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EL TIGRE ESTADO ANZOTEGUI LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS

GUA DE PRCTICAS

AUTOR: Ing. Nidia Prez El Tigre, Octubre 2010 CONTENIDO


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INTRODUCCIN OBJETIVOS DE LA ASIGNATURA INSTRUCCIONES GENERALES PARA

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LABORATORIO MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO MANEJO DE UN EXTINTOR DE INCENDIOS PRIMEROS AUXILIOS ALGUNAS MANERAS DE REDUCIR RIESGOS NORMAS DE REDACCIN DEL INFORME PRCTICA 1. TORRE DE ENFRIAMIENTO PRACTICA 2. ABSORCIN PRACTICA 3. EXTRACCIN PRACTICA 4. DESTILACIN DISCONTINUA

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INTRODUCCIN

La asignatura Laboratorio de Operaciones Unitarias constituye un complemento esencial para la formacin del alumno en los aspectos prcticos y aplicados de los contenidos tericos correspondiente a la asignatura Operaciones Unitarias II. Base importante en la formacin del futuro Ingeniero en Procesos Qumicos. De esta forma el programa de la asignatura de Laboratorio de Operaciones Unitarias II contiene las prcticas de laboratorio correspondientes a los contenidos tericos incluidos en dicha asignatura cuyos descriptores son: Operaciones combinadas de transferencia de masa y energa. Aplicaciones solido-fluido. Procesos de separacin en estado transitorio

OBJETIVOS DE LA ASIGNATURA Las prcticas de laboratorio son una actividad clave para la enseanza de cualquier ciencia experimental. Entre los objetivos ms importantes que se desean alcanzar con su desarrollo se encuentran: Facilitar la comprensin de los conocimientos tericos adquiridos en la asignatura Operaciones Unitarias. Inculcar la metodologa cientfica. Aprender a registrar observaciones, evaluar y presentar resultados. Adquirir destreza en el manejo de determinadas tcnicas bsicas, al mismo tiempo que se familiariza con el instrumental.
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INSTRUCCIONES GENERALES PARA EL TRABAJO EN EL LABORATORIO

1.

Recordar siempre que el laboratorio es un lugar de trabajo serio.

2. Antes de ir al laboratorio, leer la gua de la prctica a realizar. 3. Es muy importante la puntualidad a la hora fijada para el inicio de la prctica. 4. Es condicin indispensable vestir con la bata de laboratorio. 5. Tener un cuaderno exclusivo para las anotaciones importantes de las prcticas. 6. El estudiante debe responder a los interrogatorios que se hagan durante el desarrollo de las prcticas 7. Debe presentarse un informe escrito de la prctica realizada, siguiendo el formato que se especifica ms adelante. 8. Los alumnos que integran un grupo son responsables de los materiales y aparatos que se le entregan. Cualquier material perdido o deteriorado deber ser pagado o repuesto por los integrantes del grupo. Antes del inicio de cada prctica, el grupo chequear que el material est completo y en buen estado. 9. Durante el desarrollo de los experimentos, no se permite la salida de los estudiantes. Se autorizar la salida slo en casos especiales, autorizados por el profesor. Est prohibido fumar y consumir alimentos o bebidas dentro del laboratorio 10. Slo se recupera una prctica perdida, previa justificacin, y al final del semestre, de mutuo acuerdo con el profesor y el tcnico del laboratorio. 11. Al finalizar el trabajo de laboratorio, debe entregarse al profesor una hoja de datos.

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MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO 1. Si se produce un accidente, avisarse inmediatamente al profesor o al tcnico. 2. Si alguna sustancia salpica o cae en la piel o en los ojos, lavarse inmediatamente con agua y avisar al personal del laboratorio. 3. Realizar en la campana extractora aquellos experimentos donde se producen gases o vapores txicos. Igualmente, utilizar la campana para la preparacin de soluciones a partir de reactivos que desprenden olores nocivos. 4. Efectuar nicamente los trabajos especificados en la prctica. 5. No probar ningn producto qumico o solucin, ni tocar con las manos ninguna sustancia, a menos que se indique en la prctica. 6. Para preparar una solucin diluida a partir de otra concentrada, utilizar el propipeteador. Nunca succionar con la boca. Recordar que no se debe soplar la pequea porcin de lquido que queda en el extremo de la pipeta o bureta. 7. No utilizar toallas, pauelos o papel para manipular objetos calientes. Emplear las pinzas apropiadas. 8. Al calentar una sustancia en un tubo de ensayo, dirigir el extremo abierto del tubo hacia una parte que no pueda daar a ninguna persona (el contenido del tubo puede proyectarse hacia el exterior). 9. Para preparar una solucin acuosa diluida de un cido, verterse lentamente y con agitacin, el cido sobre el agua. Nunca el agua sobre el cido. 10. Revisar cuidadosamente las etiquetas de los frascos de los reactivos antes de utilizarlos. 11. Para percibir un olor de un lquido o un gas que se desprende, no acercar la nariz al recipiente. Pasar la mano suavemente sobre la boca del recipiente, para formar una corriente hacia usted. 12. Poner especial cuidado al emplear aparatos o instrumentos de vidrio. Si estn calientes, dejar pasar un tiempo prudencial para que se enfren, antes de manipularlos.

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13. Utilizar los recipientes especiales para colocar los desperdicios slidos. No colocarlos en el fregadero. 14. Nunca deben calentarse objetos de vidrio templado, tales como matraces o cilindros graduados, ya que se agrietan o rompen con facilidad. 15. Cuando se va a enrasar un matraz aforado, levantar el recipiente a la altura de los ojos y aadir la cantidad necesaria de lquido. 16. Familiarizarse con el sitio donde se encuentra el extintor de incendios y con su uso. De producirse un pequeo incendio en un recipiente, tratar de dominarlo cubriendo el objeto o lugar incendiado con una toalla mojada. Avisar al personal del laboratorio. En caso extremo, utilizar un extintor de incendios. (ver ms adelante: Manejo de un extintor de incendios) 17. Conservar limpios los aparatos y el mesn. Evitar derramar sustancias. Si ocurre un derrame, lavar inmediatamente con agua. 18. Dejar todo el material y equipo perfectamente limpio y ordenado antes de retirarse del laboratorio. Si hay agua sobre el mesn, secarla utilizando papel absorbente.

MANEJO DE UN EXTINTOR DE INCENDIOS: En el mercado existe una gran variedad de extintores, cuyas normas de uso estn impresas claramente en el equipo. Para que el extintor sea efectivo: 1. Debe estar situado en un lugar apropiado y en perfectas condiciones de funcionamiento. 2. Al descubrirse un fuego, debe ser lo suficientemente reducido, para que el extintor sea efectivo. 3. La persona que descubra el fuego debe estar preparada y ser capaz de utilizar el extintor. 4. El extintor debe ser adecuado para el fuego que se desea extinguir (ver la Tabla 1 en la siguiente pgina). As, puede utilizarse agua para incendios de materiales slidos (basura, papel, trapos, madera, tela, paja); para aceites y grasas poco

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voltiles y fuegos elctricos. Se emplea un extintor de CO 2 o de espuma para fuegos producidos por lquidos inflamables o gases combustibles (metano, propano, butano, acetileno, etc.).

Tabla 1. Clasificacin de los Fuegos y Agentes Extintores Apropiados

Las causas de los incendios pueden ser mltiples. Un incendio, al iniciarse no reviste mayor gravedad: es el efecto multiplicador (el fuego calienta el material combustible ms prximo, que a su vez se incendia y calienta el siguiente, etc.), el que hace que se propague rpidamente, alcanzando proporciones difciles de controlar. Las causas principales de un fuego son: Qumicas: reacciones exotrmicas Mecnicas: rozamientos Elctricas: instalaciones defectuosas, mal uso del equipo
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Trmicas: contacto de una fuente de calor con el combustible (son las ms frecuentes).

Para que exista fuego, deben estar presentes el combustible (el que arde) y el comburente (oxgeno del aire). A estas dos sustancias se agrega el calor: Combustible + oxgeno + calor = Fuego El combate de los incendios se basa en eliminar al menos uno de los tres factores (combustible, oxgeno o calor), y actuar con rapidez para que el fuego no pueda continuar. Entre los bomberos franceses circula el siguiente dicho: En el primer minuto, el fuego se apaga con un vaso de agua En el segundo, con un tobo de agua En el tercero, con un tonel de agua Despus, se hace lo que se puede

PRIMEROS AUXILIOS Quemaduras de los ojos por sustancias qumicas: Lavarse inmediatamente con abundante agua o mejor con solucin isotnica estril. Consultar al personal del laboratorio. Quemaduras de la piel por sustancias qumicas: Si es una sustancia alcalina: lavar con abundante agua y tratar la parte afectada con solucin de cido actico al 2 %. Las quemaduras producidas por cidos corrosivos deben tratarse con abundante agua y solucin de bicarbonato de sodio. Quemaduras de la piel por objetos calientes: Tratar con solucin de cido pcrico o cido brico. Cubrir la parte afectada con gasa o tela adhesiva.
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Incendio de la ropa o contacto considerable con bases o cidos corrosivos : utilizar de inmediato la ducha y consultar al personal del laboratorio. Es muy importante conocer el lugar donde se encuentra el gabinete de primeros auxilios y las duchas.

ALGUNAS MANERAS DE REDUCIR LOS RIESGOS: 1. 2. 3. 4. 5. Leer las etiquetas de los envases de las sustancias qumicas y seguir las instrucciones con cuidado. Encontrar sustitutos para las sustancias peligrosas, siempre que sea posible. No ignorar las reglas de seguridad Apoyar las leyes ambientales Compartir conocimientos con los dems.

NORMAS DE REDACCIN DEL INFORME Los informes se presentarn preferentemente escritos a computadora, en letra Times New Roman tamao 12, a doble espacio, con pginas numeradas en la parte inferior derecha. De ser posible, evitar el uso de una misma palabra en frases consecutivas. Apoyarse en el empleo de sinnimos. Toda referencia citada debe ser del dominio pblico y fcilmente accesible. Las referencias se colocan al final, ordenadas de acuerdo a su orden de aparicin en el texto. Las llamadas a las citas se hacen con el apellido del (de los) autor(es) y el ao de la publicacin, todo entre parntesis. Ej.: (Covenin 1996), (Gonzlez y col., 1995). Otra opcin es colocar al final de la frase referenciada un nmero entre parntesis, Ej.: (1). A continuacin, se muestran ejemplos de referencias a: (1) Monografa
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(2) Publicacin peridica: 1. COVENIN. Determinacin de la concentracin de partculas totales suspendidas en la atmsfera (PTS). Editorial Fondonorma. Norma Venezolana COVENIN 2060, 1996. 2. Gonzlez M. y col.: Caractersticas del parque automotor venezolano y de las gasolinas en Venezuela. Visin Tecnolgica, 1(2):2-12, 1995. El informe se entrega a los 7 das de la fecha de realizacin de la prctica. Se descontar un punto por da de retraso (incluyendo fines de semana). El esquema de presentacin del informe es:

CARATULA: De acuerdo al siguiente modelo (centrado): INSTITUTO UNIVERSITARIO DE TECNOLOGA JOS ANTONIO ANZOTEGUI PNF PROCESOS QUMICOS EL TIGRE ESTADO ANZOTEGUI

NMERO Y TITULO DE LA PRCTICA (Ej.: PRACTICA 1. TORRE DE ENFRIAMIENTO) FECHA DE REALIZACIN DE LA PRCTICA: dd/mm/aaaa FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: dd/mm/aaaa SECCIN: GRUPO: INTEGRANTES:

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NDICE (o CONTENIDO): A dos columnas: una contiene las partes del informe y la otra la pgina correspondiente. RESUMEN: Es la representacin comprimida del contenido del informe, que incluye el objetivo principal, la metodologa, los resultados y conclusiones ms relevantes (lo que se buscaba, cmo se realiz, lo que se encontr y las implicaciones del estudio). La extensin mxima del resumen es de 200 palabras. INTRODUCCIN: Se refiere al objeto del estudio, haciendo referencia a los antecedentes, evaluando su alcance, y suministrando informacin suficiente sobre el tema del estudio. No se debe copiar textualmente la Gua de Prcticas, ni textos sacados de Internet (decir lo mismo, utilizando palabras propias). Si en cualquier parte del informe hay Tablas o Figuras, debe referirse a ellas en el texto (si no, no hacen falta). PARTE EXPERIMENTAL: Resumir la metodologa seguida para obtener los resultados. Describir equipos (marca, modelo), procesos, materiales y reactivos (concentracin), de forma tal que el lector pueda reproducir lo realizado. Si es necesario, incluir un diagrama del equipo. Puede utilizarse la representacin de diagrama de flujo para el procedimiento utilizado. No copiar tampoco aqu la Gua de Prcticas. RESULTADOS: En forma de tablas, figuras o texto. Los grficos deben llamarse figuras. Las tablas y figuras siguen numeracin arbiga consecutiva. La leyenda para la tabla se coloca en la parte superior y para la figura en la parte inferior. Si se utilizan ecuaciones, se numeran tambin consecutivamente con nmeros arbigos entre parntesis en el margen derecho. Tanto las tablas como las figuras deben mencionarse en el texto. DISCUSIN: Clara y concisamente, analizar los resultados y defender las correlaciones que de ellos se desprendan. Comparar los resultados con los correspondientes de la bibliografa (cuando se conozcan). Aportar evidencias sobre las proposiciones.

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CONCLUSIONES: Claras y concisas, describen las implicaciones de los resultados. No deben constituir una repeticin resumida de la discusin. Para su redaccin, puede utilizarse un esquema numerado o vietas. REFERENCIAS: Ordenadas segn su aparicin en el texto, siguiendo el esquema explicado previamente. ANEXOS: Material adicional o de soporte, que complementa la informacin presentada en el informe, pero es relativamente independiente de ste. Ej.: copias de decretos, parte de libros, artculos, informacin de Internet, etc. que no se coloca en el cuerpo del informe, pero al que se hace referencia. (En el texto, se expresa: Ver Anexo A, o Anexo 1, etc.). Tambin se incluyen en Anexos los datos experimentales y la muestra de clculo.

LISTA DE PRCTICAS

1. TORRE DE ENFRIAMIENTO 2. ABSORCIN DE GASES 3. EXTRACCIN LIQUIDO-LIQUIDO 4. DESTILACIN DISCONTINUA 5. EXTRACCIN SOLIDO-LIQUIDO

NOTA: El orden de realizacin de las prcticas no necesariamente corresponde al de la lista.

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PRCTICA 1. TORRE DE ENFRIAMIENTO

OBJETIVOS DE LA PRCTICA Objetivo General: 1. Conocer los principios bsicos de los proceso de enfriamiento del agua, utilizando una torre de enfriamiento Objetivos Especficos: 1. Determinar todas las propiedades finales del agua y del aire 2. aplicar la ecuacin de flujo estable a algunos sistemas seleccionados para preparar balances de masa y energa en una torre de enfriamiento. 3. Determinar el efecto de la carga de enfriamiento sobre el alcance de bulbo hmedo.

MARCO TERICO Los procesos de enfriamiento del agua se cuentan entre los ms antiguos que haya desarrollado el hombre. Por lo comn, el agua se enfra exponiendo su superficie al aire. Algunos de estos procesos son lentos, como el enfriamiento del agua en la superficie de un estanque, otros son comparativamente rpidos, por ejemplo, el rociado de agua hacia el aire. Todos estos procesos implican la exposicin de la superficie del agua al aire en diferentes grados. El aire y el agua son sustancias de bajo costo, y cuando se deben manejar volmenes grandes, como en muchas operaciones de enfriamiento de agua, es esencial el equipo de costo inicial bajo y de costo de operacin tambin reducido. En la industria estos equipos son conocidos como torres de enfriamiento, con frecuencia, el armazn y el empaque interno de estos equipos son de pino, material muy durable cuando se tiene contacto continuo con agua.
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Es comn la impregnacin de la madera, bajo presin, con fungicidas como creosota, pentacloro fenoles, cromato cido de cobre y similares. Generalmente, el entablado de los costados de la torre es de pino, cemento de asbesto, polister reforzado con vidrio y similares. Generalmente, el empaque interno es una forma modificada de caas, enrejados horizontales arreglados en forma escalonada con filas alternadas a ngulos rectos. El empaque de plstico puede ser polipropileno, moldeado en forma de enrejado o alguna otra forma. El espacio vaco es muy grande, generalmente mayor del 90%, con el fin de que la cada de presin del gas sea lo ms pequea posible. En consecuencia, la interfase aire-agua no slo incluye la superficie de las pelculas lquidas que humedecen el empaque, sino tambin la superficie de las gotas que caen como lluvia desde cada fila de empaque hacia la siguiente. Los arreglos ms comunes se muestran en forma esquemtica en la Figura 1. De las torres de circulacin natural (Figura 1a y 1b), en las torres atmosfricas se depende de los vientos predominantes para el movimiento del aire. El diseo de corriente natural asegura un movimiento ms positivo del aire an en tiempo tranquilo, al depender del desplazamiento del aire caliente dentro de la torre mediante el aire externo ms fro. Se requieren entonces chimeneas bastante elevadas. Los dos tipos de torre deben ser relativamente altos, con el fin de trabajar a una pequea aproximacin a la temperatura de bulbo hmedo. Las torres de tiro mecnico pueden ser del tipo de tiro forzado (figura 1c), en donde el aire se empuja en la torre mediante un ventilador en el fondo. Estas torres estn sujetas particularmente a la recirculacin del aire caliente y hmedo que es descargado, dentro de la toma del ventilador, debido a la baja velocidad de descarga y que materialmente reduce la efectividad de la torre. El tiro inducido, con el ventilador en la parte superior, evita esto y adems permite una distribucin interna ms uniforme del aire. Generalmente, se utilizan los arreglos de la figura 1d, 1e; el flujo del lquido est generalmente en el rango de 0.7 a 3.5 Kg/m2 s; el flujo del aire superficial est en el rango de 1.6 a 2.8 Kg/m2 s, en donde la cada de presin del gas es generalmente menor de 250 N/m2. Si el nublado es excesivo, se pueden utilizar intercambiadores de calor de tubo aletados para evaporar la niebla con el calor de agua que se va a enfriar.
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Fig.1. Arreglos de Torres de enfriamiento atmosfricas. Torres atmosfricas de enfriamiento. La torre atmosfrica de enfriamiento es aquella en que la prdida de calor se logra primordialmente gracias al movimiento natural del aire a travs de la estructura. La capacidad de enfriamiento de cualquier torre, con una temperatura de bulbo hmedo y velocidad de viento dados, vara con la concentracin del agua. Por lo tanto, el problema de calcular el tamao de la torre se reduce a obtener correctamente la concentracin de agua para una de las alturas elegidas que operar en ciertas condiciones de velocidad de viento y temperatura de bulbo hmedo. Una vez que se
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determina este factor de concentracin del agua, el rea de la torre de una altura especfica se calcula con facilidad dividiendo la carga circulante entre el factor de concentracin. La concentracin necesaria para producir el enfriamiento deseado depende primordialmente de los siguientes factores: 1. Altura de la torre 2. Velocidad del viento 3. Temperaturas de bulbo hmedo Tw 4. Tipo de empaque utilizado 5. rea y volumen del empaque EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS NECESARIOS Torre de Enfriamiento Cronometro 2 Cilindros de 500 ml. Agua destilada (es importante hacer notar que el agua debe ser destilada para evitar descomposturas en la torre, as como no excederse de los 50 C para el mejor funcionamiento de la torre)

PRELABORATORIO Investigar: Procesos adiabticos Equilibrios liquido-vapor en sustancias puras Definir Humedad absoluta y relativa Coeficientes de transferencia de masa y energa.

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LABORATORIO Se estudiara el proceso de enfriamiento del agua en una torre de enfriamiento computarizada, para lo cual se realizaran dos pruebas, la primera consiste en determinar los balances de materia y energa, y en la segunda se evaluara el efecto de la carga de enfriamiento sobre el alcance del bulbo hmedo. Procedimiento experimental a. Determinacin de los balances de materia y energa en una torre de enfriamiento. 1. Estabilizar la torre bajo las siguientes condiciones de operacin (entendindose por estabilizar, que no exista cambios apreciables en la temperatura o tasa de flujo del agua): Presin diferencial 16 mmH2O Velocidad de flujo de agua 40 g /s Carga de enfriamiento 1.0 KW

2. A intervalos de 10 min medir todas las temperaturas, tasas de flujos y valores promedio. Se pueden realizar diferentes pruebas variando las condiciones fijadas anteriormente. 3. En el tiempo t=0 min llenar el tanque de almacenamiento y al final del experimento volverlo a llenar hasta la marca, y por diferencia, determinar la cantidad de agua que se suministro en el tanque. b. Efecto de la carga de enfriamiento sobre el alcance de bulbo hmedo 1. Estabilizar la torre bajo las siguientes condiciones de operacin (entendindose por estabilizar, que no exista cambios apreciables en la temperatura o tasa de flujo del agua) Presin diferencial 16 mmH2O
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Velocidad de flujo de agua 40 g/s Carga de enfriamiento 0 KW

2. Una vez estabilizada la torre, y manteniendo los flujos de aire y agua constantes, la carga de calentamiento se debe incrementar a 0.5 KW y tomar las mediciones de temperatura y flujos. Se pueden realizar diferentes pruebas variando las condiciones de la carga de calentamiento a 1.0 y 1.5 KW y manteniendo el flujo de aire constante. CLCULOS a. Determinacin de los balances de materia y energa en una torre de enfriamiento. 1. Con los valores obtenidos (Temperaturas de bulbo hmedo y seco) calcular las siguientes propiedades auxilindose de la carta psicomtrica o tablas de vapor hA = Entalpa especfica a la entrada de la torre, (KJ/Kg) hB= Entalpa especfica a la salida de la torre, (KJ/Kg) wB= Humedad especfica de aire a la salida de la torre, (Kg H2O/Kg aire) wA= Humedad especfica de aire a la entrada de la torre, (Kg H2O/Kg aire) VAB= Volumen especfico de aire seco que sale de la torre (m3/Kg aire seco) 2. Calcular la velocidad de flujo de masa de aire seco m = 0.0137

3. Calcular la velocidad de flujo de masa en el tanque de almacenamiento mE = mE / y 4. Calcular la entalpa especfica en el tanque de almacenamiento ( hE) 5. Determinar los balances de materia y energa en estado estacionario de los sistemas F y G, y comparar los resultados de ambos sistemas (explicar posibles desviaciones entre los resultados)
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b. Efecto de la carga de enfriamiento sobre el alcance de bulbo hmedo 1. Calcular la carga total de enfriamiento Ejemplo: Carga total de enfriamiento = Carga aplicada + Potencia de la bomba Q = 1.0 KW + 0.1 KW Q = 1.1 KW

2.

Calcular el alcance de bulbo hmedo Ejemplo: Alcance de bulbo hmedo = TD - Taw Alcance de bulbo hmedo = T6 - T2 = 23.2 K - 16.4 K = 6.8 K

3. Calcular el flujo de masa de aire por unidad de rea Fa = ma / A A = rea de seccin transversal de la torre = 0.0225 m2 4. Calcular la velocidad de flujo de agua por unidad de rea Fw = mw / A

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5. Llenar una tabla de manera similar y hacer una grfica Alcance de bulbo hmedo vs Carga total de enfriamiento.

BIBLIOGRAFA Foust S. A., (1993), Principios de Operaciones Unitarias, 4 Ed., CECSA, Cap. 17 Perry R.H., Chilton C.H., (1986), Manual del Ingeniero Qumico, 5 Ed., Mc Graw Hill, Vol I., Cap. 5 Treybal E.R., (1993), Operaciones de transferencia de masa, 2 Ed., Mc Graw Hill, Cap. 7.

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PRCTICA 2. ABSORCIN DE GASES OBJETIVOS DE LA PRCTICA Objetivo General Estudiar y caracterizar el proceso de absorcin en una torre empacada

Objetivos Especficos Determinar de manera experimental la prdida de carga en la torre empacada Establecer la relacin existente entre las prdidas de carga en la columna y los flujos de gas y lquido a travs de la misma.

MARCO TERICO La Absorcin de gases es una operacin en la cual una mezcla gaseosa se pone en contacto con un lquido, a fin de disolver de manera selectiva uno o ms componentes del gas y de obtener una solucin de estos en el componente. Los valiosos vapores de un disolvente, acarreados por una corriente gaseosa pueden recuperarse y luego ser reutilizados; basta lavar el gas con un disolvente adecuado a los vapores. Estas operaciones requieren la transferencia de masa de una sustancia en la corriente gaseosa al lquido. Cuando la transferencia de masa sucede en la direccin opuesta, e decir, del lquido al gas, la operacin se conoce como desorcin. Los principios de la absorcin y la desorcin son bsicamente los mismos, as las dos operaciones pueden estudiarse al mismo tiempo. Absorcin con Reaccin Qumica. Muchos procesos industriales de absorcin van acompaados de una reaccin qumica. Es especialmente comn la reaccin en el lquido del componente absorbido y de
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un reactivo en el lquido absorbente. Algunas veces, tanto el reactivo como el producto de la reaccin son solubles, como en la absorcin del dixido de carbono en una solucin acuosa de etanol amina u otras soluciones alcalinas. La reaccin entre el soluto absorbido y el reactivo produce dos hechos favorables a la rapidez de la absorcin: 1.- La destruccin del soluto absorbido al formar un compuesto reduce la presin parcial en el equilibrio del soluto y, en consecuencia, aumenta la diferencia de concentracin entre el gas y la interfase; aumenta tambin la rapidez de absorcin. 2.- El coeficiente de transferencia de masa de la fase liquida aumenta en magnitud, lo cual tambin contribuye a incrementar la rapidez de absorcin. Estos efectos se han analizado bastante desde un punto de vista terico, pero se han verificado experimentalmente poco. Equipos de absorcin. Los aparatos utilizados para poner en contacto una corriente gaseosa con una lquida en forma continua puede ser una torre empacada, rellena con material de empaque slido regular o irregular, una columna de platos que contiene varios platos perforados o de burbuja o tapn, una torre o cmara vaca, donde se roca el lquido. Por lo general las corrientes de gas u lquido se pasan a contracorriente a travs del equipo para obtener la velocidad de absorcin mxima. Balance de materia: En una plante de contacto diferencial, la torre de absorcin no hay cambios discretos bruscos de composicin como en el caso de una planta de etapas de contacto. Las variaciones de composiciones son continuas de un extremo a otro del equipo. Los balances de materia para una porcin de la columna por encima de una seccin arbitraria. Transferencia de masa entre fases.

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La transferencia de materia entre fases es importante en la mayor parte de los procesos en los que estn incluidos gases y lquidos. Cuando un lquido puro se evapora y se convierte en gas, slo es necesario calcular la transferencia de masa en la fase gaseosa, es decir, la transferencia de masa en la fase de lquido puro no est incluida. Por el contrario, cuando un gas puro se absorbe en un lquido, slo es necesario considerar la transferencia de masa en la fase lquida. En ocasiones, la transferencia de masa en una de las dos fases puede despreciarse, incluso cuando los componentes puros no estn involucrados. Este sera el caso en que la resistencia a la transferencia de masa es bastante ms elevada en una fase que en la otra. La comprensin de la naturaleza y magnitud de estas resistencias es una de las claves para realizar clculos confiables de absorcin de gas. Principios de transferencia de masa: Sistemas diluidos. Cuando se transfiere material de una fase a otra, a travs de la interfase que las separa, la resistencia a la transferencia de masa de una fase a la otra causa un gradiente de concentraciones. Las concentraciones del material que se difunde en las dos fases inmediatamente adyacentes a la interfase son por lo general desiguales, incluso si se expresan en las mismas unidades, pero tambin se supone por lo general que estn relacionadas entre si por las leyes del equilibrio termodinmico. Por consiguiente, se que se alcanza el equilibrio termodinmico en la interfase gas liquido casi inmediatamente que entran en contacto el gas y el liquido. Para los sistemas en los que las concentraciones en las fases lquida y gaseosa son diluidas la velocidad de transferencia de masa es proporcional a la diferencia que existe entre la concentracin masiva y la concentracin en la interfase gas lquido. Por consiguiente: NA = KG ( p p1) = KL ( c1 c) Donde NA = velocidad de transferencia de masa KG = coeficiente de transferencia de masa en la fase gaseosa.

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KL = coeficiente de transferencia de masa en la fase liquida. P = presin parcial del soluto en el gas. p1 = presin parcial del soluto en la interfase. C = concentracin del soluto en el liquido. C1 = concentracin del soluto en el liquido de la interfase. Para calcular las concentraciones en la interfase, se grafican las composiciones de equilibrio vapor-liquido y sobre este diagrama se coloca un punto que representa las concentraciones masivas de X y Y.
EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS NECESARIOS

Planta piloto de absorcin y desorcin PH-metro Compresor Indicadores: fenolftalena y rojo de metilo. Erlenmeyer Pipeta de 10 ml. Vasos de precipitado. Carbonato de sodio (Na2CO3) Acido Clorhdrico (HCl). Dixido de Carbono (CO2).

PRELABORATORIO Investigar: Absorcin con reaccin qumica Factores que afectan el proceso de absorcin

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Titulaciones potenciometricas de mezclas alcalinas

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LABORATORIO Se estudiara la absorcin de CO2 con una solucin de Na2CO3 Procedimiento Experimental 1. Preparar 500 ml. de acido clorhdrico 0.1 M. 2. Preparar 15 l de solucin de carbonato de sodio 0,1M. Titular con Acido clorhdrico, por triplicado y agregar en el deposito D1 3. Encender el compresor. 4. Verificar que la salida del sifn de la columna este conectada a la descarga, al igual que la salida de la cabeza de la columna. 5. Comprobar que la vlvula V8 este conectada a la red de aire comprimido, presin 1 bar. 6. Comprobar que la bombona del gas a absorber este conectada a la vlvula V9, presin 1 bar. 7. Encender el equipo. Pulsar el pulsador START. 8. Cerrar las vlvulas V2, V3, V4, V5, V6, V7 y V10. 9. Abrir las vlvulas V1, V8 y V9. 10. Situar el interruptor de la bomba G1 en la posicin 1 11. Ahogar completamente el intercambiador E1. 12. Reducir la presin del aire a 1 bar. Regular el caudal del aire 1000 l/h, indicador electrnico del caudal del aire a 25 %. 13. Abrir la bombona de CO2. Reducir la presin a 1 bar. Regular el caudal del CO 2 100 l/h, indicador electrnico del caudal de gas a 15 %. 14. Regular el sifn de manera de mantener el intercambiador E1 siempre ahogado. 15. Recoger en un depsito el lquido saliente de la columna. Tomar una serie de muestras, cada 10 min., para determinar la cantidad de anhdrido carbnico absorbido. Titular potenciometricamente con Acido clorhdrico 0,1 M 16. Abrir parcialmente la vlvula V3, cerrar parcialmente la vlvula V1 de manera de reciclar y concentrar la solucin de anhdrido saliente de la columna.

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17. Analizar el gas de salida de la cabeza de la columna. 18. Verificar el balance de materia. Parada del equipo. 1. Cerrar la vlvula de la bombona del gas 2. Cerrar la vlvula V9. 3. Cerrar la vlvula FV2 4. Cerrar la vlvula de la lnea de aire. 5. Cerrar la vlvula V8. 6. Cerrar la vlvula FV1. 7. Detener la bomba G1. 8. Descargar todo el lquido de la columna C1. 9. Desconectar la energa elctrica 10. Cerrar la alimentacin de aire comprimido. 11. En caso de detenciones prolongadas, descargar completamente la planta piloto. Parada de emergencia. Pulsar el pulsador de color rojo tipo botn.

CLCULOS Calcular la concentracin real de Na2CO3 a partir de los gramos pesados. Calcular la concentracin de NaHCO3 y H2CO3 obtenidas por medio de la titulacin con HCl. Calcular los moles de CO2 absorbidos. Calcular los moles entrantes de Na2CO3 en la torre de absorcin. Calcular los moles salientes de Na2CO3 en la torre de absorcin Calcular la densidad del aire para obtener los moles de aire en la entrada. Calcular los moles por hora de aire en la entrada. Calcular la densidad del CO2 para obtener los moles de CO2 en la entrada.
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Calcular los moles por hora de aire en la entrada. Calcular los moles totales de gas en la entrada. Calcular la composicin del gas en la entrada (fraccin molar Y). Calcular los moles de aire en la salida a partir de los moles de gas. Calcular la composicin del gas en la salida (fraccin molar Y). Calcular el porcentaje de absorcin de CO2 en la columna (% rendimiento).

POSTLABORATORIO 1. Si el pH medido antes de comenzar a pasar la corriente de gas con CO 2, no se corresponde con el esperado para la concentracin de Na2CO3 utilizada en la prctica, dar una posible explicacin a esta observacin. 2. Teniendo en cuenta los pKas del CO2 en disolucin acuosa, Qu tipo de curva deberamos encontrar? 3. En la reaccin de absorcin del CO2 con el Na 2CO3, se forma algn tipo de precipitado? Basaros tanto en la observacin experimental, como en los valores de solubilidad de los potenciales productos obtenidos. 4. Explicar la variacin de coloracin de la columna con el tiempo Ha habido algn comportamiento especial? BIBLIOGRAFA MC. CABE SMITH Operaciones Unitarias En Ingeniera Qumica. Cuarta Edicin. Compaa Editorial Continental. PERRY. Manual Del Ingeniero Qumico. Sexta Edicin. Volumen IV. Mc. Graw Hill. TREYBAL, R. Operaciones De Transferencia De Masa. Segunda Edicin. Mc. Graw Hill.

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PRCTICA 3. EXTRACCIN SOLIDO-LIQUIDO OBJETIVOS DE LA PRCTICA Objetivo General El objetivo de esta prctica es la extraccin de un componente de un slido empleando un disolvente Objetivos Especficos Aplicar los principios que rigen el proceso de lixiviacin en la obtencin de una sustancia a partir de un slido utilizando un solvente. Verificar el cumplimiento del balance global de materia para la operacin a desarrollar Separar la sustancia obtenida y caracterizarla, identificando sus caractersticas fsicas. Determinar el tiempo de contacto necesario para lograr una etapa ideal. Si la forma de realizar la prctica lo permite, determinar la curva de equilibrio prctica del sistema trabajado. MARCO TERICO Extraccin slido-liquido o lixiviacin La extraccin slido lquido o lixiviacin es una operacin para separar los constituyentes solubles de un slido inerte con un solvente. El proceso completo de extraccin suele comprender la recuperacin por separado del solvente y del soluto.

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La extraccin slidolquido tiene gran importancia en un gran nmero de procesos industriales. En metalurgia en la extraccin de: cobre con cido sulfrico, oro con cianuro, etc. Muchos productos orgnicos naturales se separan de sus estructuras originales mediante lixiviacin. Por ejemplo el azcar se separa por lixiviacin de la remolacha con agua caliente; los aceites vegetales se recuperan a partir de semillas, como las de soya y algodn mediante lixiviacin con disolventes orgnicos; el tanino se disuelve a partir de races y hojas de plantas. El t y el caf se preparan mediante tcnicas y equipo muy similares a los utilizados en las verdaderas operaciones de lixiviacin. Adems, los precipitados qumicos con frecuencia se lavan de sus aguas madres adheridas mediante tcnicas y equipo muy similares a los utilizados en las verdaderas operaciones de lixiviacin, como en el lavado de licor de sosa custica del carbonato de calcio precipitado despus de la reaccin entre xido de calcio y carbonato de sodio. Preparacin del slido El xito de una lixiviacin y la tcnica que se va a utilizar dependen con mucha frecuencia de cualquier tratamiento anterior que se le pueda dar al slido. En algunos casos, las pequeas partculas del material soluble estn completamente rodeadas de una matriz de materia insoluble. Entonces, el disolvente se debe difundir en la masa y la solucin resultante se debe difundir hacia el exterior antes de poder lograr una separacin. Esto es lo que sucede con muchos materiales metalrgicos. La trituracin y molienda de estos slidos acelerar bastante la accin de lixiviacin, porque las porciones solubles son entonces ms accesibles al disolvente. Los cuerpos vegetales y animales tienen una estructura celular, los productos naturales que se van a lixiviar a partir de estos materiales se encuentran generalmente dentro de las clulas. Si las paredes celulares permanecen intactas despus de la exposicin a un disolvente adecuado, entonces en la accin de lixiviacin interviene la smosis del soluto a travs de las paredes celulares. ste puede ser un proceso lento. Sin embargo, moler el

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material lo suficientemente pequeo como para liberar el contenido de las clulas es poco prctico y algunas veces indeseable.

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Operaciones en estado no estacionario Las operaciones en estado no estacionario incluyen aqullas en que los slidos y los lquidos se ponen en contacto nicamente en forma de lotes y tambin aqullas en que un lote del slido se pone en contacto con una corriente que fluye continuamente del lquido (mtodo por semilotes). Las partculas slidas gruesas generalmente se tratan en lechos fijos mediante mtodos de percolacin, mientras que los slidos finamente divididos, que pueden mantenerse ms fcilmente en suspensin, pueden dispersarse en todo el lquido con la ayuda de algn tipo de agitador. Velocidad de extraccin La velocidad de extraccin es afectada por los siguientes factores: Temperatura Concentracin del solvente Tamao de las partculas Porosidad Agitacin

Al aumentar la temperatura se aumenta la velocidad porque la solubilidad es mayor, el aumento de temperatura es muy usado en procesos de reaccin qumica. La temperatura mxima para cada sistema est limitada por: el punto de ebullicin del solvente, el punto de degradacin del producto o del solvente, solubilidad de impurezas y por economa. La concentracin del solvente es importante para soluciones acuosas, debido a la saturacin y a la existencia de reacciones qumicas, es de poca importancia cuando la extraccin es controlada por difusin.

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La reduccin de partculas tiene gran importancia, porque aumenta el rea de contacto y disminuye el tiempo necesario para la extraccin, sobre todo para slidos de baja porosidad. La porosidad permite que el lquido penetre a travs de los canales formados por los poros dentro del slido, aumentando as el rea activa para la extraccin. La agitacin da una mayor eficiencia en la extraccin debido a que disminuye la pelcula de fluido que cubre la superficie del slido en reposo y que acta como una resistencia a la difusin. El equipo puede ser de etapas o de contacto continuo; algunas industrias requieren un tipo especial de equipo, pero en general las dos tcnicas usadas son: rociar el lquido sobre el slido o sumergir el slido completamente en el lquido, el equipo usado en cada caso depende mucho de la forma fsica de los slidos y del costo. Partculas trituradas (grandes) son tratadas en lechos fijos por mtodos de percolacin. Partculas molidas (finamente divididas) son puestas en suspensin en tanques llenos de solvente por medio de agitacin. Los principales mtodos para extraccin de partculas trituradas son: Extraccin en el sitio Extraccin de montn Tanques percolados Sistema de multietapa en contracorriente.

Temperatura de Lixiviacin: Por lo general se desea realizar la lixiviacin a temperatura lo ms elevadas posible. Las temperaturas elevadas producen la mayor solubilidad del soluto en el disolvente y, en consecuencia concentraciones finales mayores en licor de lixiviacin. A temperaturas

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elevadas la viscosidad del lquido es menor y mayores las difusividades; esto incrementa la rapidez de lixiviacin. Equilibrio: En la lixiviacin, siempre que est presente una cantidad suficiente de solvente para disolver todo el soluto que entra con el slido y no exista adsorcin del soluto por el slido, el equilibrio se alcanza cuando el soluto se disuelve por completo y la concentracin de la solucin que se forma es uniforme. Tal condicin puede alcanzarse fcilmente o con dificultad, dependiendo de la estructura del slido. Estos factores se consideran al tratar la eficiencia de las etapas. Suponiendo que se cumplen las condiciones necesarias para que se alcance el equilibrio, la concentracin del lquido retenido por el slido que sale de una etapa cualquiera es la misma que la del lquido que sobre fluye de la misma etapa. Balance de materia Supongamos que hemos cargado el tanque de percolacin con un slido finamente dividido y ya hemos pasado a travs de l una cantidad suficiente de solvente como para considerar que el slido ya est agotado. Posteriormente dejamos un tiempo suficiente para que escurra la solucin posible. Una vez transcurrido este tiempo, retiramos el slido y encontramos que a pesar de haber esperado lo suficiente, el slido an contina humedecido con la solucin y que para separarlo definitivamente tendramos que recurrir a diversos sistemas como prensado o evaporacin, para lograr secar completamente el slido y dejarlo libre de lquidos. Esta situacin que acabamos de describir es comn a todos los procesos de lixiviacin. Por tal razn se ha visto conveniente describir los balances de materia con algunos criterios diferentes que a continuacin se detallarn. En los procesos de lixiviacin deber considerarse como condicin de equilibrio aquella que se presenta cuando todo el soluto es disuelto en el solvente.

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Es posible que en algunos casos el slido que contiene el soluto sea parcialmente soluble en el solvente, sin embargo, para efectos del presente estudio consideraremos solamente los casos en que el slido desprovisto de soluto es insoluble en el solvente. De igual forma, tan slo se considera los casos en que no se presenta adsorcin del lquido a la estructura interna del slido. Puesto que la condicin de equilibrio se presenta cuando el soluto est completamente disuelto en el solvente, la concentracin del soluto en el lquido remanente deber ser la misma que en la solucin separada del slido. Se define ahora a la fraccin msica ( o en peso ) de la fase slida como la cantidad de soluto presente en la fase slida, dividido por la cantidad total de soluto y solvente que se encuentra asociadas a esta fase. Sean: A= solvente B= slido puro insoluble, libre de soluto y solvente. C= soluto x= fraccin en peso (o en masa) en la fase lquida. y= fraccin en peso (o en masa) en la fase slida. De acuerdo con la definicin de fraccin msica descrita se tiene que: y = Cs / (As +Cs) ; x = C1 / (A1 + C1) en donde: Cs: soluto que se encuentra en la fase slida, ya sea que est presente en la estructura del slido o disuelto en el lquido asociado. As: solvente asociado a la fase slida. C1: soluto disuelto en la fase lquida. A1: solvente, en la fase lquida.

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De acuerdo con el concepto de equilibrio definido para la operacin de lixiviacin, se cumple que: yeq = xeq, la ecuacin anterior representa una recta de pendiente m=1 en el diagrama x vs y. La cantidad de lquido remanente que queda asociado a un slido lixiviado depende de varios factores; entre ellos se destacan la densidad, la viscosidad del fluido y la tensin superficial. En las operaciones de varias etapas se pueden presentar que la cantidad de lquido retenido o remanente sea la misma a la salida de cada etapa. En este caso el balance de materiales se facilita puesto que las curvas o lneas de operacin sern siempre rectas en los diagramas x vs y.
EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS NECESARIOS

Remolacha Agua Cilindro graduado Cronometro Carbn Activado Refractmetro Planta Piloto de Extraccin Solido - Lquido.

PRELABORATORIO Investigar: Tipos de extraccin solido- liquido Usos de la extraccin solido liquido Equipos de extraccin solido liquido
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LABORATORIO Se estudiara el proceso de extraccin de la azcar contenida en una muestra de remolacha. Procedimiento Experimental a. Determinacin de la concentracin de azcar en la remolacha. 1. Pese 150 g de remolacha, colquelos en un cilindro graduado de 500 ml y complete el volumen con agua caliente a 50 C aproximadamente. 2. Licu la mezcla preparada durante un tiempo aprox. de 15 min y luego filtre una pequea parte del licuado resultante. 3. Agregue una pequea cantidad de carbn activado hasta que este transparente, filtre y determine el ndice de refraccin b. Proceso de Extraccin. 1. Llene con agua el depsito de solvente y coloque en funcionamiento el sistema de calentamiento, para que el agua alcance la temperatura de extraccin indicada por el profesor. 2. Corte el slido en la forma en que se le indique y pese 1kg de muestra. Colquela en la malla e introduzca la malla en el extractor. 3. Haga fluir el agua caliente hacia el extractor, hasta conseguir un nivel de 5 10 cm por encima del slido. Comience a contar el tiempo a partir del instante en que el agua se pone en contacto con el slido. 4. Abra la vlvula del fondo del extractor y regule hasta obtener el caudal del extracto especificado por el profesor (20 30 ml/min). Ajuste la vlvula del depsito del solvente, para mantener constante el nivel del lquido en el extractor.

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5. Tome muestras del extractor cada diez minutos y determine su ndice de refraccin, hasta que ste sea constante. Para cada tiempo, mida la temperatura del fluido a la entrada, a la salida del extractor y en el reservorio de solvente. 6. Una vez finalizada la toma de muestras cierre las vlvulas y mida el volumen retenido en el extractor y su respectivo ndice de refraccin. 7. Mida el volumen acumulado de extracto y su ndice de refraccin con la finalidad de efectuar los respectivos balances de masa. 8. Es importante que revise frecuentemente el caudal de operacin ya que este debe permanecer constante a travs de toda la operacin 9. Mantenga el nivel de lquido en el reservorio de solvente. c. Curva de Calibracin. 1. Prepare la curva de calibracin con azcar comercial, tomando en cuenta las siguientes concentraciones en g/l 100, 90.9, 83.3, 66.7, 50, 33.3, 25, 20, 12.5, 6.25, 3.13, 1.56 y 0.78. 2. Mida el ndice de refraccin a cada una de las soluciones antes de preparadas. 3. Grafique Concentracin Vs ndice de Refraccin (IR) con los valores determinados experimentalmente. Con esta grfica y los datos tomados del extracto (IR), se obtendr los datos para graficar concentracin vs tiempo. CLCULOS Determinacin de la cantidad de azcar en la remolacha Determinacin de la concentracin de azcar para cada unas de la muestras de la experiencia realizada Calculo de la cantidad de azcar extrada para cada tiempo y construya la grafica correspondiente Calculo del porcentaje de rendimiento para cada muestra

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POSTLABORATORIO a) Cmo influyen el tamao de la partcula de slido y la temperatura del disolvente en el proceso lixiviacin? b) Qu factores habr que tener en cuenta en la seleccin del disolvente? c) Cmo sera el equipo de extraccin si quisiramos realizar la extraccin a temperatura ambiente? BIBLIOGRAFA Foust S. A., (1993), Principios de Operaciones Unitarias, 4 Ed., CECSA, Cap. 17 Perry R.H., Chilton C.H., (1986), Manual del Ingeniero Qumico, 5 Ed., Mc Graw Hill, Vol I., Cap. 5 Treybal E.R., (1993), Operaciones de transferencia de masa, 2 Ed., Mc Graw Hill, Cap. 7

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PRACTICA 4. DESTILACIN DISCONTINUA OBJETIVOS DE LA PRCTICA Objetivo General Evaluar las principales variables que controlan el proceso de destilacin binaria por cargas. Objetivos Especficos Aplicar los fundamentos de destilacin por carga con rectificacin (reflujo constante y a composicin del destilado constante) Realizar el balance de materia para la operacin de la columna a reflujo constante y a composicin del destilado constante. Calcular la eficiencia de la torre de destilacin. Determinar el calor disipado durante la operacin de la columna.

MARCO TERICO Destilacin por cargas o lotes La destilacin por lotes es una operacin que no ocurre en estado estable, debido a que la composicin de la materia prima cargada vara con el tiempo. Las primeras trazas obtenidas son ricas en el compuesto ms voltil, pero a medida que procede la vaporizacin el contenido de este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve reflejado en el aumento de la temperatura de todo el sistema de destilacin, debido a que en el recipiente se concentran los componentes menos voltiles. Una operacin en discontinuo es benfica s: La cantidad de materia prima a destilar es demasiado pequea como para realizar una operacin en continuo. Las principales limitaciones se dan en los equipos que

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requieran una capacidad mnima de operacin como las bombas, intercambiadores de calor, tuberas e instrumentacin. Los requerimientos de operacin de la planta oscilan en gran medida debido a las caractersticas de la alimentacin y el volumen a manejar. Los equipos para destilacin por lotes ofrecen mayor flexibilidad operacional que los equipos que trabajan en continuo. Se desea utilizar el equipo de destilacin para aplicar a diversas recuperaciones de productos. El producto principal posee pequeas cantidades de impurezas Para los sistemas de destilacin por lotes aparecen diversas configuraciones que definen tanto el fenmeno como la forma de modelar la operacin, las cuales son: o Destilacin simple sin reflujo o Destilacin con reflujo constante

o Destilacin con reflujo variable Destilacin con reflujo (columna de enriquecimiento) La destilacin en una columna que solo posee zona de enriquecimiento es un caso especial de separacin en donde la columna solo posee la seccin correspondiente a la rectificacin. Por lo tanto, la alimentacin no se realiza en un sector cercano a la mitad de la columna, sino que se hace por el fondo en forma de vapor. El vapor puede ser inyectado directamente cuando procede de otra columna, de otra manera se utiliza un rehervidor para generarlo. El destilado que se produce por la cima de la torre de destilacin, generalmente, es muy rico en el componente ms voltil y el residuo contiene una pequea fraccin del componente ms ligero. Esta configuracin de columna aparece por la necesidad de obtener los productos de cabeza de la torre con una alta concentracin del compuesto ms voltil a un precio reducido. La figura muestra el esquema de una torre que posee solo zona de enriquecimiento y opera por lotes.

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Planteando los balances de materia a la columna se obtiene:

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Separando variables e integrando la ecuacin

La ecuacin de balance de materia anterior es muy parecida a la ecuacin de Rayleigh, con la diferencia que las composiciones del destilado y del rehervidor no estn en equilibrio. La integral de la ecuacin puede ser resuelta grficamente. Para el caso de tener una columna que posee solo seccin de rectificacin se cumple la ecuacin para la lnea de operacin que se trabaja en el mtodo de McCabe-Thiele:

Las columnas de destilacin por lotes con reflujo pueden ser operadas de dos maneras: 1. Rectificacin con reflujo constante: cuando la relacin de reflujo es un parmetro establecido, el cambio en la composicin del rehervidor har que la composicin del destilado vare en el tiempo. La rectificacin utilizando reflujo constante funciona de forma anloga a la destilacin simple; no obstante, usar el reflujo hace que la disminucin en la composicin del destilado sea ms lenta. La representacin de este caso sobre el diagrama de McCabe-Thiele fue descrito por Smoker y Rose, se presenta en la figura

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La carga inicial del equipo se caracteriza por tener una composicin de XWo y para dos etapas tericas la composicin XDo del destilado ser, la lnea de operacin la lnea de operacin vendr dada por:

Despus de un tiempo la composicin en el rehervidor caer a XW1 y, manteniendo constante el reflujo, la composicin de cabeza disminuir hasta alcanzar un valor de XD1. La lnea de operacin para este instante de tiempo ser:

Como se puede observar en la figura 3.4, no es conveniente la operacin a reflujo constante debido a que la composicin del destilado vara con el tiempo. 2. Rectificacin con reflujo variable: utilizando una relacin de reflujo variable se puede evitar que la composicin de la cima de la columna disminuya con el tiempo, pero a un costo energtico extra debido a que se incrementan los requerimientos de calor y el tiempo de operacin de la torre. Realizando un paralelo con el ejemplo cualitativo de rectificacin con reflujo constante, se ve en la figura que para el mismo nmero de etapas la composicin de cima se mantiene constante si el reflujo se incrementa.

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Para el tiempo cero la lnea de operacin es:

Y para el tiempo posterior, cuando el reflujo pasa de ser R a R1 se tiene:

Se pueden utilizar el tanteo y error experimental o el mtodo McCabe-Thiele para estimar la variacin del reflujo que permita mantener la concentracin de cima constante, esto se amplia en el procedimiento en la seccin de iniciacin de la operacin.
EQUIPOS MATERIALES Y REACTIVOS NECESARIOS

Torre de destilacin al vacio de crudos Refractmetro ABBE. Mezcla etanol-agua Cronometro Cilindros graduados de 1000 ml. Termmetro Viales Goteros

PRE-LABORATORIO Investigar:

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1. Definir el proceso de destilacin por lote 2. Temperatura de ebullicin 3. Azeotropos 4. Volatilidad absoluta, volatilidad relativa 5. Explique en que consiste la destilacin por carga a reflujo constante 6. Explique en que consiste la destilacin por carga a composicin constante 7. En qu casos se utiliza la destilacin por carga? 8. Aplicacin del mtodo McCabe -Thiele LABORATORIO Para el estudio de la destilacin binaria por carga del sistema etanol-agua, se realizaran dos experiencias en la torre de destilacin. La primera se operara la columna a reflujo constante, en la segunda se trabajara a reflujo variable. En cada caso se tomaran muestras de tope y fondo y tomando nota de la temperatura. Procedimiento Experimental 1. Preparar la mezcla etanol-agua, medir su ndice de refraccin e introducirla en el caldern. 2. Encender el termostato, medir temperatura del agua de refrigeracin y medir su caudal. 3. Encender el sistema de control automtico (DEST-STAR Advance). Fijar los parmetros para trabajar a reflujo constante. 4. Activar el calentamiento de la solucin y esperar que la torre se estabilice y comience el proceso de destilacin, esto se nota porque no hay cambios en la temperatura de fondo y tope. Anotar las temperaturas de fondo y tope, a la entrada y salida del agua de enfriamiento.
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5. Esperar cinco minutos para medir el caudal de destilado y tomar muestra del caldern y del recolector simultneamente. Anotar las temperaturas. La toma de muestra no debe exceder los 2 segundos. Medir ndice de refraccin a temperatura ambiente. 6. Tomar las muestras de residuo y destilado simultneamente cada 20 min hasta completar 3 muestras. 7. Anotar presin y temperatura de tope, fondo, entrada y salida del agua de enfriamiento por cada muestra y medir su ndice de refraccin. 8. Ajustar nuevamente la vlvula de reflujo para aumentar la relacin de reflujo cada 20 minutos. Tomar las muestras de destilado y residuo simultneamente cada variacin de reflujo hasta completar tres muestras, medir presin, temperaturas e ndice de refraccin en cada toma de muestra. 9. Anotar el tiempo de operacin experimental y detener el proceso. Anotar el volumen total de destilado. 10. Espere 15 minutos para apagar el termostato despus de haber parado el proceso de destilacin. NOTA: El participante deber preparar previamente: -Curva de calibracin: ndice de Refraccin Vs. % V/V de la mezcla. ndice de Refraccin Vs. Fraccin Molar. -Diagrama TXY ( Fraccin Molar Vs. Temperatura en fase lquida y gaseosa). CLCULOS Determinar el nmero mnimo de etapas Determinar el nmero de platos tericos de la columna a reflujo constante y reflujo variable. Realizar los balances de materia. Determinar el calor disipado en el proceso.
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Determinar la eficiencia global. Determinar la altura de empaque equivalente a una etapa terica.

BIBLIOGRAFA MC. CABE SMITH Operaciones Unitarias En Ingeniera Qumica. Cuarta Edicin. Compaa Editorial Continental. PERRY. Manual Del Ingeniero Qumico. Sexta Edicin. Volumen IV. Mc. Graw Hill. TREYBAL, R. Operaciones De Transferencia De Masa. Segunda Edicin. Mc. Graw Hill.

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PRACTICA 5. EXTRACCIN LIQUIDO-LIQUIDO

OBJETIVOS DE LA PRCTICA Objetivo General Estudiar el proceso de extraccin liquido-liquido en una torre de discos rotatorios

Objetivos Especficos Extraer con agua el Iodo contenido en una mezcla de kerosn- iodo previamente preparada. Evaluar la eficiencia de la torre Determinar su relacin con la velocidad del agitador de la torre.

MARCO TEORICO La extraccin lquido-lquido es, junto a la destilacin, la operacin bsica ms importante en la separacin de mezclas homogneas lquidas. Consiste en separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente insoluble, o parcialmente insoluble, en el primero. La transferencia de materia se consigue mediante el contacto directo entre las dos fases lquidas. Una de las fases es dispersada en la otra para aumentar la superficie interfacial y aumentar el caudal de materia transferida. En una operacin de extraccin lquido-lquido se denomina alimentacin a la disolucin cuyos componentes se pretende separar, disolvente de extraccin al lquido que se va a utilizar para separar el componente deseado, refinado a la alimentacin ya tratada y extracto a la disolucin con el soluto recuperado. En la Figura 1 se muestra un esquema de las corrientes implicadas en la operacin.

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Figura 1. Esquema idealizado de una operacin de extraccin lquido-lquido. Diagramas de equilibrio ternario. En el diseo de una operacin de extraccin lquido-lquido suele considerarse que el refinado y el extracto se encuentran equilibrio. Los datos de equilibrio que debern manejarse sern como mnimo los correspondientes a un sistema ternario (dos disolventes y un soluto), con dos de los componentes inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre s. Una de las formas ms habituales de recoger los datos de equilibrio en sistemas ternarios son los diagramas triangulares. En la Figura 2 se muestra un diagrama triangular equiltero. Los vrtices del tringulo representan compuestos puros, un punto sobre un lado correspondera a una mezcla binaria y un punto en el interior del tringulo representara una mezcla ternaria. La composicin de una mezcla puede determinarse por lectura directa en el diagrama, tal como muestra la Figura 2. La concentracin de los componentes en el diagrama se muestra como fraccin molar o fraccin msica.

Figura 2. Diagrama de equilibrio ternario: diagrama triangular equiltero.


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En los sistemas de inters para la extraccin lquido-lquido los dos disolventes implicados son inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre s. Es decir, su mezcla en las proporciones adecuadas puede dar lugar a la formacin de dos fases. Adems, la presencia de un soluto modifica la solubilidad de un disolvente en otro. Para representar este comportamiento, y poder conocer si a una determinada mezcla le corresponden una o dos fases, los diagramas triangulares lquido-lquido presentan la denominada curva binodal o de solubilidad (Figura 3). Una mezcla representada por un punto situado por encima de la curva binodal estar constituida por una sola fase. Por el contrario, a una mezcla situada por debajo de la curva binodal le corresponden dos fases. Las dos fases en equilibrio se encuentran ligadas por una recta de reparto. La recta de reparto pasa por el punto mezcla y sus extremos sobre la curva binodal indican la concentracin de las dos fases en equilibrio (Figura 3).

Figura 3. Diagrama de equilibrio ternario para un sistema lquido-lquido. Clculo de operaciones de extraccin. Las operaciones de extraccin pueden calcularse sobre un diagrama ternario. Sea una corriente de alimentacin F, constituida por una disolucin de un soluto C en un disolvente A, y una corriente de disolvente S, constituida por disolvente B puro. Ambas corrientes pueden situarse en el diagrama ternario tal como se indica en la Figura 4. En el equipo de extraccin F y S son mezcladas para obtener una mezcla bifsica. El punto mezcla, M, es la suma de F y S, es decir, es combinacin lineal de ellas, por lo que se encontrar
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situado sobre la recta que une F y S. Para situar el punto M bastar con resolver el balance de materia y calcular su composicin. Una vez alcanzado el equilibrio, la composicin de las corrientes de refinado, R, y extracto, E, obtenidas vendr dado por los extremos de la recta de reparto que pasa por el punto mezcla.

Figura 4. Empleo de diagramas ternarios para el clculo de operaciones de extraccin. Es habitual que en una sola etapa de extraccin no se logre la separacin deseada, por lo que el refinado puede someterse a sucesivas etapas de extraccin. Si las siguientes etapas de extraccin se realizan con disolvente puro el procedimiento de clculo sobre el diagrama ternario es idntico al descrito. As, por ejemplo, en la segunda etapa el punto mezcla sera combinacin lineal de R y S. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS NECESARIOS

Equipo de extraccin liquido-liquido Kerosn Iodo Agua destilada.


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Almidn Tiosulfato de sodio Pisetas Erlemneyer


Buretas Vasos de precipitado

PRELABORATORIO Investigar: Extraccin liquido-liquido Usos de la extraccin liquido-liquido Equipos de extraccin liquido-liquido

LABORATORIO Se estudiara el proceso de extraccin del iodo contenido en una mezcla agua-iodo Procedimiento Experimental 1. Determine la densidad de la mezcla a separar ( Agua-Iodo) 2. Llenar los tanques de alimentacin fase ligera (Kerosen) y fase pesada (mezcla a separar). Tome nota del volumen. 3. Regule la bomba de alimentacin de doble cabeza a caudal cero (ambas cabezas) 4. Cierre la vlvula G (situada en la parte inferior de la columna). 5. Conectar a la corriente elctrica 6. Poner en marcha la bomba. Regule a caudal mximo (40 l/h) ambas cabezas, para hacer fluir en la columna tanto la mezcla a extraer como el solvente. 7. Al llenar la columna abrir la vlvula G, y se enciende el motor de agitacin. 8. Reduzca el caudal bomba. Trate de que el caudal de ambas cabezas sea igual. 53

INSTITUTO UNIVERSITARIO DE TECNOLOGA JOS ANTONIO ANZOTEGUI PNF PROCESOS QUIMICOS 9. Regular la velocidad del motor agitador. 10. Recircule el extracto y el refinado. 11. Tomar muestras de cada fase y analizarla. 12. Medir densidad y volumen total de cada fase.

PREPARACION DE LAS SOLUCIONES a) Solucin de Yodo: 1) 2) 3) 4) Pesar alrededor de 40 g de KI en un vaso de precipitado de 100 ml. Agregar 12,7 g de I2 y 10 ml de agua. Agitar durante unos minutos. Aadir otros 20 ml de agua y volver a agitar la solucin durante varios minutos. Decantar con cuidado el lquido en un frasco que contenga 1 L de agua destilada. Es imprescindible que cualquier residuo de yodo no disuelto quede en el vaso.

b) Indicador de almidn: 1) Mezclar 0.2 g de almidn con 3 ml de agua hasta formar una pasta. 2) Diluir hasta 100 ml con agua hirviendo y calentar hasta que la mezcla sea transparente; enfriar y guardar en un frasco hermtico. c) Solucin de Tiosulfato de Sodio 0.01M: 1) Hervir aproximadamente 1 L de agua destilada durante 10 a 15 minutos. Dejar enfriar a temperatura ambiente. 2) Inmediatamente aadir 2,5 g de Na 2S2O3.5H2O y 0.01 g de Na2CO3. 3) Agitar hasta que se disuelva el slido. 4) Transferir la solucin a un baln limpio y guardarlo en un lugar oscuro. TITULACIONES a) Transferir alcuotas de 50 ml de la solucin de yodo en matraces erlenmeyer de 250 ml. b) Agregar alrededor de 1 ml de H2SO4 3M. c) Titular de inmediato con la solucin patrn de tiosulfato hasta que la solucin adquiera un tinte amarillo paja. d) Aadir 5 ml de indicador de almidn y completar la titulacin. e) Tomar como punto final el cambio de color del indicador de azul a incoloro.

CALCULOS
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Calcular la concentracin de iodo en cada fase Determinar el numero de etapas de la columna Calcular balance de materia Determinar la eficiencia del proceso.

POSTLABORATORIO 1. Si la mezcla es menos densa que el solvente, que medidas se deben tomar para obtener buenos resultados de la practica? 2. Como influye la recirculacin en las concentraciones finales del extracto y el refinado? BIBLIOGRAFA MC. CABE SMITH Operaciones Unitarias En Ingeniera Qumica. Cuarta Edicin. Compaa Editorial Continental. OCON, Joaqun y TOJO, G. Problemas de Ingeniera Qumica. Operaciones Bsicas. Tomo I y II. Editorial Aguiar. PERRY. Manual Del Ingeniero Qumico. Sexta Edicin. Volumen IV. Mc. Graw Hill.

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ANEXOS

INSTRUCCIONES DE OPERACIN DEL DEST-STAR ADVANCE Sistema de Control para destilacin no contina

1.

Descripcin General El DEST-STAR Advance Versin 3.0, es un sistema de control automtico de la

operacin de destilacin controlada por un microprocesador. Puede almacenar y automatizar hasta 10 mtodos, cada uno puede comprender hasta 15 fracciones. Esta equipado con una pantalla tctil que la operacin de programacin y funcionamiento ms sencilla. Las funciones de la pantalla se ejecutan por presin. Atencin: No emplee ningn objeto afilado para operar con la pantalla tctil, provocara la rotura de los sensores de presin que se encuentran dentro de la capa sobre la pantalla con lo que se destruye el terminal. Se recomienda usar la goma trasera de los lpices o bolgrafos.

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2.

Funcionamiento El funcionamiento del sistema DEST-STAR Advance se controla completamente por

mens. Para poderse mover fcilmente por entre los mens, pulse los botones rectangulares que se muestran en la pantalla. 2.1. Men de Control El men esta construido con estructura de rbol. Diagrama 1. Men Principal Main Menu Method Start Manual operacin System Exit

NGW Advance - 2000

2.1.1. Pantallas de edicin Con los botones edicin. El botn


Edit le permite seleccionar el formato de cada uno de los comandos.

puede mover el cursor entre los mens y comandos de

Con el botn Enter programa.

puede salir de la pantalla y los valores introducidos, pasan al

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Los datos se muestran alineados por el punto decimal para tener un poco ms de claridad la pantalla grfica. Diagrama 2. Ejemplo de una pantalla de edicin Start Run Start Power Waiting time equilibrium 800 120 600 W sec sec
Control Cursor

Enter

Los botones

se emplean en las entradas para recorrer hacia

adelante hacia atrs en las diferentes pginas.

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2.1.2. El editor El programa contiene varios editores para introducir nmeros y palabras. 2.1.2.1. Editor numrico Si tiene el cursor sobre un nmero, aparecer un editor numrico cuando pulse la tecla Edit Diagrama 3. Ejemplo de un editor numrico Start Run

Start Power
Cursor

800 W 120 sec 00 7 900


10000 W

Waiting time equilibrium sec Start Power


Input 0.0

8 5 2 OK

9 6 3 .

Punto decimal

4 1 0 E

Signo

Limites de entrada

Entrada de edicin

Salir

Borrar

Aceptar

Ahora puede introducir los valores, tenga en cuenta que la tecla signo aparece solo para cuando sea necesario cambiar el signo del valor introducido y el punto decimal es solo para valores con el punto decimal flotante.
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2.1.2.2. Editor de texto Si se coloca el cursor en un texto y se pulsa Edit se activar el editor de texto. Este permite introducir y editar texto alfanumrico con hasta 17 smbolos. Se emplea para introducir el nombre del mtodo, los nombres de las fracciones y la clave. Las teclas estn colocadas como en una mquina de escribir y solo se permite teclear letras minsculas. De nuevo encontrar los botones E -Exit(salir) y - Erase (borra hacia atrs) y el botn de aceptar OK . Diagrama 4. El editor de texto.

1 q a y /

2 w s x #

3 e d c

4 r f v

5 t g b

6 z h n

7 u j m

8 i k %

9 o l . (

0 p + ) OK

Space E

Name >

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2.2. Estructura del men. Diagrama 5. Estructura del men del DEST-STAR Advance, sin estar destilando

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Diagrama 6. Estructura de mens durante la destilacin

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3.

Los mens en detalle

3.1. Men de mtodo (method) 3.1.1. Carga (load) Este men se emplea para la carga de los 10 metodos que puede almacenar el DESTSTART Advance. Para seleccionar cada mtodo, presione el botn con el nombre del mtodo requerido. Aparecer un mensaje indicndole que el mtodo se ha cargado. Para interrumpir esta funcin pulse la lnea de arriba fuera de los botones interruptores Diagrama 7. Men de carga del DEST-START Advance

Method 1 Method 2 Method 3 Method 4 Method 5

Method 6 Method 7 Method 8 Method 9 Method 10

3.1.2. Introducir/Editar (Input/edit) Esta funcin permite editar o crear un mtodo. Las y hacia atrs. La fase de calentamiento est dividida entre method-wide-inputs (entradas generales del mtodo) y el star-run (arranque del ensayo). Durante la fase de
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entradas requeridas en las pantallas para las fracciones se ordenan como y puede mover pginas hacia adelante

pginas en un libro. Con los controles

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calentamiento, la planta de destilacin se mantiene a la temperatura de operacin, en estado estacionario en espera. Durante este periodo, la planta funciona en reflujo total. Despus las fracciones se obtienen segn los parmetros introducidos. Para llegar a este punto, deber pulsar Main Menu Method Input/Edit 3.1.2.1. Men de entradas generales (Methodwide inputs) Estas entradas son vlidas para todas las fracciones del mtodo. Diagrama 8. Pantalla de entradas. Methodwide inputs

Name

etanol-agua

Control via Vacuum

Power y

Tmax bottom Diff press max

120.0 C 20 mbar

Edit

Fraction changer n

Enter

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Name (Nombre) Control via (Va de control)

Puede tener hasta 17 letras de largo. Este men incluye otro en el que se puede seleccionar el tipo de control de calentamiento de la manta inferior: Constant power (Potencia) Differential pressure (Presin diferencial) T-heater/bottom (Aumento de temperatura en el calentador inferior). Heater temperatura (Temperatura del calentador). Al seleccionar uno de estos parmetros, se mostraran las entradas necesarias para el tipo de control requerido.

Vacuum (Vacio)

[y/n]

Aqu se puede activar el regulador de vacio, si se selecciona n (no quiere activarlo), la tecla del comando de edicin de presin no se mostrara ms.

Tmax bottom (Fondo Tmax)

[C]

Temperatura se apagar.

de

seguridad

para

el

calentador inferior, si se excede, la planta

Diff press max

[mbar ]

Diferencial de presin mxima

Fraccin changer (Cambio de fraccin)

[y/n]

Se activa el cambiador de fracciones.

3.1.2.2. Men de comienzo y paro

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Son los parmetros necesarios para que la planta comience el calentamiento para alcanzar el equilibrio. Alcanzado el equilibrio, la destilacin puede comenzar. Si se selecciona constant power o differential pressure como tipo de control, el primer parmetro ser: Star power [W] Potencia con la que arranca el calentamiento

Diagrama 9. Comienzo con control constant power Start Run

Start power

2000

W _

12 Waiting time 0 60 equilibrium Abs. pressure 0 10 0 mbar sec sec

Edit

Enter

Si se selecciona T-heater/bottom o heater temperatura como tipo de control, el primer parmetro ser: Heater temperature [C] Temperatura del calentador (o de la manta calentadora).

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Diagrama 10. Arranque con control del tipo T-heater/bottom Start Run

Heater temperature Heater temperature

110 C_ 30

Waiting time

0 60

sec

equilibrium

0 10

sec

Edit

Abs. pressure

mbar

Enter

Waiting time

[sec]

Si la potencia de arranque es tan alta que se alcanza la temperatura en la que se alcanza el salto de temperatura en la cabeza y la columna rebosa, el calentador se apagara durante el periodo de espera. Esto permite drenar la columna.

Equilibrium

[sec]

Durante el periodo de equilibrio, la columna tiene la posibilidad de ajustarse a una etapa de equilibrio con reflujo total antes que se comience a sacar destilado.
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System pressure

[mbar] Presin del sistema durante la destilacin.

3.1.3.

Entrada de las fracciones

Las pantallas de entrada para las fracciones se ordenan como pginas en un libro, puede avanzar y retroceder entre ellas con los botones Diagrama 11. Estructura del mtodo
Fraction 15:

y .

Fraction 3:

Fraction 2:

Fraction 1:

Start Run

Method wide inputs

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ROTACIN DE PRCTICAS LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II TRIMESTRE MARZO-MAYO 2012 EXTRACCION SEMANA ABSORCIN SOLIDOLIQUIDO 3 4 5 6 7 8 9 10 A D C F B E B E A D C F C F B E A D C F B E A D DESTILACIN EXTRACCIN LIQUIDOLIQUIDO -

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