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PRÁCTICA N°3: ANÁLISIS COMPOSICIONAL I Cuantificación de humedad, cenizas, cloruros y hierro

OBJETIVO Durante esta práctica, se realizará una serie de análisis gravimétricos y volumétricos para conocer el contenido de humedad, cenizas, cloruros y hierro de una muestra de harina de avena, basándonos el problema que se enunciará a continuación: En el desarrollo de nuevos productos, una empresa dedicada a la formulación de bebidas en polvo, recientemente lanzó al mercado un preparado para obtener lo que llamaron “Licuado instantáneo” utilizando harina de avena integral, azúcar y diferentes saborizantes, como principales ingredientes. Considerando que la harina de avena integral problema es la única fuente de proteínas.

A) RESULTADOS Y ANNÁLISIS DE RESULTADOS PARA CUANTIFICACIÓN DE HUMEDAD Para determinar la cantidad de humedad contenida en la harina de avena se utilizaron diferentes métodos de secado como secado en estufa convencional, secado en estufa de vacío, termobalanza y destilación azeotrópica.

1. Fuentes de error que se pueden presentar en la determinación de humedad para cada uno de los métodos empleados Secado en estufa convencional: La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa, por otro lado, también puede haber pérdidas de sustancias volátiles durante el proceso de secado, y los productos con un elevado contenido en azúcares o carbohidratos, deben deshidratarse a temperaturas que no excedan de 70°C para evitar reacciones de pardeamiento que se produce por interacción entre los aminoácidos de los azúcares reductores liberando agua. Secado en estufa con vacío: Es poco eficiente para alimentos con alto contenido de humedad, ya que la temperatura es mucho menor que la técnica de secado en estufa convencional, pero hay una afección menor en caso de la presencia de carbohidratos. Termobalanza: Este método, en general, es poco práctico, ya que hay que vigilar el peso de la muestra constantemente y se pueden cometer varios errores al no interpretar los datos de forma correcta y continua y al exponer la muestra por tiempo prolongado al medio ambiente, alterando de este modo el resultado final y disminuyendo la confiabilidad del resultado final. Destilación azeotrópica: Ya que la harina y el tolueno se volatizan, condensándose en un refrigerante y se recogen en un colector; el disolvente se mezcla en el colector con el mismo líquido y el exceso refluye y vuelve al matraz; el agua al ser más densa cae en la parte inferior del colector y así se puede medir el contenido de agua volumétricamente, el resultado no es 100% confiable ya que carece de precisión porque se pueden registrar residuos altos debido a la destilación de componentes solubles enagua como glicerol o alcohol u otra impureza presente.

85 1 1.85 0.75 1.8.1 1.15 ANOVA DEL MÉTODO DETERMOBALANZA GL MC Fcalculada 1 0.79 1 2.12 0.45 Decisión Acepta FV Termobalanza Error Total  ANOVA DEL MÉTODO DEDESTILACIÓN AZEOTRÓPICA SC GL MC Fcalculada Ftablas 1. No existe diferencia significativa. ANOVA de métodos de humedad α=0.40 10.39 0.2 0.80 9.78 TABLA 2.75 2 Ftablas 61.53 1.60 10.05 ANOVA DEL MÉTODO DE ESTUFA CONVENCIONAL SC GL MC Fcalculada Ftablas 1. .39 0.79 4. ya que los 3 métodos se aceptan.5 61.45 0.1 FV Estufa convencional Error Total Decisión Acepta FV Termobalanza Error Total SC 0.64 2 Decisión Acepta ¿Existe diferencia significativa entre los resultados obtenidos con los métodos disponibles para cuantificar humedad en la muestra proporcionada? Explique a qué se debe el resultado. Resultados de humedad Repetición 1 2 3 Promedio DE CV TABLA N° 1: CONTENIDO DE HUMEDAD EN LA MUESTRA Secado en estufa Termobalanza Destilación azeotrópica (90-100°C) 1.17 9.08 5.585 3.21 9.60 10.2.2 9.70 1.52 1 0.45 2.12 1. esto se puede corroborar en la tabla anterior (tablaN°1 ) ya que este método es el que presenta un coeficiente de variación menor respecto a los métodos de destilación azeotrópica y secado en estufa convencional.85 1 1.93 1 2 0.83 1. aunque teóricamente el más aceptable para la determinación de humedad es el método de termobalanza.66 61.17 9.93 2.046 0.

Tabla 4. Incluir un ejemplo de los cálculos realizados para la cuantificación de hierro en solución.49 .43 Promedio 1.0078 Peso del crisol con cenizas: 18.03 DE 6. La materia seca del alimento contiene todos los nutrientes tanto orgánicos como nutrientes inorgánicos (excepto agua). Calcular el contenido de cenizas en la muestra en base seca.09 Promedio 3.66 2 1. Con base en los resultados anteriores.46 1. buscar un valor teórico de acuerdo a la naturaleza del alimento evaluado. Anotar los resultados obtenidos en la Tabla 6.65 CV 87. ya que presenta un coeficiente de variación menor respecto a los otros dos tratamientos.2192 Peso del crisol + la muestra: 21.57 3 1. Contenido de fierro en cenizas (mg Fe/100 g cenizas) Repetición Con hidroxilamina 1 1. por lo tanto la cantidad reportada en la etiqueta debería ser 9. Si aún no ha determinado el valor de humedad.177 B2) CUANTIFICACIÓN DE ALGUNOS MINERALES A) HIERRO 1.34 3 6.58 2 1. Tabla 3. ¿qué método elegiría para determinar la humedad para este tipo de muestra? ¿Cuál es el contenido de humedad de la muestra que deberá reportar en la etiqueta nutrimental? Explicar los criterios utilizados para llegar a ese valor El método de termobalanza es el más eficiente. Contenido de cenizas totales en la muestra Repetición % Cenizas 1 1.53 DS 0.84 CV 5.60% de humedad B) RESULTADOS Y ANNÁLISIS DE RESULTADOS PARA CUANTIFICACIÓN DE ALGUNOS MINEALES B1) CUANTIFICACIÓN DE CENIZAS . Masa de la muestra: 3.

40 25.490 PROMEDIO DS CV .00236 Mg Fe/ 100 cenizas 25.44 5.263x . Curva patrón Tabla 5. Con el método utilizado.004 0.8190 mg Fe/ml & absorbancia 1 0.084 5.002 0. ¿es posible diferenciar las formas iónicas del hierro (Fe2+ y/o Fe3+)? ¿Por qué? Si es posible por que al momento de agregar los reactivos en el orden adecuado al fianl de la reaccion se 2+ puede observar un color rosado rojiso.43 1. si no se agregan estrictamente en el orden adecuado no se puede llevar a cabo la reacción.004 0. Datos de Fe en 100g de cenizas y muestra alícuota Mg Fe/ m l slucion 0.0.0175 R² = 0. 4.1413 0.78 23.002 0.4750 0. Incluir los cálculos. HCl es el que va a llevar al hierro en su forma reactiva Fe luego se agrega el buffer el cual no va a amortiguar el Ph que se requiere para que finalmente el hierro pueda reaccionar con la ortofenantrolina y por ende nos de resultados adecuados en la absorbancia.8 Absorbancia (A) 0.008 0.53 0.001 0.6536 0.01 0.00260 0.0573 0.75 mg Fe/ 100 muestra 1.58 1. lo que indica que el Fe es el que está reaccionando con la ortofenantrolina ya que el hierro 2+ es la forma activa.4 0.008 0.006 0.2.006 mg Fe/ml 0.98 25.053 1. porque la NH2OH 2+.012 y = 83. Datos de la curva patrón mg Fe /ml Absorbancia (A) 0 0 0.6 0.3123 0.2 0 0 -0.01 0..2 0. ¿Cuáles son las principales fuentes de error que pueden estar presentes en la metodología empleada para la determinación de hierro? Uno de los principales errores se pueden cometer cuando se agregan los reactivo en diferente orden ya que. 3. ¿Cuál es la concentración total de hierro en la muestra? Expresar los resultados en mg Fe/100 g muestra original y en base seca.00262 0.57 1.9991 Tabla 6.

Repetición Solución patrón (g Cl-/100 mL) 1 70.53mg Fe/100 g muestra B2) CUANTIFICACIÓN DE ALGUNOS MINERALES B) CLORUROS 1.05 CV 2. Anotar los resultados de la cuantificación de cloruros en la solución patrón en la Tabla 7. Si el valor esperado es de 0. Cuantificación de cloruros (%) en solución patrón.72 mg de cloruros/ 100ml.90 2 70. analizando y comparando con el valor teórico obtenido se concluye que nuestra desviación de la contracción patrón es del 12 % por lo tanto es mayor a nuestro 100 % esto se debe a que no se realizó adecuadamente la titulación ya que se puede tener error al momento de observar el punto de equilibro y agregar de más del titulante.0511 g NaCl Aforo: 50 ml solucion mg Se obtuvo 69.90 3 67.72 DE 2. ¿qué tan exacto es el resultado obtenido? Explicar e incluir cálculos Cá0lculos de datos teóricos g muestra: 0.35 Promedio 69. Incluya un ejemplo de los cálculos. Tabla 7. Para considerar que el resultado de una medición es exacto. no debe de alejarse más del 10% del valor real.94 2.La contración total en la muestra es de 1.06% de cloruros. .

se puede observar todo lo contrario. Explicar el resultado. semillas comestibles. harinas de cereales. ya que de acuerdo a la NOM NORMA Oficial Mexicana NOM-247-SSA1-2008 (Productos y servicios. por lo que debería de observarse mayor proporción de cloruros en la muestra que en cenizas. y a los cálculos realizados que se muestran a continuación. Cuantificación de Cloruros en muestra original y cenizas.36 5. Anotar los resultados obtenidos para la determinación de cloruros en muestra y cenizas en la Tabla 8.500mg/kg de harina . los valores obtenidos en la repetición 1 de la tabla 8. sin embargo. 6.66 DE 336. a lo que se le atribuye que la muestra no estuvo en la mufla el tiempo requerido para obtener exitosamente las cenizas. sémolas o semolinas.06 3253. es por ello que la tabla muestra que la cantidad de cloruros en 100g de la muestra es mayor en ambas repeticiones que en la parte de cenizas. y los valores de la repetición 1 no exceden dichos valores. se utilizarían los datos de la primera repetición. Directo A partir de las cenizas Repetición (mg/100g muestra) (mg/100g cenizas) (mg/100g muestra) 1 1753. Para etiquetar el producto. por lo contrario.82 33. si la mufla no estuviera a la temperatura adecuada o se sobrepasara el tiempo de tratamiento 4. son los más cercanos. otro error es que al momento de meter nuestro crisol con la muestra a la mufla se puedan volatilizar nuestros cloruros. Productos de panificación.74 3 1237.63 43. Cereales y sus productos.0133 2335.01 1297. ¿Cuál de los dos valores de porcentaje de cloruros que obtuvo para la muestra utilizaría para reportar en la etiqueta? Explicar cuáles son los criterios utilizados para tal selección. ¿La temperatura usada en la obtención de cenizas afectó la proporción de cloruros? Compare el contenido de cloruros obtenido a partir de cenizas y en muestra.3. Límite máximo de cloruros mg/kg de harina= 2. Cereales. siendo la ingesta recomendada un valor de 250mg/100g. sémolas o semolinas o sus mezclas.57 42. Disposiciones y especificaciones sanitarias y nutrimentales).99 14. ¿Cuáles pueden ser las fuentes de error en la determinación de cloruros por el método de Mohr? Un error común es el error de paralaje ya que enlas titulaciones se llevaron a cabo entre dos personas.57 2 1122. los valores de la repetición número dos exceden considerablemente los valores de la NOM por lo que pueden ser perjudicial para el consumidor. Alimentos a base de: cereales. Tabla 8.77 Promedio 1371.21 1418 23. Incluir un ejemplo de los cálculos realizados. en la tabla anterior (Tabla 8). Teóricamente si debería de afectar ya que al someter la muestra a temperaturas dadas en la mufla cercanas o mayores a 500°C los cloruros comienzan a volatilizarse. de harinas.26 CV 24.51 55.

5mg/g(100)= 250mg en 100g de muestra 7.5055 Tabla 9. Si en la mayoría de los alimentos los cloruros se encuentran asociados con el sodio. Concetracion de cloruros en la muestra Volumen de gastado ml mg de Na+/100g muestra 50 1136. ¿cuál será la concentración de sodio en la muestra? Justifique su respuesta con cálculos. se puede deber a que no se realizó una buena titulación ya que se pueden encontrar errores de paralaje. Tomando en cuenta los ml de nitrato de plata que gastaron en la titulación de cloruros.68 35.52 Aforo ml: 50 ml alícuota: 10 ml Alícuota 1 2 3 PROMEDIO DS CV La contracción de sodio se puede sacar directamente de los cálculos obtenido para la contracción de cloruros para ellos concluye que se tiene 889. .72 889.13 mg de sodio por cada 100g de la muestra sin embargo se puede observar que se tiene una desviación estándar y coeficiente de variación relativamente pequeña. errores al momento de realizar la disolución titulante o no observar con detenimiento el cambio de vire en nuestro titulado. formando cloruro de sodio (NaCl).99 32 727.001 Peso de la muestra: 0. los ml de aforo y los ml de la alícuota Concentración de AgNO3:0.2.13 218. el peso de la muestra.3 802.02 24.

AnAVI BOOK New York 3.W.Woods. L.E. http://dof. A. Aurand. Foodcomposition and analysis.WEF(1995) “ stándarmethodsfortheexaminationofwaterandwastewater”.Wells 1987.php?codigo=5100356&fecha=27/07/2009..AWWA. APHA.mx/nota_detalle.gob.BIBLIOGRAFIA 1. Lunes 26 de agosto de 2013 11:45 pm.. . 19thEdition Washington 2.