DETERMINACIN DE LOS SULFUROS ALCALINOS Y ALCALINOTRREOS 1 .

OBJETO Y CAMPO DE APLICACIN El presente mtodo describe la determinacin de los sulfuros en los productos cosmticos . La presencia de tioles o de otras sustancias reductoras ( incluidos los sulfitos ) no interfiere . 2 . DEFINICIN El contenido en sulfuros de la muestra determinado mediante este mtodo se expresa en porcentaje de masa de azufre . 3 . PRINCIPIO Previa acidificacin del medio , el sulfuro de hidrgeno arrastrado por una corriente de nitrgeno y luego fijado en forma de sulfuro de cadmio . Este , previo filtrado y enjuagado , se titula por yodometra . 4 . REACTIVOS Todos los reactivos deben ser de calidad analtica . 4.1 . cido clorhdrico concentrado ( d (20,4) = 1,19 ) . 4.2 . Solucin titulada de tiosulfato de sodio 0,1 N . 4.3 . Solucin de yodo 0,1 N . 4.4 . Sulfuro disdico . 4.5 . Di ( acetato ) de cadmio . 4.6 . Amoniaco concentrado ( d (20,4) = 0,90 ) . 4.7 . Solucin amoniacal de di(acetato) de cadmio : disolver 10 g de di(acetato) de cadmio ( 4.5 ) en unos 50 ml de agua , aadir amoniaco ( 4.6 ) hasta que vuelva a disolverse el precipitado ( unos 20 ml ) y completar con agua hasta 100 ml . 4.8 . Nitrgeno . 4.9 . Solucin de amoniaco M . 5 . APARATOS 5.1 . Material habitual de laboratorio . 5.2 . Matraz de 100 ml con tres cuellos esmerilados normalizados . 5.3 . Dos matraces cnicos de 150 ml con cuellos esmerilados y provistos de un dispositivo que consta de un tubo de inmersin y un tubo lateral para el desprendimiento del gas de arrastre . 5.4 . Embudo de cuello largo . 6 . MTODO 6.1 . Arrastre de sulfuros 6.1.1 . Elegir un envase que est an sin abrir . Pesar con exactitud en el matraz ( 5.2 . ) una cantidad de producto que corresponda como mximo a 30 mg de iones sulfuros . Introducir 60 ml de agua y dos gotas de antiespumante lquido . 6.1.2 . En cada uno de los dos matraces cnicos ( 5.3 . ) , introducir 50 ml de la solucin ( 4.7 ) .

6.1.3 . Acoplar al matraz ( 5.2 . ) una ampolla , el tubo de inmersin y el tubo de desprendimiento de gas ( 5.3 . ) . Mediante un tubo de CPV conectar el tubo de desprendimiento de gas a los dos matraces cnicos colocados en serie ( 5.3 . ) . Nota : Comprobar la estanquidad del montaje de la manera siguiente : en las condiciones del ensayo , sustituir el producto ... determinar por 10 ml de una solucin de sulfuro preparada a partir de ( 4.4 ) que contenga X mg de sulfuro ( determinado por yodometra ) . Sea Y el nmero de mg de sulfuro hallado al trmino de las manipulaciones . La diferencia entre las dos cantidades X e Y no debe ser superior al 3 % . 6.1.4 . Pasar nitrgeno ( 4.8 ) a razn de dos burbujas por segundo durante 15 minutos para expulsar el aire contenido en el matraz ( 5.2 ) . 6.1.5 . Calentar el matraz a 85 C 5 C . 6.1.6 . Cortar la corriente de nitrgeno y verter gota a gota 40 ml de cido clorhdrico ( 4.1 ) . 6.1.7 . Restablecer la corriente de nitrgeno ( 4.8 ) en cuanto haya salido la casi totalidad del cido , dejando en la ampolla una junta lquida mnima para evitar los escapes de sulfuro de hidrgeno . 6.1.8 . Dejar de calentar al cabo de 30 minutos y enfriar el , matraz ( 5.2 ) , pero manteniendo la corriente de nitrgeno ( 4.8 ) durante 1 hora 30 minutos como mnimo . 6.2 . Titulacin 6.2.1 . Filtrar el sulfuro de cadmio por un filtro colocado en el embudo de cuello largo ( 5.4 ). 6.2.2 . Enjuagar los matraces cnicos ( 5.3 ) primero con una solucin amoniacal M ( 4.9 ) y verter sta sobre el filtro ; despus enjuagar con agua y utilizar sta para lavar el precipitado retenido en el filtro . 6.2.3 . Terminar el lavado del precipitado con 100 ml de agua . 6.2.4 . Poner el filtro de papel en el primer matraz cnico que haya contenido el precipitado . Aadir 25 ml ( n1 ) de la solucin de yodo 0,1 N ( 4.3 ) , unos 20 ml de cido clorhdrico ( 4.1 ) y 50 ml de agua . 6.2.5 . Determinar el exceso de yodo mediante la solucin titulada de tiosulfato de sodio 0,1 N ( 4.2 ) . Sea n2 el nmero de ml utilizado . 7 . CLCULO El contenido de la muestra , expresado en azufre en porcentaje de masa , se calcula mediante la frmula : % S = ( ( n1x1 - n2x2 ) 32 ) /20 m donde : n1 = nmero de ml de la solucin titulada de yodo utilizada ( 4.3 ) , x1 = normalidad de esta solucin , n2 = nmero de ml de la solucin titulada de tiosulfato de sodio ( 4.2 ) , x2 = normalidad de esta solucin , m = masa de la toma de ensayo ( 6.1.1 ) expresada en g . 8 . REPETIBILIDAD (15)

Para un contenido de sulfuros del orden del 2 % ( m/m ) , la diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas efectuadas sobre la misma muestra no debe sobrepasar el 0,2 % . (1) DO n L 383 de 31 . 12 . 1980 , p. 27 . (2) Segn la norma ISO 5725 . (3) Segn la norma ISO 5725 . (4) Segn la norma ISO 5725 . (5) DO n L 383 de 31 . 12 . 1980 , p. 27 . (6) Segn la norma ISO 5725 . (7) Observacin : La determinacin del cido tiogliclico debe hacerse en productos todava no utilizado y recin destapados , a fin de evitar cualquier oxidacin . (8) Segn la norma ISO 5725 . (9) Debido a la gran variedad de productos en los que puede hallarse presente el hexaclorofeno , es importante comprobar primero la recuperacin del hexaclorofeno en la muestra por este procedimiento antes de anotar los resultados . Si las recuperaciones son escasas , podrn introducirse modificaciones de acuerdo con las partes interesadas , por ejemplo , cambiar el disolvente ( benceno en vez de acetato de etilo , etc. ) . (10) La persistencia de esta coloracin amarilla indica un exceso de diazometano que es necesario para obtener una metilacin completa de la muestra . (11) Segn la norma ISO 5725 . (12) Segn la norma 5725 . (13) Segn la norma ISO 5725 . (14) Segn la norma ISO 5725 . (15) Segn la norma ISO 5725 .