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ANLISIS QUMICO INSTRUMENTAL

EPIA

VALORACIONES CONDUCTIMETRICAS ACIDO BASE


I. FUNDAMENTO: Estas valoraciones conductimetricas se basan en reacciones de neutralizacin y en la medicin del cambio de la conductividad de una solucin (acido o base) cuando se adiciona un reactivo valorante. La sustitucin de algunas especies inicas por otras originara un cambio en la conductividad, la cual permitir determinar el punto final de la valoracin o punto de equivalencia. (P.E.) II. OBJETIVOS: III. Manejo y calibracin del conductimetro Elaborar las curvas de valoracin conductimetricas (acido base) Determinar las concentraciones verdaderas de las soluciones a valorar.

PARTE TERICA: Las valoraciones conductimetricas se basan en la medida del cambio de la conductancia de una disolucin a medida que se agrega el reactivo valorante. La conductancia de una disolucin varia, entre otros factores, con el nmero, tamao y carga de los iones, por lo que iones diferentes contribuirn en forma diferente a la conductancia de una disolucin. De esta manera, durante una valoracin, la sustitucin de algunas especies inicas por otras producir un cambio en la conductancia, el cual puede ser ventajosamente aprovechado para determinar el punto final de una valoracin. En las valoraciones conductimetricas, la conductancia de la disolucin a valorar se mide luego de la adicin de cantidades determinadas de reactivo valorante. Si se grafican los valores de conductancia en funcin del volumen de valorante agregado, se obtendrn dos rectas de pendientes diferentes, de cuya interseccin se podr obtener el punto final de una valoracin. Por ejemplo, en la Fig. 01 se muestra la grafica de conductancia vs. volumen de NaOH agregado durante la valoracin conductimtrica de una disolucin de HCl con NaOH. A medida que se agrega el reactivo valorante (NaOH), los H+ del HCl van siendo consumidos por los OH- para formar agua. Estos H+ son progresivamente sustituidos por iones Na+, los cuales poseen una menor conductancia inica que los H+, y por lo tanto la conductancia de la disolucin disminuye.

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Luego del punto equivalente, el exceso de iones Na+ y OH- provoca el aumento de la conductancia de la disolucin verificndose la segunda recta que se muestra en la figura. La pendiente de la recta correspondiente a la fase final de la valoracin (mas all del punto equivalente) es menor que la pendiente inicial debido a que la suma de las conductividades inicas del Na+ y el OH- es menor que la correspondiente suma para los iones H+ y Cl.

FIG 01: CURVA DE TITULACIN CONDUCTIMTRICA DE UN ACIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE

3.1.

Titulacin de cido fuerte con base fuerte. La lnea contina de la fig. 02 representa una curva (corregida por el cambio de volumen) obtenida cuando se titula acido clorhdrico con hidrxido de sodio. La lnea continua representa la curva de titulacin, corregida por un cambio de volumen. Las lneas discontinuas indican la contribucin de las especies individuales, corregidas tambin por cambio de volumen, a la conductancia de la solucin.

FIG. 02: TITULACIN CONDUCTIMETRICA DE UN ACIDO FUERTE HCL CON UNA BASE FUERTE NAOH

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3.2.

Titulacin de acido fuerte con base dbil En la fig 03 el punto de interseccin de ambas curvas debe seala el volumen de acido fuerte necesario para neutralizar exactamente la disolucin del lcali.

FIG. 03: TITULACIN CONDUCTIMETRICA DE UN ACIDO FUERTE CON UNA BASE DEBIL

3.3.

Titulacin de cidos dbil con base dbil. La Fig. 04, se ilustra la titulacin del acido actico con hidrxido de amonio. En este caso, como el titulante es electrolito dbil, la curva es esencialmente horizontal ms all del punto de equivalencia.

FIG. 04: TITULACIN CONDUCTIMETRICA DE ACIDO ACETICO CON NH4OH

3.4.

Titulacin de acido dbil con base fuerte La fig. 05 ilustra la titulacin de un acido moderadamente dbil, como acido actico con hidrxido de sodio. La no linealidad en las primeras porciones de la curva de titulacin crea problemas para establecer el punto final; pero soluciones concentradas es factible la titulacin.

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FIG. 05: TITULACIN CONDUCTIMETRICA DE ACIDO ACETICO CON NaOH

IV.

PARTE EXPERIMENTAL Reactivos, materiales y equipos, muestras. Reactivos: Solucin de CO3Na2....... 0,1 N Solucin NaOH.................0,1 M Solucin de CH3COOH.....0,1 M Solucin de HCl............... 0,1 M Solucin de NH4OH......... 0,1 M

4.1.

Materiales y equipos: 4.2. Soporte universal Homogenizador Bureta Magneto Piscetas - Termmetro - Vaso Precipitado - Conductmetro

Procedimiento escrito: Para la valoracin de los reactivos preparados: a) Realice la calibracin del conductmetro de acuerdo a las instrucciones dadas para el equipo. b) Proceda el montaje para una titulacin conductimtrica con los materiales y equipos necesarios. c) Enrase la bureta con la solucin titulante. d) De la solucin a valorar tome un volumen de 10ml y virtalos en un vaso de precipitado. Luego enrase a un volumen apropiado con agua destilada lo necesario para que pueda sumergirse la celda conductimtrica. e) Mida la temperatura de la solucin y ajstela en el quipo. Introduzca un magneto en la solucin.

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f) Encienda el homogenizador y proceda a medir la conductancia de la solucin a valorar antes de agregar el titulante (sol. Valorante). Anote el valor de conductancia. g) Inicie la titulacin agregando la solucin valorante. Por cada volumen agregado (1ml) anote las medidas de la conductancia. h) Registre todos los valores de conductancia medidos y elabore la curva de calibracin correspondiente para cada solucin valorada. Determine el punto de equivalencia (PE)
L' L * (vol.inicial vol.agregado) Vol.inicial

i) Haga los clculos correspondientes y determine concentraciones verdaderas de las soluciones preparadas. Esquematizacin del procedimiento:
FIG. 06: TITULACIN CONDUCTIMETRICA DE ACIDO ACETICO CON NaOH

las

Calibracin del conductimetro Montaje de equipos y materiales Enrase la bureta con la soluc. Titulante En un vaso precp. agregar 10 ml de la soloc a valorar Enrase el volumen con agua destilada Medir la temp. de la solucin Ajustar la temp. de la solucin Introdusca el magneto Medir la conductancia Agregar 1 ml de la solucin valorante Registrar datos Elaborar la curva de calibracin Determinar P.E. Determine las Concentraciones verdadras de las soluc. preparadas

En el caso de la mesa 2 se utiliz 5 ml de la solucin a valorar.

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V. RESULTADOS

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5.1. BICARBONATO DE CALCIO (CA3NA2) CON CIDO CLORHDRICO (HCL)


ml aadidos

L 1188 795 637 455 370 425 478 532 593 658 723 s s s s s s s s s s s

L' 1188 800.3 645.493 464.1 379.867 439.167 497.12 556.827 624.627 697.48 771.2

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

FIG. 07: Bicarbonato de calcio con acido clorhdrico

Bicarbonato de calcio con cido clorhdrico


1500 1000 10, 771.2 500 0 0 2 4 6 ml CO3Na2 8 10 12 Series1 L'

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Y 1086 195x Y ' 98.655 66.544 x Y Y' 1086 195.25 x 98.655 66.544 x 987.345 261.794 x x 3.77ml Y 350.85s Hallandola normalidad del HCl N1V1 N 2V2 0.1* 3.77 N 2 * 5ml N 2 0.0754

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5.2. CIDO CLORHDRICO (HCL) CON HIDRXIDO DE SODIO (NAOH) (ACIDO FUERTE CON BASE FUERTE) ml (NaOH) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 794 749 704 656 609 564 515 469 420 373 328 288 245 233 258 293 329 336 399 431 468 502 L s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s L' 794 750.498 706.816 659.936 613.872 569.64 521.18 475.566 426.72 379.714 334.56 294.336 250.88 239.058 265.224 301.79 339.528 347.424 413.364 447.378 486.72 523.084

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FIG. 08: Acido clorhdrico con hidrxido de sodio

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Acido Clorhidrico con Hidroxido de Sodio


1000 800 600 400 200 0 0 5 10 15 20 ml (NaOH) 21, 523.084 Series1 25 L'

Y 791.84 44.715x Y ' 259.26 37.13x Y Y' 791.84 44.715x 259.26 37.133x 1051.1 81.848x x 12.84ml Y 217.70s Deter min ando la normalidad del NaOH N1V1 N 2V2 N1 *12.84 0.075 *10 N1 0.059

5.3. CIDO CLORHDRICO (HCL) CON HIDRXIDO DE AMONIO (NH4OH) (ACIDO FUERTE CON BASE DBIL)

ml (NaOH) 0 1 2 3 4 5 6 7

L 1326 1096 861 629 474 476 478 479 s s s s s s s s

L 1326 1103.307 872.48 641.58 486.64 491.867 497.12 501.353

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8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 481 485 487 490 492 495 497 500 502 504 s s s s s s s s s s 506.653 514.1 519.467 525.933 531.36 537.9 543.387 550 555.547 561.12

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FIG. 09: Acido clorhdrico con hidrxido de amonio

cido clorhdrico con hidrxido de amonio


1400 1200 1000 L' 800 600 400 200 0 0 5 10 ml (NAOH) 15 20 17, 561.12 Series1

Y 1328.5 228.41x Y ' 461.04 5.8897 x Y Y' 1328.5 228.41x 461.04 5.8897 867.46 234.2997 x X 3.70ml Hallandola normalidad del NH 4 OH N1V1 N 2V2 N1 * 3.70 0.0754 * 5ml N1 0.102

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5.4. CIDO ACTICO (CH3COOH) CON HIDRXIDO DE SODIO (NAOH) (ACIDO DBIL CON BASE FUERTE) ml (NaOH) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 L 78.5 65.4 62.4 65.5 72.1 81.3 91.8 101.1 112.8 123.3 135.6 s s s s s s s s s s s L 78.5 65.531 62.650 65.893 72.677 82.113 92.902 102.515 114.605 125.519 138.312

FIG. 10: Acido clorhdrico con hidrxido de amonio

cido actico con hidrxido de sodio


150 100 L' 50 0 0 2 4 6 ml(NaOH) 8 10 12 Series1 10, 138.312

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Y 41.121 8.11x Y ' 23.711 11.382 x Y Y' 41.121 8.11x 23.711 11.382 17.41 3.272 x x 5.32ml Y 84.266s hallando la normalidad delCH 3 COOH N 1V1 N 2V 2 N 1 * 5.32 0.059 *10ml N 1 0.11

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5.5. CIDO ACTICO (CH3COOH) CON HIDRXIDO DE AMONIO (NH4OH) (CIDO DBIL CON BASE DBIL)
ml (NH4OH)

L 89 108 179 226 349 361 365 367 369 371 374 376 379 381 384 386 s s s s s s s s s s s s s s s s

L 89 108.72 181.387 230.52 358.307 373.033 379.6 384.127 388.68 393.26 398.933 403.573 409.32 414.02 419.84 424.6

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

FIG. 11: Acido actico con hidrxido de amonio

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cido actico con hodrxido de amonio


450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 0 5 10 ml (NH4OH) 15 15, 424.6

L'

Series1

20

Y 20.26 79.789 x Y ' 348.08 5.0915x Y Y' 20.26 79.789 x 348.08 5.0915x 327.82 74.6975x x 4.39ml y 370.42s hallandola normalidad de CH 3 COOH N 1V1 N 2V2 0.102 * 4.39 N 2 * 5ml N 2 0.09

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VI. DISCUSIONES -

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Segn la Universidad Nacional de la Plata (2010). La conductancia de una disolucin varia, entre otros factores, con el nmero, tamao y carga de los iones, por lo que iones diferentes contribuirn en forma diferente a la conductancia de una disolucin. Ello explica porque resultan P.E. diferentes en cada ensayo dado en la prctica. Segn la Universidad Nacional de la Plata (2010). En la neutralizacin de HCL con NaOH, se tiene que a medida que se agrega el reactivo valorante NaOH, los H del HCL van siendo consumidos por los OH para formar agua. Estos

H son progresivamente sustituidos por iones Na , los cuales poseen una menor conductancia inica que los H , y por lo tanto la conductancia de la disolucin disminuye. Luego del punto equivalente, el exceso de iones Na y OH provoca el aumento de la conductancia de la disolucin. Guardando
relacin con los resultados obtenidos en la Fig. 8 Segn Castro la titulacin de acido actico con hidrxido de sodio al principio, predomina la disminucin de la concentracin de iones hidronio y se observa una reduccin de la conductancia. Al progresar la titulacin, el pH se estabiliza; el aumento del contenido de la sal se convierte entonces en el factor ms importante, y resulta finalmente un aumento lineal de la conductancia. Guardando relacin con los resultados obtenidos en la Fig. 11

VII.

OBSERVACIONES Lavar el electrodo con agua destilada despus de cada ensayo Los materiales deben estar limpios, sin restos de otras soluciones, antes de usarse.

VIII.

CONCLUSIONES Mediante el proceso de HCl = 0,075 N NaOH = 0,059 N NH 4 OH = 0,102 N CH 3 COOH = 0,11 N NH 4 OH = 0,09 N

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-

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La sustitucin de algunas especies inicas por otras producirn un cambio en la conductancia. El valor hallado matemticamente al cruzar ambas rectas es el volumen del titulante consumido para la valoracin, el cual nos ayuda halla la concentracin verdadera.

IX.

RECOMENDACIONES Calibrar el conductimetro antes de ser usado Enrasar la bureta antes de realizar cada ensayo Titular gota a gota para evitar que se agreguen ms mililitros de los requeridos. Al hacer una leda en el conductimetro esperar 5 segundos detenida la lectura y luego tomar nota.

X.

BIBLIOGRAFIA Universidad Nacional de la Plata. Qumica analtica II. (2010). Titulaciones Conductimetricas. Pag. 13. Castro, F. Anlisis instrumental. Titulaciones de neutralizacin acido base. Pag 451- 455