Entre los requisitos tecnicos establecidos por la norma ISO / IEC se encuentra la validacin de mtodos, con ello se garantiza

que el laboratorio analice y tenga bajo control uno de los factores que incide en la confiabilidad y exactitud de los resultados que informa. En el alcance del requisito , para confirmar que los mtodos que utiliza el laboratorio se ajustan al uso propuesto, se establece la validacin de: Metodos no normalizados Metodos diseados o desarrollado por el laboratorio Metodos normalizados usados fuera de su alcance proyectado Metodos normalizados que han sido ampliados o modificados El requisito establece de forma obligatorio que: El laboratorio debe registrar los resultados obtenidos, el procedimiento usado para la validacin y declarar la conformidad acerca de lo apropiado del mtodo de ensayo para el uso provisto.

El rango y la exactitud de los valores(parmetros de desempeo) que se obtienen con los mtodos validados( incertidumbre de la medicin , limite de deteccin , selectividad, linealidad , repetibilidad , reproductividad , robustez, ect ) tal como fueron evaluados para el uso provisto, deben ser pertinentes a las necesidades del cliente. El requisito sugiere: La validacin sea tan extensiva como el propio mtodo de ensayo lo que requiera y pueda incluir los proceso relacionados con el muestreo, el manejo y el transporte de la muestra. Entre las tcnicas disponibles para determinar los parmetros de desempeo del mtodo de ensayo se aplique la calibracin mediante patrones de referencia o materiales de referencia, la

comparacin de los resultados con otros mtodos de ensauo , las comparaciones interlaboratorios y la evaluacin de la incertidumbre. La validacin incluya la especificacin de los requisitos, la determinacin de las caractersticas de los mtodos, la verificacin de que los requisitos pueden cumplirse por el mtodo usado y una declaracin sobre la validez. La validacin sea siempre, desde el punto de vista practico, un equilibrio entre costos, riesgos y posibilidades tcnicas. ESTRATEGIAS PARA LA VALIDACION DE METODOS DE ENSAYO La validacin de un mtodo especifico debe mostrarse con experimentos de laboratorio utilizando muestras o patrones que sean similares a las muestras desconocidas analizadas rutinariamente. La preparacin y ejecucin dese seguir un protocolo de validacin , preferiblemente escrito en un procedimiento paso a paso. Los posibles pasos para una validacin completa del mtodo de ensayo se enumeran a continuacin: 1. Desarrollar un procedimiento de validacin 2. Definir la aplicacin , propsito y alcance del mtodo 3. Definir los parmetros de desempeo y criterios de aplicacin 4. Definir los experimentos de validacin 5. Verificar las caractersticas pertinentes a los equipos 6. Cuantificar materiales: por ejemplo patrones y equipos 7. Realizar experimentos de prevalidacion 8. Ajustar los parmetros del aceptacin, si es necesario. mtodo, criterios de

9. Realizar completamente los experimentos internos y externos de validacin 10. Desarrollar un procedimiento normalizado operacin para ejecutar el mtodo rutinariamente 11. Definir los criterios para la validacin de

12. Definir el tipo y la frecuencia de las pruebas apropiadas del sistema y las comprobaciones del control de la calidad de la rutina. 13. Documentar los experimentos de validacin y los resultados en un informe de validacin. QUIEN ES RESPONSABLE DE QUE EL METODO QUE UTILIZA EL LABORATORIO SE ENCUENTRA VALIDO? El laboratorio que utiliza un mtodo de ensayo determinado es responsable por asegurar que el mtodo haya sido validado. En ciertos casos el laboratorio debe llevar a cabo trabajo adicional para complementar los datos existentes sobre la validacin. El laboratorio debe confirmar que su desempeo se ajusta al previsto por el mtodo validado por alguna organizacin. Mucho se ha publicado en la literatura acerca de la validacin de mtodos de ensayo mediante comparaciones interlaboratorios. Hay numerosos documentos que relacionan este tipo de validacin. Si se desarrolla un mtodo de ensayo con amplias expectativas de uso , quizs como un procedimiento normalizado publicado , entonces, una comparacin que involucre un grupo de laboratorios es probablemente la manera preferida de llevar a cabo la validacin. Sin embargo , no siempre es una opcin conveniente para los laboratorios de ensayos industriales. La aplicacin para la que el mtodo se requiere que pueda ser secreta, en tal magnitud que ningn otro laboratorio estara interesado en colaborar. Aquellos que podran estar interesados serian competidores. Cuando para un laboratorio no es conveniente o posible participar en una comparacin , se originan varias interrogantes:

 Pueden los laboratorios validar sus mtodos de ensayo? En caso afirmativo Cmo? Serian reconocidos los mtodos de ensayos validados de esta manera por otros laboratorio? Qu nivel de reconocimiento puede esperarse para los mtodos desarrollados internamente? Trabajar aisladamente reduce inevitablemente la cantidad de dados de validacin que pueden recolectarse para un mtodo de ensayo. Si es necesario trabajar de esta manera, es posible obtener una idea de la equivalencia de los resultados de cualquier mtodo de ensayo con otros resultados obtenidos de otra parte, mediante la utilizacin de materiales de referencia certificados o la comparacin del mtodo de ensayo contra uno validado. La aceptacin o no del mtodo de ensayo validado en un solo laboratorio, para propsitos de regulacin, depende de cualquier directiva que cubra el rea concerniente a la medicin. Normalmente es posible obtener una declaracin clara de la poltica del cuerpo regulador apropiado. Varios organismos reguladores establecen que cuando un laboratorio utiliza un mtodo sin referencia un mtodo validado por una autoridad, el laboratorio debe demostrar que el mtodo ha sido totalmente documentado y probado tomando como referencia, emitida por una autoridad. El laboratorio debe demostrar que se ha establecido lo siguiente: a. Las tolerancias requeridas realizadas dentro del mtodo de todas las mediciones

b. Las formas de determinacin del mesurando, incluyendo su especificacin c. El efecto de las posibles interferencias se ha investigado ampliamente y se ha cuantificado.

d. Una identificacin de las fuentes significativas de error y los medios adecuados de controlarlos e. Un estimado de la incertidumbre de la medicin , siempre que sea posible. Qu GRADO DE VALIDACIN SE REQUIERE? El laboratorio tiene que decidir cuales parmetros de desempeo del mtodo necesitan caracterizarse para validar el mtodo. La caracterizacin del desempeo del mtodo es un proceso e inevitablemente puede ser acortado por el tiempo considerando el costo. Comenzar con una especificacin cuidadosamente considerada proporciona una buena base sobre la cual planificar el proceso de validacin, pero se reconoce que en la prctica no es siempre posible. El laboratorio debe hacerlo mejor que pueda dentro de la restriccin impuesta, tomando en cuenta la experiencia existente del mtodo y la necesidad de compatibilidad con otros mtodos similares ya en uso dentro del laboratorio o utilizados por otros laboratorios. Algunos de los parmetros pueden haberse determinados aproximadamente durante la fase de desarrollo del mtodo. A menudo un conjunto particular de experimentos puede suministrar informacin sobre varios parmetros; de esta forma, el esfuerzo requerido para conseguir la informacin necesaria puede ser minimizado con una esmerada planificacin.

Las implicaciones de las restricciones discutidas anteriormente son particularmente criticas cuando el mtodo no va ser usado en una base rutinaria es comparativamente un proceso mas siemple. Los requisitos de la validacin pueden especificarse a travs de las directrices dentro de un sector particular de medicin pertinente al mtodo y se recomienda que donde estn disponibles las directrices

estas sean seguidas. El reconocimiento oficial de un mtodo puede requerir su caracterizacin utilizando un estudio de colaboracin. Los requisitos regulatorios pueden exigir que un mtodo particular sea seguido al pie de la letra, aunque el laboratorio considere es anticuado o inexacto. En este caso se necesita una validacin adicional para confirmar el desempeo satisfactorio del analista. UTILIZACION DE METODOS VALIDADOS Cuando utilizamos un mtodo que ya ha sido previamente validado hay dos aspectos que necesitan considerarse: En primer lugar, Son los datos existentes de la validacin adecuado para los propsitos requeridos , o es necesario llevar a cabo estudios complementarios de validacin? En segundo lugar, si los datos existentes de la validacin son adecuados, es el laboratorio capaz de lograr el nivel de desempeo exigido en el mtodo? En otras palabras: Es el analista suficientemente competente? Son los equipos disponibles y las instalaciones del laboratorio las adecuadas? Si el mtodo ha sido validado por un ensayo extensivo bajo toda las condiciones de operacin extremas, entonces un analista competente probablemente operara satisfactoriamente dentro del desempeo de l