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Análisis Instrumental Eduardo Daniel Banda Villanueva 05 de Septiembre 2013 8:00 a 10:00 CROMATOGRAFÍA DE GASES    Objetivos: Capacidad de integrar los elementos

estructurales de un cromatografo de gases Calcular los parámetros cromatograficos a partir de la información experimental proporcionada. Interpretar los resultados obtenidos y seleccionar las condiciones experimentales para el análisis de una muestra. Resumen de la investigación teórica: 1. Fundamento de la cromatografía y su clasificación con respecto a la fase móvil y estacionaria. La cromatografía en fase gaseosa es un procedimiento para la separación de compuestos volátiles, que fluyen en una corriente gaseosa a través de una fase estacionaria fijada a un tubo largo y fino. El gas portador (inerte, por ej., nitrógeno, helio, hidrógeno y argón) transporta una muestra representativa de la sustancia inyectada. En una separación se parte de la base, de que cada componente será disuelto o adsorbido por la fase estacionaria. Los distintos componentes serán retenidos por esta fase con mayor o menor fuerza y alcanzarán correspondientemente el final de la columna, donde se encuentra el detector, después de un tiempo de flujo de gas portador más o menos largo. La cromatografía de gases permite obtener resultados tanto cualitativos como cuantitativos. Se utilizan fundamentalmente estas alternativas de separación: A mayor disolución, la separación de compuestos con estructura química similar se consigue utilizando tiempos relativamente largos. A menor disolución se realiza la separación rápida de mezclas de compuestos sencillos conocidos. Clasificación de la cromatografía de gases Gas-liquido: en este caso la fase estacionaria es cuando en liquido absorbido o unido a una superficie solida Gas-solido: fase estacionaria es un solido 2. A) Clasifica las columnas cromatográficas. Columna rellena ó empacada: Las columnas empacadas son usadas para destilación, absorción de gases, y extracción liquido-liquido. Consta de tubos de cobre, acero inoxidable ó de vidrio con perforaciones, se rellenan con un soporte inherte y tiene de 2 a 5 cm de longitud y de 2 a 20 m de diámetro. Columna capilar o tubular: Tubos largos de perforación estrecha, son los de mayor eficiencia, no tiene soporte y son de 5 a 500 m de longitud y de 0.1 a 1 mm de diámetro.

Debe buscarse un disolvente que no interfiera con cada uno de los picos de la muestra sólida. El sustrato de la columna debe ser químicamente inherte y estable. b) Describe el proceso de medición de los diferentes tipos de muestras: sólidas. c) ¿Cómo se selecciona un detector? Depende del tipo de análisis a realizar. Las características más importantes son la sensibilidad y que sea práctico. También se disponen de solventes para muestras líquidas utilizadas habitualmente en las cromatografías de líquidos de alta presión. es decir. se cierran las llaves. no debe de reaccionar con la muestra o gas portador aún a temperaturas elevadas. Líquidas: Se introduce la muestra con una jeringa cuyo pistón está constituido por un finísimo alambre. líquidas y gaseosas. Para los métodos de cromatografía de gases a) ¿Cómo se selecciona una columna? Las elecciones básicas son de fase estacionaria. . ya que éste es un dispositivo que mide la concentración de cada uno de los componentes de la muestra. Al abrir las llaves se da paso al gas hacia la columna capilar y se deja que salga un pequeño exceso para cerciorase de que toda la columna esté llena. Gaseosa: Se utilizan jeringas mayores que las empleadas habitualmente. Sólidas:Éste se tiene que disolver con un disolvente adecuado y así inyectar como solución. de diámetro y de longitud de columna.B) Menciona por lo menos 5 características para las columnas cromatográficas. es decir según el uso que se le esté dando. Contiene un sustrato Su temperatura no debe sobrepasar la temperatura de la fase estacionaria Puede ó no puede tener soporte La eficiencia de la columna depende de la velocidad de flujo del gas de acarreo Contiene a la fase estacionaria que está en función de la muestra 3. como disolvente debe ser diferenciante para los componentes de la muestra.

más no todos los analitos son afectados con la misma intensidad. Además. esto es. y expresa la ecuación para su cálculo a partir del cromatograma. La línea base ( la columna de gas portador utilizado como eluyente). El gas de arrastre es una fase móvil de gas inerte. cuando se eluye. helio. el flujo de gas de arrastre.4. la misión del cual es conducir el analito a través de la columna sin interaccionar con el analito como argón. ¿Qué es un cromatograma. Naturaleza de la fase estacionaria: la fase estacionaria debe estar en función de lo que se desea separar y no tener afinidad por el soluto para que la fase móvil pueda separarlo de acuerdo a su afinidad. Ésta retención se ejerce en función de las características moleculares de cada compuesto. El tiempo muerto(tm) o tiempo 0. los fenómenos de difusión longitudinal de los componentes hacen disminuir su separación efectiva. la máxima concentración a la salida.-La temperatura de la columna. El flujo de gas de arrastre: A velocidades demasiado pequeñas. Es un pedazo de papel que nos da un registro gráfico de los componentes y el grado de concentración en que están presentes en la muestra en un determinado tiempo. el volumen de muestra y la naturaleza de la fase estacionaria. explica la influencia de cada uno de ellos. etc. Afecta el tiempo de retención de manera inversamente proporcional: a menor flujo. g) Define los siguientes parámetros cromatográficos. Un mayor volumen de muestra se traduce en un pico más ancho (mayor dispersión) y más alto. y el tiempo de retención. cómo se elabora y qué información analítica proporciona. es el tiempo de retención del componente inerte o gas portador. mayor tiempo de retención. Un incremento en la temperatura reduce los tiempos de retención. manteniendo las demás condiciones de operación constantes. un tiempo de retención mayor. 5. Tiempo de retención y tiempo muerto: El tiempo de retención es el tiempo que transcurre a partir de la inyección de la muestra hasta que el pico del soluto aparece en el extremo de una columna cromatográfica (tR). Temperatura: Ésta se emplea para controlar la retención de la columna. El volumen de la muestra: Afecta el ancho del pico. son algunos de los factores en las separaciones por cromatografía de gases. la disminución del volumen de muestra implica un retraso en la elución. Es un registro producido por la separación de sustancias gaseosas o de sustancias químicas disueltas que se desplazan a través de una columna de material absorbente que extrae las distintas sustancias en capas diferentes. se dibuja el perfil de su concentración y se obtiene el tiempo de retención y el área del pico. . nitrógeno. y el área bajo el pico nos da la concentración para fines cuantitativos. El tiempo de retención hace identificaciones de la muestra para fines cualitativos. Es la respuesta de un detector en función del tiempo.

Tiempo de retención corregido: Es el tiempo que transcurre entre la aparición de la señal que corresponde a un componente inerte y a la del componente considerado: t'R= tR. i. más alto es el grado de separación de una mezcla.5 A/B . p. ηteor= 5.54(t’R/W1/2)2 Altura equivalente de cada plato teórico: podemos dividir la columna en varias zonas tales que el líquido y el vapor que salen de ellas están en equilibrio. que se toma como patrón de referencia: Factor de asimetría (T o As): Parámetro B que determina la simetría de los picos de un cromatograma. el factor de capacidad k ′ se define como: k’A= KA VS VM Número de platos teóricos: Se define como una región de la columna en donde existe un equilibrio entre una fase gaseosa y una líquida en una longitud dada de la columna. Cada una de estas zonas equivalen aún plato teórico y su altura se denomina altura equivalente a un plato teórico (HETP). y de otro. Mientras mayor es el número de estos renglones en equilibrio ó platos teóricos.9-1.tM Factor de capacidad: Es un parámetro (k´) que se utiliza para describir las velocidades de migración de los analitos en las columnas y se interpreta considerando que mientras mayor sea el valor de este factor menor es la velocidad de migración de los solutos en la columna. Para una especie A. AEPT = L/ ηteor Selectividad o retención relativa: Es la razón entre los tiempos de retención corregidos del componente considerado. dentro del intérvalo 0.

tiene una gran aplicación en todos los campos de la ciencia. En la CGS la fase estacionaria es un sólido. En la CGL la fase estacionaria es un líquido inmovilizado sobre un soporte sólido o las paredes de la columna. Se produce la retención de los analitos en esta como consecuencia de la adsorción física. Fundamento y esquema descriptivo de un cromatógrafo de gases. Existen dos tipos de cromatografía de gases: la cromatografía gas-sólido (CGS) y la cromatografía gas-líquido (CGL). Es la más utilizada. . La muestra se volatiza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatográfica. La cromatografía de gases (CG) es el método utilizado para la separación de sustancias volátiles y térmicamente estables. No es muy utilizada. La elución se produce por el flujo de un gas inerte que es la fase móvil cuya función es transportar el analito a través de la columna sin interaccionar con el.h) 1.

Donald M. Douglas A. lo que es registrado en forma de aumento o disminución de la corriente. Los gases que salen de la columna entran en un compartimiento en el que se encuentra un filamento caliente. su conductividad térmica. Química Analítica 4ta Edición. Bibliografía: Instrumentación Química. Limusa Wiley. Harvard a. West. esto es. Fundamento y esquema descriptivo de un detector de conductividad térmica. y por tanto su resistencia eléctrica. Págs. 700. cuya temperatura depende de la capacidad del gas que le rodea en disipar calor. aunque no es muy sensible.2. Su baja sensibilidad impide usarlo con columnas capilares. Es totalmente universal y muy sencillo.496. Strobel. . la temperatura del filamento varía. 750. En el momento en que se eluye de la columna un compuesto con diferente conductividad térmica que el gas portador. Se emplea básicamente en el análisis de gases. Skoog. Págs. 495. Ed.