INSTITUTO TECNOLGICO DE VERACRUZ

LABORATORIO INTEGRAL III

DESTILACIN
INTEGRANTES
AGUILAR LPEZ LIZET KARINA CARMONA ROMERO VIRIDIANA GMEZ ZAMUDIO BERNARD LAGUNAS BARRERA JUAN ALBERTO MARN ENRQUEZ TERESITA DE JESS PREZ REYES JORGE RODRIGO

OBJETIVO GENERAL: Reconocer las partes de una columna de destilacin de platos didctica

OBJETIVOS ESPECFICOS: Realizar el arranque de la columna de destilacin Identificar las variables importantes en la operacin de una columna de destilacin.

RESUMEN En esta prctica se da una breve introduccin a los principios bsicos de destilacin y de cmo se realizan las curvas de ndice de refraccin. Se llev a cabo la destilacin de una solucin de 50%vol de alcohol etlico, en la columna de destilacin localizada en el laboratorio de ingeniera qumica. Por medio de un refractmetro pudimos determinar el ndice de refraccin de las alcuotas tomadas de cada etapa de equilibrio (platos y hervidor) y del destilado. Se realizaron 8 soluciones con diferentes %mol de alcohol. Con los datos obtenidos se elabor una grfica donde se aprecia el ndice de refraccin en funcin de la concentracin de alcohol etlico en las soluciones.

FUNDAMENTO TERICO Para esta prctica, la destilacin puede llevarse a cabo segn dos mtodos principales:

El primer mtodo se basa en la produccin de vapor mediante la ebullicin de la mezcla lquida que se desea separar y condensacin de los vapores sin permitir que el lquido retorne al caldern. Es decir, no hay reflujo. El segundo mtodo se basa en el retorno de una parte del condensado a la columna, en unas condiciones tales que el lquido que retorna se pone en ntimo contacto con los vapores que ascienden hacia el condensador. Cualquiera de los dos mtodos puede realizarse de forma continua o por cargas.

La destilacin flash se utiliza esencialmente para la separacin de componentes que tienen temperaturas de ebullicin muy diferentes. No es eficaz en la separacin de componentes de volatilidad comparable, puesto que tanto el vapor condensado como el lquido residual distan mucho de ser componentes puros. Utilizando muchas destilaciones sucesivas se pueden obtener pequeas cantidades de componentes prcticamente puros, pero este mtodo es muy poco eficaz para las destilaciones industriales cuando se desean separaciones en componentes casi puros. Los mtodos modernos, tanto en el laboratorio como en la industria, utilizan el fundamento de la rectificacin.

En el plato n entran dos corrientes y salen otras dos. Una corriente de lquido, L,- 1 mol/h, procedente del planto n - 1 y una corriente de vapor Vn+1 mol/h, procedente del planto n + 1, se ponen en intimo contacto. Una corriente de vapor, V, mol/h, asciende hacia el plato n - 1, y una corriente de lquido, L, mol/h, desciende hacia el plato n + 1.2 Puesto que las corrientes de vapor son la fase V, sus concentraciones se representan por y, y como las corrientes de lquido son la fase L, sus concentraciones se representan por x. Por tanto, las corrientes que entran y salen del plato n son: Vapor que sale del plato, y, Lquido que sale del plato, x, Vapor que entra en el plato, Yn+ 1 Lquido que sale del plato, Xn 1

Fig. 1.- Equilibrio de fase

Segn la definicin de un plato ideal, el vapor y el lquido que salen del plato n estn en equilibrio, de forma que x, e y, representan concentraciones de equilibrio. Cuando el vapor procedente del plato n + 1 y el lquido procedente del plato n - 1 se ponen en ntimo contacto, sus concentraciones tienden a desplazarse hacia el equilibrio, Algo del componente ms voltil A se vaporiza desde el lquido, disminuyendo la concentracin del lquido desde X-1 hasta Xn y algo del componente menos voltil B se condensa desde el vapor, aumentando la concentracin del vapor desde Yn + 1 hasta Yn. Puesto que las corrientes de lquido estn a sus puntos de burbuja y las corrientes de vapor a sus puntos de roco, el calor necesario para vaporizar el componente A ha de ser suministrado por el calor desprendido en la condensacin del componente B.2 Cada plato de la cascada acta como un aparato de intercambio de calor en el que el componente A se transfiere hacia la corriente de vapor y el componente B hacia la corriente de lquido. Por otra parte, puesto que la concentracin de A, tanto en el lquido como en el vapor, aumenta con la altura de la columna, la temperatura disminuye y la temperatura del plato n es mayor que la del plato n - 1 y menor que la del plato n + 1.

Fig. 2.- Columna de fraccionamiento

En la figura anterior se representa una columna tpica de fraccionamiento continuo equipada con los accesorios necesarios y que contiene secciones de rectificacin y agotamiento. La columna A se alimenta cerca de su parte central con un determinado flujo de alimentacin con una concentracin definida. Supngase que la alimentacin es un lquido a su temperatura de ebullicin. La accin de la columna no depende de esta suposicin y ms adelante se considerarn otras condiciones de la alimentacin. El plato en el que se introduce la alimentacin recibe el nombre de plato de alimentacin. Todos los platos por encima del plato de alimentacin constituyen la seccin de rectificacin, mientras que todos los platos por debajo de la alimentacin, incluyendo tambin el plato de alimentacin, constituyen la seccin de agotamiento. La alimentacin desciende por la seccin de agotamiento hasta el fondo de la columna, donde se mantiene un definido nivel del lquido. El lquido fluye por gravedad hasta el caldern B, que es un vaporizador calentado con vapor de agua que genera vapor y lo devuelve al fondo de la columna. El vapor asciende por toda la columna. En un extremo del caldern hay un vertedero. El producto de cola se retira por el vertedero del caldern y pasa a travs del enfriador G. Este enfriador tambin precalienta la alimentacin mediante intercambio de calor con las colas calientes. Los vapores que ascienden a travs de la seccin de rectificacin se condensan totalmente en el condensador C, y el condensado se recoge en el acumulador D, en el que se mantiene un nivel definido. La bomba de reflujo F toma el lquido del acumulador y lo descarga en el plato superior de la torre. Esta corriente de lquido recibe el nombre de

reflujo. Constituye el lquido que desciende por la seccin de rectificacin que se requiere para interaccionar con el vapor que asciende. Sin el reflujo no habra rectificacin en esta seccin de la columna y la concentracin del producto de cabeza no sera mayor que la del vapor que asciende del plato de alimentacin. El condensado que no es tomado por la bomba de reflujo se enfra en el cambiador de calor E, llamado enfriador de producto, y se retira como producto de cabeza. Si no se forman azetropos, los productos de cabeza y cola pueden obtenerse con cualquier pureza deseada si hay suficientes platos y se utiliza un reflujo adecuado. Con frecuencia el condensador se sita encima de la parte superior de la columna y se suprimen el acumulador y la bomba de reflujo. En este caso el reflujo retorna por gravedad al plato superior. Una vlvula especial, llamada divisor de reflujo, puede utilizarse para controlar el flujo de retorno del reflujo. El resto del condensado constituye el producto de cabeza. DESCRIPCION DEL EQUIPO Especificaciones Tcnicas: Unidad piloto completamente instrumentada escala laboratorio. Montada sobre estructura en perfil de aluminio reforzado tipo industrial con ruedas. Compuesta de una unidad de proceso y un gabinete de control, ambas unidades estn interconectadas entre s formando una sola instalacin. Tanque de alimentacin de mezcla fabricado en polietileno de alta densidad con capacidad de 20 litros. Columna de destilacin de platos, fabricada en vidrio con dimetro nominal de dos pulgadas. Con tomas de temperatura y muestreo en puntos estratgicos. Altura de columna; 100 cm. Bomba dosificadora de alimentacin de mezcla para destilacin con control digital de flujo. Pichancha de material cermico para bomba dosificadora Mantilla de calentamiento para hervidor de destilacin. Potencia de calentamiento con dos resistencias de 780 Watts cada una. Hervidor para columna de destilacin, de 10 litros de capacidad, fabricado en vidrio borosilicato, resistente a choques trmicos, con boca central con dimetro de dos pulgadas, bocas laterales para alimentacin y toma de temperatura. Los sensores de temperatura son tipo Pt 100 de tres hilos. Vlvulas de muestreo. Tubera de acero inoxidable 316 dimetro de de pulgada. Enfriador tipo serpentn fabricado en vidrio borosilicato para productos de fondos de destilacin. Tanque recibidor de fondos de destilacin, fabricado en vidrio, con capacidad de dos litros, brida y tapas superior e inferior.

Vlvula de vaciado de tanque recibidor de fondos fabricada en acero inoxidable. Sistema de reflujo para columna de destilacin fabricado en vidrio borosilicato. Electrovalvula para control automatico de reflujo. Condensador para productos ligeros de destilacin, tipo serpentn fabricado en vidrio borosilicato. Enfriador de productos ligeros de destilacin, tipo serpentn fabricado en vidrio borosilicato. Bridas necesarias, empaques de tefln. Dos tanques recibidor de productos ligeros de destilacin, fabricado en vidrio borosilicato, con capacidad de dos litros. Tanque para recibir productos ligeros de destilacin, fabricado en HDPE con capacidad de 20 litros. Tubera de acero inoxidable, dimetro nominal de pulgada. Tubera de acero inoxidable, dimetro nominal pulgada. Tubera flexible de PTFE, dimetro nominal pulgada. Tubera de alimentacin de agua de enfriamiento fabricada en PVC cedula 80 con dimetro nominal de pulgada para suministro en condensador y enfriador en sistema de destilacin. Rotmetro para medicin de agua de enfriamiento en destilacin, rango de medicin de 30 a 300 litros por hora. Vlvula de regulacin de flujo de alimentacin de agua de enfriamiento al sistema de destilacin. Sensor de temperatura en hervidor de columna de destilacin. Tres sensores de temperatura distribuidos a lo largo de la columna de destilacin de platos. Sensor de temperatura en reflujo de columna de destilacin. Sensor de temperatura en la entrada de agua de enfriamiento del condensador de la columna de destilacin. Sensor de temperatura en la salida de agua de enfriamiento del condensador de la columna de destilacin. Tubera, vlvulas y conexiones para operacin al vaco. Control de temperatura de precalentamiento de la mezcla. Precalentador de mezcla. Vlvulas y accesorios necesarios para operacin del equipo, fabricados en acero inoxidable, tefln y PVC industrial.

Dimensiones aproximadas: Largo: 130cm Profundidad: 70cm Altura: 220cm

Servicios Necesarios: Alimentacin elctrica 120/220 VAC, 60Hz. Alimentacin de vaco. Alimentacin de agua de red. Drenaje

Diagrama de flujo:

Fig. 3.- Diagrama de flujo del funcionamiento de una torre de destilacin

EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y REACTIVOS Equipos Columna de destilacin de seis platos de 10 litros de capacidad Refractmetro de ABE

Instrumentos 6 matraces Erlenmeyer 5 vasos de precipitado 2 Pipetas 6 Tubos de ensayo

Reactivos Agua Alcohol etlico

DESARROLLO EXPERIMENTAL 1.- Preparar diecisis litros de una solucin al 50% molar de alcohol etlico, realizar una curva de ajuste de concentracin molar contra ndice de refraccin. 2.-Verter ocho litros de solucin de alcohol en el fondo de la columna de destilacin y los otro ochos litros en el tanque de alimentacin. 3.-Cerrar la vlvula que salida al condensado y abrir completamente la vlvula de reflujo, para mantener la columna a reflujo total. 4.-Encender las resistencias del rehervidor y la del precalentador, esperando que la temperatura de los fondos alcance 73 C y la del precalentador 50C, hacer pasar el agua de enfriamiento por los condensadores. 5.-Una vez que se haya alcanzado las temperaturas requeridas, abrir la vlvula de condensado y cerrar por completo la vlvula de reflujo, analizar muestras de cada plato, as como su temperatura. 6.-Despues de haber obtenido cien mililitros de condensado, encender la bomba de alimentacin, estableciendo un flujo, analizar muestras de cada plato en intervalos de 20 min y comparar con la curva de calibracin elaborada, as como su temperatura.

7.- Destilar hasta obtener la cantidad requerida o hasta haber alcanzado el equilibrio, analizar la composicin de los fondos y del destilado. 8.-Retirar los fondos y el destilado de la columna. 9.-Realizar los clculos correspondientes.

CURVA DE CALIBRACIN %molar de etanol 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 ndice de refraccin 1.3318 1.3478 1.3544 1.3581 1.3601 1.361 1.3606 1.3613 1.3601

Curva de calibracin

C vs ndice de refraccin
1.365 1.36 1.355 ndice de refraccin Series1 1.35 1.345 1.34 1.335 1.33 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 concentracin Poly. (Series1)

Temperatura Hervidor Plato 1 Plato 2 Plato 3 Plato 4 Plato 5 Plato 6 Destilado Fondo 88 C 37.2 C 37.4C 35.5 C 35.8 C

ndice de refraccin 1.3502 1.3605 1.3606 1.3607 1.3608 1.3609 1.3610 1.3608 1.3512

Composicin x 0.1233 0.4444 0.4556 0.4667 0.4778 0.4889 0.5 0.4778 0.1515 y 0.8767 0.5556 0.5444 0.5333 0.5222 0.5111 0.5 0.5222 0.8485

OBSERVACIONES

Imagen 1. Columna de destilacin

Imagen 2. Precalentado de la alimentacin

Imagen 3. Tablero de control de temperaturas de los componentes de la columna

Imagen 4. Material para la preparacin de alcuotas

Imagen 5. Preparacin de alcuotas a diferentes concentraciones

Imagen 6. Lectura en el refractmetro

TPICOS DE HIGIENE Y SEGURIDAD La destilacin es una de las operaciones ms habituales en los laboratorios. En ella hay que tener en cuenta los posibles riesgos de: Rotura del recipiente e inflamacin. Paro de la refrigeracin provocando la emisin de vapores y generacin de una atmsfera inflamable. Ebullicin irregular con posibilidad de desprendimiento de vapores y proyecciones y salpicaduras.

Las pautas de actuacin para el control del riesgo son: El aparato o el montaje de destilacin debe estar adaptado a las cantidades y caractersticas de los productos a destilar. Si el producto a destilar puede contener subproductos de descomposicin de caractersticas peligrosas o desconocidas, debe llevarse a cabo la destilacin con muchas precauciones (vitrina, apantallamiento, protecciones personales, material de intervencin, etc.) y en cantidades pequeas, que pueden aumentarse paulatinamente en caso de que no se observen anomalas. La utilizacin de pequeas cantidades de productos en todas aquellas operaciones sobre las que no se tiene informacin previa del posible comportamiento de las substancias presentes es una norma general a aplicar en la reduccin de riesgos en el laboratorio. El calentamiento debe hacerse preferentemente mediante mantas calefactoras o baos (aceite, arena) que deben colocarse encima de sistemas mviles (elevadores) con el fin de permitir un cese rpido del aporte de calor en caso de necesidad. Para los lquidos inflamables puede ser ventajoso utilizar un recipiente metlico que evita los riesgos de rotura aunque presenta el inconveniente de que no permite ver la cantidad de lquido que queda en le recipiente. Examinar siempre el material y la estanqueidad del montaje de destilacin, sobretodo en el caso de lquidos inflamables, antes de cada operacin para evitar un fallo eventual o una fuga. Regularizar la ebullicin introduciendo antes de iniciar la aplicacin de calor algunos trocitos de porcelana porosa o de vidrio en el lquido a destilar. Trabajar, siempre que sea posible, en vitrinas. Disponer de equipos de proteccin personal (sobretodo, gafas de seguridad).

Utilizar dispositivos de control de temperatura, de aporte de calor y de la refrigeracin. Prestar atencin a la temperatura de autoinflamacin (autoignition point) de las substancias presentes en la mezcla de destilacin. La aplicacin de vaco, que puede representar problemas aadidos, se ha comentado en el apartado de operaciones con vaco.

Riesgos en la destilacin teres Los teres, por envejecimiento a lo largo de su almacenamiento as como por accin de la luz, se oxidan a perxidos explosivos. La oxidacin de un ter recientemente destilado puede ser rpida (tres das para el tetrahidrofurano, una semana para el ter etlico). En el transcurso de una destilacin de un ter peroxidado, el perxido poco voltil se concentra y la explosin se produce cuando slo queda el perxido en el recipiente. ste es un accidente descrito muy corrientemente. Tambin hay que destacar que el ter isoproplico es an ms peligroso que el ter etlico. Para el control del riesgo, antes de destilacin de un ter es conveniente realizar una prueba para detectar la presencia de perxido (con yoduro de potasio o tiocianato ferroso). Para eliminar el perxido existen diferentes mtodos dentro de los cuales se elegir el ms apropiado. Despus de la operacin se volver a realizar la prueba de perxidos para verificar la desaparicin del mismo. La adicin de un inhibidor a un producto recientemente obtenido puede ralentizar su peroxidacin

CONCLUSIONES Se utiliz una solucin de Etanol-Agua al 50% en volumen a partir de un alcohol de 70, de esta se determin la curva de calibracin a diferentes concentraciones para facilitar la lectura de las concentraciones durante el desarrollo de la prctica, igual se adaptaron cuatro termopares a diferentes altura de la columna, para obtener el perfil de temperaturas en los diferentes platos. Al igual se tuvo que adaptar un termmetro de bulbo en el calderin porque el termopar estaba fallando. Las temperatura del calderin fue durante el proceso de 86C y la del precalentador 50C. Una vez puesto todo los dispositivos necesarios se arranc la columna primero con un reflujo total para acelerar el proceso, posteriormente a la hora se transcurri a cerrar el reflujo y obtener el destilado. El proceso de destilacin fue tardado durante esta prctica porque estamos tratando una torre de destilacin didctica, pero en la industria este proceso es muy utilizado ya que es

eficiente y rpido generando, as grandes cantidades de volmenes de producto, tal es caso de empresas como Pemex.Refinacion, Praxair, Brasckem. Como sugerencia se propone que en prcticas posteriores se trabajen con diferentes con diferente relacin de reflujo, con diferente temperatura en la precalentacin y comparar as como afecta esto con la concentracin de alcohol en nuestro destilado.

REFERENCIAS

OCON J. / TOJO G. PROBLEMAS DE INGENIERA QUMICA OPERACIONES BSICAS, TOMO 1, AGUILAR.

MCCABE W. / SMITH J. OPERACIONES UNITARIAS EN INGENIERA QUMICA, CUARTA EDICIN, MCGRAW HILL.

EQUIPO PARA ESTUDIO DE UNA COLUMNA DE DESTILACION DE PLATOS, GENERATORIS S.A. DE C.V PS DA 260/EL.

GLOSARIO Destilacin: Proceso que consiste separar los distintos componentes de una mezcla mediante el calor. Para ello que se calienta esa sustancia, normalmente en estado lquido, para que sus componentes ms voltiles pasen a estado gaseoso o de vapor y a continuacin volver esos componentes al estado lquido mediante condensacin por enfriamiento. Condensador total: cuando todo el vapor del tope de la columna es completamente condensado. Condensador parcial: Cuando el vapor procedente de la columna no se condensa completamente y existe cierta porcin de vapor y liquido o en su caso solamente vapor. Rehervidor o calderin: Intercambiador de calor que proporciona la energa a la columna para mantener las corrientes de lquido y vapor en estado de saturacin.

Reflujo mnimo: Es la cantidad mnima necesaria que se debe retornar a la columna para que se verifique la separacin Reflujo mximo o reflujo total: Es cuando todo el producto de cabeza se recicla a la columna.