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FUNDAMENTO Esta prueba se basa en la reaccin de precipitacin de los cloruros presentes en una muestra dada con una solucin

de nitrato de plata, produciendo un precipitado blanco de cloruro de plata, el cual se compara visualmente contra el precipitado de una cantidad conocida de cloruros. REACCION BASE: Cl+ AgNO3 NO3- +

AgCl

Limite de identificacin: 2 g de cloruro. PROCEDIMIENTO 1. En un tubo Nessler disolver la cantidad de muestra, especificada en la monografa respectiva, con 30 o 40 mL de agua y si la sustancia es una solucin, se le agrega el agua necesaria para obtener dichos volmenes. 2. Neutralizar la solucin con cido ntrico, utilizando como indicador papel tornasol. 3. En otro tubo Nessler se prepara la solucin de referencia que sirve de comparacin, con la cantidad de solucin 0.02 N de cido clorhdrico especificada en la monografa respectiva y se le adiciona agua a un volumen de 30 o 40 mL. 4. Agregar 1 mL de cido ntrico y 1 mL de SR de nitrato de plata, tanto al tubo de la muestra como al de referencia y enseguida agua hasta 50 mL. 5. Mezclar y dejar reposar durante 5 minutos, protegidos de la luz. 6. Observar y comparar que la turbidez producida por la muestras no sea mayor que la de la solucin de referencia especificada en la monografa.
Disolver la muestra

Neutralizar la solucin

Preparar la solucin de referencia

Agregar Nitrato de Plata a las dos soluciones

Comparar el precipitado de la solucin de la muestra con el de la referencia

Elaborar reporte

FUNDAMENTO Esta prueba se basa en la reaccin de precipitacin entre los sulfatos libres, presentes en una muestra, y una solucin de cloruro de bario, produciendo un precipitado blanco de sulfato de bario, que se compara visualmente contra el precipitado de una cantidad conocida de sulfatos. REACCION BASE: SO42- + Cl2Ba 2Cl- + BaSO4

PROCEDIMIENTO: 1. Disolver la cantidad de sustancia indicada en la monografa especfica del producto en 30 a 40 mL de agua, para los casos en que la muestra se encuentra en solucin, adicionar la suficiente cantidad de agua para hacer un volumen total de 30 a 40 mL, si es necesario neutralizar la solucin al papel indicador tornasol con cido clorhdrico. 2. Adicionar 1 mL de solucin 3 N de cido clorhdrico, 3 mL de SR de cloruro de bario y suficiente agua para hacer un volumen de 50 mL. 3. Mezclar la solucin, dejarla reposar durante 10 minutos y comparar en forma visual el precipitado obtenido, con el producido por una solucin de referencia que contenga el volumen de solucin 0.02 N de cido sulfrico indicado en la monografa especfica del producto, tratado de la misma manera que la muestra. El precipitado obtenido con la solucin de la muestra, no es mayor que el producido en la solucin de referencia.
Disolver la muestra

Neutralizar la solucin

Preparar la solucin de referencia

Agregar cloruro de bario a las dos soluciones

Comparar el precipitado de la solucin de la muestra con el de la referencia

Elaborar reporte

FUNDAMENTO Se basa en la determinacin espectrofotomtrica del complejo colorido, obtenido al hacer reaccionar con ditizona el plomo contenido como impureza, en un producto dado, bajo condiciones establecidas. REACCION BASE: DITIZONA + Pb SAL COMPLEJA INTERNA DE Pb

LIMTE DE IDENTIFICACION: 0.04 g de plomo Preparacin de la muestra Si en la monografa especfica del producto no se establece otro mtodo de preparacin, preparar la muestra como se indica a continuacin: 1. Transferir 1 gramo de la muestra a un matraz Kjeldahl de 100 mL, agregar 5 mL de cido sulfrico, unas perlas de vidrio y digerir, colocar el matraz sobre una placa caliente u otro medio de calentamiento hasta que comience la carbonizacin. 2. Si es necesario, agregar ms cido sulfrico para humedecer completamente la muestra, sin que en ningn caso exceda de 10 mL. 3. PRECAUCIN: Cuando se ha iniciado la descomposicin de la muestra por el cido, agregar con precaucin extrema (Ya que algunas substancias pueden dar reaccin explosiva al digerirse) solucin de perxido de hidrgeno al 30% gota a gota, mezclar con cuidado, suprimir el calentamiento si la formacin de espuma es excesiva y agitar suavemente el matraz para evitar que quede muestra sin reaccionar en las paredes del mismo. 4. En caso de que la mezcla se torne caf o se oscurezca, agregar ms solucin de perxido de hidrgeno gota a gota. 5. Continuar con la digestin hasta que la muestra se destruya completamente, se desprendan vapores de trixido de azufre y la solucin sea incolora, enfriar. 6. Agregar cuidadosamente 10 mL de agua y evaporar hasta desprendimiento de humos de trixido de azufre, enfriar. 7. Repetir este procedimiento con 10 mL ms de agua para eliminar cualquier traza de perxido de hidrgeno. Diluir cuidadosamente con 10 mL de agua y enfriar. Procedimiento 1. Transferir individualmente a embudos de separacin un mnimo de 5 partes alcuotas crecientes conteniendo entre 2 ppm y 10 ppm de la solucin diluida de referencia de plomo, de tal forma que la concentracin media corresponda a la cantidad de plomo especificada como lmite en la monografa del producto correspondiente. 2. Agregar agua a cada embudo hasta completar un volumen aprox. de 10 mL. 3. A otro embudo de separacin, transferir la preparacin de la muestra o una parte alcuota segn se especifique en la monografa.

4. A menos que se indique otra cosa en la monografa, agregar a cada embudo 6 mL de la solucin de citrato de amonio y 2 mL de la solucin SR de clorhidrato de hidroxilamina; para la determinacin de plomo en sales de fierro, usar 10 mL de la solucin SR de citrato de amonio. 5. Agregar 2 gotas de SI de rojo de fenol y alcalinizar con solucin SR de hidrxido de amonio hasta obtener coloracin roja, enfriar si es necesario. 6. Agregar 2 mL de SR de cianuro de potasio y extraer con porciones de 5 mL de solucin de ditizona para extraccin, pasar cada extraccin a otro embudo de separacin, hasta que la solucin de ditizona conserve su color verde, agitar los extractos combinados de ditizona durante 30 seg. con 20 mL de solucin 1:100 v/v de cido ntrico y desechar la capa de cloroformo. 7. Agregar a la capa cida 5 mL de la solucin de referencia de ditizona, 4 mL de solucin de cianuro de amonio, agitar por 30 segundos; dejar separar el cloroformo y filtrarlo a travs de papel filtro, previamente purificado. 8. En caso necesario, centrifugar y obtener el valor de absorbancia para las soluciones de referencia y para la solucin de la muestra, a 510 nm en celdas de 1 cm, ajustando el aparato con un blanco de reactivos, tratado en las mismas condiciones. 9. Hacer una curva patrn graficando las absorbancias obtenidas para cada solucin de referencia contra sus respectivas concentraciones y obtener la concentracin de plomo en la muestra mediante dicha curva. INTERPRETACIN: La cantidad de plomo encontrada en la muestra, debe estar dentro del lmite establecido para la misma en la monografa correspondiente.

Preparar la muestra

Transferir las soluciones de referencia y muestra a embudos de separacin

Agregar reactivos indicados y las extracciones

Obtener el valor de absorbancia para las soluciones de referencia y para muestra

Doc

Obtener la concentracin de plomo en la muestra. Doc

Elaborar reporte

FUNDAMENTO Se basa en la cuantificacin del selenio en medio cido que al reaccionar con solucin de diaminonaftaleno forma un compuesto colorido que absorbe luz a una longitud de onda especfica y as se compara contra una sustancia de referencia de concentracin conocida. Preparacin de la muestra Si es slida, pesar exactamente 100 mg o 200 mg de la muestra, en un papel filtro libre de haluros de 4 cm por lado, doblar para formar un pequeo paquete, insertar el extremo de una tira de papel filtro y asegurar la muestra en la malla de platino. Si es lquida, pesar la cantidad especificada en una cpsula de acetato de celulosa previamente puesta a peso constante, o bien, si se usan cpsulas de gelatina, estas contienen cantidades significativas de haluros combinados o azufre, por lo tanto correr un blanco y hacer la correccin necesaria; Insertar el extremo de una tira de papel filtro y asegurar la muestra a la malla de platino. 1. Transferir 25 mL de cido ntrico 1:30 como lquido absorbente a un matraz de combustin de 1000 mL, proceder como se indica en MGA 0191. 2. Ya que la combustin haya concluido agitar vigorosamente el matraz un poco y agregar unos mililitros de agua, sobre el tapn, destapar y lavar el tapn y las paredes del matraz con 10 mL de agua. 3. Transferir la solucin con la ayuda de 20 mL de agua a un vaso de precipitado de 150 mL, calentar suavemente hasta ebullicin y hervir por 10 minutos. 4. Dejar enfriar la solucin a temperatura ambiente. Procedimiento Tratar la solucin de referencia, la solucin muestra y un blanco (que consiste en 50 mL de cido ntrico 1:30), simultnea y paralelamente como sigue: 1. Agregar solucin al 50% de hidrxido de amonio para ajustar el pH a 2.0 0.2 (MGA 0701), diluir con agua a 60 mL. 2. Transferir a un embudo de separacin protegido de la luz, con la ayuda de 10 mL de agua. 3. Agregar 200 mg de clorhidrato de hidroxilamina. 4. Agitar hasta disolver e inmediatamente agregar 5 mL de solucin de diaminonaftaleno, tapar y agitar para mezclar, dejar reposar la solucin a temperatura ambiente, durante 100 minutos. 5. Agregar 5 mL de ciclohexano, agitar vigorosamente por 2 minutos y dejar separar las fases, desechar la fase acuosa y centrifugar el extracto de ciclohexano para eliminar totalmente el agua. 6. Determinar la absorbancia de cada solucin en un espectrofotmetro en celdas de 1 cm a una longitud de onda de 380 nm, usando ciclohexano para ajustar el aparato. Interpretacin: La absorbancia de la solucin de la muestra no es mayor que la de la solucin de referencia, si se han utilizado 200 mg de la muestra, o no es mayor que la mitad de la absorbancia de la solucin de referencia si se usaron 100 mg de la muestra.

Preparar las soluciones de muestra, referencia y blanco

Ajustar el pH de las soluciones

Extraer las soluciones con los reactivos indicados Documentar

Determinar la absorbancia de las soluciones

Interpretar los resultados

Elaborar reporte

FUNDAMENTO Este mtodo se basa en una reaccin qumica entre el mercurio contenido como impureza en un medicamento dado, y una solucin valorada de ditizona formando ditizonato de mercurio como producto de la reaccin. REACTIVOS
Purificacin de la ditizona. Disolver 1 g de ditizona en 50 mL a 75 mL de cloroformo, filtrar si es

necesario, transferir a un embudo de separacin y extraer con cuatro porciones de 100mL de solucin de hidrxido de amonio (1:99), descartar la fase clorofrmica y filtrar la capa acuosa a travs de un pedazo de algodn insertado en la espiga del embudo, recibir en otro embudo de separacin; acidificar ligeramente con solucin de cido clorhdrico diluida y extraer la ditizona con dos o tres porciones de 20 mL de cloroformo. Combinar los extractos clorofrmicos en otro embudo de separacin y lavarlos dos o tres veces con agua. SOLUCIN CONCENTRADA DE DITIZONA. Pesar exactamente 40 mg de ditizona previamente purificada, transferirlos a un matraz volumtrico de 100mL, disolver y llevar al aforo con cloroformo. SOLUCION TITULANTE DE DITIZONA. Transferir 30mL de la solucin anterior a un matraz volumtrico de 100mL, llevar al aforo con cloroformo y mezclar. Esta solucin contiene 12mg/mL de ditizona. SOLUCION CONCENTRADA DE MERCURIO. Transferir 135,4mg de cloruro mercrico, exactamente pesados, a un matraz volumtrico de 100 mL, disolver y llevar al aforo con solucin de cido sulfrico 1 N. Esta solucin contiene el equivalente a 100mg de mercurio en 100mL. SOLUCION DE MERCURIO PARA VALORAR LA SOLUCION TITULANTE DE DITIZONA. Transferir 2 mL de la solucin concentrada de mercurio a un matraz volumtrico de 100mL, llevar al aforo con solucin de cido sulfrico 1 N y mezclar. Cada mililitro de esta solucin contiene el equivalente a 20ug de mercurio. Las soluciones siguientes se utilizan para la determinacin de la prueba limite de mercurio en Fumarato ferroso, Sulfato ferroso y Sulfato ferroso seco. SOLUCION DE CLORHIDRATO DE HIDROXILAMINA. Pesar 20g de clorhidrato de hidroxilamina y transferirlos a un embudo de separacin; agregar 65mL de agua y cinco gotas de SI de azul de timol e hidrxido de amonio hasta que la solucin tome color amarillo, agregar 10 mL de solucin dietilditiocarbamato de sodio al 4 por ciento, mezclar y dejar reposar durante 5 min. Extraer la solucin con porciones sucesivas de 10 mL a 15 mL de cloroformo, hasta que una porcin de 5 mL del extracto cloroformico, no tome color amarillo al agitarlo con SR de sulfato cuprico. Agregar solucin 3 N de cido clorhdrico, hasta que la solucin presente coloracin rosa. Si es necesario, agregar una o dos gotas mas de SI de azul de timol; transferir la solucin a un matraz volumtrico de 100mL llevar al aforo con agua y mezclar.

SOLUCION DE REFERENCIA DE MERCURIO. El da de su uso, diluir cuantitativamente 1,0 mL de la solucin de mercurio concentrada con solucin de cido sulfrico 1 N a 1000mL; cada mililitro de esta solucin contiene el equivalente a 1 ug de mercurio. SOLUCION DE EXTRACCIN DE DITIZONA. Disolver 30 mg de ditizona en 1000 mL de cloroformo, y agregar 5 mL de alcohol; conservar esta solucin en refrigeracin. Antes de su uso, agitar un volumen adecuado de esta solucin con aproximadamente la mitad de su volumen de solucin de cido ntrico al 1 por ciento; descartar el cido ntrico. SOLUCION DILUIDA DE EXTRACCIN DE DITIZONA. Transferir 1,0 mL de la solucin de mercurio para valorar la solucin titulante de ditizona a un embudo de separacin de 250 mL, agregar 100 mL de solucin de cido sulfrico 1 N, 90 mL de agua, 1 mL de cido actico glacial y 100 mL de solucin de clorhidrato de hidroxilamina(1:5). Valorar la solucin con SV de ditizona, la cual se adiciona desde una microbureta de 10 ml, agitar la mezcla 20 veces despus de cada adicin, dejar separar la capa cloroformica y descartarla. Continuar la titulacin hasta que la adicin final de la solucin titulante de ditizona presente color verde despus de la agitacin. CALCULOS. Calcular la cantidad en microgramos de mercurio equivalente a cada mililitro de solucin titulante de ditizona de acuerdo con la siguiente formula: 20/V Donde: V= volumen en mililitros de solucin titulante de ditizona agregados. REACCION BASE: DITIZONA + Hg SAL DE MERCURIO ANARANJADA Hg + NH2OH . HC1+C13H12N4S C13H10HgN4S + NH4OH + HC1
Limite de identificacin: 0.25 g de Hg

INSTRUCCIONES Preparacin de la muestra 1. Transferir 2 g de la muestra, exactamente pesados, a un matraz Erlenmeyer de 250 mL con tapn esmerilado. 2. Agregar 20 mL de una mezcla de volmenes iguales de cido ntrico y cido sulfrico. 3. Adaptar a un condensador adecuado y calentar a reflujo la mezcla durante 1 hora, enfriar y diluir con agua. 4. Calentar a ebullicin hasta que no se perciban vapores de cido nitroso, enfriar la solucin. Diluir con agua cuidadosamente y transferir a un matraz volumtrico de 200 mL, llevar al aforo con agua, mezclar y filtrar.

Procedimiento 1. Transferir 50 mL de la solucin de la muestra a un embudo de separacin de 250 mL y extraer sucesivamente con pequeas porciones de cloroformo, hasta que el ltimo extracto sea incoloro. 2. Descartar la fase orgnica y agregar a la preparacin de la muestra extrada 50 mL de solucin 1 N de cido sulfrico, 90 mL de agua, 1 mL de cido actico glacial y 10 mL de solucin 1: 5 de clorhidrato de hidroxilamina.

3. Valorar la solucin con solucin titulante de ditizona, la cual se adiciona desde una microbureta de 10 mL, agitar la mezcla 20 veces despus de cada adicin, dejar separar la capa clorofrmica y descartarla. 4. Continuar la titulacin hasta que la adicin final de la solucin titulante de ditizona presente color verde despus de la agitacin. 5. Calcular la cantidad en microgramos de mercurio por gramo de muestra de acuerdo con la frmula: 2 E V; donde, E es el equivalente de la solucin titulante de ditizona en mcg / mL de mercurio; V es el volumen en mL de la solucin titulante de ditizona empleados. INTERPRETACIN: La cantidad de mercurio encontrada en la muestra, no deber exceder al lmite indicado en la monografa especfica del producto correspondiente.

Preparar la muestra Extraer la muestra preparada Agregar a la muestra extrada los reactivos indicados Valorar la solucin Calcular la cantidad de mercurio presente en la muestra Documentar Interpretar los resultados

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FUNDAMENTO Esta prueba se basa en la secuencia de dos reacciones qumicas cuantitativas, llevadas a cabo bajo condiciones establecidas a partir del arsnico contenido en un producto dado. En la primera reaccin, el arsnico, en presencia de hidrgeno, forma arsina. As+3 + H2 AsH3 En la segunda reaccin, la arsina as formada, reacciona con una solucin de dietilditiocarbamato de plata, formndose un compuesto colorido, el cual es valorado por espectrofotometra. As+3 + H2 AsH3 Tomar medidas de seguridad extremas, ya que algunas muestras pueden reaccionar en forma violenta cuando se digieren con perxido de hidrgeno. Para los casos de compuestos que contengan halgenos, calentar la mezcla a baja temperatura evitando que hierva al agregar el cido sulfrico. Agregar el perxido de hidrgeno antes de que se inicie la carbonizacin para evitar alguna prdida de arsnico trivalente. Si la sustancia problema reacciona demasiado rpido con los 5 mL de cido sulfrico concentrado y empieza a carbonizarse antes de calentar, adicionar en lugar de 5 mL de cido sulfrico concentrado, 10 mL de cido sulfrico diluido 1 a 2 y unas gotas de perxido de hidrgeno antes de calentar.

MTODO. Preparacin de la solucin de referencia de arsnico. Transferir 132.0 mg de trixido de arsnico, previamente pulverizado y secado a 105C durante 1 hr, a un matraz volumtrico de 1000 mL, disolver en 5 mL de solucin de hidrxido de sodio (1:5) (m/v); neutralizar con solucin de cido sulfrico 2 N, agregar 10 mL ms de solucin de cido sulfrico 2 N y llevar al volumen con agua recientemente hervida y fra, mezclar. Conservar esta solucin en refrigeracin y usar dentro de un periodo no mayor de 30 das. Transferir 10 mL de la solucin anterior a un matraz volumtrico de 1000 mL, agregar 10 mL de solucin de cido sulfrico 2 N y llevar al aforo con agua recientemente hervida y fra, mezclar. Cada mililitro de esta solucin de referencia contiene el equivalente a 1 g de arsnico. Conservar esta solucin en recipientes de vidrio con tapn esmerilado y usar dentro de un periodo no mayor a 3 das. PREPARACIN DE LA SOLUCIN DE REFERENCIA. Mezclar la alcuota de la solucin de referencia de arsnico, segn el lmite establecido en la monografa correspondiente, con 2mL de cido sulfrico concentrado, agregar igual cantidad de perxido de hidrgeno al 30 por ciento usado en la oxidacin de la muestra, mezclar, calentar la solucin hasta formacin de vapores fuertes, enfriar y agregar cuidadosamente 10mL de agua Evaporar nuevamente hasta aparicin de humos abundantes, enfriar, diluir con agua a 35mL y continuar como se indica en el procedimiento general. En solucin cida los compuestos de arsnico se reducen a hidruro de arsnico mediante una mezcla de reductores compuesta de cinc, cloruro de estao(II) y yoduro potsico. En un tubo de

absorcin el hidruro de arsnico reacciona con dietilditiocarbamato de plata dando un compuesto rojo que se determina foto-mtricamente. Instrucciones: Preparacin de la muestra. Si no se especifica la cantidad necesaria de la muestra en la monografa correspondiente, calcularla con la frmula: G=3.0/L; donde, G es la cantidad de muestra necesaria, en gramos, L es el lmite de arsnico en ppm. Para compuestos inorgnicos.- Transferir al matraz generador un volumen de la solucin preparada segn la monografa del producto, agregar agua hasta obtener un volumen de 35 mL Solucin de referencia: tomar de la solucin de referencia de arsnico la porcin equivalente al lmite establecido en la monografa. Para compuestos orgnicos.- Colocar la cantidad de muestra indicada en la monografa, directamente en el matraz generador que se inicie la carbonizacin.. Cuando haya iniciado su descomposicin por el cido, agregar gota a gota solucin al 30% de perxido de hidrgeno, esperando cada vez a que la reaccin cese antes de efectuar la siguiente adicin. Suspender el calentamiento en caso de que la formacin de espuma sea excesiva. Cuando ha terminado la reaccin, calentar cuidadosamente rotando el matraz ocasionalmente. Si la mezcla se torna caf o se oscurece se agregan pequeas cantidades de perxido de hidrgeno. Continuar la digestin hasta que la materia orgnica se destruya y se desprendan humos abundantes de trixido de azufre y que la solucin sea incolora o ligeramente amarilla. Enfriar y agregar 10 mL de agua, mezclar y evaporar. Enfriar y lavar las paredes con 10 mL de agua. Solucin de referencia: mezclar la parte alcuota de la solucin de referencia de arsnico, segn el lmite establecido en la monografa, con 2 mL de cido sulfrico concentrado, agregar igual cantidad de perxido de hidrgeno al 30%, mezclar, calentar la solucin hasta que se formen vapores fuertes, enfriar y agregar 10 mL de agua. Evaporar nuevamente, enfriar y diluir a 35 mL de agua. Procedimiento. 1. Empacar la unidad depuradora con dos porciones de algodn previamente impregnado con solucin saturada de acetato de plomo y secado al vaco a temperatura ambiente, dejando un espacio pequeo entre los dos algodones. 2. Lubricar las juntas esmeriladas con una grasa adecuada para uso con disolventes orgnicos y conectar la unidad depuradora al tubo de absorcin por medio de una pinza. 3. Transferir 3.0 mL de SR de dietilditiocarbamato de plata al tubo de absorcin, en caso necesario, usar un volumen mayor de SR de Dietilditiocarbamato de plata exactamente medido considerando la misma cantidad para la referencia siempre y cuando el aparato el aparato lo permita. 4. Agregar 3 g de zinc granular a la mezcla del matraz e inmediatamente conectar la unidad depuradora ensamblada al matraz generador 5. A la preparacin de la muestra y a de la referencia, agregar 20 mL de solucin 7 N de cido sulfrico, 2 mL de SR de yoduro de potasio y 0.5 mL de SR de cloruro estanoso concentrado acidificado y 1 mL de alcohol isoproplico, mezclar. 6. Dejar reposar a temperatura ambiente durante 30 minutos. 7. Colocar el sistema en bao de agua mantenindolo a una temperatura de 25 3 C, permitir la formacin y paso de hidrgeno por el sistema por 45 minutos, para desarrollar el color, agitando el sistema suavemente a intervalos de 10 minutos.

8. Desconectar el tubo de absorcin y la unidad depuradora del matraz generador. 9. Transferir la solucin colorida de la muestra y de la referencia a celdillas de 1 cm y leer en paralelo a una longitud de mxima absorbancia, entre 535 nm y 540 nm en un espectrofotmetro o colormetro usando como blanco SR de dietilditiocarbamato de plata como blanco. INTERFERENCIAS QUMICAS. El cromo, cobalto, cobre, mercurio, molibdeno, nquel, paladio, plata y sus sales, pueden interferir con la formacin de arsina. El antimonio que forma estibina produce una interferencia positiva en el desarrollo del color con la SR de dietilditiocarbamato de plata. Cuando se sospecha la presencia de antimonio, el color rojo que se produce en la segunda solucin de dietilditiocarbamato de plata, puede ser comparada a la longitud de onda de mxima absorbancia entre 535 nm y 540 nm, con un espectrofotmetro o colormetro, puesto que a esta longitud de onda la interferencia debida a la estibina es despreciable. INTERPRETACIN: La absorbancia de la solucin colorida de la muestra, no debe ser mayor a la obtenida con la solucin de referencia. El contenido de arsnico no debe ser mayor al lmite indicado en la monografa del producto correspondiente.
Preparar las soluciones de referencia y muestra

Agregarles los reactivos indicados

Permitir el paso de hidrgeno por el sistema

Obtener la absorbancia de las soluciones

Documentar

Interpretar los resultados

Elaborar reporte

FUNDAMENTO Esta prueba se utiliza para determinar que el contenido de impurezas met-licas que son coloreadas por el ion sulfuro, bajo las condiciones especficas de la prueba, no excede el lmite de metales pesados especificado en la monografa individual en funcin del porcentaje (por peso) de plomo en la sustancia bajo ensayo, determinado mediante comparacin visual con un control preparado a partir de una solucin estndar de plomo. Las sustancias que generalmente responden a esta prueba son: Plomo, bismuto, arsnico,
estao, cadmio, plata, cobre y molibdeno.

REACTIVOS ESPECIALES: Solucin de Sulfuro de hidrgeno saturada. Burbujear cido sulfhdrico en agua fra. Almacenar en botellas pequeas, color mbar, completamente llenas, en lugar obscuro y fro. Esta solucin tiene fuerte olor a cido sulfhdrico. Solucin de Referencia de Nitrato de Plomo. Disolver 159.8 mg de Nitrato de Plomo en 100 ml de agua a la cual se le ha agregado 1.0 ml de cido ntrico, luego diluir con agua a 10000 ml. Preparar y almacenar esta solucin en envases de vidrio exentos de sales de plomo solubles. Cada ml de esta solucin contiene 100 microgramos de plomo. REACCION BASE: IMPUREZAS METALICAS + H2S

TURBIDEZ o PP

SUSTANCIA DE REFERENCIA: Pb(NO3)2 Pb+2 + H2S

PbS pp negro

MTODO I Preparacin de referencia 1. En un tubo Nessler de 50 mL, tomar una alcuota de 2 mL de solucin estndar de plomo (20 g), y diluir con agua a 25 mL. 2. Ajustar con cido actico 1 N o hidrxido de amonio 6N a un pH entre 3.0 y 4.0, usando papel indicador de pH de rango estrecho como indicador externo, diluir con agua a 40 mL y mezclar. Preparacin de la muestra 1. En un tubo Nessler de 50 mL, colocar 25 mL de la solucin preparada para la prueba segn la monografa individual o bien empleando el volumen de cido designado, disolver y diluir con agua a 25 mL la cantidad en gramos, de la sustancia a probar calculada por la frmula: 2.0/(1000L), donde L es el lmite de metales pesados, en porcentaje. 2. Ajustar con cido actico 1 N o hidrxido de amonio 6 N a un pH 3.0 y 4.0, diluir a 40 mL con agua y mezclar. Preparacin del control 1. En un tercer tubo de Nessler de 50 mL colocar 25 mL de una solucin preparada segn se indica para la preparacin de la muestra y agregar 2 mL de solucin estndar de plomo. 2. Ajustar con cido actico 1 N o hidrxido de amonio 6 N a pH entre 3.0 y 4.0, diluir a 40 mL con agua y mezclar.

PROCEDIMIENTO 1. A cada uno de los tubos agregar 10 mL de SR de sulfuro de hidrgeno. 2. Mezclar y dejar reposar por 5 minutos. 3. Hacer la comparacin observando los tubos de arriba hacia abajo sobre un fondo blanco. El color de la muestra es igual o menos oscuro que el de la solucin de referencia de plomo y la intensidad del color de la preparacin control es igual o mayor que el color de la preparacin de la referencia. Si el color del control es ms claro que el color de la referencia de plomo, usar el mtodo II en la sustancia que se va a analizar.

MTODO II Preparacin de referencia Preparar segn el mtodo I. Preparacin de la muestra Emplear una cantidad, en gramos, de la sustancia a probar, calculada por la frmula: 2.0/(1000L), donde L es el lmite de metales pesados, en porcentaje. 1. Transferir la cantidad pesada de la sustancia a un crisol apropiado, agregar cido sulfrico suficiente para humectar la sustancia y someter a ignicin cuidadosamente a una temperatura baja hasta que la sustancia est completamente carbonizada ( el crisol puede estar cubierto parcialmente durante la carbonizacin ). 2. Agregar a la masa carbonizada 2.0 mL de cido ntrico y 5 gotas de cido sulfrico, calentar con cuidado hasta que no se desprendan vapores blancos. 3. Someter a ignicin preferentemente, en una mufla, entre 500 y 600C, hasta que el carbn se queme completamente. 4. Enfriar, agregar 4.0 mL de cido clorhdrico 6.0 N, cubrir, en un bao de vapor durante 15 minutos, destapar y evaporar lentamente hasta sequedad. 5. Humectar el residuo con 1 gota de cido clorhdrico, agregar 10 ml de agua caliente y digerir durante 2 minutos. 6. Agregar hidrxido de amonio 6.0 N gota a gota, hasta que la solucin sea alcalina al papel indicador de tornasol, diluir con agua a 25 mL y ajustar con cido actico 1.0 N a un pH entre 3.0 y 4.0, empleando papel indicador de pH de rango estrecho como indicador externo. 7. Filtrar si fuera necesario, enjuagar el crisol y el filtro con 10 mL de agua, combinar el filtrado y el enjuague en un tubo Nessler de 50 mL, diluir con agua a 40 mL y mezclar.

PROCEDIMIENTO 1. A cada uno de los tubos que contienen la preparacin de la muestra y de la referencia respectivamente, adicionar 10 mL de SR de sulfuro de hidrgeno recin preparada. 2. Mezclar y dejar reposar por 5 minutos. 3. Hacer la comparacin observando los tubos de arriba hacia abajo sobre una superficie blanca. El color de la preparacin de la muestra no debe ser ms oscuro que el color de la solucin de referencia.

MTODO III Preparacin de referencia 1. Transferir una mezcla de 8 mL de cido sulfrico y 10 mL de cido ntrico a un matraz Kjeldahl de 300 mL seco y agregar un volumen de cido ntrico igual al volumen de incremento de cido ntrico aadido a la preparacin de la muestra. 2. Calentar la solucin hasta el desprendimiento de vapores densos y blancos, enfriar, agregar cuidadosamente 10 mL de agua, si se emple perxido de hidrgeno al tratar la preparacin de la muestra, agregar un volumen de perxido de hidrgeno al 30 % igual al usado para la preparacin de la muestra, calentar a ebullicin suavemente hasta que se desprendan vapores densos, blancos. 3. Enfriar, agregar cuidadosamente 5.0 mL de agua, mezclar y calentar a ebullicin suavemente hasta la produccin de vapores densos, blancos y obtener un volumen de 2.0 a 3.0 mL. 4. Enfriar, diluir con unos mililitros de agua, adicionar 2.0 mL de solucin estndar de plomo (20 g de plomo) y mezclar. 5. Transferir a un tubo Nessler de 50 mL, enjuagar el matraz con agua, adicionando sta al tubo hasta un volumen de 25 mL. 6. Enfriar, diluir con precaucin con unocs mililitros de agua y enjuagar pasando todo a un tubo Nessler de 50 mL, teniendo cuidado de que el volumen combinado no exceda a 25 mL.

Preparacin de muestras a) Muestras lquidas: 1. Transferir la cantidad de sustancia especificada en la monografa individual a un matraz de Kjeldahl de 300 mL seco. NOTA: puede emplearse un matraz de 500 mL si la reaccin genera espuma en exceso. 2. Sujetar el matraz formando un ngulo de 45 y agregar cuidadosamente un pequeo volumen de una mezcla de 8 mL de cido sulfrico y 10 mL de cido ntrico. 3. Calentar suavemente al principio, hasta que la reaccin comience, dejar que la reaccin disminuya y proceder segn se indica para muestras slidas , empezando desde agregar porciones adicionales de la misma mezcla cida b) Muestras slidas: 1. Transferir la cantidad de la sustancia especificada en la monografa individual a un matraz de Kjeldahl de 300 mL NOTA: puede emplearse un matraz de 500 mL si la reaccin genera espuma en exceso. 2. Sujetar el matraz formando un ngulo de 45 y agregar cuidadosamente un pequeo volumen de una mezcla de 8 mL de cido sulfrico y 10 mL de cido ntrico para humedecer la sustancia completamente. 3. Calentar suavemente al principio, hasta que la reaccin comience, dejar que la reaccin disminuya, agregar porciones adicionales de la misma mezcla cida calentar despus de cada adicin hasta llegar a 18 mL de la mezcla cida. 4. Incrementar la temperatura y llevar a ebullicin suavemente hasta que la solucin se oscurezca. 5. Enfriar, agregar 2.0 mL de cido ntrico y calentar hasta que la solucin se oscurezca. Contine el calentamiento con las adiciones de cido hasta que ya no se produzca oscurecimiento. 6. Calentar fuertemente hasta la produccin de vapores blancos y densos. 7. Enfriar, agregar 5.0 mL de agua cuidadosamente, calentar suavemente a ebullicin hasta la produccin de vapores blancos y densos y continuar calentando hasta reducir el volumen a unos pocos mL. 8. Enfriar, agregar cuidadosamente 5.0 mL de agua y examinar el color de la solucin.

9. Si el color es amarillo, agregar 1 mL de perxido de hidrgeno al 30% y calentar nuevamente hasta la produccin de vapores blancos, densos. Evaporar a un volumen de 2.0 a 3.0 mL. 10. Si la solucin sigue amarilla, repetir la adicin de 5.0 mL de agua y el tratamiento con perxido . 11. Enfriar, diluir cuidadosamente con unos mililitros de agua y enjuagar pasando a un tubo Nessler de 50 mL teniendo cuidado de que el volumen total no exceda de 25 mL.

PROCEDIMIENTO 1. Tratar la preparacin de la muestra y la preparacin de la referencia del siguiente modo: Ajustar tanto la muestra como la referencia a un pH entre 3.0 y 4.0, con hidrxido de amonio (puede emplearse una solucin de amoniaco diluido conforme se acerca el intervalo especificado ), utilizar papel indicador de rango estrecho, diluir con agua a 40 mL agua y mezclar. 2. Agregar a cada tubo 10 mL de sulfuro de hidrgeno SR, mezclar, dejar reposar por 5 minutos. Observar desde arriba sobre una superficie blanca. El color de de la preparacin de la muestra no debe ser ms oscuro que la preparacin de la referencia.

FUNDAMENTO

Esta prueba se basa en la relacin que existe, entre el peso de un volumen de una sustancia y el peso del mismo volumen de agua, a una temperatura dada. Limpieza del picnmetro 1. Llenar el interior del cuerpo con solucin limpiadora de cido crmico y dejar reposar durante varias horas. 2. Vaciar el picnmetro y enjuagar abundantemente con agua. 3. Eliminar los residuos de agua, enjuagando el picnmetro vaco con varias porciones de alcohol etlico y finalmente con ter dietlico, dejar secar completamente, o bien enjuagar con acetona y secar por medio de succin de aire. Usar el mismo tratamiento para limpiar el termmetro y la tapa. 4. Para manipular el picnmetro usar guantes o pinzas. Calibracin del picnmetro A menos que se indique otra cosa, efectuar esta calibracin y todas las mediciones a 25C. 1. Ensamblar y pesar el picnmetro vaco y seco en una balanza analtica, registrando el peso en gramos, hasta la cuarta cifra decimal. 2. Retirar la tapa del tubo capilar y el tapn esmerilado con el termmetro. 3. Llenar el picnmetro con agua destilada recientemente hervida y enfriada a 20C. 4. Colocar el tapn esmerilado con el termmetro adaptado cuidadosamente y dejar que el exceso de agua salga por el tubo capilar. 5. Verificar que no haya burbujas en el interior del cuerpo y capilar. 6. Colocar el picnmetro lleno y ensamblado, pero sin tapa, en un bao a 25C. El nivel del agua del bao, quedar arriba de la marca de graduacin del picnmetro. 7. Al llevar a la temperatura exacta de 25C, ajustar el volumen del tubo capilar, de tal manera que el menisco del lquido quede tangente al aforo. 8. Secar muy bien el exterior y boca del capilar. 9. Colocar la tapa ajustndola bien. 10. Sacar el picnmetro y secarlo escrupulosamente por todo el exterior con papel absorbente, hasta que no queden gotas ni rastro de humedad, tener especial cuidado con la base del ramal y en la comisura de la junta del tapn esmerilado con el cuello del cuerpo. 11. Registrar el peso hasta la cuarta cifra decimal. 12. Calcular el peso del agua contenida en el picnmetro como sigue: C= B-A; en donde: B es el peso del picnmetro lleno con agua en gramos; A es el peso del picnmetro vaco en gramos; C es el peso del agua en gramos. Procedimiento Proceder como se indica en el prrafo para calibracin sustituyendo el agua por la muestra. La densidad relativa de la muestra se calcula mediante la siguiente frmula:

DR = (D/C); en donde, DR es la densidad relativa de la muestra; D es el peso de la muestra en gramos; C es el peso del agua en gramos, medidas a 25C.

FUNDAMENTO El mtodo descrito a continuacin se usa para determinar en una muestra, la cantidad de materia voltil de cualquier naturaleza bajo condiciones especificadas. PROCEDIMIENTO A menos que se indique otra cosa en la monografa, la prueba se efecta con 1 a 2g de muestra previamente mezclada. Si la muestra esta en forma de cristales grandes, estos se reducen cerca de 2mm triturndolos rpidamente. Si la muestra son capsulas, utilizar una porcin de contenido de no menos de cuatro capsulas. En el caso de tabletas utilizar una porcin de no menos de cuatro tabletas finamente pulverizadas.

1. En un pesafiltros tarado de forma baja previamente desecado durante 30 min, bajo las mismas condiciones en que se efectuar la determinacin, se coloca la muestra, se tapa y se pesa. 2. Posteriormente se pasa el pesafiltros en la estufa u horno de desecacin a la temperatura dada con una variacin de +- 2 para cada sustancia, se quita el tapn y la muestra se deseca durante el tiempo especificado en la monografa. 3. Al terminar el tiempo de desecacin se tapa inmediatamente el pesafiltros y se pasa a un desecador hasta que adquiera la temperatura ambiente antes de ser pesado. 4. Se registra el peso.
Pesar el pesafiltro vaci y desecado

Colocar y pesar la muestra en el pesafiltro desecado

Se mete a la estufa a condiciones especificadas

Se saca el pesafiltro tapado

Se registra el peso

FUNDAMENTO Esta prueba se basa en la relacin que hay entre el peso inicial de una muestra representativa y el residuo de las sales inorgnicas finales obtenidas, despus de someter la muestra a un proceso de calcinacin. Procedimiento: 1. Pesar exactamente de 1 a 2 g de muestra, o la cantidad que se indique en la monografa especfica. 2. Transferir la muestra a un crisol previamente llevado a peso constante en la mufla. 3. Con mechero de gas calentar el crisol, primero suavemente y luego con mayor intensidad, hasta lograr la combustin total de la muestra; esto debe realizarse en una campana de gases. 4. Enfriar y humedecer el residuo con 1 mL de cido sulfrico concentrado. 5. Calentar suavemente hasta lograr el desprendimiento de vapores blancos, y luego con ms intensidad, cuidando que no se proyecte el material al exterior; una vez que cese el desprendimiento de vapores blancos, calentar 5 minutos ms. 6. Trasladar el crisol a la mufla y calcinar a 800C 25C, calentar hasta que el carbn sea consumido. 7. Enfriar en un desecador. 8. Pesar, calcular el porcentaje de residuo de la ignicin por medio de la frmula: %R=(Pr/Pi)100; donde, %R es el porcentaje del residuo de la ignicin; Pr es el peso del residuo y Pi es el peso de la muestra inicial. 9. Si la cantidad de residuo as obtenido excede del lmite especificado en la monografa respectiva, volver a humedecer el residuo con 1 mL de cido sulfrico concentrado, calentar con precaucin e incinerar a 800C 25C. Repetir esta operacin hasta peso constante.
Preparar las soluciones de muestra, referencia y blanco

Ajustar el pH de las soluciones

Extraer las soluciones con los reactivos indicados Documentar

Determinar la absorbancia de las soluciones

Interpretar los resultados

Elaborar reporte

FUNDAMENTO Esta prueba se basa en la determinacin de la actividad de iones hidrogeno empleando un instrumento potenciomtrico, con sensibilidad para reproducir valores de pH, utilizando un electrodo indicador al in hidrogeno, como el electrodo de vidrio y un electrodo de referencia como el de Calomel o el de cloruro de plata. Instrucciones: Calibracin del aparato: 1.Encender al aparato y dejarlo calentar lo suficiente, siguiendo las instrucciones. 2.Seleccionar dos soluciones reguladoras, patrn de referencia certificadas para calibracin, cuya diferencia en pH no exceda de 4 unidades. 3.Llenar el recipiente con una solucin reguladora, tomando en cuenta la temperatura. 4.Colocar el control de temperatura a la de la solucin y ajustar el control de calibracin hasta que los valores de pH sean idnticos a los tabulados. 5.Enjuagar los electrodos. Al igual que la calibracin, ajustar el aparato. Procedimiento: Efectuar las determinaciones a 25C sino se especifica otra cosa en la monografa.

Calibrar el aparato

Ajustar al aparato

Efectuar las determinaciones

Obtener los resultados

Elaborar reporte

FUNDAMENTO Esta prueba se basa en la relacin que existe entre la velocidad de la luz en el aire y su velocidad en la sustancia que se analiza. Se define tambin como la relacin entre el seno del ngulo incidente formado por la incidencia de un rayo de luz en una sustancia dada, entre el seno del ngulo de refraccin formado por el mismo rayo refractadado dentro de esa sustancia. Procedimiento 1. Preparar la muestra como se indica en la monografa correspondiente. 2. Ajustar la temperatura del aparato y de la muestra segn se requiera. 3. Depositar una gota sobre la superficie del prisma de medicin, evitar que se formen burbujas, cerrar. 4. Obtener un mnimo de 3 lecturas por muestra. 5. Calcular el promedio. Dicho promedio debe estar comprendido dentro de los lmites especificados en la monografa correspondiente ( la diferencia entre cada lectura no debe ser mayor de 0.0002 ).

FUNDAMENTO Esta prueba se basa en la comparacin visual de la muestra en solucin contra el disolvente utilizado. PROCEDIMIENTO 1. Colocar la cantidad de la sustancia especificada en la monografa correspondiente en una probeta de vidrio de 10 mL de aproximadamente 13 mm por 125 mm de tamao, con tapn de vidrio y perfectamente limpia. 2. Utilizar el disolvente que se especifica en la monografa o en la etiqueta del producto. 3. Llenar la probeta casi hasta la constriccin del cuello. 4. Agitar suavemente para obtener la solucin. 5. En una probeta equivalente colocar el mismo volumen del disolvente usado. 6. Interpretar los resultados. La muestra presenta solubilidad completa cuando la solucin antes preparada no es menos clara que un volumen igual del mismo disolvente contenido en una probeta similar y examinado de la misma manera.

FUNDAMENTO Se basa en la reaccin qumica que ocurre entre las sustancias fcilmente carbonizables contenidas en un producto dado y una solucin de 94.5 a 95.5 % m/m de cido sulfrico en agua. Procedimiento 1. Tomar una cantidad de muestra del producto, establecida en la monografa correspondiente. 2. Si se encuentra en forma slida pulverizar finamente antes de pesar. 3. Colocar la muestra en un tubo para comparacin de color, al que previamente se le ha agregado una cantidad suficiente de solucin al 95% m/m de cido sulfrico en agua. 4. Agitar la mezcla con agitador de vidrio hasta completa disolucin. 5. Preparar la solucin de referencia para comparacin de color correspondiente y transferirla a un tubo similar, al que contiene la solucin con la muestra. 6. Efectuar la comparacin de color observando ambos tubos, tanto en el plano horizontal como vertical. 7. Interpretar los resultados. La solucin de la muestra no debe ser ms oscura ni ms intensa que la solucin de la referencia.

PROCEDIMIENTO Se debe seguir el procedimiento indicado en la monografa especfica correspondiente; en los casos en que no se indique, seguir el mtodo correspondiente a la clase I A. CLASE I 1. Pulverizar la muestra finamente y, si no se indica otra cosa, si la sustancia contiene agua de hidratacin, deshidratar a la temperatura requerida; si la sustancia no tiene agua de hidratacin, secar la muestra en un desecador adecuado por 15 horas por lo menos. 2. Llenar un tubo capilar de vidrio, cerrado por uno de los extremos con suficiente muestra pulverizada y desecada, hasta formar en el fondo del tubo una columna de 2.5 a 3.5 mm de altura, que se empaca uniformemente, golpeando el tubo con moderacin sobre una superficie slida. 3. Calentar el bao a una temperatura aproximada de 30C debajo de la temperatura de fusin estimada. 4. Retirar rpidamente el termmetro y adherir el tubo capilar, impregnando ambos con una gota de lquido del bao, ajustndolo de tal forma, que la altura de la sustancia contenida en el capilar quede al nivel del bulbo del termmetro. 5. Reponer el termmetro y continuar calentando con agitacin constante de manera que el acenso de temperatura sea de 3C por minuto. 6. Cuando la temperatura llegue hasta cerca de 3C abajo del lmite inferior del rango de fusin esperado, reducir la velocidad del calentamiento a 1C o 2C por minuto, continuando as hasta que la fusin sea completa. CLASE I A 1. Preparar la muestra y llenar el tubo capilar como se indica en la clase I. 2. Calentar el bao hasta llegar a una temperatura aproximada de 10C debajo de la temperatura esperada para la fusin de la muestra y continuar calentando de tal manera, que la temperatura ascienda alrededor de 1C por minuto. 3. Cuando la temperatura se encuentre 5C abajo del lmite inferior de fusin esperado, adherir el capilar al termmetro y continuar calentando hasta que la fusin sea completa.

CLASE I B Para usar este mtodo no se debe pulverizar la muestra. 1. Colocar la muestra en un recipiente cerrado y enfriar a 10C por 2 horas como mnimo. 2. Llenar el tubo capilar con la muestra como se indica en la clase I. 3. Inmediatamente colocar el capilar en un desecador con vaco y desecar bajo presin reducida no mayor de 20 mmHg, por 3 horas. 4. Retirar inmediatamente del desecador el tubo con la muestra y sellar a la flama el extremo abierto, determinando rpidamente la temperatura de fusin: 5. Calentar el bao hasta que la temperatura se encuentre a 10C abajo del punto de fusin esperado. 6. El termmetro con el tubo se sumergen en el bao y calentar de tal manera que el ascenso de la temperatura sea de 3C por minuto hasta que la fusin sea completa. 7. Si el tamao de partcula del material es demasiado grande para introducirla en el capilar, enfriar y pulverizar, presionando lo ms suavemente posible para continuar con el procedimiento.

CLASE II 1. Fundir cuidadosamente la muestra que va a ser probada a una temperatura tan baja como sea posible y vaciar la sustancia en un tubo capilar, con los extremos abiertos, tratando de cubrir una profundidad en 10 mm. 2. Enfriar el tubo capilar a 10C o menos durante 24 horas o bien colocar el tubo en contacto con hielo por 2 horas. 3. Adherir el tubo capilar al termmetro y ponerlo en un bao de agua, de forma que el borde superior de la muestra est 10 mm bajo el nivel del agua. 4. Calentar como se indica en clase I, excepto cuando la temperatura llegue a 5C por debajo de la temperatura estimada para la fusin, continuar calentando de forma que el ascenso de temperatura sea 0.5C a 1C por minuto. CLASE III 1. Fundir lentamente una porcin de la muestra agitando continuamente y hasta que la temperatura ascienda a 90 - 92C. 2. Retirar la fuente de calor y dejar enfriar la muestra a 8 10C arriba de la temperatura de fusin esperada. 3. Enfriar el bulbo del termmetro a 5C, limpiar y secar estando an fro, introducir el bulbo en la muestra fundida, de forma que la mitad inferior del bulbo quede sumergida, retirarlo inmediatamente. 4. Sumergir por 5 minutos dentro de un bao de agua a una temperatura no mayor de 16C. 5. Fijar el termmetro en un tubo de ensayo de forma que el extremo inferior del bulbo quede a 15 mm de distancia del fondo del tubo. Suspender el tubo en un bao con agua a temperatura no mayor de 16C, elevar la temperatura del bao 2C por minuto hasta llegar a 30C y luego 1C por minuto.

PROCEDIMIENTO METODO I 1. Colocar en el matraz 20 mL del lquido. 2. Adicionar algunas piezas de material poroso y calentar rpidamente hasta ebullicin. 3. Registrar la temperatura a la cual el lquido comienza a desprenderse del brazo lateral del matraz al refrigerante. 4. Corregir la temperatura de ebullicin por alguna variacin en la presin baromtrica utilizando la frmula: t1=t2+ R(a-b); donde, t1 es la temperatura corregida, t2 es la temperatura medida, a es la presin baromtrica, en mmHg, durante la destilacin, b es la presin baromtrica al tiempo de la determinacin, R es el factor de correccin.

METODO II 1. Colocar 0.5 mL del lquido, adicionar algunas piezas de material poroso. 2. Colocar el termmetro dentro del aparato mediante un hilo hasta que el bulbo de mercurio alcance el soporte inferior. 3. Calentar el lquido a ebullicin sobre una flama pequea que apenas toque la tela metlica. 4. Registrar la temperatura a la cual el lquido en reflujo alcanza la parte superior de la columna de mercurio. 5. Corregir la temperatura de ebullicin utilizando la frmula del mtodo I.

La rotacin medida en el polarmetro se llama rotacin ptica observada y se representa por a. Su valor depende de numerosas variables como temperatura, longitud de onda, concentracin, disolvente y tipo de sustancia. Para evitar estas dependencias se define la rotacin ptica especfica Si la sustancia es un lquido, ajustar su temperatura a 25C, pasarla al tubo del polarmetro y efectuar, mnimo, 5 lecturas. Sustituir el tubo que contiene la solucin de la muestra, por el que contiene el disolvente y efectuar con l, de nuevo, 5 lecturas. La prueba en blanco se verifica empleando un tubo seco.

Si es slido, pesar una porcin adecuada, depositarla en un matraz volumtrico con la ayuda de agua, o de otro disolvente especificado, reservando una porcin del disolvente para la prueba en blanco. Agregar ms disolvente hasta cerca de la lnea de aforo y ajustar la temperatura a 25C, sumergiendo el matraz en un BM a temperatura constante. . Agregar disolvente hasta el aforo y mezclar. La solucin se pasa al tubo del polarmetro, dentro del trmino de 30 minutos a partir del momento de disolucin total de la muestra. Mantener la temperatura a 25C. Efectuar 5 lecturas. Sustituir el tubo que contiene la solucin de la muestra, por el que contiene el disolvente y efectuar con l, de nuevo, 5 lecturas.

Calcular la rotacin especfica de una sustancia lquida, o de una slida en solucin, con la siguiente frmula: Para sustancias lquidas: [] = a / l d Para sustancias slidas en solucin: [] = 100a / l m d = 100a / l c En donde, a es la rotacin observada corregida, en grados, a la temperatura t, a la longitud de donde x; L es la longitud del tubo del polarmetro en dm; d es la densidad del lquido o de la solucin, a la temperatura de observacin; m es la concentracin de la solucin expresada en gramos por cada 100 g de solucin y c es la concentracin de la solucin expresada en gr/100ml solucin.

Preparacin de la muestra 1. Transferir 50 ml, a menos que se indique otro volumen en la monografa especfica, de la solucin concentrada de la muestra a un matraz volumtrico de 100 ml y aforar con agua. 2. Diluir esta solucin con agua, para obtener la concentracin del in. PROCEDIMIENTO 1. Calibrar un fotmetro de flama y ajustarlo, segn el MGA 0331, para dar lectura tan cerca como sea posible al 100% de transmitancia, con la solucin control a una longitud de onda caracterstica y ancho de banda espectral para el in en estudio. 2. Tomar la lectura de la transmitancia. 3. Con los mismos ajustes, determinar el porcentaje de transmitancia de la solucin de trabajo de la muestra. 4. Interpretar los resultados. La prueba es satisfactoria si el valor de T-B S-T, en donde T es el porcentaje de transmitancoia de la solucin de trabajo de la muestra a la longitud de onda caracterstica; B el porcentaje de transmitancia de la solucin de trabajo de la muestra a la longitud de onda de correccin de fondo y S es el porcentaje de transmitancia de la solucin control a la longitud de onda caracterstica.

La prueba de seguridad general permite detectar cualquier toxigenicidad inesperada e inesperada que pudiera haberse introducido durante su manufactura o que hubiese desarrollado durante el almacenamiento del producto. Esta toxigenicidad debe distinguirse de la toxigenicidad intrnseca (esta toxicidad es la que posee el producto por si mismo). Procedimiento El da de la prueba, seleccionar 5 ratones que pesen entre 18 y 25g durante la prueba, cada grupo de ratones a los que se les administr una muestra deben ser albergados en una jaula apropiada con agua y alimento balanceado. Mantener el ambiente con temperatura controlada de 20 a 24 C; la temperatura seleccionada no debe variar en 0.5 C. Administrar, a cada uno de los ratones la dosis de prueba apropiada por una de las vas siguientes: - Intravenosa: inyectar en una vena caudal lateral, a una velocidad de 0.1ml por segundo. - Intraperitoneal: inyectar en la cavidad peritoneal, a travs de la pared abdominal. - Subcutnea: inyectar subcutneamente en la superficie dorsal o abdominal. - Oral: por medio de una cnula u otro dispositivo apropiado (aguja calibre 18, de 2.5cm de longitud con punta roma) administrar la dosis de prueba. Observar a los animales durante 48 horas. Anotar la mortalidad a las 24 horas y 48 horas. Si al final del periodo de observacin todos los animales sobreviven, la muestra pasa la prueba de seguridad. Si uno o ms ratones mueren, repetir la prueba usando otros diez ratones que pesen de 19.5 a 20.5g. El antibitico pasa la prueba de seguridad en el caso de haber sido necesaria una repeticin, si el nmero total de ratones muertos no excede del 10 por ciento del total de ratones utilizados.