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ANLISIS DE ALCALINIDAD

I. OBJETIVO 1.1. Aplicar los conocimientos tericos de las titulaciones acido base para preparar y normalizar una solucin de cido sulfrico 0.02N. 1.2. Determinar el contenido de alcalinidad total como carbonato de calcio en el agua potable. II. PRINCIPIO DEL METODO El mtodo de anlisis es denominado Warder y se basa en determinar la alcalinidad de la solucin problema a travs de una titulacin directa con una solucin valorada de un cido fuerte empleando indicadores adecuados. El indicador fenolftalena es conveniente para el viraje de la alcalinidad debida a hidrxidos y carbonatos, mientras que se debe unas un indicador que vire pH 5 para valorar la alcalinidad total. III. GENERALIDADES Al estado de solucin solo pueden existir 5 clases de alcalinidad, estas pueden ser debidas a la presencia de hidrxidos, carbonatos, bicarbonatos, mezclas alcalinas de carbonatos, mezcla de carbonatos con hidrxidos. No pueden existir juntos hidrxidos y bicarbonatos porque estos reaccionaran de acuerdo a la siguiente reaccin.

Se denomina alcalinidad parcial a la alcalinidad debida a la presencia de carbonatos e hidrxidos y son determinadas por el indicador fenolftalena. Alcalinidad total es la suma de todos los tipos de alcalinidad sealado anteriormente y son determinados por el indicador metil naranja. Interferencias. Si la solucin a analizar cloro libre puede decolorar el indicador que se usa por lo que, es necesario aadirle una gota de solucin de tiosulfato de sodio 0.1N. Si existieran en disolucin partculas finas de carbonato de calcio o hidrxido de magnesio, deben eliminarse por filtracin antes de la valoracin. Muestreo Las muestras se toman en frascos de polietileno o de vidrio prex y se ubican en lugares frescos. Se recomienda que la determinacin de la alcalinidad se realice lo ms pronto posible, de

preferencia antes de un da. IV. APARATOS 4.1. 4.2. 4.3. 4.4.

balanza analtica electrnica Denver. Vasos de precipitados. Matraces de Erlenmeyer. Bureta por 25ml.

V. REACTIVOS 5.1. Solucin valorada de cido sulfrico 0.02N 5.2. Solucin indicadora de metil naranja. Pesar 0.1 gramo del reactivo slido, disolver y diluir a 100 mililitros con agua destilada. VI. PROCEDIMIENTO 6.1. Preparacin de un litro de solucin 0.02N de cido sulfrico La solucin ser preparada a partir de la solucin stock 1N de cido sulfrico. El volumen a medir es la siguiente:

Reemplazando datos se tiene:

Medir 20 ml de la solucin de cido 1N colocarlo en una fiola de un litro y diluir hasta la lnea de enrase con agua destilada. 6.2. Estandarizacin de la solucin acida. Se emplea el mtodo del pipeteo o de la porcin alcuota. Pensar exactamente 0.2000 gramos del reactivo analito y colquelas en un vaso de precipitados de 250ml, disuelva los cristales con cerca de 50ml de agua. Llevar la solucin a una fiola de 250ml, enrazar y homogenizar la solucin. Medir mediante pipeta 10.0 ml de solucin, aadir agua hasta aproximadamente 70ml, 2 a 3 gotas de indicador metil naranja con lo que la solucin toma un color amarillo. Titular con la solucin de cido a valorar hasta que la solucin vire a un color anaranjado neto.

Reaccin de valoracin:

Reactivo patrn
El peso equivalente del carbonato de sodio es:

acido

Calculo del peso de carbonato en la alcuota:

6.3. Anlisis de la muestra A. Alcalinidad parcial Se mide exactamente 50 a 100ml de la muestra y se depositan en un Erlenmeyer de 250ml. Aadir 2-3 gotas de fenolftalena y titular con solucin valorada de cido sulfrico 0.02N, hasta decoloracin del indicador. B. Alcalinidad total Se mide exactamente 50 a 100ml de muestra se deposita en un matraz de Erlenmeyer de 250ml. Aadir 2-3 gotas de metil naranja y titular con la solucin valorada de cido sulfrico 0.02N hasta observar el primer vire de color de la solucin. Anotar el gasto del cido. VII. CALCULOS La reaccin de titulacin en la que interviene el carbonato de calcio es la siguiente:

Por lo tanto, el peso equivalente del carbonato de calcio se corresponde con dos iones hidrogeno del cido.

1p.p.m =

VIII. EXPRESION DE RESULTADOS Los resultados se expresan como partes por milln referida a carbonato de calcio. CUESTIONARIO 1. Cuntos tipos de alcalinidad en el agua conoce? La alcalinidad puede estar presente en agua como bicarbonatos, carbonatos, o hidrxidos. El tipo de alcalinidad presente depende del pH del agua. Si el pH es menos de 8.3 toda la alcalinidad es debida a bicarbonatos. Si el pH esta entre 8.3 y 10.6 el agua tendr alcalinidad de carbonatos y bicarbonatos. Si el pH est por encima de 10.6 pueden estar presentes tanto carbonatos como hidrxidos. 2. Definir que es acidimetra La acidimetra, es el mtodo que se encarga de determinar la cantidad de cido que se encuentra de manera libre en una disolucin. En los laboratorios, para llevar a cabo el mtodo de la acidimetra siempre se parte de soluciones cidas o alcalinas, que nos sirven de patrn, para as poder determinar la concentracin. 3. Por qu en la determinacin de una muestra de agua se una como indicador la fenolftalena y luego metil naranja? En la prctica se utiliza primero la fenolftalena como indicador para poder hacer una determinacin parcial de alcalinidad determinando as la presencia de carbonatos e hidrxidos en el agua, posteriormente se utiliza el indicador metil naranja para poder hacer la determinacin de la alcalinidad total de la muestra (agua) para determinar la presencia de carbonatos, bicarbonatos, otros. La titulacin se efecta en dos etapas sucesivas, definidas por los puntos de equivalencia para los bicarbonatos y el cido carbnico, los cuales se indican electromtricamente por medio de indicadores. La fenolftalena y el metil naranja o el metacresol prpura son los indicadores usados para la determinacin de la alcalinidad. La fenolftalena es incolora para valores de pH < 8.3y vira a un color rosado a pH>8.3.

El metil naranja, es de color amarillo para valores pH>4.5 (en presencia de las formas de alcalinidad) y vira a color naranja en condiciones cidas 4. Por qu se expresa el resultado de la alcalinidad referida a carbonato de calcio en ppm? Porque en el agua lo que le da la alcalinidad es el CO3 del CO3Ca que proviene de un cido, del cido carbnico, ya sea que la alcalinidad sea determinada por presencia de carbonatos y bicarbonatos siempre se expresara el resultado en ppm de carbonato de calcio. 5. Cuntos ml de solucin 0.1200N de un cido se necesitan para neutralizar exactamente 32ml de una solucin a.1500N de una base?

6. Se mezclan las siguientes soluciones: 50ml de NaOH 0.1450N, 22ml de 0.1050 N y 40ml de HCl 0.0950N. Cul es la normalidad de la solucin en acido o en base?

7. Qu peso de deber tomarse para el anlisis de modo que cuando se neutralice completamente con cido 0.145 = N, cada ml del cido utilizado represente el 1% de en la muestra?

8. Calcular los tipos de alcalinidad de la muestra si el cido gastado a la fenolftalena es de 10ml y el gasto al metil naranja es de 20ml, la adicin de los indicadores son sucesivos.

INFORME DE LABORATORIO N9 DETERMINACIN DE LA ALCALINIDAD


Fecha: 18/07/13 APELLIDOS Y NOMBRES: Huayna Medina Terry ANALISIS: determinacin de la alcalinidad total METODO: volumetra de Warner (acidimetra) MUESTRA: agua potable 100 ml CALCULOS 1. valoracin de la solucin 0.02N de cido sulfrico con carbonato de sodio anhidro Datos: o o o o o Peso de reactivo patrn Volumen aforado Gasto del cido Peso equivalente del Mili equivalente del = 0.1998g = 250ml = = 53 =0.05299 grupo: 2

Solucin: Normalidad =

Molaridad = 2. Anlisis de la muestra b) Datos: o Volumen de la muestra o Gasto de o Normalidad exacta o Peso equivalente o Mili equivalente b) solucin:

= 100ml = = = 50 = 0.050

ppm

TABLA DE RESULTADOS
N muestra 1 2 3 4 5 6 DISCUSIN DE RESULTADOS: Segn se puede observar en la tabla todos los datos tienen una rango entre 48 y 53 ppm, los cuales estn dentro del rango del valor terico de los carbonatos en el agua potable, que consumimos normalmente. Notamos que el valor de la muestra numero 6 esta errado, ya que varia considerablemente en cuanto a los dems valores ya calculados, por lo cual podemos deducir que hubo un error en la toma de alguno de los datos o se realizo una mala titulacin. OBSERVACIONES: Para cuantificar cada una de las diferentes formas de la alcalinidad se titula la muestra con el cido estndar hasta el cambio con la fenolftalena. Despus se titula con el mismo cido estndar hasta el cambio con el indicador metil naranja. Ppm 50.89 51.94 53.72 48.85 48.06 61.77

FIRMA DEL ALUMNO: