2013

PRÀCTICA Nº6: DETERMINACIÓN DE HIERRO TOTAL

FUNDAMENTOS . La mayoría de los metales pesados son tóxicos. y tienen un peso específico superior a 4 (g cm-3). Las fases disueltas pueden a su vez ser capturadas por adsorción o absorción en arcillas o hidróxidos. en general. y lo que los hace tóxicos no son sus características esenciales. El agua químicamente pura no existe en la naturaleza. partículas minerales (sólidos en suspensión). o fases disueltas (cationes o iones complejos). Sin embargo el Hierro solo es tóxico a muy elevada concentración. para sus metabolismos oxidativos y para la asimilación del metal. 2+ (ferroso) y 3+ (férrico).55 (Cu) y 200. aunque pueden ocurrir otros estados de oxidación más altos. Las formas coloidales suelen dar lugar a la formación de hidróxidos. El hierro forma parte de los llamados “metales pesados”. solubilidad y grado de quelación o de complejación en la muestra en la que se encuentre. los compuestos orgánicos pueden constituir fases con gran capacidad de captura de cationes metálicos. Al hierro se lo puede encontrar en las aguas formando diferentes especies: coloides. Su importancia biológica se encuentra influenciada por sus propiedades químicas. OBJETIVOS Determinar el hierro total en el agua por espectrofotometría utilizando el método de la fenantrolina. aunque sus concentraciones son muy bajas. que es utilizada por los microorganismos. mientras que las partículas sólidas incluyen una gran variedad de minerales. Se denomina metales pesados a aquellos elementos químicos que poseen un peso atómico comprendido entre 63. ya que el hierro se encuentra ampliamente distribuido en la naturaleza y es uno de los elementos más importantes para los sistemas biológicos. La inter-conversión entre Fe2+ y Fe3+ es una propiedad química esencial del hierro. las aguas naturales contienen la mayoría de los metales pesados disueltos en ella. Se lo puede encontrar en la naturaleza presentando dos estados de oxidación que son. tales como valencia.59 (Hg). plantas y animales.INTRODUCCIÓN El Hierro (símbolo químico: Fe) es un elemento metálico. sino las concentraciones en las que pueden presentarse y el tipo de especie que forman en un determinado medio. como intermediarios transitorios en algunas reacciones de tipo redox. Adicionalmente.

Se conocen como métodos espectrofotométricos y según sea la radiación utilizada como espectrofotometría de absorción visible (colorimetría). el hierro se oxida al estado férrico (Fe+2) y puede hidrolizarse a oxido férrico de color rojo e insoluble.3% en ríos su promedio es aproximadamente 0. la potencia del haz es atenuada. ultravioleta. La solubilidad del ion Fe+2 es controlada por la concentración de los iones carbonato. Como consecuencia de interacciones entre los fotones y las partículas absorbentes. adición de hidroxilamina y tratamiento con1. el hierro se encuentra en forma ferrosa. Debido a que en las aguas subterráneas existe condiciones anóxicas.2-3. 10-fenantrolinaa pH 3. La transmitancia T de la solución es entonces la fracción de la radiación incidente transmitida por la solución: . Elevados valores de hierro en el agua puede causar manchas en los utensilios de cocina y cañerías de lavandería.7mg/L y en aguas y en aguas subterráneas es de 0. En este procedimiento 3 moléculas de fenantrolina forman un quelato con el Fe+2 para formar un complejo rojo anaranjado que puede ser medido a una longitud de onda de 510 nm.La abundancia promedio de Fe en la corteza terrestre es de 6. Cuando se expone al aire o se agrega sustancias oxidantes. El método empleado para la determinación de hierro total es el método de la fenantrolina 3500Fe B del Standard Methods 20th 1998.5% a 4. infrarroja. de análisis químico que utilizan la luz para medir la concentración de las sustancias químicas.3. ESPECTROFOTOMETRÍA. La espectrofotometría se refiere a los métodos. TRANSMITANCIA La figura muestra un haz de radiación paralela antes y después de que ha pasado a través de una capa de solución que tiene un espesor de b cm y una concentración c de una especie absorbente. cuantitativos. Este método se basa en reducir el hierro de la solución al estado ferroso por calentamiento.22% en los suelos tiene un rango de a. además puede impartir olores y sabores desagradables a las comidas.1 a 10mg/L.

. tubo o celda.La transmitancia se expresa a menudo como porcentaje: ABSORBANCIA La absorbancia A de una solución se define mediante la ecuación: La mayor parte de los trabajos analíticos se realizan con soluciones de manera que vamos a desarrollarla relación que existe entre la concentración de la solución y su capacidad de absorber radiación. MEDICIÓN DE TRANSMITANCIA Y ABSORBANCIA La transmitancia y la absorbancia se miden en un instrumento llamado espectrofotómetro. la solución del analito se debe contener en algún recipiente transparente.

equipados con un dispositivo que tiene una escala lineal que se extiende de 0 a 100%. El ajuste de 100%T se hace con el cierre abierto y el solvente en el camino de la luz. Normalmente el solvente está contenido en una celda que es casi idéntica a las que contienen las muestras. ocurre reflexión en las interfaces: aire-pared. llamados 0%T y 100%T. ASPECTOS CUANTITATIVOS DE LAS MEDICIONES DE ABSORCIÓN LEY DE BEER Consideremos un bloque de materia absorbente (sólido.Como se ve en la representación. se efectúan dos ajustes preliminares. la intensidad del haz disminuye a I como . La atenuación del haz resultante es sustancial. tanto como en la pared-solución. Una absorbancia experimental que se aproxima mucho a la absorbancia verdadera se obtiene con la ecuación. están a menudo. la atenuación de un haz puede ocurrir por dispersión de las moléculas grandes y a veces por absorción de las paredes del recipiente. que contiene n partículas absorbentes (átomos. la escala da la transmitancia porcentual. De manera de hacer tal instrumento de lectura directa en porcentaje de transmitancia. Además. luego pasa a través de la longitud b del material. También hay que hacer una calibración previa con el solvente o blanco. Cuando la celda del solvente es reemplazada por la celda que contiene la muestra. líquido o gas). Para compensar estos efectos. Los instrumentos actuales poseen un sistema electrónico que realiza la operación matemática y da la respuesta directamente absorbancia. iones o moléculas). El ajuste del 0%T se lleva a cabo mediante un cierre mecánico del detector. Los espectrofotómetros. Un haz de radiación monocromática paralelo con intensidad I0 llega al bloque perpendicular a la superficie. la potencia del haz transmitido por la solución del analito es comparada comúnmente con la potencia del haz transmitido por una celda idéntica que contiene solamente solvente.

Consideremos ahora una sección transversal del bloque que tiene un área S (X x Y) y un espesor infinitesimal dx. absorbancia (A) en función de concentración (c). esta relación representa la probabilidad para la captura de fotones dentro de la sección. este gráfico presenta ondulaciones con máximos y mínimos. la longitud de onda correspondiente a un máximo. Esto es. pues el error de medición es mínimo y la sensibilidad máxima. se debe realizar la curva de calibración. . Para verificar el cumplimiento de la ley de Beer. para lo cual se preparan soluciones de la sustancia de concentraciones conocidas y se mide la absorbancia a la longitud de onda elegida. si un fotón alcanza una de esas áreas por casualidad. En un promedio estadístico. asociada a cada partícula podemos imaginar una superficie en que ocurrirá la captura del fotón. ocurrirá inmediatamente la absorción.resultado de la absorción. La intensidad del haz que entra en la sección. en general. El término tiene signo negativo para indicar que la intensidad del haz disminuye. Ix es proporcional al número de fotones por cm2 y por segundo. El área total de esas superficies de captura dentro de la sección se designa ds. la fracción absorbida es entonces -dIx/Ix y esta relación también es la probabilidad promedio por captura. Para hacer las determinaciones cuantitativas se elige. y dIx representa la cantidad removida por segundo dentro de la sección. Dentro de esta sección hay dn partículas absorbentes. CURVA DE CALIBRACIÓN Denominamos espectro de una sustancia a la representación de absorbancia (A) en función de longitud de onda (λ). la relación del área de captura al área total es ds/S.

a menudo se observan desviaciones debidas a diversos factores.Si es válida la ley de Beer. . la relación debe ser una recta. que pase por el origen de los ejes cartesianos. para esa sustancia a esas concentraciones.

Esta interacción. la ocurrencia de este fenómeno provoca desviaciones de la relación lineal entre absorbancia y concentración. este efecto se disminuye por dilución. Debido a que la extensión de la interacción depende de la concentración. son más frecuentes.LIMITACIONES A LA APLICABILIDAD DE LA LEY DE BEER Se encuentran pocas excepciones a la generalización que la absorbancia está relacionada linealmente a la longitud del camino óptico. Un efecto similar se encuentra a veces en soluciones que contienen altas concentraciones de otras especies. o como un resultado de cambios químicos asociados con cambios en la concentración. En cambio. . para b constante. a su vez. Se encuentran algunas excepciones entre ciertos iones o moléculas orgánicas grandes. Estas desviaciones son fundamentales y representan limitaciones reales de la ley. Limitaciones Propias de la Ley de Beer La ley de Beer es exitosa en describir el comportamiento de absorción de soluciones diluidas solamente.01 M. la distancia promedio entre las especies responsables de la absorción está disminuida hasta el punto que cada una afecta la distribución de cargas de sus vecinas. las desviaciones de la proporcionalidad directa entre la absorbancia medida y la concentración. a concentraciones altas (generalmente mayores que 0. Otras ocurren a veces como desviaciones instrumentales.01 M). Algunas ocurren como una consecuencia de la manera en que las mediciones de absorbancia se hacen. que presentan interacciones significativas a concentraciones debajo de 0. La proximidad de iones a la especie absorbente altera la absortividad molar de la última por atracciones electrostáticas. particularmente electrolitos. puede alterar la habilidad de las especies para absorber en una longitud de onda de radiación.

[Fecha de consulta: 24 de mayo del 2013]accesible en: http://docencia. htm  “Fundamentos de química”.pdf  “Determinación Colorimétrica Del Hierro”.unal.co/cursos/ciencias/2001184/lecciones/Cap05/05_01_01.frn.mx/sgpe/files/users/uami/jpn/file/Quimica_Inorganica/1_Det erminacion_Colorimetrica_del_Hierro.utn. BIBLIOGRAFÍA  Determinación de hierro total en agua [En Línea]. [Fecha de consulta: 24 de mayo del 2013]accesible en: http://www.pdf  Universidad nacional de Colombia.edu. “Espectofotometria” [En Línea]. [En Línea].Desviaciones de la ley de Beer también surgen porque ε es dependiente del índice de refracción de la solución.es/depa/webdex/quimfis/docencia/quimbiotec/FQpractica4.izt. [Fecha de consulta: 24 de mayo del 2013]accesible en: http://www. si cambios de concentración provocan alteraciones en el índice de refracción de la solución.edu. [En Línea].uam. entonces.ar/carreras/trab_practicos/quimica/Qca%20Analitica%20Aplic ada/Determinacion%20de%20Hierro%20total%20en%20Aguas. [Fecha de consulta: 24 de mayo del 2013]accesible en: http://www.virtual.upo.pdf . se observan desviaciones de la ley.

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