UNIVERSIDADE TECNOLOGICA FEDERAL DO PARAN COORDENAO DE ENGENHARIA QUMICA

AMANDA CANTO JORGE HENRIQUE LAROCCA CARBONAR PAMELA ANTUNES PEREIRA PLNIO BARROS RAFAEL BLUM

PRTICA 1: DETERMINAO DO MX DE DIFERENTES COMPOSTOS E APLICAO DA LEI DE LAMBERT-BEER

PONTA GROSSA 2013

Resumo:

1 INTRODUO As medidas baseadas na luz ou nas outras formas de radiao eletromagnticas so amplamente empregadas na qumica analtica. As interaes da radiao com a matria so os objetivos de estudo da espectroscopia (Skoog, 2006).

2 MATERIAIS E MTODOS

Para a realizao da pratica foi-se utilizado os seguintes materiais e reagentes: Espectrofotmetro; Cubeta de quartzo; Pipeta graduada; Tubos de ensaio; gua destilada; Indicadores (alaranjado de metila, verde malaquita, vermelho congo e azul de bromocresol); Filme para tampar tubos de ensaio;

A prtica foi realizada em duas partes: determinao do mx para cada indicador e a segunda parte foi curva de calibrao com aplicao da Lei de Lambert-Beer. Parte A: Determinao do mx para cada composto Inicialmente adicionou-se aproximadamente 10mL de H2O destilada em um tubo de ensaio, ento se adicionou um dos compostos (na quantidade que no ficasse muito concentrado 1 a 3 gotas), tampou-se o tubo de ensaio e homogeneizou-se a soluo. Vale observar que cada um dos quatro grupos usou apenas um dos quatro indicadores. Aps a preparao no espectrofotmetro selecionou-se o modo de varredura e a regio espectral entre 400 e 700nm com variao de 10 em 10nm. Usando-se a gua destilada realizou-se uma linha de base (feito apenas uma vez), em seguida colocou-se a soluo dentro da cubeta e realizou-se a varredura para obteno do espectro do composto. Realizou-se a varredura com os quatro indicadores, porm antes de fazer uma nova varredura a cubeta era lavada com gua destilada para que no permanece-se resduos do composto anterior. Anotou-se os resultados e salvou-se os grficos de cada composto.

Parte B: Curva de calibrao aplicao da Lei de Lambert-Beer Inicialmente preparou-se seis tubos de ensaio enumerados de 0 a 5 com composio variada entre eles, de acordo com a tabela abaixo: TUBO DE ENSAIO GUA 0 10 mL 1 9 mL 2 8 mL 3 7 mL 4 6 mL 5 5 mL Tabela 1: composio dos tubos de ensaio SOLUO PADRO 0 mL 1 mL 2 mL 3 mL 4 mL 5 mL

Obs: a soluo padro alaranjado de metila 20mg/L Ento no espectrofotmetro, selecionou-se o modo de fotomtrico e usou-se o comprimento mximo do alaranjado de metila (460nm determinado na parte A da prtica) com variao de 10 em 10 nm. Utilizando-se agua destilada na cubeta realizou-se uma linha base para zerar. Em seguida colocou-se as solues na cubeta (uma a uma) e obteve0se as absorbncias para cada concentrao de indicador e tambm para uma amostra problema dada. Anotou-se ento os resultados e plotou-se um grfico de Absorbncia em funo da concentrao do composto e um grfico apresentando as variaes de Transmitncia em funo da concentrao.

3 RESULTADOS E DISCUSSO

Parte A: Aps todas as solues terem sido preparadas, uma por grupo, analisou cada uma no espectrofotmetro no modo varredura de 400 a 700nm com variao de 10 em 10 nm obtevese os seguintes resultados: INDICADOR COMPRIMENTO MXIMO Alaranjado de Metila 460nm Verde Malaquita 615nm Vermelho do Congo 496,1nm Azul de Bromocresol 589,6nm Tabela 2: comprimento mximo dos indicadores Segue os grficos de cada indicador:

Grfico 1: grfico referente ao comprimento de onda do alaranjado de metila

Grfico 2: grfico referente ao comprimento de onda do verde de malaquita;

Grfico 3: grfico referente ao comprimento de onda do vermelho do congo

Grfico 4: grfico referente ao comprimento de onda do azul de bromocresol; Parte B: Aps ter feito a linha de base e zerado e colocado todos as 6 amostras preparadas mais a amostra problema, uma por vez, no espectrofotmetro obteve-se as seguintes absorbncias: TUBO GUA SOLUO PADRO 0 10 0 1 9 1 2 8 2 3 7 3 4 6 4 5 5 5 6 (PROBLEMA 2) Tabela 3: valores da absorbncia de acordo com cada tubo de ensaio ABSORBANCIA 0,002 0,086 0,182 0,254 0,329 0,418 0,087

Aps obter a Absorbncia, calculou-se a concentrao de cada tubo de ensaio Sabe-se que a soluo padro uma soluo de alaranjado de metila 20mg/L ento:

TUBO 0: - composio de apenas gua - concentrao branco;

TUBO 1 a TUBO 5 Usando regra de trs calculou-se a concentrao de cada soluo de cada tubo de ensaio, conforme regra abaixo: Se 20 mg ------------- 1000 X ----------- y mL de gua usada

TUBO

GUA

0 10 BRANCO 1 9 0,018 2 8 0,016 3 7 0,014 4 6 0,012 5 5 0,010 6 PROBLEMA Tabela 4: referente a concentrao e absorbncia de cada tubo de ensaio

SOLUO PADRAO 0 1 2 3 4 5

CONCENTRAO ABSORBNCIA 0,002 0,086 0,182 0,254 0,329 0,418 0,087

0.45 0.4 0.35 0.3 Absorbncia 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0 0.005 0.01 Concentrao (mg/L) 0.015 0.02 y = -40.55x + 0.8215 R = 0.9976 Valores Y Linear (Valores Y)

Grfico 5: grfico absorbncia em funo do tempo

Pode-se perceber que a reta da equao e a reta com os valores usados no experimento so bem parecidas. A diferena entre elas causada por erros tais como erro na pipetao precisa de gua ou da soluo padro, pode ser um erro na leitura da absorbncia j que ela ficava alterando entre dois valores e ainda pode ser que na troca de um tubo de ensaio pra outro no tenha lavado corretamente a cubeta ficando um resduo da concentrao anterior da amostra.

Ento aps plotar esse grfico, calculou-se a Transmitncia usando a seguinte equao: , que a equao de Lambert-Beer, onde: A = Absorbncia e T = Transmitncia Assim, calculou-se as transmitncias dos tubos de 0 a 5 e colocou-se os dados na tabela

TUBO

SOLUO CONCENTRAO ABSORBNCIA PADRO 0 10 0 BRANCO 0,002 1 9 1 0,018 0,086 2 8 2 0,016 0,182 3 7 3 0,014 0,254 4 6 4 0,012 0,329 5 5 5 0,010 0,418 Tabela 5: todos os dados calculados relacionados com cada tudo de ensaio

GUA

TRANSMITNCIA 0,9954 0,8204 0,6575 0,5572 0,4688 0,3819

Com esses valores plotou-se um novo grfico apresentando as variaes de Transmitncia em funo da concentrao:

1.2 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 0.005 0.01 Concentrao mg/L 0.015 0.02 y = 53.285x - 0.1688 R = 0.98 Valores Y Linear (Valores Y)

Grfico 6: grfico de transmitncia em funo da concentrao

Nesse segundo grfico observamos que a reta dos valores usados durante o experimento no fica mais to prxima a equao da reta e isso pode ter sido agravado pelos erros na Absorbncia, j que a Transmitncia calculada usando os valores da absorbncia, ou seja, os erros so causados pela falta de preciso na pipetao ou na alterao dos valores da absorbncia (j que o ultimo valor sempre dbio) ou por contaminao de uma concentrao anterior. Vale ressaltar ainda que no calculo da transmitncia usou-se apenas quatro casas decimais depois da virgula arredondando a ultima casa, o que j acarreta numa pequena possvel diferena entre as retas.

Soluo Problema nmero 2 Usando o primeiro grfico plotado absorbncia em funo da concentrao, achou-se a equao da reta que ser usada para calcular a concentrao da soluo problema de nmero 2. A equao da reta encontrada foi: Y = 40,55x + 0,8215

Transmitncia

Sabendo-se que Y o valor da Absorbncia e x o valor da concentrao, calcula-se a concentrao da soluo: 0,087 = -40,55x + 0,8215 0,087 0,8215 =- 40,55 x -0,7345 = - 40,55x X = 0,01811

O tubo de ensaio nmero 1 tinha uma absorbncia muito prxima do valor da soluo problema encontrada e ambos tem uma concentrao de 0,018 mg/L, o que mostra um resultado coerente.