1. INTRODUÇÃO A espectrometria atômica de chama é um método simples pra detectar o reagente presente em um analise.

Por outro lado, a técnica por forno de Grafite é uma técnica muito sensível que atinge excelentes limites de detecção na determinação de concentrações de metais em amostras aquosas e sólidas. Cromatografia gasosa é um método químico-físico de separação dos componentes de uma mistura por interação entre uma fase estacionada e uma fase móvel. Ambos os métodos são totalmente confiável, mas é necessário verificar o que realmente se quer analisar e assim determinar o melhor método.

. OBJETIVO Aplicar o conhecimento obtido na sala aula. através da observação dos métodos espectrometria atômico de chama. grafite e cromatografia gasosa.2.

p. p. 2000. p.3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 3.1. 2000. 2000.146). A intensidade de uma linha de emissão aumenta com o aumento do número de átomos excitados do elemento (CIENFUEGOS e VAITSMAN. O espectro de emissão de um elemento consiste em um conjunto de comprimentos de onda chamados linhas de emissão devido a natureza discreta dos comprimentos de onda emitidos. 2000. p. Quando se aplica certa quantidade de energia ao átomo. Figura 1.1 Espectroscopia de Absorção Atômica 3.146). Na Figura 1 estão indicados os processos de excitação e decaimento que ocorrem na emissão atômica (CIENFUEGOS e VAITSMAN. A configuração orbital normal e mais estável de um átomo é chamada de estado fundamental (CIENFUEGOS e VAITSMAN. que está associada ao núcleo. 2000.1 Emissão e absorção atômica Cada elemento possui um número específico de elétrons na estrutura orbital.147) . ela será absorvida e ocorrerá promoção de um elétron mais externo para a configuração menos estável conhecida como estado excitado (CIENFUEGOS e VAITSMAN. Para se dispor de átomos no estado excitado a amostra deve ser submetida a um ambiente de alta energia térmica. o átomo retorna espontaneamente ao estado fundamental liberando energia luminosa com comprimento de onda diretamente relacionado com a transição eletrônica que ocorre (CIENFUEGOS e VAITSMAN.146).146). p. Fonte: (CIENFUEGOS e VAITSMAN. como a chama ou plasma.Excitação e decaimento. p.147). 2000. Como esse estado é instável.

p. a chama tem como função converter a amostra sob forma de aerosol em vapor atômico e. p. Figura 2 – Processo de absorção atômica.147) Aumentando-se o número de átomos no percurso luminoso. termicamente. Do mesmo modo se podem usar aparelhos de feixe simples e duplo com as mesmas vantagens e desvantagens dos espectrofotômetros do visível e do ultravioleta (GONÇALVES.147). 2000. que é detectada pelo instrumento.115).147). Na emissão. p. p. 2000.2 Equipamento Um aparelho para absorção atômica tem as mesmas componentes básicas que um espectrofotômetro para medir a absorção molecular de soluções. sendo as principais diferenças a fonte e a célula de absorção (GONÇALVES. Existem pequenas diferenças básicas entre os processos de emissão e de absorção atômica. Portanto. 2000.No processo da absorção atômica o átomo no estado fundamental absorve energia luminosa de um dado comprimento de onda para passar ao estado excitado. 3.147).promover átomos a um estado excitado. p. as lâmpadas de catodo oco (LCO) ou lâmpadas com descarga sem eletrodo (EDL) (CIENFUEGOS e VAITSMAN. como apresentado na Figura 2 (CIENFUEGOS e VAITSMAN. 2000. . por exemplo. a absorção da luz também aumenta e por sua medida pode-se determinar a quantidade de espécie de interesse. Fonte: (CIENFUEGOS e VAITSMAN. 2001.Os átomos excitados ao retornarem ao estado fundamental emitem radiação luminosa. p. 2001. Na absorção atômica a única função da chama consiste em converter o aerosol em vapor atômico capaz de absorver luz de uma fonte primária de energia como.1. o uso de fontes de emissão de radiação luminosa e a seleção cuidadosa de comprimento de onda permitem a determinação de diversos elementos (CIENFUEGOS e VAITSMAN.115).

etc. A figura seguinte mostra esquematicamente um espectrofotômetro de chama de absorção atômica com chama (GONÇALVES. p. a radiação emitida é dirigida para o meio absorvente formado pelos átomos da amostra. 2001. no queimador. B) Sistema de absorção. O sistema inclui a parte óptica para selecção espectral (filtros. p.Em qualquer aparelho de absorção atômica podemos distinguir seguintes sistemas instrumentais (GONÇALVES. 2001.O principal componente deste sistema é o vapor atômico que vai absorver parte da energia emitida pela fonte.115): os A) Sistema de Emissão – Consiste basicamente numa fonte de radiação que emite o espectro do elemento a analisar. amplificação. 2001. monocromadores com prisma ou rede) e acessórios mecânicos (fendas. Figura 3 – Esquema de um espectrofotômetro de absorção atômica . etc. começando pelos meios de introdução da amostra. chaminé. capilares. reguladores e manômetros para controlar a pressão dos gases. Fonte: (GONÇALVES. O sistema de detecção inclui todo o equipamento necessário para alimentar o fotomultiplicador.116). p. C) Sistema de selecção – Refere-se somente ao equipamento para selecção espectral. no pulverizador (com ou sem câmara de atomização). etc.). tubos ou sistema de injecção.116) . D) Sistema de detecção ou registo.Consiste em sistemas para fotodetecção (fotodetectores não multiplicadores e fotomultiplicadores) e de medida. Na fotometria de chama de absorção atômica o sistema de absorção consiste na chama. O sistema de absorção compreende ainda todos os sistemas e acessórios que estão envolvidos na produção do vapor atômico.

1. p.181). p. o limite de detecção pode ser considerado como a concentração que pode produzir um sinal de absorvância três vezes maior que o desvio-padrão do branco (CIENFUEGOS e VAITSMAN. Figura 4. determinando-se desta forma um desvio-padrão da medida (CIENFUEGOS e VAITSMAN. A sensibilidade dos dois sinais é a mesma. é pequena a variação do sinal B. p. Para de terminar essa quantidade mais informações serão necessárias (CIENFUEGOS e VAITSMAN. 2000. porém há uma diferença real no limite de detecção (CIENFUEGOS e VAITSMAN. Entretanto.181). O sinal A e o sinal B tem a mesma grandeza (CIENFUEGOS e VAITSMAN. p.181.181). 2000. Fonte: CIENFUEGOS e VAITSMAN. Sendo assim. Uma instabilidade ou ruído no sinal faz com que se torne mais difícil distinguir pequenas alterações na absorvância que são importantes para diferenciar pequenas concentrações (CIENFUEGOS e VAITSMAN. ilustra-se o efeito do ruído da linha de base na qualificação de pequenos sinais de absorvância.3. p. Este ruído pode ser estatisticamente quantificado.181) O limite de detecção é definido pela IUPAC como a concentração que equivale a um sinal de absorvância três vezes maior que o ruído da linha-base. p. 2000. 2000. p. 2000. p.181).181).3 Limite de detecção Em concentrações mínimas não é possível predizer o limite de absorvância apenas através da concentração característica. 2000. 2000. Na Figura 4. .Medida de absorção atômica próximo do limite de detecção.181). O termo-limite de detecção incorpora duas considerações: a grandeza do sinal e o ruído da linha-base para indicar a menor concentração que pode ser medida para cada elemento (CIENFUEGOS e VAITSMAN. 2000.

003 0.1 1 30 0.02 0.5 0.02 0.05 0.2 Chama 1 30 20 1000 20 1 0.02 2 0.1 0.1 0. Elementos Ag Al As Ba Bi Ca Cd Co Cr Cu Fe Hg K Li Mg Mn Mo Na Ni P Pb Sb Sr Si Sn V Câmara de grafite 0.01 0.002 0.1 0.02 0.01 0.2 0.5 6 2 1 5 200 1 0.1 0.5 0.01 0.2 30 0.004 0.2 0.04 0.Limites de detecção em µg/L obtidos com câmara de grafite e com o método de chama.01 0.Tabela 1.05 0.2 4 50000 10 30 100 50 20 40 .005 0.

detector e registrador (CIENFUEGOS e VAITSMAN. 2000.222). controladores de pressão e vazão. p. . p. A resolução cromatográfica R é determinada pela equação. mas também da largura dos respectivos picos na linha de base que representa a eficiência de separação da coluna (CIENFUEGOS e VAITSMAN.2. p. 223). p.2. 2000.001 1 Fonte: GONÇALVES.223) 3.2 Cromatografia Gasosa 3. forno com colunas.2 Resolução No desenvolvimento de um método em cromatografia gasosa a determinação da resolução necessária para a separação é fator crítico.1 Sistema Cromatográfico Um sistema cromatográfico básico como indicado na Figura 5 é constituído de cilindro com gás de arraste. A capacidade do sistema cromatográfico em separar dois componentes (par crítico). Figura 5 – Sistema cromatográfico básico. por exemplo.Zn 0. 3. não depende apenas dos tempos de retenção absolutos.165. 2001. Fonte: (CIENFUEGOS e VAITSMAN. 2000. injetor.

224). A separação numa coluna empacotada possui menor eficiência do que nas capilares. O TR representa o tempo transcorrido desde o momento de injeção da amostra até a altura máxima do pico correspondente a um dado componente (CIENFUEGOS e VAITSMAN. p. necessitase de uma ampla variedade de fases estacionárias. Figura 6. e Wb a largura do pico na linha de base.224). 2000. . a resolução de misturas complexas pode ser obtida usando-se poucas fases estacionárias (CIENFUEGOS e VAITSMAN.224).o fator de seletividade e k. Onde n é a eficiência da coluna expressa pelo número de pratos teóricos. Utilizando colunas capilares ou open tubular. de acordo com a equação (CIENFUEGOS e VAITSMAN. altamente eficiente. a razão de partição do soluto. 2000. A resolução é um combinação complexa de parâmetros como eficiência.Onde TR é o tempo de retenção dos componentes i e j. Esta razão representa a medida do tempo de permanência do soluto na fase estacionária em relação ao mesmo tempo na fase móvel (CIENFUEGOS e VAITSMAN. onde a seletividade é o fator que mais contribui para a resolução. p. a. conforme pode ser observado na Figura 6 (a) e (b). 2000. Assim sendo.224). 2000. p. p.seletividade e retenção.Comparação de resolução: (a) coluna empacotadora e (b) capilar.

1%. o limite de detecção é definido como a concentração analítica que gera uma resposta com um fator de confiança k superior ao desvio padrão do branco. Normalmente. o fator k é escolhido como 2 ou 3. Esses limites são úteis.224) 3. na comparação de métodos ou instrumentos. enquanto um valor de 3 corresponde a um nível de confiança de 98%. 2000.2. Os valores descritos são geralmente obtidos a partir do uso de padrões ideais em instrumentos otimizados. de acordo com a equação: LD = Ksb m Em que m é sensibilidade da calibração. Os limites de detecção relatados por pesquisadores ou por fabricantes de instrumentos podem não ser aplicáveis a amostras reais. Toda técnica analítica tem um limite de detecção. sb. Um valor de k de 2 corresponde a um nível de confiança de 92.Fonte: (CIENFUEGOS e VAITSMAN. Para os métodos que empregam uma curva de calibração. p. entretanto. .3 Limite de detecção É a menor concentração que pode ser distinguida com um certo nível de confiança.

4. METODOLOGIA REFERENTE A TECNICA .

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO DO EMAIL Q O MARVEM MANDOU E DADOS Q A PROF PASSOU CONAMA E POTAVEL TAXAS FERRO E MANGANES CURVA CALIBRACAO .

Freddy. 2000. ed. 2001.fct. Métodos instrumentais para análise de soluções: Análise quantitativa. Análise instrumental.pt/servicos-externos/laboratorio-deanalises> Acessado em 04 de junho de 2013. Lisboa: Fundação Calouste Gulbenkian. Luiz. Rio de Janeiro: Interciência.6.pt/servicos- externos/cromatografia-gasosa-com-detector-de-ionizacao-de-chama-gc-fid> Acessado em 04 de RODRIGUES. Disponível em < http://www.unl. 1. 4. VAITSMAN.unl. Disponível em < http://www. Maria de Lurdes Sadler Simões.fct. GONÇALVES. ed. Carla. . CONCLUSÃO FERNANDES. junho de 2013.dq. CIENFUEGOS.dq.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .7.