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Química Experimental I Trabalho Final - Relatório

Título Obtenção do Licopeno e do β-caroteno a partir da polpa de tomate.

Alunos: Dayana Coval Felipe Costa

Professoras: Lígia Nanci

Junho de 2012

composto importante para o crescimento ósseo e para a visão. Introdução: Neste experimento vamos separar o β-caroteno (Figura 1) e o Licopeno (Figura 2). o que significa que pode ser convertido em retinol pelo nosso corpo. O βcaroteno é um carotenoide provitamina A. pigmentos vermelho e amarelo do extrato de tomate. por ser o extrato comercial com menor teor de água em sua composição. Os dois carotenoides serão separados na cromatografia em coluna. Figura 3: O extrato utilizado no experimento . Eles serão extraídos primeiramente com etanol e depois com diclorometano.1. O Licopeno por sua vez tem forte ação antioxidante no combate aos radicais livres com efeito anticancerígeno sobre a próstata. Figura 1: estrutura do β-caroteno Figura 2: estrutura do Licopeno O extrato de tomate utilizado no experimento foi o “elefante” da Knorr (Figura 3). respectivamente. Os carotenoides são pigmentos sintetizados por vegetais.

1. foi adicionado ao obtido com diclorometano e agitado brevemente para uma melhor homogeneização. O filtrado com etanol da seção 2.Extração A mistura foi transferida para um funil de separação e.Solubilização em Etanol Em um Erlenmeyer de 125 mL foram pesados 10 g de extrato de tomate com auxílio de uma espátula. No Erlenmeyer contendo o extrato de tomate foram adicionados 10 mL de etanol 95%. 2.2. agitado levemente e teve a válvula aberta na posição vertical para diminuir a pressão. novamente a parte solubilizada foi retirada e adicionada àquela já presente no Erlenmeyer. Metodologia: 2. O resíduo sólido no funil foi pressionado com a parte plana da espátula até não sair mais filtrado amarelo.Solubilização com Diclorometano O resíduo sólido foi posto em um balão de 100 mL. A fase orgânica. Este processo elimina a água da solução. O Erlenmeyer contendo o filtrado foi guardado em um local protegido pela luz. que foi agitado manualmente e sem aquecimento. 2. quando o ruído característico dessa diminuição de pressão não foi mais ouvido o funil foi posto em posição vertical para as fases se separarem. a para ajudar na separação das fases. ao qual foram adicionados 10 ml de diclorometano e aquecido sob refluxo por 4 minutos. para lavar o resíduo sólido. que possuía uma coloração avermelhada.3. Depois de solubilizada a mistura quente foi filtrada através de um funil contendo um tufo de algodão para um Erlenmeyer de 50 mL. foi transferida para um Erlenmeyer de 125 ml ao qual foi adicionado sulfato de sódio anidro. Utilizando uma pipeta Pasteur a parte solubilizada. A solução foi filtrada para um balão de 100 mL. . foi transferida para um Erlenmeyer de 125 mL.2.1. a mistura foi aquecida e agitada sobre uma placa de aquecimento até alcançar 40ºC. foram adicionados 25 mL de solução de cloreto de sódio saturado. após retirar todo o líquido foram adicionados mais 10 mL de diclorometano ao balão. O funil de decantação foi tampado. mais densa (diclorometano é mais denso que a água). para não reduzir a quantidade de álcool da mistura.

mais hexano foi adicionado para lavar as paredes da coluna e esse processo foi contínuo até o término da corrida cromatográfica. Os efluentes incolores (hexano) foram . durante o processo bateu-se de leve na coluna para deixar a superfície da sílica plana.5. cuja válvula reguladora foi aberta e o líquido passou para Erlenmeyer de 50 mL.4. Este método fluido elimina bolhas de ar da sílica. ainda com uma pipeta Pasteur.2. O balão foi tampado e guardado sob abrigo de luz. Um pequeno pedaço de algodão foi posto no fundo da coluna seca sobre a válvula.Preparação da coluna cromatográfica O carotenoide puro foi cromatografado em uma coluna de 18 cm de comprimento e 1 cm de diâmetro. contendo sílica preparada com hexano como solvente. adicionando o solvente constantemente. Quando o topo da coluna ficou quase seco. A válvula foi fechada. Figura 3: Balão contendo carotenoides secos 2. O carotenoide foi dissolvido com o mínimo de hexano e a solução foi transferida para a coluna com uma pipeta Pasteur. pois os carotenoides podem sofrer degradação se expostos à luz ou ao ar. Não foi permitido que a coluna secasse. a sílica foi coletada com uma espátula e posta em um becher ao qual foi adicionado hexano suficiente para umedecer toda a sílica. Evaporador rotatório O balão contendo a mistura foi acoplado a um evaporador rotatório onde. Para preparar a fase estacionária. o becher foi agitado até formar uma pasta fluida e seu conteúdo vertido com auxílio de um funil para a coluna. foi rotacionado até a total evaporação do solvente. O excesso de solvente foi extraído até atingir a superfície da sílica. O balão ficou com resquícios dos carotenoides para realização da cromatografia de camada delgada. Esse processo foi repetido até a sílica na coluna alcançar 10 cm. sobrando apenas os carotenoides secos no balão (Figura 3). o mais rente possível da parede para não danificar a superfície da sílica. A válvula foi aberta e o material colorido passou pela coluna. sob ação de vácuo e aquecimento em Banho Maria.

Bibliografia . A cuba cromatográfica foi preparada com hexano (fase móvel). para um balão de 50 mL. Neste caso o solvente não foi evaporado completamente. Quatro amostras (três purificadas pela coluna cromatográfica e uma impura) foram colocadas na mesma placa. Os valores Rf de cada ponto foram observados. As fases amarela (β-caroteno). Os balões contendo cada fase foram acoplados ao evaporador rotatório seção 2. para dissolver maior parte do solvente e aumentar a concentração dos carotenoides em cada balão. 2. intermediária e vermelha (Licopeno) foram coletadas em três Erlenmeyers de 50 mL diferentes. Fazer CCD da amostra antes da cromatografia de coluna e com as frações obtidas após a cromatografia de coluna (um ponto para cada).Cromatografia de camada delgada As fases separadas foram transferidas. A placa cromatográfica foi preparada utilizando sílica suspensa em clorofórmio como fase estacionária sobre uma placa de alumínio.4.6. cada uma.reutilizados na corrida. para averiguar se houve uma boa separação dos dois materiais pela técnica da coluna.

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