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INTRODUÇÃO

Para tentar entender a origem do termo titulação, é preciso retornar a relatos iniciais que foram originalmente publicados em francês. O termo "titre" parece ter sido usado pela primeira vez em 1802, no trabalho "Les Administrateurs — Généraux dês Poudres et Salpêtres" e estava relacionado ao grau de pureza ou qualidade de amostras de potassas (nome comum de diversos compostos que contém potássio). (M. Constantino). Atualmente, "titre", em francês, significa a relação entre a massa / volume de uma substância e a massa / volume do solvente ou da solução, indicando uma unidade de concentração que, em português, corresponde ao título. (M. Constantino). Às primeiras citações de "titre" foram traduzidas para outros idiomas como similar a "title" (título) e desta forma propagou-se no século XlX.( M. Constantino). O primeiro registro de uso do termo "titration" ocorreu em 1832, num trabalho de Gay-Lussac sobre um método para a determinação de prata a partir de uma reação com NaCl padrão em solução. Associações de "title" com "título", a tradução para o português (que também indica uma unidade de concentração), podem ter originado o significado químico da palavra titulação. Vale destacar que, atualmente, em francês, "titrage" é a palavra que designa titulação, com o sentido dos procedimentos de análise química. (M. Constantino). Os estudos quantitativos de reações de neutralização, ácido-base são geralmente efetuados usando uma técnica conhecida como titulação. Numa titulação, uma solução de concentração exatamente conhecida, denominada solução padrão, é adicionada lentamente a outra solução de concentração desconhecida, até que a reação química entre as duas soluções esteja completa. Se conhecermos ambos os volumes usados na titulação, podemos calcular a concentração da solução desconhecida. (G. Silva). Muitas vezes é necessário, no trabalho experimental que envolva Química, se conhecer com precisão o valor da concentração de soluções aquosas de ácidos e/ou de bases. Para essa determinação, temos dois procedimentos experimentais, titulação mediante o uso de indicador ácido-base. (G. Silva).

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Na titulação ácido-base, aonde irá corresponder a uma reação, entre um ácido e uma base na presença de um indicador, será necessário se conhecer com precisão a concentração de uma das soluções. (G. Silva). Essa solução é considerada padrão de concentração. A escolha do indicador irá depender da reação ácido-base que se deseja realizar. (G. Silva). A titulação realiza-se adicionando cuidadosamente a solução titulante, contida numa bureta, neste caso a solução de NaOH, a uma solução titulada, contida num Erlenmeyer, neste caso a solução de KHP. Durante a titulação o pH da solução vai variando, devido à reação dos íons H+ com os íons OH-. A titulação prossegue até ao termo do ensaio, o ponto de equivalência, quando o ácido reagiu completamente com a base, neutralizando-a. (P. Donate). Este ponto pode ser detectado pela variação brusca da cor de um indicador ácido-base previamente adicionado à solução. (P. Donate). Para esses tipos de processos, onde essa medida não seja adequada (uma reação com reagentes tóxicos, por exemplo), substâncias químicas que forneçam indicação visual são de extrema utilidade, substâncias estas chamadas indicadores. (C. Riehl). A primeira teoria sobre os indicadores, dita teoria iônica dos

indicadores, é creditada a W. Oswald (1894), tendo como base a teoria da dissociação eletrolítica iônica dos indicadores . (C. Riehl). Segundo esta, os indicadores são bases ou ácidos, fracos cuja cor das

moléculas não-dissociadas, difere da cor dos respectivos íons. (C. Riehl).

 Indicadores Ácidos: possuem hidrogênio (s) ionizável (eis) na estrutura, quando o meio está ácido (pH<7), a molécula de indicador é "forçada" a manter seus hidrogênios devido ao efeito do íon comum, nesta situação a molécula está neutra. Quando o meio está básico (pH>7), os hidrogênios do indicador são fortemente atraídos pelos grupos OH- (hidroxila) para formarem água, e neste processo são liberados os ânions do indicador (que possuem coloração diferente da coloração da molécula). (C. Riehl).

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 Indicadores Básicos: possuem o grupo ionizável OH- (hidroxila), portanto, em meio alcalino (pH>7) as moléculas do indicador "são mantidas" não-ionizadas, e em meio ácido (pH<7) os grupos hidroxila são retirados das moléculas do indicador para a formação de água, neste processo são liberados os cátions (de coloração diferente da coloração da molécula). (C. Riehl).

 O ponto de equivalência: ocorre quando a quantidade de titulante adicionado é a quantidade exata necessária para uma reação estequiométrica com o titulado, pois é o resultado ideal (teórico) que buscamos em uma titulação. O que realmente medimos é o ponto final, que é pela súbita mudança em uma propriedade física da solução. (D. Harris).

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3. OBJETIVOS Titulometria de Neutralização; é um método de análise baseado em reações do tipo ácido-base, que tem por objetivo calcular a concentração de uma das substâncias envolvidas, pois quando adicionado gotas de fenolftaleína nas soluções incolor, passa para uma cor de rosa muito claro, isso significa que chegamos ao seu ponto de viragem.

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4. MATERIAIS E MÉTODOS

A experiência foi realizada em duas etapas, a primeira foi a preparação da solução aquosa de NaOH, depois foi feita a preparação do HCl.

4.1 - Matérias e Reagentes da 1° etapa do NaOH: Os materiais utilizados foram: - balança eletrônica - béquer de 50 ml - bastão de vidro - pesetas com água destilada - pipeta volumétrica - bureta - erlenmeyer - Hidróxido de sódio (NaOH), que já estava diluído. - Fenolftaleína (indicador).

4.1.1 – Reagentes:

NaOH (hidróxido de sódio)  Mol = 40 g  Pureza 97% Biftalato de potássio.

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4.1.2 - 2° Etapa de Materiais e Reagentes do HCl:

- pipeta graduada de 5 ml - balão volumétrico com menisco de 50 ml - 01 pêra - bureta - suporte universal e garras - HCl já estava diluído, só coletamos para o manuseio.

4.1.2.1 Reagentes:

Fenolftaleína HCl (ácido clorídrico)  Mol = 0,1 mol/L

4.2 - MÉTODOS:

4.2.1 - 1° Etapa dos Métodos realizados:

Já preparado o hidróxido de sódio, pesamos em balança analítica 0, 462g, de Biftalato de potássio previamente seco em estufa, utilizando erlenmeyer. Assim montamos a bureta no suporte universal, utilizando as garras para fixála. Enxaguamos com água destilada para ter certeza de que nenhum resíduo interno fosse influenciar no resultado das titulações. 7

Dissolvemos em 100 ml de água destilada em seguida adicionamos 4 gotas de fenolftaleína a 1%. Em seguida preparamos a bureta, com hidróxido de sódio e realizamos a titulação, gota a gota. Com o preenchimento da bureta, teremos que observar se não ocorra a formação de bolhas, nesse caso remove-lás. Seguindo sempre o procedimento passo a passo, pois de forma que o gotejamento seja moderado e continuo. A reação é completa quando de incolor, a solução passa para uma cor, rosa muito claro, esse então foi o nosso ponto de viragem, ou melhor, (ponto de equivalência). No ponto de viragem, automaticamente interrompa a adição do titulante, ao termino verificar e anotar o volume gasto e fazer os cálculos necessários. CÁLCULOS ESTEQUIOMÉTRICOS AS SOLUÇÃO DE BIFTALATO DE

POTÁSSIO.

Dados: kHC 8H4O4 Mol = 1 mol = 204,23g E=1  CÁLCULOS EFETUADOS PARA A BASE: M NaOH x V NaOH =_M Bift__ _Mol__ M x 0, 03 = 0, 462__ 204, 23 M = 0.0023 0.03 M = 0.07mol/l. 8

4.2.2 - 2° Etapa dos Métodos realizados:

Faremos novamente a limpeza com água destilada, para poder evitar os resíduos, assim utilizaremos o HCl já estava diluído em nossa titulação. Em seguida usaremos uma pipeta graduada realizará o manuseio dessa solução para um erlenmeyer, onde serão adicionados 100 ml de água destilada, continuamos nosso preparo, onde também adicionaremos 4 gotas de fenolftaleína a 1%. Preencheremos a bureta com a solução de NaOH padronizada e zerar. Assim titulamos o HCl com a solução de NaOH até o aparecimento de uma coloração róseada, pois chegamos novamente ao ponto de viragem, então verificaremos e anotaremos o gasto da solução do NaOH, calcularemos o ácido.

 CÁLCULOS ESTEQUIOMÉTRICOS AS SOLUÇÃO DE HCl: Dados: HCl Mol = 1 g /mol  CÁLCULOS EFETUADOS PARA O ÁCIDO: M HCl x V HCl = M NaOH x V 10 = = 0, 1 x 0.14 10 M HCl = 0.014 mol/l.

NaOH

1, 4

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5. RESULTADOS E DISCUSSÃO

 RESULTADO:

Neste tipo de titulação, o ponto de equivalência se dá aproximadamente em pH 7, pois o ácido ioniza-se praticamente na totalidade e a base se dissocia praticamente na totalidade. Quando os íons H 3O+ e OH- reagem, formam água. Um exemplo deste tipo de titulação é a titulação de uma solução de HCl com NaOH: HCl(aq) → Cl-(aq) + H3O+(aq) (ionização do ácido) NaOH(aq) → Na+(aq) + OH-(aq) (dissociação da base) OH-(aq) + H3O+(aq) ↔ 2H2O(l) (a reação de neutralização que ocorre na titulação). Já o Na+ e Cl- resultante da reação entre ácido forte HCl (ácido clorídrico) e a forte(hidróxido de sódio), são considerados íons neutros em solução, pois não sofrem hidrólise ácida ou básica. HCl(aq) + NaOH(aq) → Na+(aq) + Cl-(aq) + H3O+(l) Numa titulação de uma base forte com um ácido forte ocorre o mesmo tipo de reações e o ponto de equivalência é o mesmo, tendo como diferença a forma da curva de titulação (em vez de ser crescente é decrescente). Os resultados que obtivemos nessa titulação utilizamos INDICADORES, que mudam de cor quando colocados junto à determinada substância. A fenolftaleína é um bom exemplo de indicador; no qual essa experiência foi realizada, pois quando gotejamos fenolftaleína em uma substância, ela ficará

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vermelha, caso se tratar de uma base, qualquer que seja a base, porém, se a substância pertencer a outra função, a fenolftaleína ficará incolor. Além de indicadores para bases, existem indicadores para ácidos e bases, como o azul de timol.  DISCUSÃO:

Enquanto realizávamos a titulação da 1° etapa, com NaOH junto com Biftalato de potássio, a titulação estava no meio do procedimento, quanto chegávamos ao nosso ponto de viragem, gotejamos algumas gotas a mais, quanto passou-se do ponto de viragem. Percebemos pela cor, pois não estava roseáda, como deveria estar, mas sim na cor PINK. Então descartamos toda solução no seu devido lugar, onde refizemos todo procedimento novamente, assim com mais cautela, atingimos nosso resultado.

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6. CONCLUSÃO

Com o término do experimento compreendemos como é possível determinar a concentração de uma determinada substância através da titulação. Para isto, porém é necessário conhecer a concentração exata da solução usada como titulante e também conhecer as propriedades das duas soluções (titulante e titulado), para entender as reações que irão ocorrer durante a titulação e interpretá-las corretamente.

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7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS

CONSTANTINO, M.G. Química experimental. 2. ed. São Paulo: Science, v. 53, 2004. HARRIS, D.C. ÁNALISE QUIMICA QUANTITAVA. 5. Ed. Rio de Janeiro: Copyright, v. 3, 2001. Chang, R., Química geral. São Paulo: 8ªed., McGraw-Hill, Lisboa, 2005

Química. WWW.escola.com.br.Acesso em 10/04/2011. www.brasilescola.com.br/quimica

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