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PULVERIZACIÓN

La pulverización representa una de las más importantes operaciones básicas de de la Industria Farmacéutica, pues, sólo tras la pulverización pueden utilizarse las drogas y sustancias coadyuvantes para la fabricación de medicamentos. La pulverización o molienda, es un proceso mecánico de reducción del tamaño de partícula de sólidos, en equipos denominados de molienda. La trituración se refiere a la división grosera del tamaño de sólidos. La reducción del tamaño, trae como consecuencia el incremento del área por unidad de peso, llamada superficie específica. La superficie específica está relacionada con la disolución (grieseofulvina, digoxina), biodisponibilidad (durabilidad adecuada de de su concentración sérica), inyectabilidad de suspenciones (penicilina Gprocaina), elaboración de pomadas, entre otros. Además el aumento de la superficie específica trae como consecuencia optimización de la extracción y secado de sólidos. Así mismo en la elaboración de tabletas se necesita un tamaño óptimo de gránulo para optimizar la flujabilidad de los polvos en las máquinas de comprimir. La pulverización se realiza por la aplicación de fuerzas sobre el sólido a dividir, produciéndose, percusión, compresión, frotamiento o fragmentación por corte, dependiendo del equipo utilizado. Los equipos de pulverización usualmente son clasificados como, groseros, intermedios y finos. Convencionalmente el tamaño es expresado de acuerdo a la malla de los tamices. En estos equipos no sólo es necesario calcular la fuerza aplicada, sino también su velocidad. Así una fuerza pequeña puede provocar rompimiento si se mantiene por un tiempo relativamente largo. La experiencia muestra que altas velocidades de aplicación resulta en un bajo aprovechamiento de la energía y gran proporción de finos.

Una clasificación arbitraria, es considerar a partículas como groseras aquellas que no atraviesan la malla 20, para partículas de tamaño intermedio aquellas que pasan la malla 20 pero no la malla 200 (840 –74 micras), y para partículas finas (< 75 u) aquellas que atraviesan mallas 200 ó mayores, ultrafinas aproximadamente 1 u. TEORIA DE LA PULVERIZACIÓN En la actualidad existe un pobre entendimiento cuantificación del fenómeno de pulverización. básico del mecanismo y

El comportamiento mecánico de los sólidos que sufren un “stress” (aplicación de fuerzas) son tensionados y deformados, como lo muestra la siguiente figura 1. La fase inicial de la curva, lineal, es definida por la ley de Hooke’s (el estress es proporcional a la deformación), y el modelo Young’s (pendiente de la porción lineal) expresa la dureza o suavidad en dinas por centímetro cuadrado. La curva Stress – deformación se transforma en no lineal en el punto en el cual se convierte en una medida de la resistencia a la deformación permanente. Con un mayor stress, se alcanza la region de deformación plástica irreversible. El área bajo la curva representa la energía de fractura y es una medida aproximada de la resistencia al impacto del material.

DIAGRAMA STRESS – DEFORMACION PARA UN SOLIDO

Deformación Plástica Punto de cesión Fuerza de Fractura

Stress
Deformación Elástica

Deformación

En toda operación de molienda la oportunidad de que cada una de las partícula sea fragmentada es la misma, es decir se da por el azar. Si una partícula es sometida a un súbito impacto y es fracturada, ésta da un número relativo de partículas groseras, un número de finas y unas cuantas de tamaño intermedio. Si la energía de impacto es

incrementada, las partículas serán de menor tamaño y más numerosas, y el número de partículas finas se incrementa apreciablemente, su tamaño no cambia significativamente. Parece que el tamaño de las partículas finas está relacionado a la estructura interna del material y el de las partículas más grandes con las características de la operación de molienda. La reducción de tamaño se inicia con la apertura de algunas grietas presentes. Así partículas más grandes con numerosas grietas se fracturan más rápidamente que partículas con pocas grietas. En general, molienda para finos requiere más energía, no sólo por que se incrementan nuevas superficies, sino porqué es necesario más energía para producir grietas. Para una partícula, existe una energía mínima para romperla, sin embargo las condiciones se presentan al azar por que muchas partículas reciben impactos que no son suficientes para fracturarlas y son eventualmente fracturadas por un golpe excesivamente fuerte. Como resultado, los molinos más eficientes utilizan menos del 1% de la energía transferida para romper partículas y crear nuevas superficies. El resto de la energía es disipada en (1) Deformación elástica de partículas no fracturadas, (2) Transporte de material dentro de la cámara, (3) Fricción entre partículas, (4) Fricción entre partículas y el molino, (5) Calor, (6) Vibración y sonido y (7) Ineficiencia de la transmisión y del motor. Si la fuerza de impacto no excede el límite elástico (región de la ley de HOOke’s), el material es reversiblemente deformado o “estresado”. Cuando la fuerza es suspendida, las partículas retornan a su condición original y la energía mecánica de “stress” en la partícula deformada aparece como calor. Para materiales poliméricos las histéresis es frecuente. Una fuerza que excede los límites elásticos, fractura la partícula. Generalmente las superficies de las partículas son irregulares, tanto que la fuerza es inicialmente aplicada sobre la porción alta de la superficie, con el resultado de que altos “stresses” y temperaturas pueden establecerse localmente en el material. Como ocurre factura, los puntos de aplicación de la fuerza son trasladados. La energía para las nuevas superficies es parcialmente abastecida por la liberación de enregía de “stress” (tensión). Los materiales cristalinos se fracturan a la largo de sus ejes o planos de simetría. Los materiales no cristalinos se rompen al azar.

EFICIENCIA DE LA PULVERIZACIÓN O MOLIENDA Como consecuencia de la fractura producida, se crea nuevas superficies, lo que supone un aumento de la energía superficial. Algunos investigadores han encontrado que el aumento de superficie del sólido es proporcional a la energía aplicada, pero, la eficiencia de la operación va a depender mucho del tipo de equipo utilizado, o sea de la forma y velocidad a que se entrega la energía al sólido. La mayor parte de esa energía como mencionamos no es utilizada en aumentar superficies en el sólido, sino que aparece como ruido, calor, vibración y pérdidas por fricción. Se ha reportado que la energía utilizada es sólo entre un 0.1 y 2%, dando la idea de la pobre eficiencia. Aun no existe una convención acerca del tratamiento matemático para determinar la cantidad de energía necesaria para obtener un determinado tamaño de partícula. Algunos modelos parten de principios básicos, como: la energía necesaria para efectuar una cierta reducción de tamaño en una partícula sólida es función exponencial del tamaño inicial. Otro parte de que la energía necesaria para efectuar una cierta reducción de tamaño es proporcional al incremento de superficie. Así mismo, se propone que la energía requerida para una cierta reducción de tamaño es proporcional a la relación de reducción.

CARACTERISTICAS DEL MATERIAL A PROCESAR Las características del material a procesar afectan en mucho a la operación y constituyen una guía insustituible en la elección del equipo a utilizar. Las principales características a considerar serían: Propiedades abrasivas, relacionadas con el desgaste del equipo y la dureza del material. MOHS propuso una escala de dureza de materiales sólidos, que da una idea dela dureza de los cuerpos: 1° Talco 2° Yeso 3° Calcita 4° Fluorita 5° Apatita 6° Feldespato 7° Cuarzo 10° Diamante. 8° Topacio 9° Carborúndum

Resistencia a la ruptura. A mayor resistencia, mayor potencia necesaria para una cierta reducción. Contenido de humedad. Los sólidos con un contenido de humedad entre el 5 y 50% de humedad tienden a empastarse en los equipos. Contenido de grasas y aceites. Producen empastamiento.

-

Tendencia a la adherencia. Algunos materiales tienden a adherirse y formar aglomerados, especialmente en zonas estanco de los equipos. Procesos corrosivos. Se suceden por el desarrollo de corrosiones del metal, resultando un gran deterioro del equipo. Temperatura. Todo proceso de molienda en razón de su baja eficiencia energética, conduce a un apreciable desprendimiento de calor, pudiendo afectar la estabilidad del producto.

En general, par utilizar un molino, se debe tener en cuanta lo siguiente: MATERIAL Propiedades físicas, dureza, suavidad, fibroso, elástico, higroscópico, solvatado. Tamaño Contenido de humedad Punto de fusión Grado de inflamabilidad Termo-estabilidad Operaciones subsecuentes

OPERACIÓN - Especificación del tamaño del material a moler - Fácil esterilización - Fácil ajuste durante la operación - Contaminación del material molido - Versatilidad - Capacidad - Continuidad de la operación - Seco o húmedo - Velocidad de entrada del material - Espacio ocupado - Costo de operación EQUIPOS AUXILIARES - Colector de polvos y - Colector de polvos - Introducción mecánica de material - Control de temperatura: Camiseta o aire refrigerado, nitrógeno líquido, hielo seco. - Atmósfera inerte: dióxido de carbono, nitrógeno - Aire para limpiado.

SEGURIDAD - Explosividad

-

Irrativilidad Toxicidad Sistemas de seguridad incorporados al equipo.

EQUIPOS Aparatos pulverizadores ROMPEDORES De aleta y de cono De rodillo De percusión MOLINOS De rueda Centrífugo De rodillos De platos ranurados Desintegrador Triturador de pivotes Triturador de cuchillas Triturador de rebote De chorro de aire De bolas Vibrador Coloidal Material original Producto

50 mm y más

50 – 5 mm

50 – 5 mm

5 – 2 mm 5 – 2 mm 0.2 mm 0.2 mm

5 – 0.1 mm 0.1 mm (100 u ) 0.1 mm (100 u ) 0.1 mm (100 u ) 0.1 mm (100 u ) 0.001 mm (1 u) y menor 0.001 mm (1 u) y menor

Molino triturador de cuchillas. Molino con cuchillas giratorias, a veces cruzadas y, según su disposición, sirve para la pulverización de sólidos, especialmente de material ya triturado, o también para la molturación de sustancias que contienen agua (partes de plantas). Llamado tipo “Pirouette”, con el cual se pueden pulverizar cada vez unos 25 g de sólido. El recipiente debe llenarse solamente hasta la mitad. El tiempo de funcionamiento es de unos 3 a 5 minutos, con un límite de 10 minutos. Es necesario interrumpir el proceso de pulverización al cabo de 30 segundos ó 1 minuto para desprender el material que se queda adherido sobre las paredes del recipiente. Debe tenerse

en cuenta también que algunas sustancias medicamentosas (aceites pueden atacar a la cubeta de plástico (polystyrol).

esenciales)

Molino de bolas. Consiste en un recipiente cilíndrico de acero o cerámica que contiene en su interior bolas del mismo material, y que se mantiene en movimiento merced al giro de unos rodillos de goma sobre los que se apoya en sentido horizontal. Con este sistema puede obtenerse un polvo muy fino. Téngase en cuenta que el tiempo requerido para esta operación -según sea la dureza del material a pulverizar puede ser de horas, hasta días. El ajuste de la velocidad es decisivo en el efecto de la pulverización. En caso de rotación lenta, las bolas pulverizan el material únicamente por la frotación de unas con otras y con las paredes del recipiente. Con mayor velocidad se presenta un efecto adicional, cuando las bolas, por la fuerza centrífuga, se pegan a la pared durante una parte del giro hasta que, por predominar la fuerza de la gravedad caen de nuevo al fondo. Téngase en cuenta que si la velocidad de giro alcanza un valor suficientemente elevado, la fuerza centrífuga sobrepasa a la de gravedad y las bolas quedan persistentemente fijas a la pared del recipiente, acompañándolo en su giro. Entonces desaparece el efecto de molturación. A periodos previstos debe sacarse el material, separando con ayuda de un tamiz la porción que ha alcanzado ya el tamaño deseado. Existen equipos diseñados para un trabajo continuo.

Molino de martillo. Es un molino de impacto, utilizado martillos oscilatorios que giran a gran velocidad (10,000 rpm), para lo cual se montan un número determinado de martillos oscilantes. El material es alimentado en la parte superior o central, introducido por la fuerza centrífuga generada y fracturando por impacto de los martillos o contra las paredes de la cámara. La limpieza de los espacios entre los martillos contribuye a la reducción del tamaño. El material es retenido hasta que es suficientemente pequeño para caer a

través de una placa cribosa montada en el fondo de la cámara. Las partículas finas que atraviesan la placa son retiradas rápidamente. El molino de martillos puede ser utilizado para todo tipo de reducción de tamaños de partícula. Su versatilidad hace que sea muy popular en la industria farmacéutica, donde es utilizado para moler, materiales secos, pastas producto de una filtración, pomadas, cuerpos ligosas, entre otros. Materiales quebradizos se fracturan por impacto y los fibrosos son divididos por el corte de los filos de la parte posterior del martillo, al hacerlo girar 180° C. Se pueden preparar gránulos por vía húmeda utilizando la parte con filo, a una velocidad de giro de 2450 r.p.m., con la ayuda de orificios circulares o cuadrados, de tamaño determinado, por los cuales pasan los gránulos sin atascarse (1.9 a 2.54 cm). Es posible obtener gránulos por vía seca trabajando a 1000 ó 2450 r.p.m., utilizando los filos del dispositivo y la placa cribosa con orificios circulares (0.23 a 0.27 cm). El tamaño del producto es controlado por la selección de la velocidad de los martillos y el tamaño y tipo de las placas cribosas. La velocidad es crucial. Si la velocidad es pequeña, se produce un mezclado, antes que la fractura del material (no se sucede impacto). Esto trae consigo una sobre carga y un aumento de la temperatura. Este equipo tiende a dar partículas con una distribución de tamaños estrecha.

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