Microscopia Eletrônica de Varredura - MEV

Aline S. Da Silva (alinesouzads@gmail.com), Anna P. Alves (anna_pbarros@hotmail.com), Dayanna K. M. Oliveira (dayannakelly_28@hotmail.com), Eder. H. C. Ferreira (eder-henrique2011@hotmail.com), José Orlando (orlandoengmat@hotmail.com) Caracterização de Materiais – Edcleide Maria Araújo (edcleide@dema.ufcg.edu.br)

Resumo Esse artigo aborda a caracterização de um polipropileno de alto densidade envelhecido em estufa e outro polipropileno de alto densidade submetido a radiação, ambos foram analisados em um microscópico eletrônica de varredura ( MEV). As discursões desse trabalho foram baseados nas informações estudada no Livro Degradação e Estabilidade Térmica Do Polímero de Marco- Aurélio de Paoli. As imagens adquiridas pela analise do MEV foram comparada com as informações estudadas, pois foi estudado que o polipropileno envelhecido em estufa (alta temperatura) ao se degradar a sua microestrutura terá quebra nas cadeias como fator predominante, diferentemente de como ocorreu no polipropileno quando sofre radiação, nesse caso as cadeias são reticuladas durante a degradação. Esses fatos teóricos estudados, foram possível observar na prática esse comportamento do polipropileno quando observado nas imagens obtidas pelo MEV nesse trabalho. Concluiu que não é possível fazer dados comparativos de degradação de ambos os polipropilenos para saber quais se degradaram mais nas diferentes condições que o polímero foi sujeito, mas sim analisar seus diferentes formas de degradação na sua microestrutura e saber que as propriedade físicas de ambos os polipropilenos foram afetados com as condições que foram sujeitas. Palavras-chave: MEV, polipropileno, cadeias, estufa e radiação. Introdução A superfície de uma amostra a ser examinada é rastreada com um feixe de elétrons, e o feixe de elétrons refletido (ou retroespalhado) é coletado e então mostrado à mesma taxa de varredura sobre um tubo de raios catódicos (semelhante à tela de uma TV). A imagem na tela, que pode ser fotografada, representa as características da superfície da amostra. A superfície pode ou não estar polida e ter sido submetida a ataque químico, porém ela deve, necessariamente, ser condutora de eletricidade; um revestimento metálico muito fino deve ser aplicado sobre a superfície de materiais não condutores. São possíveis ampliações que variam entre 10 e mais de 50.000 diâmetros, da mesma forma que também são possíveis profundidades de campo muito grandes. Equipamentos acessórios permitem as análises qualitativas e semiquantitativa da composição elementar em áreas muito localizadas da superfície. [1] No caso da microscopia eletrônica a área ou o microvolume a ser analisado é irradiado por um fino feixe de elétrons ao invés da radiação da luz. Como resultado da interação do feixe de elétrons com a superfície da amostra, uma série de radiações é emitida tais como: elétrons secundários, elétrons retroespalhados, raios-

Quando um polímero é processado. no ponto de incidência do feixe. . Este procedimento facilita a identificação a de precipitados e mesmo de variações de composição química dentro de um grão. fótons. Na microscopia eletrônica de varredura os sinais de maior interesse para a formação da imagem são os elétrons secundários e os retroespalhados. analisando a imagem tridimensional obtida. liberam a energia adquirida a qual é emitida em comprimento de onda no espectro de raios-x. cristalografia.5 μm. na ordem de 2 a 5 nm (20 . Comparado com o MET a grande vantagem do MEV está na facilidade de preparação das amostras.enquanto que no ótico é de 0. os elétrons mais externos dos átomos e os íons constituintes são excitados. Estas radiações quando captadas corretamente irão fornecer informações características sobre a amostra (topografia da superfície.). Os elétrons secundários fornecem imagem de topografia da superfície da amostra e são os responsáveis pela obtenção das imagens de alta resolução. Quando o feixe de elétrons incide sobre um material. elétrons Auger. À medida que o feixe de elétrons primários vai varrendo a amostra estes sinais vão sofrendo modificações de acordo com as variações da superfície. determinar quais os elementos químicos está presentes naquele local e assim identificar em instantes que elemento está sendo observado. resultado da interação dos elétrons primários com a superfície. [4] O aumento máximo conseguido pelo MEV fica entre o microscópio ótico (MO) e o Microscópio Eletrônico de Transmissão (MET).X característicos. é possível. Assim. já os retroespalhados fornecem imagem característica de variação de composição. A imagem resultante tem elevada profundidade de foco e a possibilidade de a análise microestrutural. etc. [2] Tipos de Processamento Atualmente o processo de moldagem por injeção mostra-se como um dos principais rocessos de transformação de polímero devido à sua grande versatilidade e consequentemente. suas propriedades finais são fortemente influenciadas pelas condições de processamento. grande aplicabilidade. Através da captação pelos detectores e da análise dos raios-X característicos emitidos pela amostra. composição. etc. é possível obter informações qualitativas e quantitativas da composição da amostra na região submicrometrica de incidência do feixe de elétrons. permitindo uma análise quase pontual. [2] O EDS é um acessório essencial no estudo de caracterização microscópica de materiais.50 Å) –atualmente existem instrumentos com até 1 nm (10 Å) . [3] O diâmetro reduzido do feixe permite a determinação da composição mineral em amostras de tamanhos muito reduzidos (< 5 µm). e também como microanálise química a partir de um mecanismo conhecido como EDS. mudando de níveis energéticos. A grande vantagem do MEV em relação ao microscópio ótico é sua alta resolução. Um detector instalado na câmara de vácuo do MEV mede a energia associada a esse elétron. Como os elétrons de um determinado átomo possuem energias distintas. é necessário estudar o processo de injeção a partir do modelamento matemático do processo utilizando equações a partir do modelo matemático que é fundamental para compreender os efeitos do processamento nas propriedades finais de fabricação da peça moldada. Ao retornarem para sua posição inicial.

da construção da rosca e do canhão e de como o sistema é operado. Uma rosca impulsiona o material em forma de pellets através de uma câmara. o qual uma vez fundido é forçado a passar através do cabeçote. o qual é sucessivamente compactado.[6] Objetivo Este trabalho tem como objetivo interpretar imagens de MEV de Propileno de alta densidade que foi submetido as seguintes condições de degradação. aparelhos domésticos. foi avaliada a superfície do Polipropileno de alta densidade que foi submetido a degradação: 1) envelhecimento em estufa por 20 dias 2) radiação de 12. onde o produto é refrigerado enquanto a forma é mantida. equipamentos médicos.Basicamente. Geralmente esse tipo de técnica é especialmente adaptado para produzir materiais de comprimento contínuos que tenham uma geometria seccional constante. gabinetes eletrônicos. cestos e baldes. cds e até em casas para cachorros. fundido e transformado em uma carga contínua de fluido viscoso. [5] O processo de extrusão O processo de extrusão é um processo de moldagem de termoplásticos viscosos sob pressão através de um orifício. copos promocionais de bebidas e tampas de garrafa de leite. Um motor efetua a rotação da rosca a uma velocidade que pode ser variada nos ajustes da máquina. Nesse processo ocorrem três fases: preenchimento. A moldagem por injeção é usada para fabricar pallets. é quase impossível fazer qualquer coisa sem usar peças moldadas por injeção. e controladores de temperatura e refrigeradores são conectados aos aquecedores para manter fixa a temperatura. recipientes finos para alimentos. o processo de injeção consiste em forçar o polímero dentro de uma avidade após este ter sido fundido e homogeneizado. e/ou pela distorção de pós-extrusão. Materiais e métodos Nessa etapa da identificação. brinquedos. que foram estudados durante as aulas de Caracterização de Materiais. Estão presentes em peças de interiores de automóveis. A rosca rotativa e o canhão são as duas unidades que agem para transportar o material plástico. filmes e filamentos. mangueiras. Utilizando os conhecimentos sobre o método de microscopia eletrônica de varredura. O processo de injeção A injeção tornou-se uma das ferramentas de fabricação mais importantes para a indústria de plásticos desde que se patenteou a rosca oscilante em 1956.5 KGy e . Atualmente. O volume de material extrudado depende das características do material. como por exemplo: tubos. O movimento relativo entre rosca e canhão força o material em direção ao cabeçote e através dele o produto recebe a forma pelo cabeçote. empacotamento e resfriamento.

por exemplo. argônio. Outro motivo para o recobrimento das amostras. Gases podem reagir com a fonte de elétrons. o que produz descargas aleatórias e leva à instabilidade no feixe. A amostra pode então ser montada em um suporte metálico e metalizada para ser observada no microscópio eletrônico de varredura. e a amostra é removida da câmara. um feixe de elétrons não pode ser gerado ou mantido devido à grande instabilidade no feixe. para análise por raios-X para determinação de ouro ou elemento próximo a ele na tabela periódica. como insetos. a fim de que seja calculada a espessura do metal depositado. ou ainda. unha e cerâmica. O carbono também é recomendado para superfícies com diferenças de altura. A transmissão do feixe através da coluna óptica de elétrons também será impedida pela presença de outras moléculas. quando não é desejada a incorporação de átomos na superfície como. então. pois emitem mais elétrons que o material da amostra. para se tornarem condutores.05 mbar e o alvo metálico é bombardeado com átomos de gás inerte como. No recobrimento a partir da evaporação. Monte firmemente todas as amostras Amostras não-metálicas. por isso. Remover toda a água. As máquinas utilizadas para esta finalidade são denominadas metalizadoras e oferecem como parâmetros de ajuste: corrente aplicada (em mA). Um ambiente à vácuo é também necessário na parte de preparação da amostra. ou fazendo os elétrons ionizarem. Caso isto não ocorra. é que as camadas depositadas podem melhorar o nível de emissão de elétrons. entre outros. Existem muitas razões para isto. Fibras de carbono são aquecidas em torno de 2000ºC em vácuo e evaporadas sobre a amostra.1 a 0. Neste processo. despressurizada até pressão atmosférica. plantas. Isto poderá diminuir o contraste e esconder detalhes da imagem. O tipo normal que requer uma amostra condutora. Existem dois tipos básicos de microscópios eletrônicos de varredura. Para este procedimento utiliza-se a câmara de . Devido à necessidade de interação do feixe eletrônico com a amostra. liga de ouro-paládio (Au-Pd) ou platina (Pt).3) radiação 20 KGy. causando a queima. pelo método da evaporação. São necessários três requisitos para preparar amostras para o SEM normal: 1. facilitando a construção da imagem Geralmente o mais utilizado é o recobrimento por deposição de íons metálicos de ouro (Au). podem formar compostos e condensar na amostra. solventes ou outros materiais que possam vaporizar no vácuo 2. Essas outras moléculas. devem ser revestidos com uma camada metálica. [7] A câmara é. é possível tornálas condutoras através de vários processos físicos como evaporação ou a deposição de íons (sputtering). normalmente é utilizado o carbono. Os átomos do alvo são depositados sobre a amostra. é preciso que as amostras sejam condutoras. Se a amostra está num ambiente gasoso. pois. Amostras metálicas podem ser colocadas diretamente no SEM. Quando um MEV é usado. que podem ser da própria amostra ou do microscópio. Um microscópio eletrônico de varredura ambiental pode ser usado para examinar uma amostra não condutiva sem revesti-lo com material condutor. por exemplo. tempo de deposição e altura da amostra em relação ao alvo. as amostras são colocadas em uma câmara com pressão em torno de 0. O revestimento com carbono é usado para recobrir regiões da superfície em que os átomos de ouro não têm cobertura efetiva. alguns elétrons são absorvidos pela amostra que deve conduzi-los para o fio terra. a coluna sempre deve estar no vácuo. uma vez que são átomos maiores. os átomos espalham-se de forma mais uniforme.

portanto. [8] Resultado e discussões As imagens obtidas nesse trabalho foram comparadas com o Livro Degradação e Estabilidade Térmica Do Polímero de Marco. . é preciso um controle da espessura depositada a fim de evitar artefatos na imagem que podem mascarar a superfície real da amostra.uma metalizadora a qual é acoplado um sistema para aquecimento das fibras de carbono. pois segundo o Livro Degradação e Estabilidade Térmica Do Polímero de Marco.1 e 1.Aurélio de Paoli. As degradações de quebra das cadeias e reticulação das cadeias foram as de destaque para analisar as imagens obtidas pelo MEV. [9] Nas imagens 1. As flechas são apenas ilustrativas e representam a transferência de um elétron. Nesse livro foram estudas vários tipos de degradações que podem ocorrer no polímero. como discutido no texto. [10] Imagem 1.2 Representação esquemática da reação de reticulação e de ciclização (R pode ser H. já sob condições de degradação térmica o mesmo sofre quebra das cadeias como degradação predominante.1: Quebra de ligação C-C: homolítica ou heterolítica. o mesmo afirma que a degradação do polipropileno apresenta reticulação em suas cadeias como degradação predominante quando submetidos as condições de alta energia de radiação.2 abaixo se podem observar bem esses dois tipos de degradação que ocorre nos polímeros: Imagem 1. Os recobrimentos metálicos utilizados por estes procedimentos visam apenas tornar as amostras condutoras de modo a gerar 25 imagens com boa resolução no MEV.Aurélio de Paoli.

.2 aproximação 50x Nas imagens 2.2 abaixo.1 e 2. Na imagens 2. Se o polipropileno não tivesse sofrida degradação. Nas imagens obtidas pelo MEV do polipropileno degradado sobre condições de alta energia de radiação pôde-se observar um menor aparecimento de rachadura . apresentam o polipropileno envelhecimento em estufa por 20 dias: Imagem 2.1 e 2.1 aproximação de 20x Imagem 2.1 e 1.2 pôde-se observar que o polipropileno apresentou muita rachaduras em sua microestrutura. [10] A partir das imagens 1. Essas rachaduras se deram devido a quebra das cadeias que ocorrem predominantemente na degradação dos polipropilenos quando é submetido a uma alta temperatura.ramificação ou um substituinte). como foi visto no livro Degradação e Estabilidade Térmica Do Polímero. caso que não ocorreu com esse experimento.2 e dos estudos feitos sobre degradação e microscopia eletrônica de varredura foi possível analisar com maior compreensão as imagens obtidas pelo microscópico eletrônico de varredura. possivelmente a microestrutura daria uma aparência de uma superfície lisa.

pois as imagens fornecidas pelo MEV. Apenas com a caracterização por microscopia eletrônica de varredura não é possível fazer dados comparativos para afirma se do polipropileno envelhecido em estufa e o polipropileno degradado sob radiação foi mais degradado do que outro. Nas imagens 3. mas foi possível analisar ambos degradações de formas diferentes. Imagem 3.2 aproximação de 50x O menor aparecimento de rachadura na imagem se deu devido a degradação predominante sob condições de radiação não ser a quebra das cadeias. pôde-se concluir que a microscopia eletrônica de varredura possibilitou analisar microscopicamente os diferentes tipos de degradação que o polipropileno sofre quando submetido ao envelhecimento em estufa e a alta energia de radiação. Como se pode ver nas imagens 3.1 e 3.2 pôde observar que a superfície da microestrutura apresenta uma parte lisa e outro parte rugosa.1 e 3. Os resultados obtidos nesse trabalho foram satisfatório com a literatura de Marco Aurélio de Paoli (Degradação e Estabilidade Térmica Do Polímero). possibilitou a detectar nas imagens regiões que apresentaram as quebras das cadeias do polipropileno envelhecido e regiões que apresentaram a reticulação das cadeias para polipropileno submetido a radiação.1 aproximação de 20x Imagem 3. Com isso pôdese afirma que os dois polipropilenos foram degradados e que as propriedades físicas do polímero foram afetados devido às condições sofridas. Referências .na microestrutura da amostra quando comparado com o polipropileno envelhecido em estufa.2. mas sim a reticulação das cadeias. essa rugosidade podese ter sido devido a reticulação das cadeias e a parte lisa pode ter sido uma parte da microestrutura pouco afetada com a degradação. Conclusão Com os estudos feitos nesse trabalho e os resultados obtidos.

[6] PROCESSO DE INJEÇÃO DE POLIPROPILENO EM INDÚSTRIA AUTOMOBILÍSTICA. Rio de Janeiro: LTC.ufpr. [3] ORTUNHO. Disponível em: <http://www. Santa Catarina.degeo.edu. Disponível em: < http://www.pdf> Acessado em: 31 de julho de 2013. William D. Analise de lã de borrega ssuffolk por espectrometria de energia dispersiva de raio x. M. Disponível em: <http://www. Marco.br/TCC/2009-2/tcc146. Disponível em: <http://www. pdf> Acessado: 31 de julho de 2013.pucrs.br/dissertacoes/dissertacao_126_lucas_pereira_dos_santos.pgmec. Disponível em: <http://fateczl. Microscopia eletrônica de varredura.br/edipucrs/online/microscopia. A. [2] MALISKA.Paoli. 2008.[1] CALLISTER. L. [9] PAOLI. 5ªedição. Degradação versão(revisada). [4] MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA: manual de referência bibliográfica.br/laboratorios/microlab/mev. pdf> Acesso em: 31 de julho de 2013. 2002. [5] OTIMIZAÇÃO DA PREPARAÇÃO DE POLIPROPILENO MALEATADO VIA EXTRUSÃO REATIVA PARA REFORÇO MECÂNICO EM COMPÓSITOS. . A. [7] Microscopia Eletrônica na Engenharia.htm> Acesso em: 30 de julho de 2013. A. et al. 2010. São Paulo. 2000. e Estabilização de polímeros. MARCO.ufpr.br/dissertacoes/dissertacao_126_lucas_pereira_dos_santos. Ciência e engenharia de materiais: uma introdução.pgmec. 2008. Degradação e Estabilização de polímeros. 2° [10] Imagens retirada.pdf> Acessado: 31 de julho de 2013.ufop. [8] Microscopia Eletrônica de Varredura: Aplicações e preparação de amostras. Jr. 2° versão(revisada).

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful