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DETERMINACIN POR TITULACIN DEL CONTENIDO DE CAL EN SUELOS TRATADOS CON CAL I.N.V.

E 802 07

1. 1.1

OBJETO En esta norma se describe un mtodo de ensayo para determinar el porcentaje de cal en suelos o agregados que han sido tratados con cal hidratada. Se basa en la neutralizacin continua de una solucin acuosa, a partir de un espcimen tratado con cal por un tiempo especificado. Esto se logra aadiendo la cantidad de cido apenas suficiente para neutralizar la cal, la cual est siendo continuamente disuelta durante el ensayo. La cantidad de cido usada es directamente proporcional al contenido de cal del espcimen. La siguiente aplicacin espec ifica todos los lmites dados en esta norma con el propsito de establecer conforme con estas especificacio nes unos valores observados o calculados. Ellos se pueden redondear por fuera de la unidad de aproximacin en el ltimo lugar derecho de la figura usada para el valor lmite (ltimo digito si se especfica numricamente), de conformidad con la especificacin AASHTO R-11, la cual indica que lugares de las figuras se consideran significativos en los valores lmites especificados. Esta norma no involucra las debidas precauciones de seguridad que se deben tomar para la manipulacin de materiales y equipos aqu descritos, ni establece pautas al respecto para el desarrollo de cada proceso en trminos de riesgo y seguridad industrial. Es responsabilidad del usuario, establecer las normas apropiadas con el fin de minimizar los riesgos en la salud e integridad fsica , que se puedan generar debidos a la ejecucin de la presente norma y determinar las limitaciones que regulen su uso.

1.2

1.3

2. 2.1 2.2 2.3

EQUIPO Bureta de titulacin De 100 ml, u otro dispositivo que permita, la adicin lenta y fcilmente controlada del cido, con soporte y abrazadera. Diez (10) recipientes de polietileno De boca ancha, de 1.9 litros de capacidad (2 cuartos). (Blancos) Dos garrafones plsticos D e 18.9 litros de capacidad (5 galones), equipados con sifones, tubera de neopreno, abrazaderas para mangu eras, etc., para suministrar la solucin cida de trabajo y el agua. Botella gotero de vidrio (o plstica). Cuatro varillas agitadoras De acero inoxidable o de otro material adecuado.

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Tamices De 37.5 mm (1") y 9.5 mm (3/8"), de conformidad con los requerimientos para tamices tejidos de alambre.
Nota 1 .- A pesar que los tamices colocados en los marcos de 203 mm (8") son satisfactorios, un tamiz de 9.5 mm colocado en un marco de 305 mm (12") puede ser ms adecuado para separar la muestra de campo. (Ver Secciones 4.4 y 7.3).

2.7

Balanzas U na con capacidad de 5 kg y sensibilidad de 1 g y otra con capacidad de 2 kg y sensibilidad de 0.1 g, de conformidad con la norma AASHTO M -231, clase G5 y G2. Cuatro beakers De plstico que tengan una capacidad mnima de 500 ml. Un beaker de vidrio de 200 ml. Cuatro probetas graduadas de 50 ml. Luz fluorescente Proporcionada con un tubo de 915 mm (36") de largo, o por dos de 457 mm (18") de largo.

2.8 2.9 2.10 2.11

3. 3.1

REACTIVOS Acido clorhdrico (HCl) (aproximadamente 3N) Se vierten aproximadamente 11.4 litros (3 gal) de agua en un garrafn plstico de 18.9 litros (5 gal). Se vierten lentamente los contenidos de 2 botellas estndar de 2.7 kg (6 lb) de cido clorhdrico (HCl) concentrado y certificado, y se mezcla vigorosamente la solucin durante 1 minuto, y se diluye hasta 18.9 l i tros (5 gal) con agua potable , se mezcla de nuevo vigorosamente durante otro minuto. Se deja la solucin cida en reposo durante una noche, y se remezcla antes de su uso. Se remezcla la solucin cida una vez durante su uso cada semana y tambin despus de usada, y si la solucin cida ha sido almacenada por ms de una semana. Solucin indicadora de fenolftalena (solucin al 1%) Se disuelven 5 g de fenolftalena (U.S.P.) en 250 ml de alcohol etlico al 95% . Se diluye con 250 ml de agua destilada. Solucin stock de Poliacrilamido (agente floculante, solucin NP-10) Se mezclan 0.5 g de polvo poliacrilamido "Separan" NP-10 (producto de f brica de la Dow Chemical Company), con 100 ml de agua destilada en un beaker de vidrio. Se agita frecuentemente y se deja reposar hasta que no se vean precipitados. Se prepara una solucin fresca cada semana. MATERIALES PARA LOS ESPECMENES DE CALIBRACIN 4.1 Se debern ensayar dos especmenes con un contenido de cal 1% menor que el proyectado, y dos especmenes con un contenido de cal 1% mayor que el proyectado; los datos se usarn en la preparacin de una curva de calibracin de la titulacin de la cal. En la preparacin de los especmenes de calibracin

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3.3

4.

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se debern utilizar los mismos agregados, cal y agua que van a ser usados en el proyecto. La humedad de los especmenes deber ser representativa de la que ser usada para el material tratado con cal en el proyecto. 4.2 De la Tabla 1, se escoge la masa de agregado que corresponde al contenido de cal y a la humedad apropiada . Esta ser la masa del agregado seco no tratado requerido para preparar los especmenes de calibracin de 300 gramos. Si la muestra de agregado no tratado contiene inicialmente agua, se ajusta la masa del agregado hmedo para que proporcione la masa correcta del material seco. En consecuencia, se hace tambin una correccin al agua que se mide segn la Seccin 4.6, debido a la cantidad de agua que contiene el agregado hmedo. De los registros del proye cto, se determinan los porcentajes promedio de agregado no tratado, que pasa el tamiz de 37.5 mm y que es retenido en el tamiz de 9.5 mm. Estos porcentajes sern usados para proporcionar los especmenes de calibracin. Se remueven y descartan cualquier agregado en la muestra del material no tratado, que sea retenido en el tamiz de 37.5 mm y se separa la fraccin de muestra retenida en el tamiz de 9.5 mm. Se recombinan para lograr la masa de agregado, de los especmenes de calibracin duplicados, encontrado e n la Seccin 4.2, teniendo en cuenta las proporciones halladas en la Seccin 4.3 del material separado por el tamiz de 9.5 mm. Se escoge la cantidad requerida de cal a partir de la Tabla 1 y se determina su masa con aproximacin de 0.5 g. Se mide en una probeta graduada de vidrio la cantidad requerida de agua (corregida como se indica en la Seccin 4.2) en ml, dada en la Tabla 1. CURVA DE CALIBRACIN 5.1 Cada operador de ensayo deber establecer dos curvas de calibracin, al menos una vez por da: una pa ra un tiempo de curado de 4 o 5 horas, para usarla en las muestras de campo que son mezcladas completamente y curadas durante el mismo da; y otra para un tiempo de curado de 24 horas, para usarla en las muestras de campo que son ensayadas al da siguiente de ser mezcladas. Si hay algn cambio en los contenidos de cido, cal, agregado o agua, se debern establecer nuevas curvas despus de dicho cambio.
Nota 2.- Se necesitarn menos correcciones y los resultados sern ms precisos, si se utilizan tiempos de curado similares para los ensayos de calibracin y para los ensayos en las muestras de campo. Nota 3.- Se establecer una nueva curva de calibracin cuando se prepare una nueva bachada de solucin de cido diluido y cuando la fuente de agregado o de agua sea cambiada. La curva de calibracin para cada tiempo de curado deber ser verificada cuando se sospeche un cambio en las caractersticas del espcimen de agregado o del agua de la misma fuente.

4.3

4.4

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5.

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Tabla 1 . Cantidades de materiales para calibracin de es pecimenes para varios porcentajes de cal 2% de cal Ms 280 277 275 272 270 268 265 263 260 258 256 254 251 249 247 245 243 241 239 237 235 233 231 229 228 226 225 223 222 220 218
W: Ms:

W C 5.6 5.5 5.5 5.5 5.4 5.4 5.3 5.3 5.2 5.2 5.1 5.1 5.0 5.0 4.9 4.9 4.9 4.8 4.8 4.7 4.7 4.7 4.6 4.6 4.6 4.5 4.5 4.5 4.4 4.4 4.4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35

A 14 17 20 22 25 27 30 32 34 37 39 41 44 46 48 50 52 54 56 58 60 62 64 66 68 69 71 73 75 76 78

1% de cal Ms C 283 2.8 280 2.8 277 2.8 275 2.8 272 2.7 270 2.7 267 265 262 260 258 256 253 252 250 248 246 244 242 240 238 236 234 232 231 229 227 225 224 222 220 2.7 2.7 2.6 2.6 2.6 2.6 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.4 2.4 2.4 2.4 2.4 2.3 2.3 2.3 2.3 2.3 2.3 2.2 2.2 2.2

3% de cal Ms C 278 8.3 275 8.2 272 8.2 270 8.1 267 8.0 265 8.0 262 260 257 255 253 251 249 247 245 243 241 239 237 235 234 231 229 227 226 224 222 220 219 217 216
A: C:

4% de cal Ms C 275 11.0 272 10.9 269 10.8 267 10.7 264 10.6 262 10.5 260 258 255 253 251 249 246 244 242 240 238 236 235 233 231 229 229 225 224 222 220 218 217 215 213
Agua. ml Cal. g

5% de cal Ms C 272 13.6 270 13.5 267 13.4 265 13.2 262 13.1 260 13.0 257 255 252 250 249 247 244 242 240 238 236 234 232 230 229 227 225 223 222 220 218 216 215 213 211 12.9 12.8 12.6 12.5 12.4 12.3 12.2 12.1 12.0 11.9 11.8 11.7 11.6 11.5 11.4 11.4 11.3 11.2 11.1 11.0 10.9 10.8 10.8 10.7 10.6

6% de cal Ms C 270 16.2 267 16.0 264 15.9 262 15.7 259 15.6 258 15.5 255 253 250 248 246 244 242 240 238 236 234 232 230 228 226 225 223 221 220 218 216 214 213 211 209 15.3 15.2 15.0 14.9 14.8 14.6 14.5 14.4 14.3 14.2 14.0 13.9 13.8 13.7 13.6 13.5 134. 13.3 13.2 13.1 13.0 12.8 12.8 12.7 12.5

7% de cal Ms C 267 18.7 264 18.5 262 18.3 260 18.2 257 18.0 255 17.9 252 250 248 246 244 242 239 238 236 234 232 230 228 226 224 222 221 219 218 216 214 212 211 209 207 17.7 17.5 17.3 17.2 17.1 16.9 16.7 16.6 16.5 16.4 16.2 16.1 16.0 15.8 15.7 15.6 15.5 15.3 15.3 15.1 15.0 14.8 14.8 14.6 14.5

7.9 7.8 7.7 7.7 7.6 7.5 7.5 7.4 7.3 7.3 7.2 7.2 7.1 7.1 7.0 6.9 6.9 6.8 6.8 6.7 6.7 6.6 6.6 6.5 6.5

10.4 10.3 10.2 10.1 10.0 10.0 9.8 9.8 9.7 9.6 9.5 9.4 9.4 9.3 9.2 9.2 9.1 9.0 9.0 8.9 8.8 8.7 8.7 8.6 8.5

Contenido de humedad, %. Masa seca del agregado, g

5.2

Para cada espcimen, se vierte el agregado pesado y la cal hallados en las Secciones 4.4, y 4.5 respectivamente, en un recipiente plstico de 1.9 litros (medio galn) y se mezcla n cuidadosamente con la varilla agitadora. Se adiciona la cantidad de agua medida en la Seccin 4.6 y se mezcla completamente. El momento en el cual el agua es aadida, se considera como el comienzo del perodo de curado.

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5.4

Se colocan los recipientes de 1.9 litros (medio galn) en fila sobre la mesa que es usada para el ensayo; se dejen as las muestras sin tapar y permitiendo el curado durante los tiempos dados en la Seccin 5.1. Justo antes de que se termine el tiempo de curado establecido en la Seccin 5.1, se prepara la solucin stock de poliacrilamido NP -10 como sigue: detrs de cada espcimen de ensayo, se coloca un beaker plstico en el cual se han vertido 200 ml de agua potable y 50 ml de solucin NP-10; tambin para cada espcimen de ensayo, se de termina la masa de la probeta graduada, se adicionan a ella 50 ml de solucin stock de poliacrilamido NP-10 y se registra su masa con aproximacin de 0.1 g. Al final del perodo del curado, el ensayo de neutralizacin constante se desarrolla como sigue: Se coloca a funcionar el cronmetro y se a a de la solucin de agua con NP-10 mezclados, al primer espcimen. Se aade el lquido a los siguientes especmenes, en forma sucesiva, a intervalos de 2 minutos. Se aade a cada recipiente una cantidad correspond iente a aproximadamente 40 gotas de solucin de fenolftalena. El agua generalmente se torna roja debido a la presencia de la cal. Se determina la masa de cada recipiente plstico con su contenido con precisin de 0.1 g. Se coloca la luz fluorescente detrs de los recipientes plsticos. A los 8 minutos despus de la adicin de la solucin de agua con NP -10 al primer espcimen (Seccin 5.6.1), se empieza a aadir el HCl (3N) a ese espcimen, contenido que ha sido medido en una bureta, mientras que se agit a en forma continua. Se deber aadir apenas suficiente cido para lograr que el color rojo desaparezca. En forma similar, se aade cido a los especmenes siguientes a intervalos de 2 minutos; esto es, a lecturas de cronmetro de 10, 12 y 14 min para el segundo, tercero y cuarto espcimen, respectivamente, o de igual manera para la serie de especmenes de ensayo utilizada. Cuando comience a reaparecer el color rojo, despus de la introduccin inicial del cido, se usa la probeta para hacer una segunda adicin del cido, en la cantidad (ml) necesaria para causar de nuevo que el color apenas desaparezca. Se harn subsecuentemente cuantas adiciones de cido sean necesarias para causar que el color apenas desaparezca.
Nota 4 .- Precaucin Se agita en forma lenta. La agitacin vigorosa en este momento puede causar que las partculas floculadas se dispersen, haciendo difcil ver el punto final de la adicin del cido.

5.5

5.6

5.6.1

5.6.2

5.6.3

5.6.4 5.6.5

5.6.6

5.6.7

Adicionalmente a la agitacin hecha durante cada introduccin del cido, se deber agitar c erca de 3 segundos por cada minuto y aproximadamente 6 segundos por cada 5 minutos, as sea que aparezca color o no. El patrn de

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agitacin se deber componer de movimientos circulares y zigzagueantes a travs del fondo del recipiente plstico. Se procurara evitar la posibilidad de dejar cualquier depsito de cal no neutralizado, en el centro del recipiente. 5.6.8 Una vez transcurridos 25 minutos despus de la adicin de la cantidad inicial de solucin de agua con NP-10 a la primera muestra, se agita la muestra vigorosamente, se aaden los 50 ml restantes de la solucin NP-10, (ver la Seccin 5.5) y se contina el ensayo. Se repite este procedimiento con cada uno de los especmenes, dejando un intervalo de tiempo de 2 minutos entre cada dos especmenes. Esto reque rir lecturas de cronmetro de 27, 29 y 31 min, respectivamente, para el segundo, tercero y cuatro espcimen de la serie. Se contina el procedimiento de adicin de cido y de agitacin hasta que hayan pasado 38 minutos desde la adicin inicial de soluci n de agua con NP 10 al primer espcimen. Luego, se vuelve a pesar el recipiente plstico y sus contenidos con aproximacin de 0.1 g. Se repite este procedimiento con cada uno de los especmenes, permitiendo un intervalo de tiempo de 2 minutos entre cada dos especmenes. Esto requerir lecturas de tiempo de 40, 42 y 44 minutos, respectivamente, para el segundo, tercero y cuarto espcimen de la serie.

5.6.9

5.6.10 Usando la diferencia entre la masa inicial (Seccin 5.6.3) ms la masa adicional de la solucin stock de poliacrilamido NP-10 (determinado en la Seccin 5.5) y las masas finales de ensayo (determinadas e n la Seccin 5.6.3), se calcula y registra la masa total de cido clorhdrico usado para neutralizar la solucin; luego se determina la masa promedio de cido clorhdrico usado para cada par de especmenes de ensayo. 5.7 Se hace un grfico de la masa promedio de cido clorhdrico usada (Seccin 5.6. 10) contra el porcentaje de cal usado en la preparacin de los especimenes pareados . Se dibuja una lnea recta entre los dos puntos. Esta es la curva de calibracin para determinar el contenido de cal de un espcimen tratado con cal, mezclado en el campo. V er Figura 1.

6. 6.1

CURVA DE CORRECCIN DEL TIEMPO DE CURADO Puesto que ser normalmente imposible seleccionar muestras tra tadas con cal del proyecto de campo, que han sido curadas durante el mismo tiempo que los especmenes usados en la preparacin de la curva de calibracin, ser necesario preparar una curva de correccin del curado. Usando agregado, cal y agua reales del proyecto, se preparan 10 especmenes con el contenido de cal proyectado. La preparacin de las cantidades requeridas de materiales, se deber hacer como en la Seccin 4 y la mezcla se deber hacer en la misma forma como se describi en las Secciones 5.2 y 5.3. Se ensayan los especmenes por pares, para tiempos de curado aproximados de 1, 3, 7, 24 y 48 horas, con el propsito de establecer una curva de tiempo de curado como la mostrada en la Figura 2. Se dejan las muestras sin cubrir durante el perodo de curado.
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6.2

6.3

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Figura 1 . Curva de calibracin de la titulacin de la cal

Nota 5.- El ensayo es muy sensible al tiempo de curado durante la primera hora despus de la operacin del mezclado. Por esto, es aconsejable no efectuar el primer ensayo hasta que haya pasado por lo menos una hora despus de la operacin de mezclado.

6.4

Al final de cada uno de los tiempos de curado dados en la Seccin 6.3, se realiza el ensayo de neutralizacin constante sobre dos de los especmenes, usando el procedimiento descrito en la Seccin 5.6. Se grafica la masa en g de HCl usada contra el tiempo de curado, para establecer la curva de correccin (Figura 2).
Nota 6. - La curva de correccin de tiempo de curado necesita ser establecida solamente una vez para un proyecto, a menos que exista algn cambio en la fuente de los agregados o de la cal.

6.5

7. 7.1

PROCEDIMIENTO DE ENSAYO PARA LAS MUESTRAS DE CAMPO Se extraen de una a cuatro muestras de campo del agregado tratado con cal, cada muestra pesando aproximadamente 3.000 g. Se determina la masa de la muestra con aproximacin a 1.0 g. Se remueve y descarta cualquier agregado retenido en el tamiz de 37.5 mm.

7.2

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Figura 2 . Curva de correccin del tiempo de curado

7.3

Se separa la muestra retenida en el tamiz de 9.5 mm y se determina la proporcin retenida y pasante del tamiz de 9.5 mm con base en la masa de la muestra total, incluyendo el material retenido en el tamiz de 37.5 mm. Se preparan especmenes de ensayo de 300 g en las mismas proporciones de material retenido y pasante del tamiz de 9.5 mm contenidos en la muestra original de 3.000 g. El material retenido en el tamiz de 37.5 mm (1") ser representado por una cantidad similar de material que pasa por dicho tamiz y que queda retenido en el tamiz de 9.5 mm (3/8"). Se realiza el ensayo de neutralizacin constante observado en la Seccin 5.6. Se determina el factor de correccin en gramos de cido entre el tiempo de curado para la calibracin y el de las muestras de campo, a partir de la curva de correccin del tiempo de curado (Figura 2). Se aplica un factor de correccin de suma si el tiempo de curado de la muestra de campo es superior a la del tiempo de curado de la muestra de calibracin. Se aplica un factor de
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7.4

7.5 7.6

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correccin de sustraccin si el tiempo de curado de la muestra de campo es inferior al tiempo de curado de las muestras de calibracin.
Nota 7 .- El tiempo de curado de una muestra de campo comienza por el tiempo de mezclado, incluye el tiempo requerido para tomar la muestra de la mezcla, para transportar la muestra al sitio de ens ayo y para preparar los especmenes de 300 g.

7.7

Se aplica el factor de correccin a los gramos de HCl requeridos para la neutralizacin. (Ver Seccin 5.6. 10). Se determina, a partir de la curva de calibracin, el porcentaje de cal. (Figura 1). CLCULOS

7.8

8. 8.1

Se asumen los siguientes datos : La curva de correccin del tiempo de curado fue establecida usando el contenido de cal proyectado (Figura 2). La curva de calibracin fue establecida con un tiempo de curado de 16 horas (Figura 1). La muestra de campo tuvo un tiempo de curado de 20 horas. La titulacin de la muestra de campo requiri 48.0 g de cido. Se dibuja el tiempo de curado para la calibracin y la muestra de campo contra la curva de correccin del tiempo de curado, como se muestra en la Figura 2. Para la muestra de campo la correccin es de 2.0 g. Se aplica esta correccin a los gramos de cido requeridos para titular la muestra de campo (48 + 2.0 = 50.0 g de cido). Se entra con los 50.0 g de cido a la curva de calibracin (Figura 1). Entonc es el contenido de cal calculado es 4.0% (Figura 1).

8.1.1

8.1.2 8.1.3 8.1.4 8.2

9. 9.1 9.2

PRECAUCIONES Este ensayo no deber ser llevado a cabo por personas que tengan problemas con la diferenciacin de los colores. Es muy importante que el operador est atento a mantener una solucin neutral, aadiendo repetidamente cido tan pronto como el color rosado vuelva a aparecer. Se usar solamente la cantidad de cido clorhdrico (HCl) apenas necesaria para eliminar el color rojo. Un exceso de cido puede atacar los agregados, particularmente en las ltimas fases, cuando la cantidad de cal remanente en la mezcla es baja.

9.3

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9.4

Este ensayo no deber ser llevado a cabo bajo la accin del sol o en cualquier lugar donde se encuentre una corriente de aire sobre los recipientes. La cantidad de evaporacin causada por la exposicin a corrientes de aire o a la luz solar puede afectar los datos del ensayo. Los garrafones plsticos descritos en el equipo del ensayo no debern ser sustituidos por garrafones de vidrio y los recipientes que tienen las soluciones de los cidos debern ser etiquetados en forma clara. Se debe tener extremo cuidado en el manejo de las soluciones concentradas de cido clorhdrico (HCl) y tambin en las soluciones diluidas de HCl, ya que pueden ser dainas para los ojos, piel o para la ropa. Si alguno de estos qumicos se derrama sobre los ojos, sobre la piel o sobre la ropa, se debe aplicar agua en cantidad abundante sobre las reas afectadas de forma inmediata. Cuando se manejen cidos, el personal debe utilizar guantes protectores, delantales y anteojos. Se conoce que la fenolftalena puede causar sntomas de alergia y que tiene un efecto laxante poderoso. Puede ser txica. La persona expuesta que sea sensible a ella, deber vestir ropa adecuada, si es necesario, para evitar el contacto corporal. Este producto no debe ser ingerido. NORMAS DE REFERENCIA AASHTO T 232 90 (2004)

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9.6

9.7 9.8

10.

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