You are on page 1of 11

Masena spektrometrija

Izvor: Wikipedija
Skoči na: orijentacija, traži

maseni spektrometar Masena spektrometrija je tehnika kojom se analiziraju molekule na temelju njihove mase (i naboja). Prvi korak pri analizi molekula je ionizacija molekula u ionizatoru. Nastali ioni se provode kroz analizator, koji razdvaja ione u prostoru i/ili vremenu. Iz analizatora, ioni idu na detektor gdje proizvode električni signal koji se može registrirati na oscilposkopu, pisaču, računalu ili na nekom drugom ureñaju. Masena spektrometrija se koristi za:
• • • • • • •

odreñivanje sastava nepoznatog uzorka (kvalitativna analiza) odreñivanje izotopskog sastava uzorka odreñivanje strukture molekula promatrajući fragmentaciju molekula odreñivanje molarne mase molekule odreñivanje količine odreñene tvari u uzorku (kvantitativna analiza) odreñivanje fiizikalnih i kemijskih svojstava tvari proučavanje ponašanja iona u vakuumu

Sadržaj
[sakrij]

1 ionizator o 1.1 elektronska ionizacija o 1.2 ionizacija brzim atomima i ionima o 1.3 kemijska ionizacija o 1.4 elektrosprej o 1.5 MALDI 2 analizator o 2.1 magnetski sektorski analizator o 2.2 Električni sektor o 2.3 Kvadrupolni analizator o 2.4 'Time of flight' analizator o 2.5 Ionska zamka o 2.6 Ion ciklotronska rezonancija

a time i učinkovitost fragmentacije. U ovoj metodi. Proces ionizacije obično uključuje dovoñenje energije molekuli. amonijak. 18-kruna-6. Uzorak (u plinovitom stanju) se pomiješa sa nekim drugim plinom u velikom suvišku. možemo varirati i energiju elektrona. Na dobivenu smjesu se djeluje brzim elektronima. pa je u spektru često vidljiv signal molekulskog iona.ionizator [uredi] Ionizator je ureñaj koji prevodi molekule u ione. izobutan. jače fragmentiraju molekulu. Pri tom procesu može doći i do fragmentacije molekule u dva ili više fragmenata. elektronska ionizacija [uredi] Elektronska ionizacija (EI) koristi snop brzih elektrona. i ionizacija brzim ionima (FIB. Elektronska ionizacija obično jako fragmentira molekule analita. Chemical ionization) ionizira molekulu posredno. Elektroni ioniziraju plin u suvišku. dok dobiveni ioni reagiraju sa molekulama analita pri čemu ih ioniziraju. Elektroni koji izañu iz filamenta. koriste se: glicerol. Fast Atom Bombardment). Ova ionizacija je blaža od elektronske ionizacije. Postoji više načina ionizacije. Obično se koriste energije od oko 70 eV. nitrofenil-oktilni eter. dok jedan dio ostane cijeli i u spektru daje signal s najvećom vrijednosti mase. pomoću neke druge tvari. kemijska ionizacija [uredi] Kemijska ionizacija (CI. 3nitrobenzilni alkohol. Spajanjem pojedinih fragmenata može se dobiti struktura molekule.. ksenon). Variranjem potencijala izmeñu katode i anode. koji se razlikuju po količini energije koja se predaje molekuli. pa se takve metode neće koristiti kod molekula koje se vrlo lako raspadaju ili u slučajevima kada je potreban signal molekulskog iona.. dietilanolamin. Obično se koriste atomi/ioni inertnih plinova (argon. eng. slično kao kod elektronske ionizacije. kojima se bombardiraju molekule u plinskoj fazi. Metode koje predaju više energije. kao medij se koriste plinovi kao što su: metan. tioglicerol. ionizacija brzim atomima i ionima [uredi] Ionizacija brzim atomima (FAB. Ova metoda proizvodi relativno malo fragmentacije i jasno vidljivi molekulski ion. ubrzavaju se prema pozitivno nabijenoj anodi. Kao matrica. sulfolan. Elektronski snop se proizvodi pomoću filamenta (katode) zagrijanog na visoku temperaturu provoñenjem struje kroz njega. matrici). Fast Ion Bombardment) koristi brze atome ili ione (4 keV-10 keV) kojima se bombardiraju molekule analita u nekakvom mediju (tzv. Najčešće se molekula fragmentira na različite načine. pri čemu se izbacuje jedan ili više elektrona. Taj ion se naziva molekulski ion i on pokazuje masu (molarnu masu) molekule. eng. elektrosprej [uredi] . eng. trietanolamin. Fragmentacija je često poželjna jer pojava fragmenata u spektru ukazuje na to od kakvih je dijelova sastavljena ispitivana molekula.

ElectroSpray Ionization) ionizacija ionizira analit u obliku otopine. analizator [uredi] Analizator je ureñaj koji razdvaja ione. Matrica štiti analit od lasera. Analit je otopljen u matrici. zbog odbijanja iona u otopini. Kao otapalo. obično se koristi nekakva tvar koja je hlapljivija od analita. Ova tehnika se koristi za ionizaciju makromolekula. Na ulasku i izlasku iz magnetskog sektora nalaze se dvije pukotine koje ograničavaju snop iona koji ulaze.elektrosprej Elektrosprej (ESI. ostavljajući ione analita. nastale u ionizatoru po njihovoj masi i/ili naboju. ona se raspršuje u aerosol. godinu. Magnetsko polje djeluje na naboj u kretanju Lorentzovom silom: . MALDI [uredi] MALDI (eng. Otopina se propušta kroz kapilaru u prostor pod vakuumom. Otapalo isparava s kapljicama. Kada otopina uñe u evakuiranu komoru. jer se one vrlo lako fragmentiraju. MALDI tehnika je pogodna za ionizaciju biomolekula i velikih organskih molekula. Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionization – matricom potpomognuta laserska desorpcija/ionizacija) je slabo invanzivna metoda za ionizaciju molekula. Na matricu se djeluje laserom. a njezinim isparavanjem i ionizacijom. eng. Otopljeni analit. odnosno onih koji izlaze iz sektora kako nebi smetali na detektoru. ionizirajući ga. izmeñu čijih polova prolaze ioni. ona prenosi dio naboja na analit. dodjeljena je Nobelova nagrada za kemiju za 2002. stvara ione u otopini. Kao matrica se koriste otopine odreñenih tvari u smjesi vode i organskog otapala. magnetski sektorski analizator [uredi] Magnetski sektorski analizator se sastoji od magneta. Za ovu tehniku. najčešće dušikovim laserom.

elektrostatski sektorski analizator. Ioni se propuštaju izmeñu četiri elektrode. kao i kod magnetskog sektora. . ali je spora. Kroz analizator mogu proći samo odreñeni ioni. i samo odreñeni ioni mogu proći kroz izlaznu pukotinu i biti detektirani na detektoru. samo što umjesto magnetskog polja upotrebljava električno polje. a pretraživanje se provodi mjenjanjem frekvencije napona. Zbog toga je ova metoda spora. Pretraživanje po masama se provodi mjenjanjem jakosti magnetskog polja (utječe se na radiuse zakrivljenosti iona u magnetskom polju). Električni sektor [uredi] Električni sektor je sličan magnetskom sektoru. ali odlikuje se vrlo dobrim razlučivanjem. Na ureñaju je uklonjen poklopac vakuumske komore i vidljive su dvije zakrivljene elektrode. Na elektrode je priključen izvor izmjenične struje. a pretraživanje se obavlja promjenom napona na elektrodama. Kvadrupolni analizator [uredi] kvadrupolni analizator Kvadrupolni analizator se sastoji od četiri valjkste paralelne elektrode.Zbog te sile. putanje iona u magnetskom polju su zakrivljene. Ova metoda ima vrlo dobro razlučivanje.

moguće je kontrolirati položaj iona unutar komore. Pomoću dvije elekrode. ureñujući njihove putanje. smještene paralelno magnetskom polju narine se izmjenična struja odreñene frekvencije. koje su takoñer smeštene paralelno smjeru magnetskog polja. na Institutu Ruñer Bošković. Na taj signal. Veliki valjak koji je vidljiv na slici je supravodljivi magnet Ion ciklotronska rezonancija ili FTMS (eng. Na druge dvije elektrode. Signal koji se dobiva sa detektorskih elektroda. Ureñaj se sastoji od velikog magneta koji proizvodi homogeno magnetsko polje. koji uñe uzamku oscilira u zamci kompleksnim putanjama. Lakši ioni se jače ubrzavaju i prvi dolaze do detektora. Ion ciklotronska rezonancija [uredi] FTMS maseni spektrometar. moguće je provoditi različita istraživanja na njima. To izmjenično električno polje djeluje na sve ione u komori. bez obzira na njihovu masu. potrebno je primjeniti matematičku operaciju .'Time of flight' analizator [uredi] Time of flight analizator (TOF) ubrzava ione iz ionizatora pomoću homogenog električnog polja. Ova metoda je brza i ima veliko razlučivanje. gibaju se u kružnim putanjama unutar komore zbog magnetskog polja. ali je i jako skupa. promatra se prolazak iona pored detektorskih elektroda. Zbog toga je ova metoda brza. Ion. . Ionska zamka [uredi] Ionska zamka je mala kutijica s nekoliko elektroda na koje je doveden izmjenični napon i istosmjerni napon. koje su postavljene okomito na smjer magnetskog polja. Fourier Transform Mass Spectrometry) predstavlja tehniku analize iona po masama. sadrži informaciju o svim ionima. Ova metoda je brza i ima nisko razlučivanje. S obzirom da je u ovakvom instrumentu moguće manipulirati ionima. Unutar magnetskog polja se nalazi niz elektroda. Pretraživanje je ostvareno kašnjenjem težih iona iz analizatora. Nakon završetka djelovanja izmjeničnim električnim poljem. U Hrvatskoj postoji jedan ovakav instrument. Ioni koji uñu u komoru spektrometra. ali ima manlje razlučivanje od električnog ili magnetskog sektora.fourierovu transformaciju. koje se kontroliraju elektrodama s istosmjernim naponom. Tom operacijom se dobiva se maseni spektar.

it consists of 4 circular rods. set perfectly parallel to each other. Ions are separated in a quadrupole based on the stability of their trajectories in the oscillating electric fields that are applied to the rods. search The quadrupole mass analyzer is one type of mass analyzer used in mass spectrometry. As the name implies. the free encyclopedia Jump to: navigation. based on their mass-to-charge ratio (m/z).[1] Contents [hide] • • • • • • 1 How it works 2 Applications 3 Triple quadrupoles 4 See also 5 References 6 External links [edit] How it works .Quadrupole mass analyzer From Wikipedia.[1] In a quadrupole mass spectrometer the quadrupole mass analyzer is the component of the instrument responsible for filtering sample ions.

. [edit] Triple quadrupoles A linear series of three quadrupoles can be used. known as a triple quadrupole mass spectrometer.F. giving information on the sizes of the fragments made. The first (Q1) and third (Q3) quadrupoles act as mass filters. and the middle (q2) quadrupole is employed as a collision cell. Australia for the purpose of studying the photodissociation of gas-phase ions. the Q1 may be set to "filter" for a drug ion of a known mass. Each opposing rod pair is connected together electrically and a radio frequency voltage is applied between one pair of rods. This collision cell is an RF only quadrupole (non-mass filtering) using He or N gas (~10-3 Torr. The third quadrupole (Q3) can then be set to scan the entire m/z range. For example. This allows selection of a particular ion. Thus. The arrangement of three quadrupoles was first developed by Jim Morrizon of LaTrobe University. or scanning by varying the voltages.[1] [edit] Applications These types of mass spectrometers excel at applications where particular ions of interest are being studied because they can stay tuned on a single ion for extended periods of time. Ions travel down the quadrupole in between the rods. and the other. Only ions of a certain m/z will reach the detector for a given ratio of voltages: other ions have unstable trajectories and will collide with the rods. One place where this is useful is in liquid chromatography-mass spectrometry or gas chromatography-mass spectrometry where they serve as exceptionally high specificity detectors. Christie Enke and graduate student Richard Yost in the late 1970's. Yet. This process allows for the study of fragments (daughter ions) which are crucial in structural elucidation. Subsequent fragments are passed through to Q3 where they may be filtered or scanned fully. the structure of the original ion can be deduced. A direct current voltage is then superimposed on the R. which is fragmented in q2. Quadrupole instruments are often reasonably priced and make good multi-purpose instruments. ~30 eV) to induce collisional dissociation of selected parent ion(s) from Q1. voltage.Image from "Apparatus For Separating Charged Particles Of Different Specific Charges" Patent number: 2939952 [2] The quadrupole consists of four parallel metal rods. the first triple-quadrupole for mass analysis was developed at Michigan State University by Dr.

1 Equations of motion 2 Linear ion trap 3 Cylindrical ion trap 4 References 5 Bibliography 6 Patents 7 External links [edit] Theory The 3D trap itself generally consists of two hyperbolic metal electrodes with their foci facing each other and a hyperbolic ring electrode halfway between the other two electrodes. positive) and a ring electrode (b). It is a component of a mass spectrometer that would use such a trap to analyze ions.[1][2] Contents [hide] • • • • • • • 1 Theory o 1. QIT) varieties and refers to an ion trap that uses constant DC and radio frequency (RF) oscillating AC electric fields to trap ions. The invention of the 3D quadrupole ion trap itself is attributed to Wolfgang Paul who shared the Nobel Prize in Physics in 1989 for this work. A quadrupole ion trap exists in both linear and 3D (Paul Trap. non-static) and DC (non-oscillating. The ions are trapped in the space between these three electrodes by AC (oscillating. The AC radio frequency voltage oscillates between the . the free encyclopedia (Redirected from Linear quadrupole ion trap) Jump to: navigation. static) electric fields. Picture 1 and 2 show two states during an AC cycle. search Scheme of a Quadrupole ion trap of classical setup with a particle of positive charge (red). surrounded by a cloud of similarly charged particles (red).Quadrupole ion trap From Wikipedia. The electric field E (blue) is generated by a quadrupole of endcaps (a.

The ions are first pulled up and down axially while being pushed in radially. The intuitive explanation and lowest order approximation is the same as strong focusing in accelerator physics. this saddle-shaped electric field cannot be rotated about an ion in the centre. the driving AC voltage is applied to the ring electrode. Being farther from center. the position lags behind (to lowest order by half a period). Since the field affects the acceleration. So the particles are at defocused positions when the field is focusing and vice versa.[3] Linear Ion Trap at the University of Calgary The quadrupole ion trap has two configurations: the three dimensional form described above and the linear form made of 4 parallel electrodes. led to the first commercial 3D ion traps. The advantage of this design is in its simplicity. In this way the ions move in a complex motion that generally involves the cloud of ions being long and narrow and then short and wide. oscillating between the two states. For this reason. [edit] Linear ion trap Please help improve this section by expanding it. The use of damping gas and the mass-selective instability mode developed by Stafford et al. These equations can only be solved numerically. Since the mid-1980s most 3D traps (Paul traps) have used ~1 mtorr of helium.two hyperbolic metal end cap electrodes if ion excitation is desired. the motions of a single ion in the trap are described by the Mathieu Equations. The Paul trap is designed to create a saddle-shaped field to trap a charged ion. they experience a stronger field when the field is focusing than when it is defocusing. (May 2008) . It can only 'flap' the field up and down. The ions are then pulled out radially and pushed in axially (from the top and bottom). To understand how this originates. back and forth. Further information might be found on the talk page or at requests for expansion. it is helpful to visualize the linear form. or equivalently by computer simulations. but this leaves a particular constraint on its modeling. but with a quadrupole.

only ions of a certain mass-to-charge ratio pass through the quadrupole filter and all other ions are thrown out of their original path. A mass spectrum is obtained by monitoring the ions passing through the quadrupole filter as the voltages on the rods are varied. call to ThermoFisher's World Headquarters by JP) Quadrupole Mass Spectrometry Introduction A quadrupole mass filter consists of four parallel metal rods arranged as in the figure below. There are two methods: varying w and holding U and V constant. Two opposite rods have an applied potential of (U+Vcos(wt)) and the other two rods have a potential of -(U+Vcos(wt)).[6] Advantages of the linear trap design are increased ion storage capacity. or varying U and V (U/V) fixed for a constant w.[5] The linear form of the trap can be used as a selective mass filter.Linear ion trap use a set of quadrupole rods to confine ions radially and a static electrical potential on end electrodes to confine the ions axially. adding a quality control constraint to their production.[7] Thermo Fisher's LTQ is an example of the Linear ion trap. or as an actual trap by creating a potential well for the ions along the axis of the electrodes. LTQ stands for Linear Trap Quadrupole. and not Linear Triple Quadruple as some might think (Ref. . The applied voltages affect the trajectory of ions traveling down the flight path centered between the four rods. For given dc and ac voltages. faster scan times. This constraint is additionally present in the machining requirements of the 3D trap). and simplicity of construction (although quadrupole rod alignment is critical. where U is a dc voltage and Vcos(wt) is an ac voltage.

Schematic of a quadrupole filter .