TCNICAS DE PURIFICACIN

CRISTALIZACIN:

Cristalizacin simple: La operacin de cristalizacin es aquello por medio de la cual se separa un componente de una solucin liquida transfirindola a la fase slida en forma de cristales. La tcnica ms empleada para la purificacin de compuestos slidos es la cristalizacin, que consiste en disolver el soluto en la mnima cantidad de un disolvente ideal caliente, dejar enfriar la solucin e inducir la formacin de cristales y separarlos por filtracin al vaco para separar las aguas madres, secar los cristales.

Cristalizacin por par de disolventes: Usando pruebas de solubilidad se seleccionara un par de disolventes para recristalizar. En primer lugar debemos de encontrar un disolvente en el que el compuesto sea insoluble; en segundo lugar debemos de encontrar un disolvente en el que el compuesto sea soluble, pero ambos disolventes deben de ser miscibles entre s. A continuacin se procede como en una cristalizacin simple.

DESTILACIN

La destilacin es la operacin de separar, mediante calor, los diferentes componentes lquidos de una mezcla, aprovechando las diferencias de volatilidades de los compuestos a separar. Por esta razn cuando una sustancia lquida se contamina con pequeas cantidades de impurezas, estas pueden eliminarse por algn tipo de destilacin, se dice entonces que se efecta una purificacin. Destilacin simple: La separacin de lquidos de punto de ebullicin por debajo de los 150 C bajo condiciones normales (1 atmsfera de presin). Destilacin al vaco: La separacin de lquidos, con puntos de ebullicin mayores a 150 C bajo condiciones normales (1 atmsfera de presin). Destilacin fraccionada: La separacin de mezclas de lquidos, donde la diferencia entre los puntos de ebullicin de los componentes son menores a 80 C bajo condiciones normales (1 atmsfera de presin). Destilacin por arrastre con vapor: Aislamiento de aceites y otros compuestos lquidos insolubles o poco solubles en agua a cualquier temperatura

EXTRACCIN

La extraccin, que se puede definir como la transferencia de una sustancia X desde una "fase lquida A" a otra "fase lquida B", inmiscible con la anterior. En un laboratorio de Qumica Orgnica, esta operacin se suele realizar entre una disolucin acuosa (fase acuosa) y otro disolvente inmiscible con el agua (fase orgnica) con la ayuda de un embudo de decantacin. La posicin relativa de ambas fases (arriba o abajo) depende de la relacin de densidades. La extraccin selectiva: Se emplea para separar mezclas de compuestos orgnicos, en funcin de la acidez, de la basicidad o de la neutralidad de stos. Los compuestos inicos son ms solubles en agua que los compuestos covalentes y stos, son ms solubles en disolventes orgnicos que aqullos. Extraccin simple: Consiste en separar substancias segn la tcnica de extraccin. Esta tcnica se basa en la diferente solubilidad de un compuesto en un determinado lquido. Extraccin mltiple: La extraccin a contracorriente realiza la separacin de una manera sistemtica que se efecta en una serie de n-tubos de extraccin en los cules la fase inferior permanece estacionaria, mientras que la superior es mvil en el curso de n 1 transferencias.

PRUEBAS PARA DETERMINAR LA PUREZADE UN COMPUESTO:

Punto de fusin: El punto de fusin de un compuesto se define como el cambio de estado de agregacin de slido a lquido. El punto de fusin normalmente es un intervalo corto de temperatura.

Cromatografa en capa fina (TLC): Cromatografa: mtodo fsico de separacin en el que los componentes a separar se distribuyen en dos fases una de las cuales constituye un hecho estacionario de gran desarrollo superficial y la otra un fluido que pasa a travs o a lo largo del lecho estacionario.

La tcnica de separacin de TLC consta de un sistema de dos fases, una slida (fase estacionaria) que se aplica en forma de capa delgada, absorbente. Esta capa es fijada a un aplaca o lamina firme de vidrio, aluminio o plstico. A travs de la fase estacionaria transita un lquido o solvente (fase mvil).

Cromatoplaca

La cromatoplaca se coloca en una hoja de papel, se deja secar al aire. Se visualiza la cromatoplaca, con una lmpara de luz UV marcando el contorno de cada una de las manchas observadas con un lpiz fino y luego introduciendo la placa en una cmara de yodo. La relacin entre las distancias recorridas por el soluto y por el eluyente desde el origen de la placa se conoce como Rf. Para calcular el Rf se aplica la siguiente expresin: Rf = distancia recorrida por el compuesto (X) / distancia recorrida por el eluyente (Y).

BIBLIOGRAFA

Experimentos de Qumica Orgnica, Anderson Guarnizo Franco, Pedro Nel Martnez Yepes, 1 edicin; Ediciones Elizcom. Experimentos de qumica orgnica: Louis F Fieser, 2 Edicin; Editorial Reverte.