You are on page 1of 4

Ministrio da Educao Universidade Tecnolgica Federal do Paran Campus de Curitiba Departamento Acadmico de Qumica e Biologia

Prtica no 13 _ Destilao Fracionada de Compostos Orgnicos Disciplina: Prticas de Qumica Orgnica Materiais e Reagentes Mesa professor
_ Pedrinhas de porcelana (MP) _ 1 Proveta de 50 mL (MP)

Mesa Aluno
1 Chapa de Aquecimento _ 2 Pipetas volumtricas de 10 mL _ 2 Termmetro 20 a 300oC _ 1 Balo de fundo redondo de 50 mL _ 2 Bequer de 50 mL _ 1 Grampo 24/40 _ 1 Rolo de Papel Alumnio -1 Rolha Furada _ 2 Mangueira _ 1 Barbante _ 1 Condensador _ 1 Coluna de Vigreux _ 1 Banho de Silicone _ 1 Pirex _ 1 Plataforma Jack - 1 Cabea de Destilao (Tubo em Y) _ 3 Garras de trs dedos _ 3 Suportes Universais _ 200 mL da mistura de Solvente A e B _ Graxa para junta esmerilhada _ 1 Balana Semi-Analtica _ 2 Erlenmeyers de 125 mL _ 1 Pra

1 Destilao de Compostos Orgnicos 1.1 Objetivo: Separar por destilao fracionada e quantificar os componentes de uma amostra desconhecida de dois lquidos. Identificar os componentes puros a partir do ponto de ebulio e da densidade. 2 Fundamentaes Tericas Destilao uma tcnica geralmente usada para remover um solvente, purificar um lquido ou para separar os componentes de uma mistura de lquidos, ou ainda separar lquidos de slidos. Na destilao, a mistura a ser destilada colocada no balo de destilao (balo de fundo redondo) e aquecida, fazendo com que o lquido de menor ponto de ebulio seja vaporizado. Estes vapores so condensados quando entram em contato com as paredes frias do condensador, sendo coletado em um frasco coletor. Numa situao ideal, o componente de menor ponto de ebulio coletado em um recipiente, e outros componentes de pontos de ebulio maiores permanecem no balo original de destilao como resduo.

O ponto de ebulio de um lquido pode ser definido como a temperatura na qual sua presso de vapor igual presso externa, exercida em qualquer ponto, sobre sua superfcie. O lquido entra em ebulio e ferve, ou seja, vaporizado por bolhas formadas no seio do lquido. Com lquidos de pontos de ebulio muito prximos, o destilado ser uma mistura destes lquidos com composio e ponto de ebulio varivel, contendo um excesso do componente mais voltil (menor ponto de ebulio) no final da separao. Porem, se o ponto de ebulio da mistura de lquidos razoavelmente grande, o lquido mais voltil destila primeiro e quando este for totalmente destilado comea a ocorrer destilao do segundo componente da mistura. Para evitar a ebulio tumultuosa de um lquido durante a destilao sob presso atmosfrica, adicionam-se alguns fragmentos de porcelana porosa ou bolinhas de vidro. Estes materiais liberam pequenas quantidades de ar e promovem uma ebulio mais regular. Os tipos mais comuns de destilao so: destilao simples, destilao fracionada, destilao a vcuo e destilao por arraste de vapor. A destilao simples uma tcnica usada na separao de um lquido voltil de uma substncia no voltil. No uma forma muito eficiente para separar lquidos com pontos de ebulio prximos. A Figura 1 mostra um esquema de um equipamento para destilao simples. Um termmetro usado para se conhecer a temperatura de ebulio do lquido que est sendo destilado. O condensador consiste de um tubo, envolvido por uma capa de vidro oca contendo gua fria. Para se evitar o aquecimento da gua que envolve o tubo, esta trocada continuamente, atravs de uma abertura ligada torneira e outra ligada a pia.

Figura 1: Esquema de um equipamento para destilao simples.

A destilao fracionada usada para a separao de dois ou mais lquidos de diferentes pontos de ebulio. A Figura 2 mostra o esquema para uma destilao fracionada, o qual contm uma coluna de fracionamento, que consiste essencialmente de um longo tubo vertical atravs do qual o vapor sobe e parcialmente condensado. O condensado escoa pela coluna e retorna ao balo. Dentro da coluna, o lquido, que volta, entra em contato direto com o vapor ascendente e ocorre um intercmbio de calor, pelo qual o vapor enriquecido com o componente mais voltil. Ento, na prtica, comum empregar uma coluna de fracionamento para reduzir o nmero de destilaes necessrias para uma separao razoavelmente completa dos dois lquidos. Uma coluna de fracionamento projetada para fornecer uma srie contnua de condensaes parciais de vapor e vaporizaes parciais do condensado e seu efeito realmente similar a certo nmero de destilaes separadas.

Figura 2: Esquema de um equipamento para destilao fracionada. Uma boa separao dos componentes de uma mistura atravs da destilao fracionada requer uma baixa velocidade de destilao, mantendo-se assim uma alta razo de refluxo. O objetivo principal das colunas de fracionamento eficientes reduzir a proporo das fraes intermedirias a um mnimo. Os fatores mais importantes que influenciam a separao de misturas em fraes bem delineadas so: isolamento trmico, razo de refluxo, enchimento e tempo de destilao. 3 Parte Experimental 3.1. Monte o sistema de destilao conforme a Figura 2. 3.2. Pese os dois erlenmeyers que iro receber os dois destilados. 3.3. Coloque os 40 mL da amostra, juntamente com as pedras de porcelanas, no balo de destilao. 3.4. Ligue a circulao de gua e o aquecimento. 3.5. Aquea lentamente a mistura, anote a temperatura em que a primeira frao ser destilada. 3.6. Troque o erlenmeyer receptor para coletar a segunda frao do destilado. Anote a temperatura em que a segunda frao ser destilada. 3.7. Pese os dois erlenmeyers contendo os destilados. 3.8. Determine a proporo das fraes na mistura inicial. 3.9. Determine a densidade dos lquidos das duas fraes utilizando pipetas volumtricas de 10 mL e bequeres de 50 mL. 3.10. A partir dos valores experimentais de ponto de ebulio e densidade (e por comparao com dados da literatura), determine os componentes de sua amostra inicial. 4. RELATRIO Preencha a Tabela abaixo com os dados da Literatura
Nome do composto Ponto de ebulio Densidade Massa Molecular Frmula Estrutural

Propanona ter Dietlico Etanol Hexano Cicloexano Acetato de Etila

Tabela para registrar os resultados de Massa e Ponto de Ebulio de A e B separados


Componentes Massa do erlenmeyer vazio Massa do erlenmeyer com o destilado Massa do destilado Ponto de Ebulio do destilado Ponto de Ebulio Corrigido do destilado

A B

Tabela para registrar os resultados de determinao da Densidade


Componentes Volume do destilado Massa do Bquer vazio Massa do Bquer com o destilado Massa do destilado Densidade do destilado

A B

Discusso dos resultados: Como sua equipe chegou nestes resultados: A - Nome dos componentes que fazem parte da amostra. D a frmula estrutural B - Quantidade de cada componente na mistura 5. QUESTIONRIO 5.1. 5.2. 5.3. 5.4. 5.5. 5.6. 5.7. 5.8. Para que serve e quando se aplica a destilao? Qual a funo de se colocar as pedras porosas ou bolinhas de vidro no balo de destilao? Qual a funo do condensador? Qual a funo da coluna de fracionamento? Cite processos industriais que envolvam a tcnica de destilao. Quando se usa uma destilao simples? E uma destilao fracionada? O que uma mistura azeotrpica e por que os seus componentes no podem ser separados por destilao fracionada? Fale sobre destilao a presso reduzida e quando se aplica esta tcnica. 6 - BIBLIOGRAFIA: SOARES, B.G.; SOUSA, N.A.; PIRES, D.X. Qumica orgnica: teoria e tcnicas de preparao,
purificao e identificao de compostos orgnicos. Rio de Janeiro, Guanabara. 1988. Physical Chemistry HANDBOOK, 57 th Edition. SOLOMONS, T.W., FRYHLE, C. B. Organic Chemistry, 8 ed. (2004). VOGEL, A., Vogels Textbook of Practical Organic Chemistry, 4a Edio, Editora Longman Scientific & Technical, New York, 1987. VOGEL, A.I. Qumica Orgnica: Anlise Orgnica Qualitativa. 2. ed. Rio de Janeiro Ao Livro Tcnico S. A., 1981. V. 1.