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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA - AM DIRETORIA DE ENSINO MÉDIO E TÉCNICO GEAQMA- GERÊNCIA DA ÁREA DE QUÍMICA

E MEIO AMBIENTE DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA

DETERMINAÇÃO DE H3PO4 EM ÁCIDO FOSFÓRICO COMERCIAL

MANAUS - AM 2010

AM DIRETORIA DE ENSINO MÉDIO E TÉCNICO GEAQMA.: Edson Valente MANAUS .AM 2010 .MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO. IQUI-31. aos alunos do 3º ano do Ensino Médio Integrado do curso de Técnico em Química.GERÊNCIA DA ÁREA DE QUÍMICA E MEIO AMBIENTE DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA ALLAN RODRIGO IAGO JORGE GABRIEL OLIVEIRA PAULO ROBERTO YURI OLIVEIRA DETERMINAÇÃO DE H3PO4 EM ÁCIDO FOSFÓRICO COMERCIAL Este trabalho objetiva a obtenção de nota parcial referente à 2ª etapa na disciplina de Química Analítica Quantitativa. Prof. CIÊNCIA E TECNOLOGIA .

INTRODUÇÃO Este trabalho refere-se à aula laboratorial de química analítica quantitativa a respeito da determinação de H3PO4 em ácido fosfórico comercial e da padronização biftalato de sódio através da titulação com NaOH. . Desta forma podendo determinar de forma eficiente o erro da solução padrão dando assim mais confiança na análise do teor de H3PO4 em acido fosfórico comercial.

.OBJETIVO GERAL Determinação de H3PO4 em ácido fosfórico comercial através da substituição de seus hidrogênios por Na.

Para se determinar o ponto de equivalência. Indicadores Os indicadores são freqüentemente adicionados a solução de analito para produzir uma alteração física visível (o ponto final) próximo ao ponto de equivalência. necessitamos considerar as propriedades desejáveis dessas soluções das formas como são preparadas e como suas concentrações são expressas. Essas alterações nas concentrações causam uma alteração na aparência do indicador. Portanto. .INTRODUÇÃO TEÓRICA Volumetria de Neutralização A titulometria volumétrica envolve a medida de volume de uma solução de concentração conhecida necessária para reagir essencial e completamente com o analito. A diferença no volume ou massa entre o ponto de equivalência ou o ponto final é o erro de titulação. Todo esforço é feito para se assegurar que qualquer diferença de massa ou volume entre o ponto de equivalência e o ponto final seja pequena. Uma titulação é realizada pela lenta adição de uma solução padrão de uma bureta. As alterações típicas do indicador incluem o aparecimento ou desaparecimento de uma cor. Entretanto. pode-se apenas estimar sua posição pela observação de algumas variações físicas associadas com a condição de equivalência. de reagente necessário para completar a titulação é determinado pela diferença entre as leituras inicial e final. ou massa. uma alteração na cor ou aparecimento e desaparecimento de turbidez. essas diferenças existem como resultado da inadequação das alterações físicas e das habilidades do químico em observá-las. Soluções padrão As soluções padrão desempenham um papel central nos métodos titulometricos. Essa alteração é chamada ponto final da titulação. a uma solução de analito até que a reação entre os dois seja julgada completa. As grandes alterações na concentração relativa ao analito ou ao titulante ocorrem na região o ponto de equivalência. ou outro aparelho dosador de líquidos. Uma solução padrão (ou um titulante padrão) refere-se a um reagente de concentração conhecida que é usado para se fazer uma análise volumétrica. O volume.

e somente um número limitado de substancias padrão primário está disponível comercialmente. solubilidade razoável no meio de titulação. e sofrer uma reação seletiva com um analito que possa ser descrita por uma reação balanceada. uma quantidade pesada de um padrão secundário ou um volume medido de outra solução padrão primário. no qual o titulante a ser padronizado é utilizado para titular uma quantidade pesada de padrão primário. às vezes. reagir de forma mais ou menos completa com o analito para que o ponto final possa ser obtido satisfatoriamente. Poucos compostos preenchem esses requisitos ou mesmo aproximam-se desses critérios. A precisão do método é criticamente dependente das propriedades desse composto. reagir rapidamente com o analito. Como conseqüência. o equivalente-grama de um sal é representado pela variação de nox do redutor ou do oxidante. massa molar razoavelmente grande para que o erro relativo associado com a pesagem do padrão minimizado. estabilidade à atmosfera. os compostos menos puros são.Um equivalente-grama depende do tipo de reação envolvida. denominado solução padrão secundário. A pureza desses padrões secundários deverá ser estabelecida por análise cuidadosa. Esta é calculada através do quociente entre o número de equivalente-grama (eg) de soluto dissolvidos e o volume de solução em litros. Desta forma tem-se como um padrão primário um composto altamente purificado que serve como material de referencia em métodos titulométricos volumétricos ou de massa. -Em uma reação de oxi-redução. E para a base é a quantidade de matéria (mol) de OH. -Na reação acido-base.que é ionizada na reação. Os seguintes requisitos são importantes para um padrão primário: alta pureza.São características da solução padrão: ser suficientemente estáveis. . utilizados no lugar de um padrão primário. Normalidade A normalidade é uma forma de expressar a concentração. o equivalente-grama de um ácido é a quantidade de matéria (mol) de H+ que é ionizada na reação. às vezes. Um titulante que é padronizado que é padronizado contra um padrão secundário ou outra solução padrão é. como é caso do ácido do clorídrico. Um método básico para estabelecer a concentração da solução padrão utilizada na titulação é por padronização.

É o derivado do fósforo mais importante comercialmente. O ácido fosfórico origina três séries de sais contendo os íons fosfato (V) cujos ânions são: [(HO)2PO2]-. . portanto. o ácido metafosfórico e o ácido polifosfórico. isto é.e PO43-. A partir do ácido fosfórico derivam-se o ácido difosfórico ou pirofosfórico. um ácido que varia de fraco a medianamente forte. pode ser considerado um ácido mais fraco. secundários e terciários. O ácido fosfórico é. os três hidrogênios ácidos podem ser convertidos por substituição gradual a fosfatos primários. [(HO)PO3]2. Seus sais são chamados de fosfatos.Ácido fosfórico Ácido fosfórico ou ácido ortofosfórico é um composto químico de fórmula molecular H3PO4. É trivalente. respondendo por mais de 90% da rocha fosfática que é extraída. Dentre os ácidos minerais.

limpo e seco.1 N. diluiu-se a quantidade pipetada com 50 mL de água destilada e pôs-se 4 gotas Fenolftaleína. Titulação do Biftalato Pipetou-se 20 mL da solução preparada de biftalato para três erlenmeyers de 250 mL. A partir daí fez. Preparo do NaOH Adicionou-se 2 mL de uma solução de NaOH 50 % em um balão volumétrico de 250 mL avolumando-o para que o mesmo tivesse concentração 0. Logo após. A partir deste fez-se a titulação contra o NaOH 0. 2.0g de biftalato ao 0.se a titulação contra o NaOH 0.Verificou-se e anotou-se os resultados.5 mL de ácido fosfórico comercial.1 N. Titulação do 1º Hidrogênio: H3PO4 + NaOH → NaH2PO4 + H2O Pipetou-se 20 mL da solução preparada para três erlenmeyeres de 250 mL. Logo após diluiu-se a quantidade pipetada com 50 mL de água destilada e pôs-se 4 gotas de metilorange. Fosfórico comercial. Transferiu-se para um balão volumétrico de 500 mL avolumando-o. Preparação do Ac.1 N padrão até a solução . Pipetou-se 2. homogeneizando bem.PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Preparo do biftalato Pesou-se em um vidro de relógio. Transferiu-se então a amostra para um balão volumétrico de 100 mL e completou-se o volume com água destilada.1 mg.

.atingir a coloração do padrão nos três erlenmeyeres. Anotou-se o valor indicado na bureta e tirou-se a média. Titulação do 2º Hidrogênio: H3PO4 + 2NaOH → Na2HPO4 + 2H2O Pipetou-se 20 mL da solução para três erlenmeyeres.Verificou-se e anotou-se os resultados. porém com o uso de 10 gotas de fenolftaleína como indicador. Seguiu-se então com o mesmo procedimento explanado anteriormente.

mas. o pH no ponto de equivalência é definido pela hidrólise do sal formado e tem um valor próximo de 4.2 mL.9 mL. Titulação do 1º Hidrogênio Da titulação do primeiro hidrogênio contra NaOH 0.1 N.5 mL. 14. que implicam numa média de 20. pois o indicador utilizado foi o metilorange. A partir desta média realizou-se os cálculos da titulação na qual determinou-se a concentração de NaOH sendo de 0. encontrando-se o valor de 0.66. Mediante a seguinte reação: H3PO4 + NaOH NaH2PO4 + H2O . na prática.08N.0978N.15%.4 mL. os resultados foram os seguintes: 14.6 mL de solução titulante usada. 20. Após o devido cálculo prosseguiu-se com a titulação do biftalato contra NaOH 0.Executou-se o calculo para verificar o erro e foi de 2. Calculou-se a normalidade da solução de Biftalato.7 mL e 14. As realizações dos dois seguintes processos de titulação para determinação do ácido fosfórico justificam-se pelo fato de que teoricamente existem três pontos de equivalência na titulação de um ácido triprótico.43 mL de solução titulante utilizada. as mudanças de pH na vizinhança dos pontos de equivalência não são muito marcantes principalmente para o terceiro hidrogênio não havendo necessidade neste caso de realizar-se uma terceira titulação para o mesmo.4 mL e 20. obteve-se uma média de 14. portanto. Na substituição do 1º H o H3PO4 foi titulado como ácido monoprótico. que tem sua viragem na liberação do primeiro H+.RESULTADOS E DISCUSSÕES Padronização do NaOH Para padronizar a solução de NaOH utilizou-se como solução padrão o Biftalato de potássio.1 N( teoricamente) obtendo-se as seguintes medidas de volume gastos de NaOH: 20.

0 mL e 32. e o indicador utilizado foi a fenolftaleína. 32.2 mL a média de solução titulante utilizada. Conforme a seguinte reação: H3PO4 + 2NaOH Na2HPO4 + 2H2O .2mL. o H 3PO4 foi tratado como ácido diprótico.4 mL. Na substituição do 2º H. Neste procedimento tem-se uma solução de Na2HPO4 cujo valor de pH é cerca de 9. sendo 32.Titulação do 2º Hidrogênio Da titulação do segundo hidrogênio contra NaOH 0.75 devido a hidrólise do íon HPO42-.1 N obteve-se os seguintes resultados: 32 .

os valores bateram com a literatura. apresentando o dobro da 1º titulação.CONCLUSÃO A análise deste relatório foi feita em 3 fases distintas. valor aceitável em nossas analises. que a fenolftaleína não é um bom indicador para essa analise. contudo a literatura trás. Nas substituição dos hidrogênios os teores em percentagem foram bem altos. porem para a analise do segundo H.7 e não 9. a 1º foi a preparação do NaOH para padronizar o Biftalato. . de posse do baixo erro e com os valores aceitáveis e compatíveis das titulações consideramos que a análise do teor de H3PO4 em acido fosfórico comercial foi realizada com êxito. A 2º fase . por apresentar mudança de coloração a partir pó pH 8. constatou-se um erro de 2. foi o preparo do H 3PO4 e por fim na 3º etapa realizou-se a analise.6 que é o ideal. ao se fazer essa solução padrão. enfim. esse pode ser um dos motivos para valores tão altos.15%.

ANEXOS Preparo do Biftalato de Potássio m = 2.0978 * 32.1 N a partir de uma solução 50% Cálculos para a determinação da porcentagem do 1º e do 2º hidrogênio.0009g /V= 100 Ml/PM= 204.6507 * _20_ 500 Resultado = 105. 0.6 * 0. 75 % 1) Qual dos três ácidos é o mais fraco: H3PO4.04902_ *100 = 3. 8% 2º H. __0. 1º H .ou HPO4=? .23 g/mol /y = 1 Preparo de solução de NaOH 0.09804_ *100 = 3.6507 * _20_ 500 Resultado = 95.2 * 0. H2PO4.0978 * 14.

2 x 0.1200 g V = 10.3 mL (fenolftaleína) % H3PO4 = 10. Da solução resultante foram retiradas alíquotas de 25.1035 N. e 25.1035 x 0.12 x 100 3. forneceram o volume médio de 10.ou HPO4-2  HPO4-2   H2PO4H3PO4 4 -1 = 3 4 -2 = 2 4 -3 = 1 Ácido muito forte Ácido forte Ácido moderado ou semi-forte De acordo com a classificação de Pauling o ácido mais fraco é o H3PO4. 30 mL empregando-se fenolftaleína como indicador.20 mL (verde bromocresol) V = 25.18 meg H3PO4 (mol/2) = 0.20 mL. 2) 3. 6100g de uma solução de H 3PO4 e NaH2PO4 em água foram diluídos a 500.6100 x 25/500 0.00 mL.1035 x 0. meg NaH2PO4 = 0. empregando-se verde de bromocresol como indicador. H2PO4. 25/500 % H3PO4 = 70.11% 3.12__ = 71. 00 mL.04902g .13% %NaH2PO4 = _25. dosadas por NaOH 0. que.3 x 0.61 . Dê o teor de H3PO4 e o de NaH2PO4 na amostra.Resposta: Aplicando a regra de Pauling para o H3PO4.049_ x 100 = __0.

E. D.REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS BACCAN.. S.. Química Analítica Quantitativa Elementar. R. 200.ed. J. 3. SKOOG. WEST. 2008. GODINHO.ed.. VOGEL. D. 6. J.. J. BARONE. Análise Química Quantitativa. 999p. ANDRADE.ed. N. 2002. O. Rio de Janeiro: LTC-Livros Técnicos e Científicos. I. São Paulo: Cengage Learning. C.. A. S. 462 p . 8. S. F. Fundamentos de Química Analítica. A. HOLLER... CROUCH. M. São Paulo: Edgard Blucher.