL .V SAMPEL = M NaOH .V NaOH M SAMPEL . 10 mL = 0.1N . 10 mL M SAMPEL = 0.1 N = 0.1 N x 10 mL = 1 mgrek 3. Konsentrasi dan mgrek Mg2+ dan Zn2+ 0.01 MEDTA = 0.01 X 2 = 0.02 N (karena valensinya 2) M SAMPEL .V SAMPEL = M EDTA .V EDTA M SAMPEL . 10 mL = 0.02N . 15.7 mL M SAMPEL = 0.0314 N = 0.0314 N x 10 mL = 0.314 mgrek 4. Konsentrasi dan mgrek Mg2+ M SAMPEL .V SAMPEL = M EDTA .V EDTA M SAMPEL . 10mL = 0.02N . 23.95 mL M SAMPEL = 0.0479 N = 0.0479 N x 10 mL = 0.479 mgrek n SAMPEL = M SAMPEL x V SAMPEL n SAMPEL = M SAMPEL x V SAMPEL n SAMPEL = M SAMPEL x V SAMPEL

Kandungan ion Na+ [Na] =[H, Na, Mg, Zn][H][Mg, Zn] = 1.44 1 0.314 = 0.126 mgrek Kandungan Ion Zn+ [Zn] = [Mg, Zn] [Mg] = 0.314 0.479 = -0.165 mgrek

TABEL HASIL PERHITUNGAN

Sampel

Konsentrasi (N)

Mgrek

0.144

1.44

0.1

0.0314

0.314

0.0479

0.479

mgrek H+

mgrek Na+

mgrek Mg2+

mgrek Zn2+

0.126

0.479

-0.165

PEMBAHASAN

Oleh Pradhita Ramdani H

Pada percobaan ion exchange ini dilakukan lima kali percobaan, yaitu regenerasi resin, penentuan jumlah mol total H+ dan ion-ion(Na, Mg, Zn), penentuan konsentrasi H+ dalam sampel, penentuan konsentrasi Mg+ dan Zn+, penentuan konsentrasi ion Mg+. Pada percobaan yang pertama dilakukan regenerasi terhadap resin,yang bertujuan untuk mengaktifkan kembali resin katoda tersebut. Proses pengaktifan resin/regenerasi resin, dilakukan dengan cara mereaksikannya dengan suatu asam kuat, hal ini dikarenakan, dalam resin tersebut terdapat kation-kation seperti Ca, Mg, Na yang bersifat basa kuat, sehingga harus digunakan asam kuat untuk menetralkan. Pada percobaan kali ini asam kuat yang digunakan ialah HCl. Setelah proses pengaktifan selesai, dilakukan proses pembilasan terhadap resin yang bertujuan untuk mengurangi HCl berlebih di dalam resin. Proses pembilasan ini dilakukan dengan cara pencucian resin dengan menggunakan aquades 25 ml beberapa kali untuk membuat pHnya menjadi netral. Namun dalam percobaan ini, setelah di netralkan pH resin yang diperoleh masih 4 karena resin terlalu lama untuk dinetralkan. kemudian dilakukan uji coba terhadap resin, untuk mengetahui apakah resin aktif atau jenuh (tidak aktif). Uji coba nya dilakukan dengan memasukkan 10ml sampel yang kemudian dititrasi dengan mengunakan NaOH 0.1 N. Volume titrasi yang didapatkan sebesar 4.35 ml dan 14.4 ml. Pada percobaan kedua,10 mL sampel di titrasi dengan NaOH 0.1 N. Pada percobaan ketiga (penentuan konsentrasi Mg2+ dan Zn2+) 10 mL sampel ditambahkan 5mL buffer ammonia, sedikit EBT,dan NaOH 0.1 N dengan volume sama seperti volume titrasi pada percobaan kedua, lalu di titrasi dengan 0.1 EDTA. Hal yang sama dilakukan pada percobaan ke empat dengan ditambahkan lagi 1 gram KCN. Dari percobaan di peroleh konsentrasi (mgrek) H+, Na+, Mg2+, Zn2+ sebesar :

mgrek H+

mgrek Na+

mgrek Mg2+

mgrek Zn2+

0.126

0.479

-0.165

Dari data diatas konsentrasi Zn2+ bernilai negative, hal itu karena beberapa kesalahan dalam praktikum, seperti pH kolom regenerasi yang belum netral dan kolom regenerasi yg dipakai tidak seimbang (bukan kolom yang seharusnya di pakai).

Pembahasan oleh Rizki Yusfiq Firdaus (111411053)

Ion exchange pada dasarnya adalah suatu metode penghilangan mineral dalam air dimana didalam suatu industri mineral mineral yang terdapat dalam air tersebut dapat menurunkan kualitas steam yang akan diberikan dalam suatu boiler, media yang umum dipakai berupa resin alam atau sintetis, resin yang dipakai dipilih berdasarkan pada jenis ionnya apakah sebagai kation atau anion. Pada praktikum ion exchange ini, resin yang digunakan adalah resin sebagai kationini bertujuan untuk menentukan konsentransi dari sample yang dibuat berupa (H+, Na+, Mg2+, Zn2+) ada beberapa tahap yang dilakukan pada saat praktikum, yaitu : Proses regenerasi resin, dalam proses ini bertujuan untuk pengaktifan H+ pada kolom, dilakukan dengan penambahan HCl 6M, ketika larutan HCl dialirkan kedalam kolom maka ion ion H+ akan terikat pada resin penukar ion. Pada saat pengerjaan ini larutan HCl dijaga tetap berada di atas resin sehingga resin tetap terendam, kemudian dibilas dengan aquadest untuk membilas kelebihan HCl, pembilasan dilakukan hingga air didalam kolom tidak lagi mengandung H+ artinya air yang keluar bersifat netral, hal ini bisa dicek dengan menggunakan kertas lakmus jika sudah netral maka resin siap digunakan, ketika proses pembilasan aquadest dijaga agar berada di atas permukaan resin agar resin tetap terendam. Proses penentuan jumlah total mgrek H dan ion ion logam Na, Mg, Zn, sampel dengan jumlah 10 ml dituangkan dalam kolom, pada tahap ini terjadi kation dalam sampel seperti Na+, Mg2+, Zn2+ diserap oleh resin dan resin melepaskan ion H+ sebanyak muatan yang dimiliki oleh setiap kation yang akan terbawa dalam air keluaran maka disini terjadi pertukaran ion. Setelah itu aquadest digunakan untuk proses pembilasan, aquadest yang digunakan sebanyak 25 ml sebanyak 3 kali pembilasan, air yang digunakan untuk pembilasan ditampung dalam Erlenmeyer 250 ml yang dititrasi oleh NaOH 0,1 M setelah ditambahkan indikator phenophtalein sehingga terjadi perubahan warna menjadi merah muda. Volume NaOH yang dibutuhkan dalam proses titrasi sama dengan 4.35 mL dan 14.4 mL.

Proses penentuan konsentrasi H+ dalam sampel, pada tahap ini resin tidak digunakan. Labu Erlenmeyer diisi dengan 10 ml sampel dan ditambahkan aquadest sebanyak 75 ml kemudian titrasi dengan menggunakan NaOH 0,1 M setelah diberi indikator asam basa sehingga terjadi perubahan warna menjadi merah muda. Volume NaOH yang digunakan sebanyak volume H+ dalam sampel yaitu sebanyak 10 mL Proses penentuan konsentrasi Mg2+ dan Zn2+ dalam sampel, pada proses ini Erlenmeyer 250 ml digunakan dan diisi dengan 10 ml sampel, NaOH 0,1 M yang jumlahnya sama dengan hasil titrasi dari percobaan penentuan konsentrasi H+ hal ini dilakukan untuk menetralkan kandungan asam dalam sampel, 5ml larutan buffer ammonia dan sedikit indikator EBT. Proses titrasi menggunakan EDTA 0,01 M karena dapat membentuk ion kompleks dengan kedua unsure tersebut, perubahan yang terjadi ketika titrasi yaitu larutan ungu merah akan berubah menjadi warna biru. Volume EDTA yang digunakan akan sama dengan dengan volume Mg2+ dan Zn2+ dalam sampel yaitu sebanyak 15.6 dan 15.8 mL Proses penentuan konsentrasi ion Mg2+, Para proses ini mendapat perlakuan yang sama dengan proses penentuan konsentrasi Mg2+ dan Zn2+, 10 ml sampel, NaOH 0,1 M untuk menetralkan sampel, buffer ammonia 5 ml, sedikit indikator EBT dan titrasi menggunakan EDTA 0,01 M. Namun yang berbeda dalam proses ini yaitu penambahan KCN padat sebanyak 1gram karena kemampuannya untuk dapat membentuk ion kompleks dengan Zn2+ yaitu Zn(CN)2. Perubahan warna yang terjadi yaitu merah muda yang berubah warna menjadi warna biru. Volume EDTA yang digunakan dalam titrasi sama dengan volume Mg2+ dalam sampel yaitu sebanyak 24 dan 23.9 mL Maka setelah melakukan perhitungan data didapat konsentrasi masing masing ion dari sampel yaitu mgrek H+ mgrek Na+ mgrek Mg2+ mgrek Zn2+

0.126

0.479

-0.165

PEMBAHASAN Oleh Prita Asti Nadhira (111411052) Praktikum ion exchange ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi suatu zat didalam sample. Metoda ion exchange ini memiliki 2 jenis yaitu menggunakan resin penukar kation dan resin penukar anion. Dalam hal ini, praktikum dilakukan dengan menggunakan resin penukar kation. Terdapat beberapa tahap dalam proses praktikum yaitu renegerasi resin, menentukan jumlah total mgrek H+ dan logam lainnya, menentukan konsentrasi Mg2+ dan Zn2+, dan menentukan konsentrasi Mg2+. Tahap pertama yaitu regenerasi, dimana proses ini bertujuan untuk mengaktifkan kembali kation-kation yang ada di dalam resin karena mungkin saja resin sudah bersifat jenuh atau resin tidak dapat mengikat kation dengan semurna karena sebagian resin telah mengikat kation. Regenerasi resin penukar kation ini dilakukan dengan menambahkan larutan asam kuat seperti H2SO4 atau HCl, sedangkan pada percobaan kami larutan yang digunakan adalah larutan HCl 6 M. Setelah itu kolom dibilas menggunakan aquades 1 liter atau sampai pH kolom netral (pH=7) yang berfungsi membersihkan kolom dari sisa-sisa HCl yang masih tertinggal di dalamnya. Tahap selanjutnya adalah menentukan jumlah total mgrek pada larutan sampel dengan cara memasukkan larutan sampel ke dalam kolom. Kemudian larutan yang keluar dari kolom ditampung dalam labu Erlenmeyer ditambah aquades dan indikator asam basa yang selanjutnya dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 M. Dari sini kita dapatkan volume NaOH yang dibutuhkan. Kemudian menentukan konsentrasi H+ dalam sampel. Sebelumnya sampel diberi aquades dan indikator asam basa agar ion H+ (asam) dapat dideteksi setelah titik akhir titrasi dicapai. Larutan tersebut dititrasi menggunakan larutan NaoH 0,1 M. Volume NaOH yang dibutuhkan adalah 10 ml. Sedangkan untuk menentukan konsentrasi Mg2+ dan Zn2+, larutan sample diberi NaOH sebanyak pada percobaan sebelumnya (10 ml) yang bertujuan untuk mengikat ion H+ sehingga jumlah mol yang didapat adalah jumlah mol ion Mg2+ dan Zn2+ saja. Selain itu, larutan sample juga diberi larutan buffer/penyangga untuk menjaga kandungan ion Mg2+ dan Zn2+ agar tidak bercampur dengan ion lain. Kemudian larutan dititrasi dengan EDTA 0,01 M. Percobaan yang terakhir yaitu, penentuan konsentrasi ion Mg2+. Langkahnya sama dengan proses penentuan konsentrasi Mg2+ dan Zn2+ namun ditambahkan lagi dengan 1 gr

KCN. Dan kemudian dititrasi dengan EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna dari ungu menjadi biru. Dari perhitungan didapat konsentrasi masing masing ion sebesar : mgrek H+ mgrek Na+ mgrek Mg2+ mgrek Zn2+

0.126

0.479

-0.165

KESIMPULAN

Sampel 1

Konsentrasi (N) Sebelum Regenerasi = 0.023 Setelah Regenerasi = 0.019

Mgrek Sebelum Regenerasi = 0.23 Setelah Regenerasi = 0.19

9.5x10 3

0.095

3 4

0.01175 7x10 3

0.1175 0.155

mgrek H+

Mgrek Na+ (sebelum regenerasi)

mgrek Na+ (setelah regenerasi) -0.0225

mgrek Mg2+

mgrek Zn2+

0.095

0.0175

0.07

0.0475

I. DAFTAR PUSTAKA 1. Yahya, Utoro dkk (1982), Petunjuk Praktikum Kima Fisika, Laboratorium Kimia FisikaFMIPA, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta. 2. Hulupi, Mentik dkk (1996), Petunjuk Praktikum Kimia Fisika, Pusat Pengembangan Pendidikan Politeknik, Bandung.
3. Bird, Tonny (1997), Penentuan Praktikum Kimia Fisika untuk Universitas, PT

Gramedia, Jakarta

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FISIK

ION EXCHANGE
Pradhita Ramdani H Prita Asti Nadhira Rizki Yusfiq Firdaus Kelas Dosen Pembimbing (111411051) (111411052) (111411053) :IB : Budi S,MT

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2011