DEPARTAMENTO DE FSICA Y QUMICA

Unidad 3: TCNICAS BSICAS

DESTILACIN
La destilacin es una tcnica muy importante para la purificacin de lquidos o separacin del soluto y del disolvente de una disolucin. Se utiliza pues, para separar componentes de una mezcla homognea en funcin de sus distintos puntos de ebullicin. La destilacin es un proceso en el que: Se vaporiza una sustancia por calentamiento. Se condensa el vapor producido. Se recoge en un recipiente aparte.

Los distintos tipos de destilacin que se pueden realizar son: 1. 2. 3. 4. Destilacin sencilla. Destilacin por arrastre con vapor. Destilacin fraccionada. Destilacin a presin reducida.

1. DESTILACIN SENCILLA
Permite separar un lquido de un slido o dos lquidos de diferente temperatura de ebullicin. El esquema de la destilacin es el siguiente:

1. Mechero, proporciona calor a la mezcla a destilar.

DEPARTAMENTO DE FSICA Y QUMICA 2. Matraz de fondo redondo, que deber contener pequeos trozos de material poroso (cermica, o material similar) para evitar sobresaltos repentinos por sobrecalentamientos. 3. Termmetro: El bulbo del termmetro siempre se ubica a la misma altura que la salida a la entrada del refrigerador. Para saber si la temperatura es la real, el bulbo deber tener al menos una gota de lquido. Puede ser necesario un tapn de goma para sostener al termmetro y evitar que se escapen los gases (muy importante cuando se trabaja con lquidos inflamables). 4. Refrigerante. Aparato de vidrio, que se usa para condensar los vapores que se desprenden del baln de destilacin, por medio de un lquido refrigerante que circula por ste. 5. Entrada de agua: El lquido siempre debe entrar por la parte inferior, para que el tubo permanezca lleno con agua. 6. Salida de agua: Casi siempre puede conectarse la salida de uno a la entrada de otro, porque no se calienta mucho el lquido. 7. Destilado: Se recoge en un vaso de precipitados, u otro recipiente.

2. DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR

Se usa para separar sustancias ligeramente voltiles e insolubles en agua, de otras de volatilidad. Para extraer compuestos (generalmente aceites) por este mtodo se hace pasar una corriente de vapor de agua por la muestra que contiene el compuesto a extraer, esto hace que se caliente la muestra y el vapor arrastra los componentes voltiles hacia un sistema tpico de una destilacin simple. Luego el destilado se recoge y se separa empleando disolventes adecuados para finalmente deshidratarlo y purificarlo.

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DESTILACIN DEL VINO

INTRODUCCIN
Un vino es una mezcla muy compleja; contiene agua, etanol, azcares, cidos orgnicos, pigmentos (que le dan color) y otros ingredientes. Los componentes voltiles que se encuentran en cantidad considerable son precisamente el agua y el etanol, cuyos puntos de ebullicin son, respectivamente, 100,0 C y 78,3 C. Ambos pueden formar un azetropo que hierve a 78,2 C y cuya composicin es 96 % de masa de etanol (97 % en volumen). En el vino, el contenido en alcohol se expresa en porcentaje de volumen y es algo mayor del 10 %. En la destilacin de vino no se puede obtener ninguna fraccin que contenga alcohol al 100 %, debido a que el componente ms voltil es precisamente el azetropo. En esta prctica no se van a obtener fracciones; lo que se har es destilar todo el etanol contenido en la muestra, con la intencin de determinar el contenido de alcohol de ese vino. En realidad lo que se determinar directamente es el contenido de alcohol en una mezcla de etanol y agua que remeda al vino que ha sido destilado. Para ello, se destilar hasta obtener todo el alcohol del vino y se le aadir agua destilada hasta completar el volumen de la muestra de vino que se ha empleado. Entonces se sumergir un alcohmetro en la disolucin etanol-agua y en su escala se leer directamente el grado alcohlico aproximado. Este mtodo de medida est basado en que la densidad de la mezcla depende de su composicin y un alcohmetro no es ms que un densmetro cuya escala tiene traducidos los valores de densidad a valores de porcentaje de alcohol.

MATERIALES

DEPARTAMENTO DE FSICA Y QUMICA 1 matraz de fondo redondo, de 100 mL 1 cabeza de destilacin 1 refrigerante de Liebig 1 alargadera 1 termmetro 1 probeta de 50 mL 1 soporte pinzas de matraz, nueces u otras fijaciones 1 manta calefactora para balones de 100 mL Material comn: alcohmetro

PROCEDIMIENTO
Deber construir el aparato para poder destilar el vino, pero antes de emprender ese trabajo, atienda a las indicaciones que se le harn para ello. La figura muestra cmo van a quedar ensamblados el matraz esfrico y las dems piezas. Cercirese de que lo ha entendido completamente y despus proceda al montaje. En particular, tenga en cuenta estas observaciones. 1. Ponga en el matraz unas pocas piedras de ebullicin (plato poroso) que servirn para crear burbujas de aire en el seno del lquido a destilar y as se producir una ebullicin sin sobresaltos; esto es, no habr sobrecalentamiento del lquido (temperatura del lquido por encima de su punto de ebullicin). 2. El termmetro debe situarse de tal manera que el bulbo quede ligeramente por debajo de la salida hacia el refrigerante; as los vapores que abandonan la cabeza de destilacin, envuelven al bulbo del termmetro y se puede medir bien su temperatura. 3. Por la camisa del refrigerante debe circular agua del grifo, que ha de entrar por la tubuladura inferior y salir por la superior (as el agua fra y el condensado circularn en contracorriente); hay, pues, que conectar el refrigerante al grifo y al sumidero, mediante sendos tubos de goma. Tras efectuar ambas conexiones, abra el grifo suavemente; bastar con un pequeo caudal de agua.

DEPARTAMENTO DE FSICA Y QUMICA 4. Ponga en la probeta 2 mL de agua destilada y sitela bajo la alargadera. La finalidad de poner agua es evitar que el primer destilado, que ser rico en etanol, se evapore en la probeta. 5. Ajuste la manta calefactora al matraz y empiece la calefaccin. As que empiece la ebullicin, reduzca inmediatamente el aporte de calor. 6. La destilacin debe ocurrir lentamente y sin interrupciones y, una vez que ha empezado, siempre debe pender una gota de condensado del bulbo del termmetro. Tome nota de la temperatura a la que pasan las primeras gotas de destilado. Cuando la temperatura ascienda a 80 C, detenga la calefaccin. 7. Aada agua destilada en la probeta hasta completar los 50 mL, que es el volumen de vino que ha empleado. Sacuda suavemente la probeta para homogeneizar. 8. Mida la temperatura de la mezcla hidroalcohlica. Antes de medir el grado alcohlico asegrese de que la temperatura s o est muy prxima a 20 C. 9. Introduzca suavemente el alcohmetro en la probeta y, antes de soltarlo, imprmale (con cuidado) un movimiento de rotacin para que no se adhiera a las paredes. Lea el grado alcohlico y antelo en el cuaderno. En caso de no contar con un alcoholmetro se puede determinar la concentracin de etanol en base a la medicin directa de su densidad
Alcohol concentration 0% 1) 10% 20% 30% 40% 46% 50% 60% 70% 80% 90% 100%
1) 2)
2)

Relative density Refractive index to air Relative viscosity to water (20C, kg/l) (20C, natriumlight) (20C) 0.9982 0.9819 0.9687 0.9539 0.9352 0.9227 0.9139 0.8911 0.8676 0.8436 0.8180 0.7893 1.3333 1.3395 1.3469 1.3535 1.3583 1.3604 1.3616 1.3638 1.3652 1.3658 1.3650 1.3614 1.000 1.498 2.138 2.662 2.840 2.837 2.807 2.542 2.210 1.877 1.539 1.201

Pure water Pure alcohol

7. Una vez finalizada la prctica vierta el contenido de la probeta en el contenedor dispuesto al efecto. 8. Para desmontar el aparato de destilacin, empiece por separar el termmetro. 9. Del contenido que queda en el matraz de destilacin, quite las piedras de ebullicin. El residuo del vino puede verterlo por el sumidero y lave en la pila el matraz.

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