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NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 213
2002-02-20

GRASAS Y ACEITES VEGETALES Y ANIMALES. DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN (PUNTO DE DESLIZAMIENTO)

E:

ANIMAL AND VEGETABLE FATS AND DETERMINATION OF MELTING POINT (SLIP POINT)

OILS.

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

punto de fusin.

I.C.S.: 67.200.00
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

Segunda actualizacin Editada 2002-03-01

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 213 (Segunda actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2002-02-20 Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 311501 Aceites y grasas vegetales y animales comestibles. CENIPALMA COMESTIBLES RICOS LTDA. GRASAS S.A. SANTANDEREANA DE ACEITES

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: ASOCIACIN NACIONAL DE INDUSTRIALES - ANDI CARULLA VIVERO S.A. COLOMBINA S.A. COMPAA NACIONAL DE CHOCOLATES S.A. COMPAA NACIONAL DE LEVADURAS S.A. CORPORACIN COLOMBIA INTERNACIONAL DISA S.A. FBRICA DE ACEITES Y MARGARINAS DEL MAGDALENA FBRICA DE GRASAS Y PRODUCTOS QUMICOS S.A. FBRICAS UNIDAS DE ACEITES Y GRASAS VEGETALES FEDERACIN NACIONAL DE CULTIVADORES DE PALMA FIRMENICH S.A. INDUSTRIAS ALIMENTICIAS NOEL ZEN S.A. INDUSTRIAS DEL MAZ S.A. INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS INVIMA IVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA. IBLAB LLOREDA GRASAS MERCADEO DE ALIMENTOS DE COLOMBIA S.A. MINISTERIO DE AGRICULTURA MINISTERIO DE DESARROLLO ECONMICO MINISTERIO DE SALUD NESTL DE COLOMBIA NULAB LTDA. PRODUCTOS ALIMENTICIOS CRONCH S.A.

SGS COLOMBIA S.A. SOCIEDAD INDUSTRIAS DE GRASAS VEGETALES SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO

UNILEVER ANDINA S.A. UNIVERSIDAD DEL VALLE UNIVERSIDAD INCCA DE COLOMBIA UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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NTC 213 (Segunda actualizacin)

GRASAS Y ACEITES VEGETALES Y ANIMALES. DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN (PUNTO DE DESLIZAMIENTO)

1.

OBJETO

La presente norma especifica dos mtodos para la determinacin del punto de fusin en capilar abierto, comnmente llamado punto de deslizamiento, de grasas y aceites animales y vegetales (de aqu en adelante referidas como grasas)

El mtodo A se aplica nicamente a las grasas animales y vegetales las cuales son slidas a temperatura ambiente y que no presentan un polimorfismo marcado. El mtodo B se aplica a las grasas animales y vegetales las cuales son slidas a temperatura ambiente y para las cuales su comportamiento polimrfico no es conocido. En el Anexo A se da un mtodo para la determinacin del punto de fusin de muestras de aceite de palma.

Nota: 1) Si el mtodo A se aplica a grasas con polimorfismo marcado se obtendrn resultados diferentes y menos satisfactorios que los obtenidos con el mtodo B. Las grasas que presentan un polimorfismo marcado son principalmente la manteca de cacao y las grasas que tienen una cantidad apreciable de triglicridos con posicin 2 insaturada, 1,3-triacilglicerol saturado.

2)

2.

REFERENCIAS NORMATIVAS

La siguiente norma contiene disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto, constituyen la integridad del mismo. En el momento de su publicacin era vlida la edicin indicada. Todas las normas estn sujetas a actualizacin; los participantes, mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la ltima versin de la norma mencionada a continuacin. NTC 217, Grasas y aceites animales y vegetales. Muestreo.

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3. DEFINICIN

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Para los propsitos de la presente norma se aplica la siguiente definicin: Punto de fusin (en tubos capilares abiertos); punto de deslizamiento: temperatura a la cual una columna de grasa en un tubo capilar abierto comienza a ascender bajo las condiciones especificadas en esta norma. 4. PRINCIPIO

La inmersin, en agua o aceite a una profundidad especfica, del tubo capilar que contiene una columna de grasa, la cual ha sido cristalizada bajo condiciones controladas. La temperatura se incrementa a una rata especfica. Se registra la temperatura a la cual asciende la grasa en la columna. 5. EQUIPO

El usual de laboratorio, y en particular el siguiente: 5.1 Tubos capilares, con pared uniforme y abiertos a los extremos, con dimetro interno de 1,0 mm a 1,2 mm, dimetro externo de 1,3 mm a 1,6 mm, espesor de pared de 0,15 mm a 0,20 mm y una longitud de 50 mm a 60 mm. Estos deben estar completamente limpios. Se recomienda el uso de tubos capilares nuevos. 5.2 Termmetro con divisiones de 0,1 C y 0,2 C, calibrado en el rango de puntos de fusin esperados. 5.3 5.4 Agitador magntico. Bao de enfriamiento u otro medio capaz de mantener la temperatura a -4 C

5.5 Sistema de calentamiento que garantice una rata de temperatura de 0,5 C/min a 4 C/min. 6. MUESTREO

El muestreo se debe llevar a cabo de acuerdo con la NTC 217. 7. PREPARACIN DE LA MUESTRA DE ENSAYO

La muestra se calienta 10 C por encima de su punto de fusin. Si la muestra es clara se contina con el procedimiento descrito en el numeral 8. Si la muestra est turbia o contiene algn sedimento, se filtra en caliente. El filtrado debe ser claro.

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8. 8.1 PROCEDIMIENTO

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PREPARACIN DE LOS TUBOS CAPILARES PARA EL MTODO A

Se funde una porcin de muestra tan rpido como sea posible, a una temperatura entre 5 C a 10 C por encima del punto de fusin esperado y a la cual la muestra est totalmente fundida. Se sumergen dos tubos capilares en la muestra fundida hasta obtener una columna de 10 mm 2 mm en cada tubo. Inmediatamente despus se sacan y secan los tubos con un material absorbente. Inmediatamente se enfran las columnas de grasa sosteniendo y enrollando el fondo del capilar que contiene la muestra, presionndola contra una pieza de hielo, hasta que se solidifique la grasa. No se debe permitir que la parte abierta del fondo del capilar toque el hielo. Se colocan los capilares llenos al bao de enfriamiento u otro medio a una temperatura de -4 C. Se mantienen all por 5 min. Luego se prosigue como se indica en el numeral 8.3. 8.2 PREPARACIN DE LOS TUBOS CAPILARES PARA EL MTODO B

Una porcin de muestra se funde tan rpido como sea posible a una temperatura entre 5 C y 10 C por encima del punto de fusin esperado y a la cual la muestra est totalmente fundida. Se enfra la muestra fundida con agitacin espordica, hasta que la temperatura sea de 32 C a 34 C. Entonces se continua con agitacin constante dejando enfriar la muestra hasta la aparicin de la nubosidad. Se contina con la agitacin manual hasta que la muestra tenga una consistencia pastosa y entonces se transfiere la grasa a un vaso de precipitado de 100 ml y a una temperatura de 17 C 2 C. Se almacena la muestra a esta temperatura por 24 h, mnimo. Se introducen 4 capilares en la muestra acondicionada hasta obtener en cada tubo una columna de grasa de 10 mm 2 mm. Se sacan y secan los tubos con un material absorbente para remover la grasa adherida en la superficie externa del tubo. Se mantienen los capilares a 17 C hasta que se inicie la determinacin del punto de fusin. 8.3 DETERMINACIN

Se atan con bandas de caucho u otro medio disponible dos tubos capilares, preparados para el mtodo A o para el mtodo B, al bulbo del termmetro. Se debe evitar la transferencia de calor a los tubos. Se llena, a la mitad de su capacidad, un recipiente con agua o aceite mineral a 15 C 1 C. Se suspende el termmetro con los tubos a una altura tal que la parte inferior de los tubos capilares est a 30 mm debajo de la superficie del agua o aceite. Para olena la temperatura del aceite o agua debe ser de 2 C 1 C. Se inicia el calentamiento de manera regulada incrementando 1 C/min 0,5 C/ min para ambos mtodos A y B. 3

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Se registra para cada tubo capilar la temperatura a la cual la muestra comienza a ascender. El promedio de las dos lecturas corresponde al resultado de una determinacin. Para el mtodo B, se repite la operacin anterior empleando los otros dos tubos capilares, pero disminuyendo la rata de cambio de la temperatura a 0,5 C/ min cuando el agua o aceite estn a 5 C por debajo de la temperatura promedio obtenida con los dos capilares anteriores. Se registra para cada tubo capilar la temperatura a la cual la muestra comienza a ascender. 8.4 NMERO DE DETERMINACIONES

Se llevan a cabo dos determinaciones en la misma muestra de ensayo (dos lecturas promedio para el mtodo A y las dos lecturas finales promedio para el mtodo B). 9. EXPRESIN DE LOS RESULTADOS

Se toma como resultado el promedio aritmtico de las dos determinaciones. Se expresan los resultados con la proximidad entre 0,1 C y 0,2 C. 10. INFORME DE ENSAYO

El informe de ensayo debe especificar el mtodo usado y el resultado obtenido. Tambin debe mencionar todos los detalles operativos no especificados en esta norma, o considerados como opcionales, junto con los detalles de cualquier incidente que pueda haber influido en el resultado. El informe de ensayo debe incluir toda la informacin necesaria para la identificacin completa de la muestra.

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Anexo A (Normativo) Mtodo para muestras de aceite de palma

Se funde la muestra y se filtra a travs de un papel filtro. Se mantiene la filtracin por encima o sobre 60 C para evitar cualquier cristal. Se deja reposar la muestra por 10 min hasta que este libre de burbujas de aire. Se sumergen al menos tres tubos capilares limpios en la muestra lquida, de manera que se obtenga una columna de grasa de aproximadamente 10 mm de alto en los tubos. Inmediatamente se enfran las columnas de grasa sosteniendo y enrollando el fondo del capilar que contiene la muestra, presionndola contra una pieza de hielo, hasta que se solidifique la grasa. No se debe permitir que la parte abierta del fondo del capilar toque el hielo. Se secan los tubos rpidamente con papel secante. Se colocan los capilares en el tubo de pruebas el cual est en el vaso de precipitado con agua que ha sido equilibrada con un bao de agua termostatada a 10 C 1 C. Se transfiere el vaso de precipitado al bao termostatado y se mantiene por 16 h a 10 C 1 C. Para la determinacin, se sigue el procedimiento dado en el numeral 8.3. Se regula el incremento de la temperatura del agua de 1 C/ min a 0,5 C/ min hasta que se alcance el punto de deslizamiento. Se toma el valor de la temperatura indicado por el termmetro, tan pronto la grasa ascienda en los capilares. Se toma la media aritmtica de las tres lecturas

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Anexo B (Informativo)

Resultados de un ensayo interlaboratorio en muestras de aceite de palma


Tabla B.1 Comparacin de mtodos Punto de fusin ISO 6321 Mtodo A Mtodo B 38,2 36,5 37,4 35,5 37,7 35,5 38,0 36,5 37,5 35,5 24,4 25,5 24,4 25,5 24,3 25,5 24,2 24.9 24,2 24,9 51,8 51,5 51,8 52,8 44,8 45,0 52,8 53,4 51,0 51,5 35,6 26,0 36,6 26,0 36,4 26,0 35,8 26,0 36,8 26,0 27,7 27,6 27,8 27,6 26,7 27,0 26,7 27,0 27,5 27,4 27,8 28,2 27,6 27,6 27,5 28,0 27,2 28,0 27,3 27,8 25,8 26,0 23,3 23,8 23,4 23,8 23,4 23,8 24,4 24,5 32,2 33,0 32,8 33,0 38,5 39,4 33,0 33,2 33,6 33,2

Muestras 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5

Aceite de palma, RDB

2)

Olena de palma, RBD

Estearina de palma , RBD

Aceite crudo de palma

Aceite crudo de palmiste

Palm kernel oil, RBD

Olena de palmiste, RBD

Estearina de palmiste, RBD

MS 817:1989 1) AOCS CC 3-25 36,8 35,3 35,2 36,6 35,6 22,3 22,2 22,5 22,5 22,3 51,6 52,8 46,0 52,3 51,0 35,8 35,3 35,8 35,0 35,8 27,8 26,6 26,7 26,8 27,0 27,8 27,8 27,7 27,8 27,6 26,2 23,4 23,5 23,4 24,6 32,2 32,2 39,3 33,3 32,3

1)

Malaysian Standard MS 817:1989, The Determination of Melting Point in Open Capillary Tubes (Slip Point) for Palm oil Products. AOCS Official Method CC 3-25. slip Melting Point AOCS Standard Open tube Melting Point Point (Update 1992) RBD: Refinado, blanqueado, desodorizado.

2)

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Tabla B.2 Resultados estadsticos del ensayo interlaboratorio Aceite de palma Nmero de laboratorios retenidos luego de eliminar estadsticas falsas Promedio (C) Desviacin estndar de repetibilidad sr (C) Coeficiente de variacin de repetibilidad Lmite de repetibilidad, 2,8 X sr (C) Desviacin estndar de reproducibilidad SR (C) Coeficiente de variacin de reproducibilidad Lmite de reproducibilidad, 2,8 x SR (C) 10 37,4 0,23 0,6 0,64 0,78 2,1 2,2 Olena de palma 11 20,5 0,15 0,7 0,42 0,98 4,8 2,7 Estearina de palma 11 52,1 0,09 0,2 0,25 0,54 1,0 1,5

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DOCUMENTO DE REFERENCIA

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INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Animal and Vegetable Fats and Oils. Determination of Melting Point in open Capillary Tubes (Slip Point). Geneve: ISO, 1991. 8 p. 2 il. (ISO 6321). Amendment 1:Palm oil Samples 1998.