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Análise Volumétrica ou Titrimétrica: Refere-se à análise química quantitativa efetuada pela determinação do volume de uma solução, cuja concentração

é exatamente conhecida (solução padrão), que reage quantitativamente com um volume conhecido da solução que contém a substância a ser determinada. Titulação: É o nome dado ao processo, onde por meio da adição de volume se faz a reação da substância de concentração conhecida (titulante) e a substância cuja concentração se quer determinar (titulado). Solução Padrão ou Solução Volumétrica: É o nome dado à solução de concentração conhecida. Calcula-se o peso da substância a se determinada, a partir do volume que foi usado da solução padrão, da equação química envolvida e das massas molares relativas dos compostos reagentes. Ponto de equivalência ou ponto estequiométrico da titulação: É o ponto onde a reação entre o titulante e o titulado é completa. O término da titulação é observado por alguma modificação física provocada pela própria solução padrão, ou pela adição de um indicador. Numa titulação ideal o ponto final da titulação coincide com o ponto final visível. Na prática, no entanto, existe sempre uma pequena diferença que constitui o erro da titulação. Ponto final da titulação: Volume do titulante em que se observa mudança de cor do indicador. Indicadores: Uma das maneiras usadas para se detectar o ponto final das titulações se baseia no uso da variação de cor através de algumas substâncias chamadas indicadores. alaranjado de metila, violeta cristal. Os métodos volumétricos/ titrimétricos podem ser diretos, indiretos ou de retorno. No método direto a substância analisada reage diretamente com o titulante. No método indireto a substância analisada dará origem, quantitativamente, a uma segunda substância a qual reagirá com o titulante. Na titulação de retorno, o titulante é adicionado em volume determinado em excesso e contra-titulado por uma segunda solução volumétrica (solução padrão). De acordo com o tipo de reação, os métodos volumétricos se classificam em: Quadro 1 – Métodos Volumétricos Ex.: fenolftaleína,

na presença de indicador adequado (por exemplo: vermelho de metila.1. . fenolftaleína) ou mistura de indicadores adequados. Doseamento em Meio Aquoso: Acidimetria: Acidimetria é o método analítico volumétrico que consiste em neutralizar ácido por uma solução volumétrica base (por exemplo: hidróxido de sódio SV. hidróxido de potássio SV).Volumetria de Neutralização (Meio aquoso e não aquoso) Alcalimetria Acidimetria Argentimetria Tetrafenilborato sódico Titulante: ácido Titulado: base Titulante: base Titulado: ácido Titulante: Nitrato de Prata Titulante: Tetrafenilborato sódico Titulante: Tiocianato de amônio Titulante: Nitrato de Tório Titulante: Permanganato de potássio Titulante: Solução de Iodo Titulante: Tiossulfato de sódio Titulante: Iodato de potássio Titulante: Sulfato Cérico Titulante: Dicromato de Potássio Titulante: Nitrito de sódio Titulante: Solução de Bromo Titulante: EDTA Titulante: Nitrato Mercúrico Volumetria de Precipitação Tiocianato de amônio Nitrato de Tório Permanganometria Iodimetria Iodometria Volumetria de Oxi-Redução Iodatimetria Cerimetria Dicromatimetria Nitrosação Bromimetria Volumetria de Complexação EDTA Nitrato Mercúrico 1) VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO: 1.

O ponto de equivalência ocorre em pH <7. sob forma de base ou sais. • Titulação de Retorno: – Compostos orgânicos de basicidade média. . – Os ácidos inorgânicos e os orgânicos hidrossolúveis (ex. previamente neutralizados. alaranjado de metila). na presença de indicador adequado. benzoato de benzila) são tratados com volume determinado em excesso de NaOH e submetidos à hidrólise com aquecimento e tempo prolongado. O excesso de NaOH é contra-titulado com HCl solução volumétrica. Entretanto sua hidrólise é mais fácil. • Titulação de Retorno: um excesso conhecido da solução volumétrica é adicionado á amostra. – Os ésteres de carboxila (ex. ácido tartárico. – Bases orgânicas fortes solúveis em água ou etanol (ex.• Titulação Direta: a solução volumétrica é adicionada ao titulado. ácido tricloroacético) são dosados por titulação direta com NaOH em presença de fenolftaleína. verde de bromocresol. ácido salicílico. hidróxidos e óxidos) são dosados por neutralização de ácido forte na presença de indicador adequado (por ex.: ácido benzóico. • Titulação Direta: – Bases inorgânicas (bicarbonatos.: ácido acetil salicílico). carbonatos. – Os poucos solúveis em água (ex. Alcalimetria: Alcalimetria é o método volumétrico que consiste em neutralizar uma base por uma solução volumétrica de um ácido (por exemplo: ácido clorídrico SV.: ácido cítrico. até que a reação esteja completa.: Salicicato de metila. etilenodiamina. a maioria das bases orgânicas nitrogenadas que apresentam interesse terapêutico. ibuprofeno) são dissolvidos em etanol ou outro solvente miscível com água preconizado em monografia. ou seja.: Piperazina. ácido sulfúrico SV). são dosados por solução volumétrica base em presença de indicador. através de bureta. – Os ésteres de hidroxila fenólica são dosados de forma semelhante (ex. então uma segunda solução volumétrica é usada para titular o excesso da primeira solução volumétrica.: fenolftaleína. Exemplo de indicadores: vermelho de metila. meglumina).

ρ-Naftolbenzeína. ρ-Hidroxiazobenzeno. ο-Nitroanilina. Anfetamina. Lidocaína. Verde de malaquita. são doseados em meio não-aquoso. Azul de bromotimol. Exemplos: Efedrina. Timolftaleína. clorofórmio). Dioxano. Doseamento em Meio Não-Aquoso: Os fármacos que não podem ser doseados em meio aquoso. Clorobenzeno. Cloreto de metil-rosanilina. Acetonitrila. Etilenodiamina. 2-Butanona. Alcalimetria: Método analítico volumétrico que consiste em neutralizar uma base por uma solução volumétrica de ácido perclórico em ácido acético glacial. Vermelho de quinaldina. Cloreto de sulfonila. usando solventes adequados e na presença de indicador adequado. usando solventes adequados. Dimetilformamida. Benzeno. Álcool t-butílico. e extraída com solvente orgânico (éter. Ácido fórmico. Indicadores: Azul de timol. Isopropilacetona). Titulante: Ácido Perclórico SV em ácido acético ou dioxano . por exemplo: hidróxido de amônio. – SAIS: A amostra é tratada com uma base mais forte. Piridina. sendo posteriormente contra-titulada com NaOH. Indicadores: Alfazurina 2-G. Acetona. potássio ou lítio em meio não-aquoso.– BASES: A amostra é dissolvida em etanol previamente neutralizado e adicionada de volume determinado em excesso de HCl ou H2SO4. – – – Solventes: Ácido acético glacial. por serem demasiadamente pouco básicos ou pouco ácidos. Clorofórmio. Morfolina. Procaína. Acetato de etila. potássio ou lítio em metanol/ benzeno ou tolueno. – – – Solventes: (fármacos com acidez média n-Butilamina. Ácido propiônico. Acidimetria: Método analítico volumétrico que consiste em neutralizar um ácido por uma solução volumétrica de metóxido de sódio. usando indicadores adequados ou potenciométricamente. Titulante: Solução volumétrica (SV) de Metóxido de sódio. Acetonitrila. Violeta azóico. na presença de indicador ou potenciométricamente. 1. Anidrido acético.2. Azul de timol.

2) VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO: A volumetria de precipitação fundamenta-se em reações químicas em que. Cloreto de Cetilpiridínio. Na argentimetria distinguem-se dois métodos: • Métodos Diretos: – A substância doseável é titulada com solução volumétrica de nitrato de prata até o ponto de equivalência. 2. solúvel em clorofórmio e este complexo colorido reagirá com tetrafenilborato sódico para formar composto insolúvel. no ponto de equivalência. b) Da limpidez ou ponto claro. utilizando como titulante solução volumétrica (solução padrão) deste composto. tais como o azul de bromofenol. usando Fe 2. no ponto final da titulação o excesso de íons Ag reagirá com o indicador ocasionando a precipitação do cromato de prata. O desaparecimento da cor indica o fim da reação. Entre os métodos diretos temos os seguintes: a) De igual turbidez. aminas protonizadas e sais de amônio quaternário. se formam quantitativamente produtos pouco solúveis (precipitados). . vermelho. é aplicável a cloretos e brometos. O tetrafenilborato sódico é largamente utilizado em reações de precipitação para análise de alcalóides. Exemplo da reação: os sais de amônio quaternário reagem com determinados corantes. • Métodos Indiretos: – Conhecido como Método de Volhard. a amostra é titulada com solução volumétrica de nitrato de prata usando-se cromato de potássio como indicador. método aplicado a cloretos na análise de água.2 Titulação com Tetrafenilborato Sódico: 3+ + como indicador. Consiste em precipitar o haleto com excesso de nitrato de prata e titular este excesso em meio ácido com solução titulante auxiliar de tiocianato de amônio. c) De Mohr. identificável pelo uso de indicadores ou pela adição de nitrato de prata até não mais se observar formação de precipitado. potássio e prata.1 Argentimetria: Argentimetria é o método volumétrico de precipitação que tem como objetivo dosear substâncias precipitáveis pelo Nitrato de Prata (AgNO3). aplicado a cloretos e brometos. formando complexo azul. aplicado a iodetos. por exemplo. Exemplos de substâncias doseáveis pelo Tetrafenilborato Sódico: Cloreto de Benzetônio. corante aniônico. bem como íons de amônio.

2. utilizando como titulante solução volumétrica Tiossulfato de Sódio.: amido) proporciona uma detecção mais sensível do ponto final.1 Visualmente. o próprio iodo serve como indicador (coloração amarelo-castanha intensa). salicicato de sódio. Visualmente. Iodo.2 Iodometria: Iodometria é um método analítico oxidimétrico que tem como objetivo dosear substâncias redutíveis pelo ânion iodeto. Quando se titula soluções incolores com uma solução volumétrica de iodo. solução volumétrica). sem adição de indicadores. Levotiroxina sódica. A visualização do ponto final da titulação pode ser feita por três métodos: a) b) c) 3. Sulfito de Sódio Anidro. utilizando como titulante solução volumétrica de tiocianato de amônio. Exemplo de substâncias doseáveis: Ácido ascórbico. . Peróxido de benzoíla. Manitol. Pouco utilizada. Exemplo de substância doseável pelo nitrato de tório: monofluorfosfato de sódio. A volumetria de oxi-redução está baseada numa reação de oxidaçãoredução entre o titulado (substância em análise) e o titulante (solução padrão. Sorbitol.4 Titulação com Nitrato de Tório: 4+ É um método volumétrico de precipitação que tem como objetivo dosear substâncias precipitáveis pelo íon Tório (Th ).2.3 Titulação com Tiocianato de Amônio: - A titulação com tiocianato de amônio é um método volumétrico de precipitação que tem como objetivo dosear substâncias precipitáveis pelo íon tiocianato (SCN ). Exemplo de substâncias doseáveis: Dissulfiram. Tiossulfato de Sódio. se bem que o uso de um indicador (ex. com adição de indicadores. 3. Etilcelulose. Tiomersal. 3) VOLUMETRIA DE ÓXI-REDUÇÃO: As reações de oxidação-redução (ou oxi-redução) compreendem transferência de elétrons e alteração na valência.: potenciometria) Iodimetria: A iodimetria é um método analítico oxidimétrico que consiste em titular certas substâncias oxidáveis pelo iodo usando solução volumétrica de iodo como titulante. Exemplo de substâncias doseáveis pelo Tiocianato de amônio: Nitrato de Prata. Por métodos eletroanalíticos (ex.

3. utilizando como titulante solução volumétrica de bromo. empregando como titulante fundamental solução volumétrica de permanganato de potássio. Sulfato ferroso. No doseamento de fármacos. celulose pulverizada. Sulfadiazina sódica. empregando-se ácido sulfúrico. Paraclorofenol. Exemplo de substâncias doseáveis: Hidroquinona.8 Bromimetria: Método analítico que tem como finalidade dosear certas substâncias orgânicas halogenáveis pelo bromo. Cloreto de benzalcônio.4 Cerimetria: Método analítico oxidimétrico que tem por objetivo dosear certas substâncias oxidáveis pelo sulfato cérico em meio ácido.3 Iodatimetria: Iodatimetria é o método analítico oxidimétrico que tem por objetivo dosear certas substâncias oxidáveis pelo iodato. Dapsona. Exemplo de substâncias doseáveis: celulose microcristalina. peróxido de hidrogênio. Exemplo de substâncias doseáveis: brometo de potássio. 3. 3. . Isoniazida. Resocinol.6 Dicromatimetria: Método analítico oxidimétrico que tem por finalidade dosear substâncias oxidáveis pelo dicromato. Exemplo de substâncias doseáveis: Cetrimida. Sulfametoxazol. que é titulado com tiossulfato de sódio. Exemplo de substâncias doseáveis: Fenol. Paracetamol. a permanganimetria geralmente usada é a em meio ácido. Iodeto de sódio. Iodeto de potássio. Sulfatiazol.7 Nitrosação: Método volumétrico de análise que consiste em utilizar como titulante solução volumétrica de nitrito de sódio em meio ácido.5 Permanganimetria: Método analítico oxidimétrico que tem por objetivo dosear substâncias oxidáveis pelo permanganato. Exemplo de substâncias doseáveis: Benzocaína. 3. 3. 3. utilizando solução volumétrica de iodato de potássio como titulante. utilizando como titulante solução volumétrica de dicromato de potássio. Em alguns casos aplica-se solução volumétrica de nitrato cérico em vez de sulfato cérico. O bromo em excesso reage com iodeto de potássio dando iodo. usando solução volumétrica de sulfato cérico como titulante e a ferroína (também chamada de ortofenantrolina) como indicador.

O ponto de viragem é determinado visual ou instrumentalmente. veremos mais a direta e por retorno. carbonato de magnésio. carbonato de cálcio. negro de eriocromo T e violeta de pirocatecol.4) Complexometria: Método analítico volumétrico que compreende a titulação de íons metálicos com agentes chamados complexantes ou quelantes. • Titulação direta: que é mais simples e mais frequentemente usada. b) com nitrato de mercúrio: acetilcisteína. • Titulação por retorno: adiciona-se excesso conhecido da solução volumétrica do agente quelante à do íon metálico e titula-se este excesso por retorno com solução volumétrica de um segundo íon metálico até a viragem. acetato de magnésio. substituição e indireta. cloreto de zinco. Os indicadores mais comumente utilizados são: alaranjado de xilenol. . calcona. edeteato dissódico de cálcio. Uma das vantagens da volumetria é a possibilidade de se trabalhar com grandes volumes de amostra. mesmo com o advento de métodos instrumentais mais precisos como a cromatografia liquida de alta eficiência. Exemplo de substâncias doseaveis: a) com EDTA: acetato de cálcio. e é um procedimento de baixo custo quando comparado à cromatografia. cloreto de manganês. murexida. que é detectado visualmente com auxílio de indicador adequado ou potenciometricamente. Há quatro tipos de titulação complexométrica: direta. Os agentes mais utilizados em análise farmacêutica são o ácido edético (EDTA) e o nitrato de mercúrio. Os métodos volumétricos são ainda amplamente utilizados em análise farmacêutica. retorno. calmagita. adiciona-se solução volumétrica do agente do agente quelante à solução contendo o íon metálico até o ponto de viragem.