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Practica N 8: Caractersticas Fsico Qumicas de Aguardientes Profesor de Prcticas: Ing.

. Alimentario Gustavo Castro Morales Curso: Tecnologa de Bebidas FOPCA UNFV


Objetivo: Determinar algunas caractersticas fsico-qumicas de aguardientes comerciales.

METODOS DE ANALISIS 1. OBTENCION DEL DESTILADO 1.1. Principio. Destilacin de la muestra en condiciones determinadas. 1.2. Material y aparatos. 1.2.1. Matraz de 500 a 1.000 ml de capacidad de fondo redondo y boca esmerilada. 1.2.2. Alargadera tipo Kjeldahl o similar. 1.2.3. Refrigerante tipo Dimroth, (20-30 cm de longitud) o similar. 1.2.3. Matraces aforados de 100 y 200 ml de capacidad. 1.2.5. Manta elctrica o mechero de gas. 1.3. Reactivos. Agua destilada 1.4. Procedimiento. 1.4.1. Muestras con menos de 60% de etanol. Medir 200 ml de muestra en un matraz aforado que antes de enrasar se mantiene en bao de agua de 20C durante media hora. Enrasar con pipeta, limpiando el interior del cuello del matraz de posibles gotas adheridas con papel de filtro. Debe evitarse que queden burbujas de aire adheridas a las paredes del matraz. Pasar cuantitativamente el volumen medido al matraz de destilacin, lavando tres veces consecutivas el matraz aforado de 200 ml con 20 ml de Agua destilada cada vez, aadiendo las aguas de lavado al matraz de destilacin. Cuando se trate de bebidas siruposas, por su gran contenido en azcar, el lavado debe efectuarse consecutivamente con tres porciones de 50 ml de Agua destilada. Proceder a la destilacin. Es conveniente aadir bolitas de vidrio para facilitar la ebullicin suave. En algunos casos, si se teme la formacin de espuma, aadir un antiespuma inerte (como silicona). El matraz de recogida del destilado es el mismo en que se efectu la medida. Se le aaden 10 ml de Agua destilada y se dispone ligeramente inclinado, de forma que el destilado resbale por la pared sin salpicadura, dentro de un bao de hielo o agua fra a menos de 10C. El refrigerante debe ir dotado de una alargadera que penetre por lo menos 4-6 cm en el cuello del matraz. Cuando se hayan recogido aproximadamente 190 ml, llevar el matraz tapado al bao de agua a 20C. Cuando se alcance dicha temperatura, dentro del mismo bao, enrasarse con Agua destilad mediante pipeta. Tapar el matraz e invertirlo varias veces para homogeneizar su contenido, antes de proceder a la determinacin del etanol. 1.4.2. Muestras con ms de 60% de etanol. El procedimiento anteriormente descrito, difiere nicamente en que la muestra se mide en matraz aforado de 100 ml, que se lava varias veces con agua hasta alcanzar un volumen de aproximadamente 230 ml. El destilado se recoge en matraz aforado de 200 ml, y se enrasa con Agua destilada dentro del bao de agua a 20C.

El Equipo de Destilacion:

1.5. Observaciones. 1.5.1. El sistema de destilacin debe comprobarse en ambos casos como sigue: Destilar 200 ml de una mezcla hidroalcohlica al 10% en volumen 5 veces sucesivas. Determinar en la ltima destilacin el ttulo alcohomtrico del destilado que no debe ser menor de 9,9% en volumen de etanol. 1.5.2. La destilacin debe efectuarse procurando que el flujo del destilado sea uniforme. 1.5.3. El tiempo de recogida del destilado estar comprendido entre 45 y 90 minutos. 2. GRADO ALCOHOLICO 2.1. Principio. Se determina por destilacin del producto y medida de la densidad del destilado por areometra. Para bebidas con un contenido en extracto seco menor o igual a 600 mg en 100 ml, se efectuar directamente, sin destilacin. 2.2. Material y aparatos. 2.2.1. Aparatos de destilacin . 2.2.2. Alcohmetro con graduacin de 0,1 de d 20/20 debidamente contrastado. 2.2.3. Termmetro con graduacin de 0,1C. 2.2.4. Probeta transparente de 36 mm de dimetro interior y 320 mm de altura. 2.2.5. Bao termosttico a 20C. 2.3. Procedimiento. 2.3.1. Obtencin del destilado.- Segn mtodo anteriormente descrito en el caso de bebidas con extracto seco, sea mayor de 600 mg/100 ml. 2.3.2. Determinacin areomtrica.- Limpiar y secar el alcohmetro antes de su empleo. Dejar que el alcohmetro, termmetro, probeta y muestra, alcancen en el bao termostatizado la temperatura de 20C. Aclarar 2 o 3 veces con la muestra la probeta que contiene el termmetro. Echar la muestra en la probeta hasta un volumen conveniente, inclinarla unos 45 para evitar la agitacin y las burbujas (al introducir luego el alcohmetro, el nivel del lquido debe estar justo por debajo del borde de la probeta). Tapar la probeta con la palma de la mano, e invertirla 3 o 4 veces para igualar las temperaturas

de la probeta y del lquido. Secar el lquido de la parte exterior de la probeta (no poner las manos sobre la probeta para no calentar el lquido contenido). Introducir el alcohmetro en el lquido de arriba a abajo 5 o 6 veces, de manera que alcance la misma temperatura y que se distribuya cualquier cambio de temperatura en todo el lquido. Mantener el bulbo del alcohmetro en el lquido, secar el vstago, dejarlo en reposo de modo que slo unas pocas dcimas de grados estn mojadas. Leer en el alcohmetro, luego en el termmetro. Para leer en la escala del alcohmetro situar el ojo justo debajo del plano de la superficie del lquido, levantar lentamente la cabeza manteniendo la visual perpendicular al alcohmetro, hasta que la superficie vare de elipse a una lnea recta. Anotar el punto en que esta lnea intersecciona con la escala del alcohmetro, siendo sta la lectura del alcohmetro. Levantarlo ligeramente por encima de dicha lectura y dejarlo en reposo de nuevo. Volver a leer en el alcohmetro y en el termmetro, comprobando as las primeras lecturas. Hacer la lectura del alcohmetro con aproximacin de 0,05 y la del termmetro con 0,1. Sacar el alcohmetro y secarlo. Invertir la probeta con la muestra varias veces para que se equilibre trmicamente todo el conjunto. Volver a atemperar el alcohmetro, secar el vstago y realizar nuevas lecturas en el alcohmetro y en el termmetro. Los valores calculados son vlidos si tienen aproximacin de 0,1 grados alcohlicos, si no fuera as, realizar lecturas adicionales y calcular la media. 2.4. Clculo. 2.4.1. Muestras con extracto seco mayor de 600 mg en 100 ml: El grado alcohlico real es el ledo en el destilado obtenido segn (7.3.1.). Si en la obtencin del destilado, 100 ml de muestra se destilaron hasta 200 ml, la lectura obtenida, debe ser multiplicada por 2. 2.4.2. Muestras con extracto seco menor o igual a 600 mg en 100 ml: Para obtener el grado alcohlico real, adicionar al grado alcohlico aparente (ledo directamente en la muestra sin destilar) 0,2 grados alcohlicos por cada 100 mg de extracto/100 ml.

GAV

3. EXTRACTO SECO 3.1. Principio. Evaporacin de la muestra a 105 C y pesada posterior del residuo. 3.2. Material y aparatos. 3.2.1. Estufa de aire regulable de 95C a 105C. 3.2.2. Cpsulas de platino o cuarzo de fondo plano, de 77 mm de dimetro interno y 18 mm de altura. 3.2.3. Desecador de vidrio que contenga cido sulfrico concentrado o gel de slice como sustancias desecadoras. 3.2.4. Bao de agua. 3.2.5. Balanza analtica. 3.3. Procedimiento. Medir 25 ml de muestra a 20C. Evaporar a sequedad, en las cpsulas correspondientes previamente desecadas y taradas, en bao de agua hirviente y mantener en la estufa a 105 C durante 30 minutos. Dejar enfriar las cpsulas en el interior del desecador y una vez fras pesar en la balanza. 3.4. Clculo. El valor del extracto total de la muestra, en gramos por litro, se hallar mediante la frmula siguiente:

Extracto total (g/l) = ( M - m ) x 40


Siendo: M = Peso, en g, de la cpsula con el extracto seco. m = Peso, en g de la cpsula vaca. 4. ACIDEZ TOTAL 4.1. Material y aparatos. 4.1.1. Bureta de 10 ml graduada en dcimas. 4.1.2. pH-metro. 4.1.3. Cpsulas de platino o porcelana. 4.2. Procedimiento. 4.2.1. Acidez Total. Valorar 50 ml de la muestra con la disolucin de Sodio Hidrxido 0,01N, a pH 8,2 utilizando el pHmetro. 4.3. Clculo. 4.3.1. Acidez total (en mg/100 ml de etanol absoluto) Siendo: V1 = Volumen, en ml de sodio hidrxido empleados en NEUTRALIZAR pH:8,2. A = Grado alcohlico de la muestra. VM = Volumen de la muestra. 60/1000 = Miliequivalentegramo del cido actico. 1000 = factor de conversin gramos a miligramos. 100 = factor de expresin de porcentaje. V1 x 0,01 x (60/1000)x100x1000 = VM x A = V1 x 1,2 x 100 A

5. Referencias Bibliograficas. Association of Official Analytical Chemist. Edicin 1980-9015-9. Instituto Espaol de Normalizacin. UNE 33-106-74. Instituto Espaol de Normalizacin. UNE 33-112-75