DESTILASI FRAKSIONANSI

I. TUJUAN 1. Tujuan Instruksional Umum • • • • • • • • Dapat mengetahui prinsip-prinsip kesetimbangan pada suatu campuran Dapat melakukan pemisahan sebagian komponen dari suatu campuran dengan destilasi fraksionasi Dapat mengetahui teknik pengaturan dan penjagaan operasi

2. Tujuan Instruksional Khusus Dapat melakukan kalibrasi antara komposisi dan berat jenis Dapat melakukan destilasi dengan system refluks konstan pada suatu harga tertentu Dapat menghitung komposisi destilat dan komposisi bottom Dapat menghitung neraca massa dari proses destilasi fraksionasi Dapat menentukan jumlah plate pada proses destilasi fraksionasi secara teori dengan menggunakana metote Mc. Cabe-Thiele.

II.

PERINCIAN KERJA • Pembauatan kurva kalibrasi antara komposisi (fraksi etanol) dan densitas campuran • Penentuan komposisi dan jumlah umpan • Pemeriksaan densitas umpan • Operasi destilasi fraksionasi hingga tecapai kesetimbangan refluks total • Pengaturan rasio refluks • Proses destilasi fraksionasi • Penentuan jumlah dan komposisi destilat dan residu • Penentuan jumlah plate secara teotritis

III. ALAT DAN BAHAN A. Alat yang Digunakan • • • • • • • • • • • Erlenmeyer 25 ml Gelas kimia 250 ml Pipet ukur 25 ml Piknometer 25 ml Gelas kimia 2000 ml Gelas kima 250 ml Alat Destilasi fraksionasi Bola isap Neraca analitik Baskom Labu semprot 1 buah 1 buah 10 buah 1 buah 2 buah 1 buah 1 buah 1 buah

B. Bahan yang Digunakan • • • Ethanol 96% Aquadest Tissu

Thiele dapat diterapkan untuk menentukan pelat teoritis yang dibutuhkan untuk kolom. metode McCabe. Pemisahan komponen dicapai melalui perbedaan titik didih antara komponen.• Alumunium foil IV. Oleh karena itu dirancang kolom distilasi berdasarkan data kesetimbangan fase uap-cair . Setelah kurva kesetimbangan diperoleh. rasio refluks atau perbandingan antara jumlah produk atas yang dikembalikan ke kolom harus diketahui. dan satu yang mewakili kolom bagian bawah. Dengan grafik kurva kesetimbangan untuk campuran tersebut. dimana semua komponen yang ada dalam kedua fase. DASAR TEORI Distilasi merupakan metode yang digunakan untuk pemisahan komponen berdasarkan fase cair dan uap. namun karena konsentrasi akan mempengaruhi titik didih fasa cair. terdapat satu mol uap mengembun. maka proses ini juga tergantung pada tekanan uap komponen . Metode ini didasarkan pada asumsi overflow equimolar. Nilai ini dapat diperoleh dengan menggunakan persamaan berikut R= L D (1) . Ada dua jalur operasi. dan salah satu metode yang paling umum digunakan untuk tujuan desain adalah metode grafik McCabe . Untuk mendapatkan garis operasi tersebut. atau bagian yang tersisa (residu). garis operasi yang mengidentifikasi hubungan keseimbangan massa antara fasa cair dan uap harus diplot.Thiele. satu yang mewakili kolom bagian atas atau bagian destilat. yang berarti bahwa untuk setiap mol cairan yang menguap. Asumsi ini juga menyiratkan bahwa komponen memiliki molar serupa memanaskan penguapan .

Menggunakan hasil perhitungan rasio refluks. R +1 Gambar 1 : Diagram Garis Operasi Bagian Destilat . Diagram garis operasi dapat dilihat pada Gambar 1 . garis akan memotong sumbu y di xD dan R +1 akan memiliki kemiringan R . Lihat Lampiran untuk perhitungan . xn adalah komposisi panggung n meninggalkan cair dan xD adalah komposisi distilat .Dimana L adalah laju aliran refluks dan D adalah laju aliran distilat . Seperti dapat dilihat dalam persamaan. garis operasi destilat diplotkan dengan menggunakan persamaan berikut: y n +1 = x R xn + D R +1 R +1 (2) Dimana yn +1 adalah komposisi uap memasuki tahap n.

seperti dalam percobaan ini. Gambar 2 menunjukkan berbagai q. Kuantitas ini dapat ditemukan melalui perhitungan manual atau melalui penggunaan perangkat lunak ChemCad. . Untuk cairan di bawah titik didih. dan HL adalah entalpi umpan pada kondisi awal. diharapkan q akan lebih besar dari satu sehingga kemiringan garis akan lebih besar dari satu. Kemiringan q-line dapat diprediksi dengan cara yang sama untuk kondisi umpan lainnya. kemiringan q-line dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan berikut : slope = q q −1 (4) Terlihat bahwa Pers. harus diplotkan terlebih dahulu. Setelah nilai q ditentukan . HF adalah entalpi umpan pada titik didih. atau garis yang menggambarkan kondisi umpan.3 sama dengan nol jika umpan yang berada pada titik didihnya. Grafik ini dapat dilihat pada Lampiran. q-line. data dapat diperoleh untuk jumlah panas yang dibutuhkan untuk menguapkan suatu etanol/air campuran pada kondisi umpan yang digunakan dalam percobaan. sehingga kemiringan garis menjadi tidak terbatas dan menjadi garis vertikal. Menggunakan perangkat lunak.Sebelum memplotkan garis operasi bagian bottom (residu).line pada kondisi yang sesuai dengan umpannya. Maka nilai q dapat diketahui dengan membagi total panas yang dibutuhkan untuk menguapkan umpan dari kondisi awal oleh jumlah panas yang dibutuhkan untuk menguapkan umpan dari titik didihnya . q-line ditentukan dengan terlebih dahulu menghitung nilai q melalui persamaan di bawah ini q= Hv − HF Hv − HL (3) Dimana Hv adalah entalpi umpan pada titik embun.

q = 0 (saturated vapour) q = 1 (saturated liquid) 0 < q < 1 (mix of liquid and vapour) q > 1 (subcooled liquid) q < 0 (superheated vapour) Gambar 2 : Diagram q-line untuk berbagai kondisi umpan Karena garis operasi q–line telah diketahui. Setelah semua yang diperoleh. Selain itu. garis-garis vertikal beralih dari garis operasi destilat ke garis perpotongan . . Proses ini dilanjutkan sampai titik di mana bagian garis operasi bergabung. maka garis operasi bagian bottom dapat diplot dengan menarik garis antara titik q-line dan garis berpotongan keseimbangan dan titik xB. yang merupakan komposisi yang diinginkan pada bagian bawah . Sebuah contoh dari proses "penurunan tahap (stepping off)” dapat dilihat pada Gambar 3 . Pada titik ini. Dimulai pada garis operasi di bagian titik xD. tahap di mana transisi ini berlangsung adalah tahap umpan yang optimal sesuai dengan metode ini. Pada titik ini. jumlah tahap teoritis dapat ditentukan dengan metode “penurunan tahap (stepping off)” dari grafik. garis ditarik horizontal sampai kurva kesetimbangan tercapai. garis vertikal ditarik ke bawah sampai tiba di garis operasi destilat.

seperti kolom laboratorium.Thiele Karena etanol adalah zat yang lebih mudah menguap daripada air. Buatlah data kalibras antara % volume dan density. diketahui bahwa dengan refluk maksimum. 80%. V. 20%. jumlah tahap yang diperlukan untuk mencapai kemurnian yang diinginkan adalah minimal. Cari nilai & etanol untuk residu. b. feed dan destilat dari data kalibrasi. 60%. Oleh karena itu.Gambar 3 : Contoh loncatan tahap dengan menggunakan metode McCabe . 40%. Pada saat operasi . 100%) untuk mengetahui berat dari masing-masing % etanol tersebut dan hitung density masing-masing % etanol tersebut. diharapkan bahwa sejumlah kecil tahapan akan diperlukan untuk memisahkan komponen-komponen ini. Persiapannya (membuat kurva kalibrasi) : Timbang berat pikno kosong dan kemudian timbang juga pikno dengan aquadets dan pikno dengan etaanol (0%. PROSEDUR KERJA a. Selain itu. rasio refluks yang lebih tinggi akan menghasilkan kemurnian distilat yang lebih tinggi . diharapkan bahwa ketika menggunakan sejumlah tetap tahap. dimana semua produk puncak terus dikembalikan ke kolom sebagai refluks.

- Atur setting termometer sesuai dengan kondisi yang diinginkan.- Pastikan semua peralatan sudah terpasang dengan baik hingga dapat dioperasi. - Bila operasi dilanjutkan dengan pengaturan refluks (refluks berubah) maka aturlah time refluks sehingga temperatur pada puncak selalu konstan. (temperatur pemanas) dan - Hidupkan power untuk pemanas (atur pada nilai tertentu). - Jika temperatur puncak sudah konstan maka aturlah refluks pada harga tertentu. Amati setiap saat semua kejadian selama destilasi dan catatlah semua data-data yang diperlukan kedalam tabel (format) eksperimen yang tersedia. - Catatlah perubahan temperatur bottom dan puncak selama operasi berjalan. - Bila destilasi telah dihentikan maka ambilah sampel destilat dan bottom untuk diukur densitynya dan catat jumlah kondensat (produk) yang didapat. baik pada puncak maupun pada bawah jalankan air pendingin. - Pada saat mencapai titik didih lakukan operasi dengan refluks total hingga mencapai kesetimbangan (kesetimbangan dapat dicapai apabila temperatur uap pada puncak sudah konstan atau tidak terjadi perubahan temperatur sepanjang waktu). .

0966 0.3 78. − Menentukan letak XD.4704 0.74 78.15 Fraksi Cair (X) 0.0 86.1661 0.2608 0.5826 0.6841 0.5 89.0721 0. XD.5029 0.7815 0.Menarik garis Operasi dari kedua ujung kurva kesetimbangan. Penentuan jumlah plate teoritis − Membuat kurva kesetimbangan berdasarkan data Ethanol-Air pada 1 atm.6122 0.1 82. XB.7385 0. dan YD serta mulai menghitung jumlah plate.XB.8943 Fraksi Uap (Y) 0. c.3891 0.019 0.3965 0.7 79.7 82.5198 0. dan XF pada sumbu X .5089 0.2337 0.5 80.8 79.5580 0.7 85.41 78.1238 0.6599 0.3 84.6763 0.8943 .4375 0.- Buat kurva kesetimbangan etanol-air pada 1 atm dan cantumkan nilai XF.7472 0.7 79.6564 0.5445 0.3273 0.3 81. Data Kesetimbangan Ethanol-Air pada tekanan 1 atm Temperatur (0C) 95.1700 0.5732 0.

2559 46. dan jumlah plate yang terbentuk dihitung.99534 g/ml : 0. campuran etanol-air etanol Air 5 10 15 20 25 20 15 10 Berat pikno + campuran 47.789 g/ml : 25 ml b) Density campuran etanol-air % vol. DATA PENGAMATAN A. dengan garis operasi ini memotong garis q line.6828 gram : 47.1846 45.4259 No. − − VI. Kalibrasi a) Volume piknometer  Berat piknometer kosong  Berat piknometer + air  T (suhu) pengukuran  Density (ρ) air T 300C  Density (ρ) etanol absolute  Volume piknometer : 22. Membuat plate-plate dengan cara menggambarkan jenjang-jenjang siku-siku antara garis operasi itu dengan kurva kesetimbangan dari XD hingga XB.7673 gram : 300C : 0. XD R D +1 − − Menggambarkan garis q line (q = 1). Membuat garis operasi atas dengan menarik garis dari intercept ke perpotongan XD. Membuat garis operasi bawah dengan menarik garis dari XB hingga ke titik perpotongan antara garis operasi atas dengan q line. 1 2 3 4 .7656 46.− Menentukan letak intercept.

Setelah refluks total TI1 = 84.2 oC TI2 = 76. Temperatur a.9023 gram = 650 ml = 42. Bottom Volume Bottom Berat pikno + bottom D.3 oC = 5000 ml = 46.5 6 A.7 oC . Feed 25 30 5 0 44.3 oC TI5 = 14.9334 gram = = 4271 ml = 47.3 oC TI4 = 70. Proses Destilasi TI1 = 87.4 oC TI3 = 73. Destilat Volume Destilat Berat pikno + destilat Refluks Ratio C.2416 gram b.3487 Volume Umpan Berat pikno + umpan B.6144 42.4 oC TI6 = 17.

2 oC\ VII.TI2 = 76.2019 ml Densitas sampel III = = = 0.5 oC TI5 = 18.6 oC TI6 = 20. Kalibrasi • Penentuan densitas Volume piknometer = = = 25. PERHITUNGAN 1.7 oC TI3 = 75 oC TI4 = 72.932539 g/ml .

Untuk densitas sampel berikutnya tersedia dalam Tabel Densitas V (ml) Etanol 0 5 10 15 20 25 30 Etanol PA Air Air pada 30 oC 25 20 15 10 5 0 0 Berat Pikno+Sam pel (gram) 47.955593 0.4259 44.48 .7656 46.932539 0.82006 0.1846 45.870235 0.2559 46.6144 43.9953 0. Fraksi Volume etanol Sampel III Dik: %etanol Vet Vair = 96% = 15 ml = 15 ml Fraksi volume = = = = 0.5671 - Bj (g/ml) 0.789 • Penentuan Fraksi Etanol a.975048 0.902434 0.

Fraksi Berat Etanol Sampel III Dik : %etanol Vetanol Vair ρair ρetanol PA = 96% = 15 ml = 15 ml = 0.Untuk fraksi volume etanol selanjutnya tersedia dalam tabel fraksi etanol b.99534 g/ml = 0.99534 g/ml .789 g/ml Fraksi berat = = = 0.423 Untuk fraksi berat etanol selanjutnya tersedia dalam Tabel Fraksi Etanol c. Fraksi Mol Etanol Sampel III Dik: %et Vet Vair ρair = 96% = 15 ml = 15 ml = 0.

Sehingga diperoleh fraksi etanol dari umpan.26 0.789 g/ml = 46g/mol = 18 g/mol Fraksi mol = = = = 0.12 0.2225 Untuk fraksi mol selanjutnya tersedia dalam Tabel Fraksi Etanol Tabel Fraksi Etanol Untuk Kurva Kalibrasi Dari data di atas. dibuat kurva kalibrasi antara densitas dan fraksi etanol. dan residu (B) diplotkan ke dalam kurva kalibrasi.94 .96 0.961 0.23 0.ρet BMetanol BMrair = 0. Destilat (D).803 5 0. destilat dan residu sebagai berikut : Kompon en Feed Destilat Densit Fraksi Etanol as (g/ml) Volume Berat Mol 0.98 0. Kemudian densitas dari Umpan (F).

15 0.Bottom 0.15 .96 = 0. Volume • Neraca Massa Total F D B = 5000 ml = 650 ml = 4271 ml F = D + B + Volume Loss Total  Volume Loss Total = F – (D+B)  Volume Loss Total = 5000 ml – (650+4271)ml  Volume Loss Total = 79 ml • Neraca Komponen Etanol F D B Zf xD xB = 5000 ml = 650 ml = 4271 ml = 0.07 2.13 0. Neraca Massa dan %loss a.26 = 0.974 5 0.

15)  Loss Etanol = 35.35 ml/ 79 ml) x 100 % % Loss Etanol = 44. 0.26) – (650ml.253% b.Maka. 0. 0.96 + 4271ml .35 ml %Loss Etanol = (Loss etanol / Volume Loss Total) x100 % % Loss Etanol = (35. xD + B. Massa • Neraca Massa Total .35) ml = 43. xB)  Loss Etanol = (5000ml .65 ml % Loss Air = (Loss Air/ Volume Loss Total) x 100 % = (60. Zf) – (D. xD + B . x B + Loss Etanol  Loss Etanol = (F. F . Zf = D .747 % Untuk mengetahui kehilangan air yaitu: Loss Air = Volume Loss Total– Loss Etanol = (79 – 35.36 ml / 79 ml) x 100% = 55.

xB) .961 g/ml = 4805 gram D = 650 ml x 0.275 gram B = 4271 ml x 0.275 gram B = 4162.09 gram Maka. x B + Loss Etanol  Loss Etanol = (F. F = D + B + Mass Loss Total  Mass Loss Total = F – (D+B)  Mass Loss Total = 4805 g – (522.13 Maka.F = 5000 ml x 0. Zf) – (D.09 gram Zf = 0. xD + B . F . xD + B. Zf = D .98 xB = 0.6355 gram • Neraca Komponen Etanol F = 4805 gram D = 522.275+4162.09) g  Mass Loss Total = 120.9745 g/ml = 4162. 23 xD = 0.8035 g/ml = 522.

24887)gram = 68.98 + 4162.13)  Loss Etanol = 52. 0. Loss Etanol = (4805g.69% c.387 gram % Loss Air = (Loss Air/ Mol Loss Total) x 100 % = (68. 0.23) – (522. 0. .635 gram) x 100 % % Loss Etanol = 43.6355 gram) x 100% = 56.6355 – 52.09g .275g.387 gram / 120.31 % Untuk mengetahui kehilangan air yaitu: Loss Air = Mass Loss Total– Loss Etanol = (120. Mol • Neraca Massa Total Dari tabel tersebut maka.24887 gram/ 120.24887 gram %Loss Etanol = (Loss etanol / Mass Loss Total) x100 % % Loss Etanol = (52.

07 Maka. 0. xD + B .784 .784 +208.F = D + B + Mol Loss Total  Mol Loss Total = F – (D+B)  Mol Loss Total = 224.953 mol D = 11.321 mol/ 4. x B + Loss Etanol  Loss Etanol = (F.521 mol Zf = 0.953 mol .94 xB = 0.12) – (11. xD + B. Zf = D . 0.94 + 208.512 .12 xD = 0.647 mol) x 100 % .784 mol B = 208. Zf) – (D.9532 mol – (11. 0. xB)  Loss Etanol = (224.13)  Loss Etanol = 1. F .5215) mol  Mol Loss Total = 4.321 mol %Loss Etanol = (Loss etanol / Mass Loss Total) x100 % % Loss Etanol = (1.647 mol • Neraca Komponen Etanol F = 224.

Cabe-Thiele Dik : a. Kurva kesetimbangan Etanol. Zf = 0.Air b.321) mol = 3. .42 % Untuk mengetahui kehilangan air yaitu: Loss Air = Mol Loss Total– Loss Etanol = (4.327 mol/ 4. Intercept = Dari grafik tersebut diperoleh jumlah stage/plate secara teori yaitu sebanyak 7 stage.647 – 1. Menghitung Jumlah Plate secara Teori dengan metode Mc.96 xB = 0.07 c. 327 mol % Loss Air = (Loss Air/ Mol Loss Total) x 100 % = (3.% Loss Etanol = 28.12 xD = 0.647 mol) x 100% = 71.58% 3. d.

yakni perbandingan antara produk yang dikembalikan dengan destilat. Dengan kata lain. kecil kemungkinan air untuk ikut berubah menjadi uapa karena temperatur di setiap kolom fraksionasi berbeda-beda. Semakin mendekati kondensor semakin rendah suhunya. Sehingga setelah proses pemisahan. Dengan menggunakan metode Mc. dengan adanya rasio refluks.VIII. kedua komponen masih berada dalam produk destilasi maupun residu. diperoleh destilat dengan kadar etanol sebesar 96 % sedangakan kadar etanol pada awalnya dalam residu sebesar 26 %. Hal ini menandakan bahwa penggunaan proses destilasi fraksionasi dalam memisahkan campuran lebih baik dibandingkan destilasi yang hanya berasarkan titik didih saja. Dimana semakin besar rasio refluks. Dimana. dimana semua komponen berada dalam kedua fase. sangat mempengaruhi kemurnian dari komponen yang didestilasi. HASIL DAN PEMBAHASAN Pada dasarnya. Hal ini disebabkan karena pada komponen yang didestilasi mengalami perubahan fasa yang berulang-ulang sehingga terjadi kesetimbangan serta pemanasan yang berulang-ulang di kolom fraksinasi semakin membuat proses destilasi menyeleksi komponen yang akan berubah menjadi destilat. Cabe-Thiele diperoleh jumlah stage secara teoritis yaitu sebanyak 7 stage. Akan tetapi. maka semakin murni pula destilat yang dihasilkan. Dimana 6 stage pada kolom . Selain itu. komposisi dari kedua komponen tersebut telah berbeda dengan komposisi asalnya. prinsip kerja dari pemisahan dengan destilasi fraksionasi yaitu pemisahan suatu campuran dimana komponenkomponennya diuapkan dan diembunkan secara bertingkat berdasarkan fase cair dan uap. Dari praktikum ini. komposisi komponen yang ingin dipisahkan lebih banyak di dalam destilat dibandingkan dengan komposisinya dalam residu.

KESIMPULAN • Kadar Etanol dalam : 1. Residu (B) • Fraksi mol etanol 1.dan 1 stage pada kesetimbangan reboiler. Dari neraca massa yang telah dihitung. Kehilangan tersebut dapat terjadi akibat pada saat pengambilan dan pengukuran volume destilat ataupun residu terdapat etanol yang menguap ataupun tumpah. terdapat kehilangan etanol dan air berdasarkan satuannya. IX. jumlah stage secara teoritis tersebut merupakan jumlah stage minimal yang dibutuhkan dalam suatu kolom destilasi fraksionasi.12 = 0. Semakin banyak stage maka semakin murni destilat yang dihasilkan jika rasio refluks juga diseimbangkan. Destilat (D) 3. Dalam residu (xB) = 0. Umpan (F) 2. Dari neraca massa pula dapat diketahui komposisi komponen yang ada dalam residu dan destilat.94 = 0. Dalam destilat (xD) 3. Dimana pada destilat memiliki komposisi etanol yang paling tinggi dibandingkan dengan yang ada pada residu ataupun umpan.07 = 26 % v/v = 96 % v/v = 15 % v/v . Sehingga dengan jumlah stage yang banyak dan rasio refluks yang besar maka kemurnian komponen akan semakin tinggi. Dalam umpan (zF) 2. Akan tetapi. Hal ini tidak sesuai dengan yang ada dalam perangkat alat destilasi yang digunakan dimana stage pada kolom berjumlah 8 beserta dengan stage reboiler.

13 • Presentase kehilangan % loss etanol dalam neraca Volum Ber e at mol 43. DAFTAR PUSTAKA Perry. Perry’s Chemical Engineering Handbook Ebook Ed .html .635 Mol 4. Robert H.http://lorien. Dalam destilat 3. 1999.ncl.64 7 • Jumlah stage yang diperoleh dari grafik yaitu 7 stage .98 = 0.Stage pada kolom .75 1 28.uk/ming/distil/distildes. Introduction to Distillation. New York : Mc.• Fraksi berat etanol 1.Stage pada reboiler = 6 stage (teoritis) = 1 stage (teoritis) X. Dalam umpan 2.ac. Graw Hills. Dalam residu = 0.21 = 0.3 44.42 Kehilangan Total Volume (ml) 79 Berat (gram) 120.

blogspot.html? .com/2011/07/destilasi-fraksionasi-laporanpraktikum.kuliahtukeren.