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TEMA 1.- INTRODUCCIÓN A LAS TECNICAS DE SEPARACIÓN EN QUÍMICA ANALÍTICA. LAS TÉCNICAS DE SEPARACIÓN COMO PARTE DEL METODO ANALÍTICO

En la química analítica cualitativa hay marchas analíticas que surgen de la interpretación de las características de los compuestos. Uno de las cosas + importante en la que se basa es en la separación. La química analítica cuantitativa supone ahondar todavía más en la cualitativa y tambien se emplean técnicas de separación. De todas formas, aunque las técnicas de separación se apliquen tanto en el análisis culi- como cuantitativo. Las técnicas de separación cualitativas no tienen porque servir para las cuantitativas. La Química Analítica en la actualidad tiene que abordar problemas de determinación de uno varios analitos de interés ( ej. nutrientes, contaminantes, etc.) en una enorme variedad de muestras reales, por ej. aguas de lluvia, tejidos animales, leches, maderas, petróleos, etc.. El problema a abordar puede ser extraordinariamente dificil porque en la muestra objetos de análisis, además de los analitos de interés suelen estar presentes un gran nº de otras sustancias orgánicas e inorgánicas que pueden interferir en la etapa de medida. Pr ello habrá que aplicar una serie de razonamientos para proceder a su resolución de esos problemas y elegir cuidadosamente las técnicas de separación más idóneas para obtener un resultado fiable. En cualquier planteamiento de un problema en química analítica, primero partimos de una muestra que, ha sido muestreada previamente (el muestreo es una etapa muy importante del análisis y debe de hacerse muy bien para obtener una muestra representativa del problema planteado). Es muestra ha de ser sometida a una serie de operaciones previas a la medida de la señal analítica y el tratamiento de datos. Todo este conjunto de pasos formarían parte del llamado:”Método Analítico”.

ETAPAS DEL MÉTODO ANLÍTICO 1.-Definir el problema 2.Recolectar y preapar la muestra 3. Elegir la técnica de análisis más adecuada 4. De la muestra recibida en el laboratorio, determinar la cantidad que se va a tomar para el análisis 5. Preparar la muestra de manera correcta para su análisis donde hay que tener en cuenta los compuestos competitivos. Las muestras a tratar pueden estar en estado sólido, líquido o gas. 6.- Eliminar las posibles interferencias (Técnicas de Separación) ¿EN QUE CONSISTE LA SEPARACION? Una separación es un procedimiento que se realiza para aislar el componente o componentes deseados. Aunque término de separación es muy amplio, pero basicamente puede considerarse como una operación previa que consiste en dividir una mezcla en, al menos, dos partes de composición distinta. Para ello se puede proceder de dos formas: 1.- actuando directamente sobre el analito o analitos de interés. 2.- actuando sobre las interferencias.

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Ej de 1) si los analitos son más volátiles que las interferencias, mediante una cuidadosa destilación se separan los analitos y quedan en la disolución original las sustancias interferentes. Ej de 2) Mediante las técnicas de electrodeposición podemos conseguir la electrodeposición de los compuestos interferentes y así se eliminan estos y quedan en la disolución original los analitos de interés. La separación es un proceso físico pero a menudo implica procesos químicos Es importante tener en cuenta que la separación es la etapa de método analítico que puede contribuir a un mayor nº de errores (con excepción del muestreo). Como ya hemos comentado la química analítica debe de abordar la determinación de uno o más analitos de interés en una enorme variedad de muestras reales (agua de lluvia, aguas subterráneas, tejidos animales, madera, petróleos ,alimentos ,etc.). En cada caso el problema es distinto, dado que las sustancias interferentes serán de distinto tipo según el tipo de muestra. En una análisis químico decimos que existe una interferencia, cuando algunas especies de la matriz de la muestra producen una respuesta analítica que o bien es indistinguible de la del analito y la falsean aumentándola, o bien la atenúan (por ej reaccionando químicamente con el analito). Pocas técnicas de análisis son lo suficientemente específicas como para verse libres de interferencias. Por lo que la mayoría requiere una o más etapas previas para eliminarlas. De forma general el problema de las interferencias se puede resolver de dos modos: 1.- Usar un agente enmascararte para inmovilizar o unir químicamente las especies interferentes de tal forma que así la respuesta del analito no se vea afectada. 2.- Separación física del análito/s y las interferencias en distintas fases (técnicas de separación)

OBJETIVOS DE LAS TÉCNICAS D SEPARACIÓN Las tecnicas se separación buscan además, mejorar dos parametros fundamentales en culaquier técnica de análisis. (figura) 1.- La selectividad, es decir determinar lo que realmente interese 2.- La sensibilidad: es decir poder determinar concentraciones muy bajas de anlito. Debe de tenerse en cuenta que muchas veces el analito está en concentraciones traza con lo cual se hacen necesarias etapas de separación y concentración. Solo con la ayuda de estos procesos se pueden llegar a medir cantidades tales como ppb, ppt, etc.

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SE SUELEN DIFERENCIAR DOS GRANDES BLQUES DE TÉCNICAS DE SEPARACIÓN. 1.- Las separaciones denominadas preparativas, que básicamente se utilizan en la actividad industrial, en las que se busca fundamentalmente el aislamiento o purificación de una o algunas especies de las demás que pueden acompañarlas. El grado e purificación requerido viene determinado por la aplicación de la especie de interés (ej. Refinado del petroleo). 2.- Las separaciones denominadas analíticas, el objetivo de estas es eliminar o reducir interferencias para facilitar la obtención analítica cuali y cuantitativa de componentes de mezclas complejas

CLASIFIACIÓN DE LAS TÉCNICAS DE DETERMINACIÓN ANALÍTICAS Dado el elevado número de técnicas de separación que tienen uso desde el punto de vista analítico y su diversidad de aplicaciones la clasificación de las mismas es dificultosa. Hay una clasificación de las mismas que es según el tipo de proceso que las controla -Control termodinámico -Extracción -Destilación -Precipitación -Sublimación - Fusión por zonas -Electrodeposición -. Control cinético -Dialisis -Electroforesis -Difusión térmica -Centrifugación -Ultracentrifugación -Control cinético y temodinámico -Cromatografía -Cambio iónico -Separación con reactivos orgánicos

ERRORES ASOCIADOS A LAS TÉCNICAS DE SEPARACIÓN Ya que en las técnicas de separación se establecen equilibrios ninguna separación es totalmente completa por lo que habrá que escoger un equilibrio que nos permita alcanzar una concentración suficiente del analito La magnitud más empleada para controlar errores es el rendimiento o eficacia del proceso de separación, que se define como la relación entre la cantidad de una sustancia (A) separada (o recuperada)y la cantidad total de la misma.

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RA =

Cantidad de Aseparada A (Expresada en tanto por uno) = A0 Cantidad total de A

%R A =

Cantidad de Aseparada  X 100 =   A A  X 100 (Expresada en %) 0 Cantidad total de A 

ERRORES Los errores se dividen en dos grupos -Errores por defecto: %RA˂ 100 ; parte de cantidad de A queda sin separar %RA˃ ; otra u otras sustancias se han separado conjuntamente con A Para elegir el método de separación hay que tener en cuenta numerosas variables , entre ellas el grado de exactitud requerido; la química analítica es una ciencia que necesita una gran exactitud que conlleva a tener unos conocimientos muy profundos de química