Instituto Politécnico de Viana do Castelo Escola Superior de Tecnologia e Gestão

Análise Granulométrica Pelo Método Da Pipeta (Pipeta De Andreasen)

André Alves Abreu Nº8567 Tiago Loureiro Nº9003 Caracterização de Materiais 29/11/11 Docente: Eduarda Lima

Análise Granulométrica Pelo Método Da Pipeta (Pipeta De Andreasen) 1 Resumo Este trabalho prático que tinha como objectivo a análise granulométrica pelo método da pipeta de Andreasen e dividiu-se em dois dias. isto é. estes foram colocados na estufa para vermos a quantidade de argilas que haviam solúveis na nossa extracção através dos resultados obtidos é-nos possível fazer a construção do gráfico que nos vai permitir fazer a construção da curva de distribuição granulométrica. no dia antes a realização da experiência tivemos a fazer a peneiração das argilas de forma a obter argilas com tamanhos inferiores a 63µm de forma a que a aula da experiência chegasse para a realização do trabalho servindo assim como uma forma de adianto para a aula experimental. Após extrairmos da nossa pipeta de Andreasen os 4 ensaios aos devidos tempos previamente calculados. No primeiro dia. Cc tempos de sedimentação e massa a pesar de material e quantidade de desfloculante. Para o trabalho experimental procedemos aos cálculos de determinação de Vp. 2011/2012 . Vs. pois com os cálculos já realizados poderíamos iniciar a aula com a preparação da experiencia em si sem precisarmos de despender um pouco do tempo dessa aula para a realização dos cálculos que nos iriam ser uteis para a experiência.

....................................................................................................Análise Granulométrica Pelo Método Da Pipeta (Pipeta De Andreasen) 2 Índice Resumo .................................. 16 Bibliografia.... 11 Discussão de resultados ......................................................... 1 Introdução ..... 7 Resultados ....................................................................................... 17 2011/2012 ............................................ 3 Material ......................................... 7 Procedimento .............. 15 Conclusão .......................................................................................................................................................

Esse fato exige o uso do conceito de tamanho equivalente. além de direcionar a seleção da granulometria de moagem do minério. usadas na avaliação das etapas de britagem.Tamanhos de partícula mais frequentes referidos na indústria cerâmica. (iii) avaliar a eficiência de peneiramento industrial. (ii) obter curvas de partição de classificadores. Consta no Tabela 1. que se aplicam a faixas granulométricas bem definidas. bem como a freqüência com que as mesmas ocorrem em uma determinada classe ou faixa de tamanho. Nas usinas de beneficiamento de minérios. a maioria das partículas minerais possui forma irregular. uma lista de definições de tamanho equivalente de partículas. Existem diversas técnicas de análise granulométrica. Em tratamento de minérios. Tabela 1 . a determinação convencional do tamanho das mesmas se dá segundo as medidas das suas dimensões geométricas. A escolha da técnica adequada para se efetuar a análise granulométrica de um determinado material vai depender do tamanho das partículas desse material. moagem e classificação. como esfera. 2011/2012 . (iv) controlar as especificações de tamanho de produto final. Para partículas que possuem forma geométrica regular. No Tabela 2 estão relacionadas algumas técnicas de análise granulométrica com seus respectivos tamanhos.Análise Granulométrica Pelo Método Da Pipeta (Pipeta De Andreasen) 3 Introdução A análise granulométrica de partículas sólidas compreende a determinação de tamanhos. relacionando-a a uma dimensão linear. que é determinado pela medida de uma propriedade dependente do tamanho da partícula. cilindro ou cubo. a análise granulométrica é aplicada para: (i) determinar o grau de liberação dos minerais valiosos em relação aos minerais de ganga nas várias faixas de tamanho.

irregular. granular. angular. seria aplicável o método. dendrítica. Ressalta-se que esta técnica de análise. Por outro lado. consoante a gama de tamanhos de partícula a analisar Quanto à forma. bem como todas as outras que utilizam a lei de Stokes. usando pipeta de Andreasen. modular ou esférica.Métodos de análise granulométrica de utilização mais aconselháveis.Gamas de variação das dimensões de partículas sólidas A granulometria têm uma grande influência nas reacções no estado sólido e sólido-líquido. desde que se tivesse tamanhos inferiores a 63µm. 2011/2012 . as partículas podem ser classificadas em acicular. restringem-se à aplicação de materiais que tenham uma densidade aproximadamente uniforme de seus constituintes. De um ponto de vista mais genérico. o tamanho das partículas influência a densidade dos corpos conformados. lamelar. uma vez que quanto maior a superfície específica dos componentes mais rápida é a reacção entre eles. não é aconselhável a utilização da mesma para analisar finos de minérios que possuam vários minerais de densidades diferentes. a distribuição de tamanhos de partícula classifica-se da forma indicada na tabela 3: Tabela 3 . a sua resistência mecânica e a respectiva porosidade. Neste caso. Neste trabalho será realiza a análise granulométrica de partículas sólidas.Análise Granulométrica Pelo Método Da Pipeta (Pipeta De Andreasen) 4 Tabela 2. Portanto. cristalina.

s-2).m-3). quando preenchida até a marca de 20 cm. ρs massa especifica do solido (kg. É uma técnica de análise granulométrica que se baseia na lei de Stokes.durante a realização do ensaio. ρf massa especifica do fluido (kg. O diâmetro crítico ou máximo de partícula em que a lei de Stokes pode ser aplicada é calculado pela seguinte fórmula: 2011/2012 .m-3).Análise Granulométrica Pelo Método Da Pipeta (Pipeta De Andreasen) PIPETA DE ANDREASEN A pipeta de Andreasen consiste de um cilindro graduado (0 a 20 cm de altura) e volume entre 150 e 300 mL. η viscosidade dinâmica do fluido (Pa.m-1s-2). a qual é válida para regime de escoamento laminar (número de Reynolds menor ou igual a 0. d diâmetro da partícula (m).s = kg. g aceleração da gravidade (m. Possui uma haste conectada a um bulbo graduado de 10 mL por meio de uma torneira de duas vias para possibilitar a colheita de amostras (Figura 1). h distancia percorrida na sedimentação (submergência da pipeta) (m). t tempo de sedimentação (s).2) e cuja fórmula é a seguinte: 5 onde:         v velocidade terminal da partícula (m/s).

2011/2012 .Análise Granulométrica Pelo Método Da Pipeta (Pipeta De Andreasen) 6 Figura 1 – Pipeta de Andreasen.

Retire a água através da haste de escoamento lateral (a pipeta é. através da haste superior da pipeta. O volume da pipeta (Vp) é calculado a partir da determinação do peso da água e da sua densidade a qual. como já se assinalou. Pese o copo com água.0001 g). um bocal que a liga à garrafa de sedimentação e uma haste por onde é aspirada a amostra Balança de precisão (0. DETERMINAÇÃO DO VOLUME (VS) DA GARRAFA DE SEDIMENTAÇÃO: 2011/2012 . munida de uma torneira de duas vias. um pequeno orifício de descarga. por exemplo.Análise Granulométrica Pelo Método Da Pipeta (Pipeta De Andreasen) 7 Material            Garrafa de sedimentação Pipeta de 10 mL com uma torneira de duas vias. deverá ser igual a 1. Tal enchimento pode ser efectuado. procure perceber o seu funcionamento) para um copo de 50 mL (pesado com uma precisão de 0. para simplificar. Sopre.0001 g) Estufa a 110℃ Folha de papel milimétrico Caixas de Petri Exsicador Copo de vidro de 150 mL Agitador mecânico Peneiro de 230 Mesh Cronómetro Procedimento Operações de calibração da pipeta de Andreasen DETERMINAÇÃO DO VOLUME (VP) DO BOLBO DA PIPETA: Limpe cuidadosamente a pipeta e encha-a até à marca com a água destilada à temperatura a que se vai fazer a análise do tamanho das partículas. para que toda a água do bolbo e do tubo de descarga se escoe. por aspiração bucal para a pipeta. de água contida em qualquer recipiente.

Encha-a com água destilada. entre a superfície livre do líquido e a extremidade inferior da pipeta.5*h)/(d^2* (ρ_(sólido ). Retire a pipeta e remova. Marque na garrafa. verticalmente. com um traço. Introduza a pipeta na garrafa com a respectiva haste inferior aberta para a atmosfera. lave-a muito bem.ρ_(líquido ))) ρ_líquido = 1 g/cm3 ρ_sólido = 2. à mesma temperatura da usada para calibrar a pipeta. O volume (Vs) é calculado a partir do peso da água e da sua densidade que se supõe ser 1. geralmente o que marca 20 cm ou 200 mL. usando o papel milimétrico.55 g/cm3 2011/2012 . Verifique se a superfície livre da água permanece na marca que traçou na garrafa. alguma água que nela tenha ficado retida. ajuste o nível. utilizando a seguinte expressão: t = (306. para a garrafa. uma tira de papel milimétrico. Cole à garrafa. seque-a e pese-a. o nível daquela superfície livre. 8 DETERMINAÇÃO DA CORRECÇÃO CC PARA A REDUÇÃO DA PROFUNDIDADE DA AMOSTRAGEM QUANDO SÃO RETIRADAS SUCESSIVAS AMOSTRAS: Coloque a pipeta na garrafa de sedimentação com a haste inferior aberta para a atmosfera. 10 e 5 μm) que caem de altura h (em cm). a garrafa de sedimentação já lhe será fornecida limpa e seca. Se não. CÁLCULO DOS TEMPOS DE SEDIMENTAÇÃO: Calcule previamente os tempos de sedimentação correspondentes a diâmetros (em μm) de partículas convenientemente escolhidas (30. de cada vez. Se não. O valor da diminuição para uma remoção será a média das diminuições para as cinco remoções. até ao seu traço superior. 20. Retire 5 vezes a pipeta cheia de água e determine. Pese a garrafa com água.Análise Granulométrica Pelo Método Da Pipeta (Pipeta De Andreasen) Em princípio. a diminuição no nível da superfície livre da água na garrafa. Leia e anote a distância (h).

de grão fino. Coloque na garrafa a quantidade de desfloculante que determinou.Análise Granulométrica Pelo Método Da Pipeta (Pipeta De Andreasen) Preparação da suspensão: O material a utilizar deverá ser constituído por grãos de tamanho inferior a 63 μm. Agite a garrafa vigorosamente durante 2 a 3 minutos.2 b). Esta agitação destina-se a homogeneisar a suspensão e a promover a separação o mais perfeita possível das partículas entre si. Agite de novo a suspensão (mais lentamente e durante menos tempo que o indicado em g). Imediatamente a seguir à agitação. Coloque mais água destilada na garrafa até ao respectivo nível indicado em 1.2 c). a quantidade de material a introduzir na garrafa. ponha o cronómetro a funcionar. sendo conhecido Vs e o peso específico do material sólido (ρsólido) (tome-o igual a 2. bom como do próprio vigor da agitação. pelo que o tempo de agitação depende do tipo de material a analisar. tapando o orifício de descarga da pipeta com um dedo. acerte-o com o esguicho através do orifício de descarga da pipeta. Pelo contrário. se não dispuser de outra informação). Calcule a quantidade de desfloculante a utilizar de modo que a concentração desde seja 0. já pesado.2% em peso de material seco. a garrafa deverá ser mantida ao abrigo de qualquer agitação que possa perturbar a queda das partículas. No caso das argilas que se utilizam. tenha em conta a concentração do desfloculante na respectiva solução aquosa que lhe for fornecida. como se pretende. Coloque cerca de 150 mL de água destilada na garrafa e introduza nela o material a analisar. Se não. de 1 a 4. tapando-a com uma rolha ou em alternativa com a palma da mão bem limpa.55 g/cm3. os quais cairiam com maior velocidade. Coloque a pipeta na garrafa com a haste inferior em contacto com a atmosfera e verifique se o nível da suspensão coincide com o traço que marcou em 1. dispensando-se a separação das respectivas fracções inferiores a 63 μm. tendo presente que a suspensão aquosa a analisar deverá conter 1% de sólidos secos. A suspensão não deverá voltar a ser agitada até ao fim do ensaio. Utiliza-se desfloculante para promover a separação das partículas argilosas entre si a fim de que elas possam sedimentar individualmente e não agregados. pelo que seria destes agregados que se determinaria o diâmetro e não o dos grãos que constituem. Pese a quantidade determinada anteriormente de material seco a colocar em suspensão. 9 2011/2012 . e pese-as com uma precisão de 0. basta utilizá-las moídas. Calcule.0001 g. Numere 4 caixas de Petri previamente secas a 110 ℃ e arrefecidas num exsicador.

Como se viu.4. um pouco de água destilada através da borracha de sucção. Esvazie o conteúdo da pipeta para a caixa de Petri cujo número coincide com a ordem de colheita da amostra. o princípio do método baseia-se na queda das partículas num fluido estacionário.4. Trace a curva cumulativa da distribuição dos tamanhos obtidos. devido a deixar-se refluir a suspensão da pipeta para a garrafa da pipeta e se torna.0001 g. a concentração Ct de cada amostra da suspensão retirada pela pipeta é calculada a partir do volume Vp desta e da massa. é necessário. considere o que significa esta concentração e que a sua determinação tem uma certa analogia com a determinação de Ct. seja por uma aspiração muito intensa. Calcule a % em peso de material cujos diâmetros se situam entre 5 e 10. Arrefeça num exsicador e pese numa balança com uma precisão de 0. para se obter mp.20 e 30 μm) através da equação: (Ct/Co) x 100 Para calcular Co. ou. mp. Repita as operações anteriores ao fim dos outros tempos que calculou em 1. ao peso contido em cada uma das caixas que se determinou. Tal perturbação pode ocorrer seja por toques na garrafa. Uma aspiração lenta é absolutamente fundamental a fim de não perturbar a suspensão contida na garrafa. de material a analisar contido em Vp. Assim: Calcule mp Calcule Ct = mp/Vt Calcule a % do peso de partículas de diâmetro inferior a dp (5. ter um certo cuidado em começar a aspiração uns segundos mais cedo que o tempo predeterminado. 10 2011/2012 . bem como acima de 30 μm e abaixo de 5 μm. Coloque a caixa de Petri na estufa a 110 ℃ e deixe evaporar toda a água. ainda pior. Lave a pipeta para a caixa de Petri introduzindo nela. Dado que se adicionou desfloculante. Acabe de expulsar a água de lavagem soprando por aquela borracha.10.Análise Granulométrica Pelo Método Da Pipeta (Pipeta De Andreasen) Recolha das amostras Com base nos tempos calculados em 1. subtrair o peso de desfloculante contido em cada toma. No caso da presente experiência deverá retirar a primeira toma ao fim do tempo correspondente ao tamanho de 30 μm. necessário deixar regredir o nível atingido. por isso. por meio de um esguicho. para os tempos mais curtos (correspondentes a maiores diâmetros). pelo que não pode haver qualquer perturbação do mesmo. devendo ter em conta o volume inicial da suspensão. O tempo de encher a pipeta será pois aproximadamente 20 segundos. 10 e 20 e 20 e 30 μm. encha a pipeta até ao traço (por sucção bucal) utilizando um tubo de borracha muito flexível ligado ao extremo superior da pipeta. Convém.

4.9 Após retirar 10ml=11.8379g Massa média da água= 9. 5.9846g Massa de água9.6cm3 Determinação da correcção (Cc) Altura da água 15cm 1.4 Após retirar 10ml=12.6g Vs= massa de água pesada * ρ(água) =240.6 Após retirar 10ml=11.6*1=240. 3.1 Cc=Média das alturas depois das 5 remoções  0. 2. Copo+água= 81.9240g Determinação do volume da garrafa de sedimentação (Vs) Massa de água introduzida na garrafa= 240.8178g 2.9039g Massa de água9. Copo+água= 81. Após retirar 10ml=14. Copo+água= 81.078cm Cálculo dos tempos de sedimentação t= – ρsol – ρliq=1.1 Após retirar 10ml=13.9375g Vp=massa média da água * ρ(água) =9.9139g 1.9375cm 3 Massa de água9.Análise Granulométrica Pelo Método Da Pipeta (Pipeta De Andreasen) 11 Resultados Determinação do volume do bolbo da pipeta (Vp) Peso do copo vazio=71.55cm 3 2011/2012 .9375*1=9.8974g 3.

0123g 100ml —10g 2011/2012 .55= 6.Vs2.406cm3 2.22cm e d=20 t= 10µm h=15-(2*0.14 100minutos e 14segundos Quantidade de material a introduzir na garrafa 1% .78=14.135*0.03 7minutos e 3segundos = 3.002=0.30 3minutos e 30segundos 5µm h=15-(3*0.14g Quantidade de desfloculante 6.66cm e d=5 t= = 100.135g Massa pesada 6.78)=13.Análise Granulométrica Pelo Método Da Pipeta (Pipeta De Andreasen) 12 30µm h=15cm e d=30 t= 20µm h=15-0.78)=12.44cm e d=10 t= = 26.58 26minutos e 58segundos = 7.

098-0.0123g mp(30µm)= 47.00372 g/ml Ct(5µm)=0.5752 51.123=0.1194/10=0.5845 63.0123g X=0.0857g mp(10µm)= 63.0255 50.01194 g/ml Ct(20µm)=0.1317-pd=0.6825 64.0263-0.0372g mp(5µm)= 50.135/240.10.9760-64.0819 Peso da caixa + mp (g) 47.1194g mp(20µm)= 51.Peso das caizas com/sem mp pd= 0.Análise Granulométrica Pelo Método Da Pipeta (Pipeta De Andreasen) xml —0.30 µm) %= Co=ms/Vs=6.0857/10=0.0819-50.1082=0.123ml de desfloculante 10% (p/v) 13 Massa (mp) do material a analisar contido em Vp Caixa TA1 TA2 TA3 TA4 Peso da caixa (g) 47.0255=0.0372/10=0.0123=0.0495-0.0140/10=0.0140g Cálculo de Ct Ct(µm)=mp/Vt Ct(30µm)=0.0014 g/ml Cálculo da % do peso de partículas de inferior a dp (5.6=0.5752=0.6825=0.0123=0.1317-0.9760 50.4435-47.5845-51.20.4435 51.0255 g/ml 2011/2012 .00857 g/ml Ct(10µm)=0.0123=0.1082 Tabela 4.

8% =33.2% acima de 30 53.3% 10 e 20 : 18.6% 14.Curva cumulativa da distribuição dos tamanhos obtidos % EM PESO DE MATERIAL CUJOS DIÂMETROS SE SITUAM ENTRE:      5 e 10 : 9.8% 33.5% 14 Tabela 5 – Tamanho de partícula vs % de peso 50 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0 35 30 25 20 15 10 5 0 Tamanho de particulas % de peso Gráfico 1.8% =5.8% 5.8% 20 e 30 : 13.Análise Granulométrica Pelo Método Da Pipeta (Pipeta De Andreasen) %(30µm)= %(20µm)= %(10µm)= %(5µm)= = 46.2 % abaixo de 5 : 5.6% =14.5 % 2011/2012 .5% 30µm 20µm 10µm 5µm 46.

acima de 30 μm: 53.2 % .10 μm e 20 μm: 18. Podemos juntamente dizer que há um erro do material. conseguimos traçar acurva cumulativa da distribuição. calculando os valores de percentagem de peso de material de diâmetros situados entre: 5 μm e 10 μm: 9. relativamente ao total da amostra. Apesar dos valores um poucos baixos. determinar a percentagem de material.2% . As nossas % de peso de partículas foram muito baixas.Análise Granulométrica Pelo Método Da Pipeta (Pipeta De Andreasen) 15 Discussão de resultados Os principais objectivos desta actividade experimental eram.3% .abaixo de 5 μm: 5.20 μm e 30 μm: 13. possivelmente a colocação da régua milimétrica.5 %. pertencente a um pré determinado intervalo de tamanhos analisados (tamanhos de partículas menores que cerca de 63µm). assim como a balança. esta baixa percentagem pode-se dizer que se deve a erro humano. que assim procedemos ao calculo da % do peso de partículas.8% . Após a realização dos cálculos para achar a massa de desfloculante determinamos a concentração. 2011/2012 . que assim influência os tempos de sedimentação.

Cc tempos de sedimentação e massa a pesar de material e quantidade de desfloculante. que a concentração e forma das partículas têm influência sobre os resultados. Este equívoco deve-se a erros procedidos durante a realização da experiencia. Na maioria das vezes. Assim mesmo com os erros ocorridos os valores resultantes foram conclusivos. usado pelas leis de Stokes. ou Abraham. Logo a determinação de seu tamanho e a determinação da distribuição de tamanho devem ser feitas pelo conselho de tamanho equivalente. Newton.Análise Granulométrica Pelo Método Da Pipeta (Pipeta De Andreasen) 16 Conclusão Na realização deste trabalho. o que resultou numa correta curva de distribuição granulométrica. Vs. no entanto. pois podemos verificar que para consoante a diminuição da granulometria há uma diminuição da percentagem do peso das partículas. as partículas minerais possuem forma irregular. Concluímos que conseguimos analisar a granulometria pelo método da pipeta de Andreasen 2011/2012 . necessitou-se proceder aos cálculos de Vp. Há de se lembrar. como é o caso do diâmetro equivalente. assim obtendo percentagens baixas de peso das partículas.

Análise Granulométrica Pelo Método Da Pipeta (Pipeta De Andreasen) 17 Bibliografia   Apontamentos “Análise granulométrica” Protocolo “Análise Granulométrica Pelo Método Da Pipeta (Pipeta De Andreasen)” 2011/2012 .

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