Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia Departamento de Química e Exatas – DQE Química Analítica Experimental I Marina Menezes Turma P02

EXPERIMENTO Nº 08

Aplicação Analítica: Determinação Gravimétrica de Alumínio em Sulfato de Alumínio Solúvel.
Nájila da Silva Nunes

Julho de 2013 Jequié – BA

Seu principal mineral é a bauxita. Filtração. se necessário calcinação o produto deve possuir composição química conhecida. condutividade elétrica. resistência à corrosão e baixo ponto de fusão. e em seguida é convertido em uma espécie que possua composição conhecida através de um tratamento térmico que seja adequado (seco e/ou calcinado) para que seja possível pesar. pois o agente precipitante deve reagir especificamente. lavado para remover as impurezas presentes. Precipitação. para expulsar o excesso de amoníaco. Digestão. Al(OH)3 ⇄ Al3+ + 3OH- H3AlO3 ⇄ H+ + H2AlO3. O hidróxido de alumínio possui caráter anfótero com isso o pH é uma variável que deve ser regulada para que a precipitação ocorra de forma completa. o produto não pode reagir com a atmosfera. para que seja possível formar um produto de fácil filtração e lavagem na etapa de descontaminação. Nesta analise gravimétrica algumas variáveis como as propriedades do precipitado e o reagente precipitante deve ser cuidadosamente regulado. Na pratica o precipitado é o hidróxido de alumínio. Na temperatura ambiente é sólido e possui uma vasta aplicação.Introdução Na química analítica tanto a formação como o crescimento de precipitados e cristais são importantes. (Al 2O3 x 3H2O). possibilitando a coagulação do precipitado.( O AlO2 + H2O) . As etapas que compõem uma análise gravimétrica são: Preparo da solução. ou ao menos seletivamente com o analito da amostra. e o analito é separada da amostra em forma de precipitado pouco solúvel. e diminui a ionização do hidróxido de amônio. A solução é aquecida até a ebulição. Os silicatos que contem alumínio são abundantes na natureza. pois através das propriedades de um precipitado é possível realizar vários procedimentos de analises desde a análise gravimétrica como também em separação de interferentes em procedimentos. Lavagem. por ela o metal é obtido através da eletrolise em criolita fundida (Na 3AlF6). e após secagem ou. O alumínio de número atômico 13 é o elemento metálico mais abundante da crosta terrestre. o produto deve possuir uma baixa solubilidade para que não ocorra perda do analito durante a sua filtração e lavagem. O procedimento experimental realizado baseia-se no método gravimétrico por precipitação (determinação gravimétrica do alumínio em sulfato de alumínio solúvel) que é quantitativo e tem como objetivo determinar a massa de um composto puro em que o analito esteja quimicamente relacionado. em seguida este é filtrado. sem que se dissolva. Neste método de analise as medidas de massa são realizadas em uma balança analítica. sua precipitação completa ocorre entre o pH 3 ate próximo da neutralidade. obtido na presença do indicador vermelho de fenol por adição de NH4OH a uma solução ácida do íon alumínio. devido a sua leveza. Secagem ou Calcinação e Pesagem.

.Objetivos Determinação Gravimétrica de alumínio em sulfato de alumínio. filtração e lavagem. utilizando as técnicas de precipitação.

Esta temperatura é suficiente par eliminar a umidade do óxido de alumínio hidratado e impuro que pode ter restado do procedimento. . em seguida retirou-se uma alíquota de 20 mL da solução. Após pesar o precipitado deve-se realizar os cálculos para determinar o concentração de alumínio na amostra. Deixou-se o papel filtro com o precipitado em um cadinho de porcelana previamente tarado para secar. indicando que o meio estava ácido. para um béquer de 400 mL e adicionou-se 200 mL de água destilada. tornando com isso o meio alcalino. Adicionou-se gota a gota solução de NH4OH 1:1 reagente precipitante.Resultados e Discussão A amostra foi diluída apos completar o volume do balão volumétrico com água destilada. evitando com isto partículas pequenas no precipitado devido ao efeito da supersaturação. e também para eliminar as impurezas do precipitado.5 mL de uma solução de indicador vermelho de fenol. para remover parte d’água mãe residual retido durante o processo. a este foi adicionado 4 a 5 g de NH4Cl. e em seguida foi lavando com solução a quente de NH 4Cl a 2% neutralizado com amoníaco até viragem do indicador. Posteriormente foi adicionado 0. pois o precipitado formado seria submetido à calcinação em temperatura elevadas. carbonizar o papel eliminando o carbono e calcinar a temperatura de 1000°C durante 30 minutos. A solução foi aquecida para aumentar sua solubilidade. Em seguida o precipitado formado foi filtrado através de papel de filtro por ação da gravidade. pois o indicador possui viragem de pH entre 6 e 7 sendo 6 coloração amarelada. até que a cor mude de amarelo para rósea. agitando-o com um bastão de vidro até a sua completa dissolução. foi observado uma coloração amarelada na solução.

pois na analise gravimétrica as medidas de massas são realizadas com uma balança analítica que fornece resultados exatos e precisos. que afetam a precisão e exatidão dos resultados. O método gravimétrico utilizado na determinação do sulfato foi eficiente. Pode-se observar após pratica da analise gravimétrica que o procedimento é de fácil execução e possui boa reprodutibilidade os equipamentos utilizados são simples e de baixo custo. . e na serie de operações que podem ocasionar erros sistemáticos e acumulativos.Conclusão Através da análise gravimétrica realizada experimentalmente foi possível determinar a concentração de alumínio presente em uma solução de sulfato de alumínio. Sua desvantagem esta no tempo longo de execução. Através deste procedimento analítico foi possível observar sua extensa aplicação na determinação de macroconstituintes de uma amostra.

. 8a.Referencias Bibliográfica BACCAN. et. N. Tradução Marco Grassi 2008. al. et. ed. São Paulo. 1979. FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA . A. SKOOG. ed.al. QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA ELEMENTAR. São Paulo: Edgar Blücher Ltda. 2a.

Encaixa-se o cadinho filtrante em um kitassato com auxilio de uma rolha de borracha com tubo adutor. Para se evitar brechas na massa do precipitado o que ocasionaria uma deficiência em sua lavagem o precipitado não deve secar no papel de filtro durante o procedimento. a pressão atmosférica pressiona o liquido através dos poros do filtro.120° C. Filtração por ação da gravidade Quando o precipitado é submetido a calcinação em temperatura elevadas. após a calcinação o papel de filtro utilizado apresenta um resíduo de cinzas que possui peso desprezível não sendo considerado um problema na analise gravimétrica . . em seguida deve-se ligar este conjunto em uma trompa d’água ou uma bomba de vácuo. Quais os meios de filtração utilizados na analise gravimétrica? Justifique. para se tem uma boa aderência este é levemente umedecido. deve-se realizar a filtração através de papel de filtro(ação da gravidade) Esta filtração é realizada em um papel de filtro sob efeito da gravidade.laboratório 1. O liquido de lavagem deve conter: • • Um eletrólito para ser evitado a peptização do precipitado.Pós . Para que não restem resíduos do liquido de lavagem no precipitado este deve ser volátil na temperatura de secagem ou calcinação do precipitado. Através do vácuo criado no kitassato. 2. Utiliza-se um cadinho de Gooch com camada filtrante ou cadinho de placa sinterizada. restando retido apenas o precipitado. em estufa e também quando o precipitado passa através dos poros do papel de filtro. Após a filtração do precipitado deve ser lavado para remover parte da água-mãe que ficou retida e eliminar as impurezas solúveis e não voláteis. Depois de filtrado e lavado o precipitado é calcinado. Filtração por sucção Esta filtração é utilizada para precipitados que devem ser secos a 100° . separação do precipitado do liquido dependera se o precipitado será submetido à secagem ou calcinação. Como devemos proceder na seleção do líquido de lavagem na analise gravimétrica. A filtração. O papel possui formato circular é deve ser dobrado antes de encaixa-lo no funil de vidro.

o líquido de lavagem deve possuir como eletrólito um íon comum e. se possível o liquido de lavagem deve ser usado a quente. Calcular a concentração de Al em g/L.• Para reduzir a solubilidade o precipitado. 3. .